В 22536.14-88

• gost-2253614-88.pdf (310.35 KiB)
  ГОСТ 22536.14-88

В 22536.14−88 въглеродна Стомана и чугун нелегированный. Метод за определяне на цирконий

В 22536.14−88

Група В09

ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР

СТОМАНА ВЪГЛЕРОДНА И ЧУГУН НЕЛЕГИРОВАННЫЙ

Метод за определяне на цирконий

Сaгbon steel and unalloyed cast iron.
Methods for determination of zirconium

ОКСТУ 0809

Срокът на действие с 01.01.90
до 01.07.95*
______________________________
* Ограничаване на срока на действие на премахнато
протокол N 4−93 Магистралата Съвет
по стандартизация, метрология и сертификация.
(ИУС, N 4, 1994). — Забележка «КОДЕКС».

ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ

1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на черната металургия на СССР

ИЗПЪЛНИТЕЛИ

Г. на К. Конфликта, канд. техн. науките; В. И. Рудюк, канд. техн. науките; В. В. Спирина, канд. chem. науки (ръководител тема); C. F. Коваленко, канд. техн. науките; Н. Н. Dani, канд. chem. науките; В. П. Даниленко; Li Si Бреза

2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите от 25.08.88 N 3019

3. ВЪВЕДЕН Е ЗА ПЪРВИ ПЪТ

4. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ

Този стандарт определя фотометрический метод за определяне на цирконий (при масово дял са от 0,005 до 0,10%).

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към методите за анализ — в 22536.0−87.

1.2. Грешката в резултат на анализ (при надеждната вероятност =0,95) не надвишава лимит , посочено в таблица. 1, при изпълнение на условията:

резултатите от две (три) на паралелни измервания не трябва да надвишава (при надеждната вероятност =0,95) стойности (), посочено в таблица. 1;

воспроизведенное в стандартен извадката стойност на масова акция цирконий не трябва да се различават от аттестованного повече от + / (при надеждната вероятност =0,85) значение , се превръща в българия.1.

При неизпълнение на едно от горните условия се извършва повторни измервания за масова дела на цирконий. Ако и при повторни измервания изисквания към точността на резултатите не се изпълняват, анализ на резултатите признават за неправилни, измерване спират до идентифициране и установяване на причините, които предизвикват нарушаване на нормалния ход на анализ.

Разминаване на две средни резултати от анализи, направени в различни условия (например, при внутрилабораторном контрол на възпроизводимост), не трябва да надвишава (при надеждната вероятност 0,95) стойности , посочено в таблица. 1.

Таблица 1

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ЦИРКОНИЙ С АРСЕНАЗО III

2.1. Същност на метода

Методът се основава на образование и интегрирани връзки цирконий (IV) с арсеназо III и измерване на оптичната плътност на разтвора при дължина на вълната 665 nm.

При масово дела на цирконий 0,005−0,05% определението прекарват в среда на азотна киселина в присъствието на перхлорна киселина, при масово дела на цирконий 0,05−0,10% — в среда на солна киселина. Предотвратяване на влиянието на желязо в първия случай, отстраняване на възстановяването му разтвор азотистокислого на натрий, урея, във втория — с разтвор на аскорбинова киселина.

2.2. Апаратура и реактиви

Спектрофотометър или фотоэлектроколориметр.

Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 3118−77, разредена 1:1, 1:20 и хоросан с моларна концентрация еквивалент на 6 мол/дм.

Киселина азотна И 4461−77.

Смес от солна и азотна киселини в съотношение 3:1, се приготвя преди употреба.

Киселина сярна в 4204−77, разредена 1:1.

Киселина, хлор, квалификация «х чаена».

Киселина фтористоводородная в 10484−78, с плътност на 1,50 g/cm.

Калий пиросернокислый в 7172−76.

Администрацията на УПРАВИТЕЛНИЯ 83−79.

Натрий тетраборнокислый 10-воден И 4199−76.

Натрий азотистокислый в 4197−74, разтвор с масова концентрация 10 g/дм.

Урея в 6691−77, разтвор с масова концентрация от 100 г/дм.

