В 22974.11-96

• gost-2297411-96.pdf (277.98 KiB)
  ГОСТ 22974.11-96

В 22974.11−96 Флюси за заваряване топено. Методи за определяне на флуорид, калций

В 22974.11−96

Група В09

INTERSTATE СТАНДАРТ

ФЛЮСИ ЗА ЗАВАРЯВАНЕ ТОПЕНО

Методи за определяне на флуорид, калций

Melted welding fluxes.
Methods of calcium fluoride determination

МКС 77.040
ОКСТУ 0809

Дата на въвеждане 2000−01−01

Предговор

1, РАЗРАБОТЕН Магистралата на технически комитет по стандартизация на МТК 72; Института электросварки им. Д. Оа Пейтън, NAS

РЕГИСТРИРАН Държавния комитет на Украйна по стандартизация, метрология и сертификация

2 ПРИЕТ от Магистралата Съвет по стандартизация, метрология и сертификация (протокол N 9 от 12 април 1996 г.)

За приемането гласува:

3 от Постановление на Държавния комитет на Руската Федерация по стандартизация и метрология от 21 април 1999 г. N 134 interstate стандарт В 22974.11−96 въведена в действие директно като държава стандарт на Руската Федерация от 1 януари 2000 г.

4 В ЗАМЯНА ГОСТ 22974.11−85

1 Област на приложение

Този стандарт определя пирогидролизный и титриметрический комплексонометрический методи за определяне на флуорид, калций, когато съдържанието е от 1,5 до 65%.

2 позоваване

В настоящия стандарт са използвани връзки на следните стандарти:

В чл. 61−75 оцетна Киселина. Технически условия

В 83−79 на администрацията. Технически условия

В 1027−67 Олово (II) уксуснокислый 3-воден. Технически условия

В 3118−77 солна Киселина. Технически условия

В 3760−79 Амоняк и вода. Технически условия

В 3770−75 Амониев карбонат. Технически условия

В 4233−77 Натрий натриев хлорид. Технически условия

В 4234−77 Калиев натриев хлорид. Технически условия

В 4328−77 Натриев хидроксид концентрирани. Технически условия

В 4461−77 азотна Киселина. Технически условия

В 4463−76 Натрий флуорът. Технически условия

В 5817−77 винена Киселина. Технически условия

В 9147−80 Прибори и оборудване лабораторни порцеланови. Технически условия

В 9428−73 Силиций (IV) оксид. Технически условия

В 10652−73 Сол динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной киселина, 2-водна (трилон Б)

В 18300−87 етилов Алкохол ректификованный технически. Технически условия

В 22974.0−96 Флюси за заваряване топено. Общи изисквания към методите за анализ

3 Общи изисквания

Общи изисквания към методите за анализ — в 22974.0.

4 Пирогидролизный метод за определяне на флуорид, калций

4.1 Същност на метода

Методът се основава на разлагането на флуорид, калций двойки вода при температура 1300 °C в присъствие на катализатор. Выделившаяся фтористоводородная киселина с излишък от пара се увлича в приемника, където титруется натриев хидроксид.

4.2 Апаратура, реактиви и разтвори

Инсталация за определяне на съдържанието на флуорид, калций (фигура 1).

Фигура 1 Инсталация за определяне съдържанието на калциев флуорид

1 — промывная склянка за пречистване на въздух или кислород, пълна с разтвор на натриев хидроксид
масова концентрация 0,2 г/см; 2 — шарообразная тръба, попълнена от стъклена вата за улавяне на
капки вода с луга; 3 — неръждаема тръба външен диаметър 20 mm и вътрешен — 18 мм,
дължина 220 мм, която влиза в тръбата, 10 и плътно се закрепва хомутом; 4 — неръждаема тръба
10 мм диаметър, приваренная към тръбата 3; 5 — колба за получаване на пара; 6 — електрическа плочки;
7 — порцелан лодка N 2 в 9147, предварително прокаленная ще заглуши в пещ
при температура от 900−1000 °С в продължение на 4−5 ч; 8 — тръбна ел. котлони с карборундовым
нагревател, осигуряваща температура (1300±20) °С и монтирана с наклон и 4°, в
страна на приемника; 9 — пирометр; 10 — порцелан или кварцевая тръба вътрешен
диаметър 20−22 мм; 11, 13 — гумен уплътнител; 12 — резервоара за охладителната тръба вода;
14 — форштос; 15 — приемник за титриране фтористоводородной киселина

Фигура 1 Инсталация за определяне съдържанието на калциев флуорид

На куката, с помощта на който лодка се поставя в тръбата и извличат от нея, изработени от устойчиви на топлина тел с диаметър 3−5 мм, дължина от 500−600 мм

Натриев хидроксид И 4328, хоросан за масова концентрация от 0,2 г/сми хоросан с моларна концентрация еквивалент 0,02 мол/дм.

Алуминиев оксид безводен, запали при температура 1100 °C в продължение на 1 чаена

Етилов алкохол ректификованный технически И 18300.

Метил червено (индикатор).

Комплект за изпитване на метиленово синьо (индикатор).

Смесен индикатор: 0,125 г метилового червено и 0,083 г метилен син разтваря се в 100 сметилов алкохол; да се съхранява в тъмна склянке.

Блокирането на § 3118 моларна концентрация от 0,02 на мол/дм(фиксанал).

Масова концентрация на разтвор на натриев хидроксид, монтирани по стандартен образец на флюс. Анализ на стандартната проба се извършва при същите условия, че и анализ на изпитваното проба.

Масова концентрация на разтвор на натриев хидроксид , г/смфлуорид, калций, изчисляват по формулата

, (1)

къде  — масовата акция на флуорид, калций в стандартна проба, %;

 — тегло на навески на стандартния модел, г;

 — обемът разтвор на натриев хидроксид, включена в титрование, см.

Масова концентрация на натриев хидроксид могат да се определят по титрованному разтвор на солна киселина (фиксаналу): 25 смразтвор на киселина моларна концентрация от 0,02 на мол/дмсе поставя в колба за титруване, се добавят 2−3 капки от смесен индикатор и се титрува със разтвор на основи преди преминаването на розово оцветяване в зелено.

Масова концентрация на разтвор на натриев хидроксид , г/смфлуорид, калций, изчисляват по формулата

, (2)

къде е отношението към ;

 — обем солна киселина моларна концентрация от 0,02 на мол/дм;

 — обемът на алкално.

4.3 Провеждане на анализ на

Навеску флюс маса 0,1−0,2 грама се поставя в порцеланова малка лодка, съдържаща 0,2−0,4 g алуминиев оксид. Съдържанието на лодка внимателно се разбърква. Малка лодка се поставя в порцеланова тръба, предварително загрята до температура 1250−1350 °С, и затворете телефона с гумена запушалка. В порцеланова тръба през отломък тръба 3 предлага на въздух или кислород със скорост 3−5 мехурчета в секунда едновременно с водно пара.

Създадената при пирогидролизе фтористоводородная киселина влиза в приемника 15, където предварително се излее 50 смвода и 5−6 капки от смесен индикатор.

Фтористоводородную киселина се титрува със разтвор на натриев хидроксид, с моларна концентрация еквивалент 0,02 мол/дмдо промяна на оцветяване от лилаво в зелено. Завършват титрование, когато цвят на разтвора не се променя в продължение на 2 минути.

4.4 Обработка на резултатите

4.4.1 Масова акция на флуорид, калций , %, изчисляват по формулата

, (3)

където  — за масова концентрация на разтвор на натриев хидроксид, г/смфлуорид, калций;

 — обемът разтвор на натриев хидроксид, включена в титрование, см;

 — тегло на навески флюс, г.

4.4.2 Норми на точност и стандартите за контрол на точността на определяне на масовата акция на флуорид, калций, посочени в таблица 1.


Таблица 1

В проценти

5 Титриметрический комплексонометрический метод за определяне на флуорид, калций

5.1 Същността на метода

Методът се основава на осаждении йони флуор под формата на фторхлорида олово. Излишното олово разтвор се титрува със трилона Bi

5.2 Реагенти и разтвори

Киселина азотна И 4461, разредена 1:1.

Амоняк вода И 3760, разреден 1:1.

Амониев карбонат И 3770.

Калиев натриев хлорид в 4234.

Натриев карбонат, безводен § 83.

Натрий натриев хлорид в 4233, хоросан за масова концентрация 0,05 г/см.

Олово уксуснокислый в 1027, хоросан за масова концентрация 0,025 g/cm.

Киселина, винена И 5817, хоросан за масова концентрация 0,05 г/см.

Киселина и оцетна § 61.

Силиций (IV) на серен диоксид в 9428.

Метил оранжево (led), разтворът за масова концентрация от 0,001 г/см.

Эриохром черен (показател): 0,2 g индикатор удряха с 20 г калиев хлорид.

Сол динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной киселина, 2-водна (трилон Б) в 10652, хоросан с моларна концентрация еквивалент 0,05 мол/дм: 9,3 г трилона Б се разтваря в 300 смвода. Разтворът се филтрира в мерителна колба с капацитет 1000 см, долива с вода до марката и се разбърква.

Натрий флуорът в 4463, стандартен разтвор: 2,210 г натриев флуорид се разтваря във вода и се разрежда до 1000 смвода в триизмерна колба. Разтворът е масовата концентрация на флуор 0,001 грама/см.