Киселина, аскорбинова, разтвор с масова концентрация от 50 г/дм, 5 g аскорбинова киселина се разтваря в 100 смразтвор на солна киселина с моларна концентрация еквивалент на 2 бенки/дм.

Цирконий (IV) хлороксид 8-воден.

Желязо карбонильное радиотехническое в 13610−79.

Сол динатриевая этилендиамин-, , , -тетрауксусной киселина (трилон Б) в 10652−73, хоросан с моларна концентрация от еквивалента на 0,1 мол/дм.

Натриев хидроксид И 4328−77, разтвор с масова концентрация 10 g/дм.

Амоний натриев хлорид в 3773−72, разтвор с масова концентрация на 20 г/дм.

Амоняк вода И 3760−79.

Арсеназо III, разтвор с масова концентрация 1 г/дм:

при масово дела на цирконий 0,05−0,10%;

навеску арсеназо III, равна на 0,1 г, се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 см, се разтваря в 40−50 смтопла вода, добавете 15 смразтвор на солна киселина с моларна концентрация еквивалент на 2 бенки/дм. Разтворът се охлажда, се разрежда с вода до марката и се оставя да престои 48 часа, като периодично се разбърква. След това разтворът се филтрира през слой от уплътнени вата, изхвърлянето на първите порции филтрат. Разтворът е годен за употреба в продължение на 5−7 дни;

при масово дела на цирконий 0,005−0,05%;

навеску арсеназо III, равна на 0,1 г, се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 см, разтворени в 50 смвода, добавя разтвор на натриев хидроксид до появата на син цвят на разтвора и в излишък на 5 капки. Разтворът добре се разбърква до пълното разтваряне на арсеназо III, след това с разтвор на приливают няколко капки разтвор на солна киселина, разредена 1:1, до кръстовището на оцветяване на разтвора от синьо в червено-виолетови, се разрежда с вода до марката и се разбърква добре. Разтворът е годен за употреба в продължение на 10−12 дни.

Стандартен разтвор на цирконий

Разтвор А: 3,533 г хлороксида цирконий поставени в чаша с капацитет 300 сми се разтваря в 150−200 смразтвор на солна киселина с моларна концентрация еквивалент на 6 мол/дм, разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1 дм, долива до марката с разтвор на солна киселина същата концентрация и се разбърква.

1 смразтвор И съдържа 0,001 g цирконий.

Разтвор Б: 10 см.стандартен разтвор на цирконий И се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива до марката с разтвор на солна киселина с моларна концентрация еквивалент на 2 бенки/дми се разбърква. Разтвор се приготвя преди употреба.

1 смот разтвор Б съдържа 0,0001 г цирконий.

Разтвор В: 10 см.стандартен разтвор на цирконий Б прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива до марката с разтвор на солна киселина с моларна концентрация еквивалент на 2 бенки/дми се разбърква. Разтвор се приготвя преди употреба.

1 смразтвор съдържа В 0,00001 г цирконий.

Масова концентрация на стандартен разтвор на цирконий И определят, както следва: 50 смразтвор се поставя в чаша с капацитет 250−300 см, добавете 100 смвода, 3 грама на амониев хлорид и амоняк до загуба на утайка хидроксид цирконий и в излишък на 3−5 см. Полученият разтвор се загрява до кипене, дават се оставя да престои 20−25 минути, след това утайката се филтрира на филтър «бялата лента» и се измива с 7−8 пъти по-горещ разтвор на амониев хлорид с масова концентрация 20 г/дм. Филтърът с утайката се поставя в претеглят платинен тигел, сушени, озоляют, запалва при температура 1000−1050 °С в продължение на 2 часа до постоянно тегло, се охлаждат и се теглят. Едновременно се извършва контролен опит на замърсяването на реактиви.

Масова концентрация (с), изразено в грамове на цирконий 1 смразтвор изчисляват по формулата

,

където е е масата на тигел с утайка циркониев диоксид, г;

 — тегло тигел, без утайки от циркониев диоксид, г;

 — тегло тигел с утайка в контролен опит, г;

 — тегло тигел, без утайки в контролен опит, г;

0,7403-коефициент за преизчисляване циркониев диоксид на цирконий;

 — обемът на разтвора хлороксида цирконий, взети за анализ, вж.