Масова концентрация на разтвора трилона Б, монтирани по фтору: 50 смстандартен разтвор се изсипва в чаша с капацитет 300 см, се добавят 10 капки оцетна киселина, 20 смразтвор на натриев хлорид и от бюретки 25 смразтвор на уксуснокислого олово. Разтворът се разбърква, се нагрява до температура 60−70 °С, отново се разбърква до загуба на утайка, след което се оставя за 12 часа

Разтвор с выпавшим утайка се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 250 см, се разрежда с вода до марката и се филтрира в суха чаша през сух филтър «бялата лента», изхвърлянето на първите порции филтрат.

Избрани 50−100 смфилтрата в гражданските колба с капацитет от 250 см, приливают 10 смвинена киселина, 10 смамоняк (1:1), добавя се 0,1 g индикатор эриохрома черно и се титрува със излишък от разтвор на олово трилона Б до кръстовището на оцветяване от лилаво-лилава в ярко-синята.

Масова концентрация на трилона Б , г/смфлуорид, калций, изчисляват по формулата

, (4)

къде  — обем стандартен разтвор на натриев флуорид, см;

 — коефициент за преизчисляване на флуор флуорът на калций;

 — обемът на разтвора уксуснокислого олово, взет с излишък, см;

 — обемът на разтвора трилона Б, включена в титрование излишък уксуснокислого олово, см;

 — съотношение между обемите на разтвори уксуснокислого олово и трилона Bi

Определят съотношение : 5 смразтвор на уксуснокислого олово се поставя в гражданските колба с капацитет от 250 см, се добавят 50 смвода, 10 смвинена киселина, 10 смамоняк (1:1), 0,1 г на показателя эриохрома черно и се титрува със до кръстовището на оцветяване от лилаво-лилава в ярко-синята.

Съотношението изчисляват по формулата

, (5)

където и обема на уксуснокислого олово, взет на титрование, см;

 — обемът на разтвора трилона Б, включена в титрование, см.

5.3 Провеждане на анализ на

Навеску флюс с тегло 0.5 грама (при масово дела на флуор, калций 1,5−40%) или 0,25 грама (при масово дела на флуор, калций 40−65%) се смесва с 0,2 г, силициев диоксид и 5 g безводен емисии на натрий и сплавляют в платиновом тигел с капак, при температура от 950−1050 °С в продължение на 20−30 мин. Плав изсипва върху полирани изглежда плоча от неръждаема стомана.

Съд с плавом се поставя в чаша с капацитет 300−400 см, приливают 50 смгореща вода, покрити със стъкло и се оставя да престои на топло място до пълното разлагане плава.

На съд са извлечени от чаши и се измиват няколко пъти с вода. Разтвор с утайка се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива с вода до марката и се разбърква.

Разтворът се филтрира в суха колба през сух филтър «бялата лента», като се изхвърля първата част на филтрата. Избрани 50 смна филтрата в чаша с капацитет 300 см, добавете 2−3 капки метилового оранжево и подкиселен с азотна киселина (1:1) до оранжев цвят, добавете 4−5 грама калциев ацетат и се вари до премахване на миризмата на амоняк (при това силиконовата киселина се отделя под формата на студенистого утайки). Разтворът се филтрира в чаша с капацитет 300 смпрез памук и се измива с 8−10 пъти с гореща вода. Филтратът се подкислява с по метиловому жълто азотна киселина (1:1) преди промяна на оцветяване на разтвора се добавят 10 капки оцетна киселина, 20 смразтвор на натриев хлорид и от бюретки 25−50 смразтвор на уксуснокислого олово. Разтворът се разбърква, се нагрява до температура 60−70 °С, отново се разбърква до загуба на утайка, след което се оставя за 12 часа

Разтвор с выпавшим утайка се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 250 см, се разрежда с вода до марката и се филтрира в суха чаша през сух филтър «бялата лента», изхвърлянето на първите порции филтрат.

50−100 смфилтрата се прехвърлят в гражданските колба с капацитет от 250 см, приливают 10 смвинена киселина, 10 смамоняк (1:1), добавя се 0,1 g индикатор эриохрома черно и се титрува със излишък от разтвор на олово трилона Б до кръстовището на оцветяване от лилаво-лилава в ярко-

синята.

5.4 Обработка на резултатите

5.4.1 Масова дял на флуор, калций , %, изчисляват по формулата

, (6)

където и обема на уксуснокислого олово, взет за отлагане на флуорни-йонна батерия, см;

 — обемът на разтвора трилона Б, включена в титрование излишък уксуснокислого олово, см;

 — съотношение между обемите на разтвори уксуснокислого олово и трилона Б;

 — за масова концентрация на разтвора трилона Б, изразена в g/cmфлуорид, калций;

 — тегло на навески, съответстваща на аликвотной част на разтвора,

г.

5.4.2 Норми на точност и стандартите за контрол на точността на определяне на масовата акция на флуорид, калций, посочени в таблица 1.