2.3. Провеждане на анализ при масово дела на цирконий 0,05−0,1%

2.3.1. Навеску проба с тегло 1,0 g се поставя в чаша с капацитет 300 сми се разтваря в 30−50 смсолна киселина (плътност 1,19 g/cm) при слаб нагряване. След пълното разтваряне на навески приливают азотен киселина до прекратяване на разпенване на разтвор и в излишък от 2−3 см, разтворът се вари и се изпарява да изсъхнат. Приливают 10 смсолна киселина и отново се изпарява да изсъхнат. Операция изпаряване с 10 смсолна киселина се повтаря още веднъж.

Сух остатък се разтваря в 20 смсолна киселина (плътност 1,19 g/cm) при нагряване. След това приливают 20−30 смгореща вода и се филтрира утайката на силициева киселина на филтър със средна плътност, съдържащ малко фильтро-кимери, в мерителни колби с капацитет от 200 см. Филтър и чаша се измива с 4−5 пъти с гореща вода. Филтратът се съхранява. Филтърът с утайката се поставя в платинен тигел, озоляют и запалва при температура от 600−700 °C. Утайката в тигела леко намокрена с вода, се добавят 3−4 капки сярна киселина (1:1), 2−3 смфтористоводородной киселина и се изпарява да изсъхнат. Остатъкът се запалва при температура от 600−700 °С и сплавляют с 1 г пиросернокислого калий. Плав излужени 10−20 смразтвор на солна киселина с моларна концентрация еквивалент на 2 бенки/дми присоединяют към основния разтвор. За картофено разтвор приливают 20 смсолна киселина (плътност 1,19 g/cm), довежда се до марката с вода, разбърква се добре. Филтрира част от разтвора през сух филтър със средна плътност в сухо конични колби, изхвърлянето на първите порции филтрат.

Аликвотную част от разтвора от 10 см,се поставят в гражданските колба с капацитет от 100 см, приливают 10 смсолна киселина с моларна концентрация еквивалент на 2 бенки/дм, загрява се до кипене и се вари в продължение на 1 минута. Разтворът се охлажда, приливают 5 смразтвор на аскорбинова киселина и се оставя да престои до пълното възстановяване на желязо (III). След това разтворът се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, приливают 5 смарсеназо III, се довежда до марката с разтвор на солна киселина с моларна концентрация еквивалент на 2 бенки/дми се разбърква.

Оптичната плътност на разтворите се измерва чрез 20−25 минути на спектрофотометре при дължина на вълната 665 нм или фотоэлектроколориметре с светофильтром с област лента в интервал от дължини на вълните 655−675 нм.

Като разтвор за сравняване използват аликвотную част от решението тестова проба, в която преди добавянето на разтвор арсеназо III се добавят 5 смразтвор на трилона Б за свързване на цирконий.

Едновременно се извършва контролен опит през всички етапи на анализ. От стойности на оптичната плътност на анализираните разтвори я изваждат от общото значение на оптичната плътност на разтвора на контролния опит.

Анализ на резултатите изчисляват по градуировочному графики или метод за сравняване със стандартен образец, близък по състав до тестова проба и проведени през

ето етап на анализ.

2.3.2. Мрежа градуировочного графика

В шест чаши с капацитет 300 смсе поставя по 1,0 g карбонильного желязо и в пет от тях приливают последователно 4, 6, 8, 10 и 12 см.стандартен разтвор на хлороксида цирконий Б, което съответства на 0,0004; 0,0006; 0,0008; 0,0010 и 0,0012 г цирконий. Шестата чаша служи за провеждане на контролен опит.

До растворам в чаши приливают 30−50 смсолна киселина, и след това се анализира се извършва, като приведен в sp 2.3.1.

По установи, величинам оптична плътност и съответните стойности на масите на цирконий изграждат градуировочный график. Допуска се изграждане на градуировочного графика координати: оптична плътност — маса делът на цирконий.

2.4. Провеждане на анализ при масово дела на цирконий 0,005−0,05%

2.4.1. Навеску проби в зависимост от маса на дела на цирконий (таблица. 2) се поставя в чаша с капацитет 250 сми се разтваря при умерена топлина в 30−40 смсолна киселина. След разтваряне навески приливают азотен киселина до прекратяване на разпенване на разтвор и в излишък от 2−3 см.

Таблица 2

Нататък анализ се извършва, като е посочено в sp 2.3.1, отфильтровывая разтвор в чаша с капацитет 300 см, до операция срастването на утайки. Филтратът се съхранява.

Утайката в платиновом тигел сплавляют с 0,5−1,0 g смес от въглероден натрий и тетраборнокислого натрий (3:1) при температура 800−1000 °С в продължение на 10−15 минути.

Филтратът се изпарява към малък обем (20−30 см), приливают 5−10 смазотна киселина, вари до разграждане на органични вещества, приливают 20 смхлорна киселина и се изпарява до тежки изпарения на перхлорна киселина. Всички операции се извършват, покрити с чаша часови стъкло. Сол се разтваря в 25−30 смвода при нагряване.

Охладен тигел с плавом се поставя в чаша с капацитет от 250 см, приливают 50 смвода и се загрява до пълно разтваряне на плава. На съд са извлечени от чаши и се изплаква с вода. Разтвор с выщелаченным плавом внимателно приливают към основния фильтрату при непрекъснато бъркане.

Обединената разтвор се изпарява към 30−40 см, приливают 25 смразтвор на азотистокислого натрий, загрява се до кипене и се вари в продължение на 5 минути. Съдържанието на чаша охлажда, се трансформира в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива с вода до марката, разбърква се добре. Филтрира част от разтвора през сух филтър със средна плътност в сухо конични колби, изхвърлянето на първите порции филтрат.

Аликвотную част от разтвора от 10 см,се поставят в мерителна колба с капацитет от 50 см, приливают 25 смазотна киселина, 2,5 смразтвор на урея, 5 смразтвор на арсеназо III, след добавянето е пълна всеки реагент разтвор се разбърква и се охлажда. След това разтвори се разреждат с вода до марката и се разбърква добре.

Оптичната плътност на разтворите се измерва чрез 20−25 минути на спектрофотометре при дължина на вълната 665 нм или на фотоэлектроколориметре с светофильтром с област лента в интервал от дължини на вълните 655−675 нм.

Едновременно се извършва контролен опит през всички етапи на анализ. Като разтвор за сравняване при измерване на оптичната плътност на анализираните разтвори използва разтвор на контролния опит.

Анализ на резултатите изчисляват по градуировочному графики или метод за сравняване със стандартен образец, близък по състав до тестова проба и проведени през всички етапи на

анализ.

2.4.2. Мрежа градуировочного графика

В осем чаши капацитет от 250 см,се поставят навеску карбонильного желязо, подходяща навеске проба. В седем чаши последователно приливают по 5,0; 7,5; 10,0; 12,5; 15,0; 20,0 и 25,0 смстандартен разтвор хлороксида цирконий, че отговаря на 0,000050; 0,000075; 0,000100; 0,000125; 0,000150; 0,000200 и 0,000250 г цирконий. Осмата чаша служи за провеждане на контролен опит.

Във всички чаши приливают 30−50 смсолна киселина, и след това се анализира се извършва, както е посочено в sp 2.4.1.

По установи, величинам оптична плътност и съответните стойности на масите на цирконий изграждат градуировочный график. Допуска се изграждане на градуировочного графика координати: оптична плътност — маса делът на цирконий.

2.5. Обработка на резултатите

2.5.1. Масовата акция цирконий () в процент изчисляват по следната формула:

,

където е е масата на цирконий в тестова проба, намираща се на градуировочному графики, г;

 — тегло на навески, г.

2.5.2. Норми на точност и стандартите за контрол на точността на определяне на масова акция цирконий, дадени в таблица. 1.