В 2604.4-87

• gost-26044-87.pdf (292.92 KiB)
  ГОСТ 2604.4-87

В 2604.4−87 Чугун легирана с. Методи за определяне на фосфор

В 2604.4−87

Група В09

INTERSTATE СТАНДАРТ

ЧУГУН ЛЕГИРАНА С

Методи за определяне на фосфор

Alloy cast iron. Methods for determination of phosphorus

МКС 77.080.10
ОКСТУ 0809

Дата на въвеждане 1988−01−01

ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ

1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на черната металургия на СССР

РАЗРАБОТЧИЦИТЕ

В. Л. Пилюшенко, Ю., Т. е Худик, Т. е. Аз. Каленченко В. П. Торта, М. А. Druzhinin, Т. Н. Полторацкая

2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите от 19.02.87 N 281

3. В ЗАМЯНА ГОСТ 2604.4−77

4. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ

5. Ограничение на срока на валидност, заснети по протокол N 2−92 Магистралата на съвета по стандартизация, метрология и сертификация (ИУС 2−93)

6. ПРЕИЗДАВАНЕ


Този стандарт определя фотометрические методи за определяне на фосфор в легирани ютии: при масово дела на фосфор от 0,02 до 0,25% от прилагането на восстановителя — аскорбинова киселина; при масово дела на фосфор от 0,25 до 2,0% от прилагането на восстановителя — йони цветни желязо.

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към методите за анализ — в 28473.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД С ИЗПОЛЗВАНЕ на ВОССТАНОВИТЕЛЯ — АСКОРБИНОВА КИСЕЛИНА (при масово дела на фосфор от 0,02 до 0,25%)

2.1.Същност на метода

Методът се основава на образуването на фосфорномолибденовой гетерополикислоты и възстановяването му до интегрирани връзки, боядисана в син цвят, аскорбинова киселина в присъствието на калий сурьмяновиннокислого (=880 нм, оптимална концентрация на фосфор 3−40 микрограма и 100 смфотометрируемого разтвор). Влияние на арсен продължава възстановяването му до трехвалентного сернистокислым натрий.

2.2. Апаратура и реактиви

Шкаф за фурна с температура на отопление 105−110 °.

Спектрофотометър или фотоэлектроколориметр.

Стеклоуглеродный крусибъл марка СУ-2000−1C N 4 или стеклоуглеродная купа 550 СУ-2000−1C, N 2.

Киселина азотна И 4461 и разредена 1:2.

Блокирането на § 3118.

Киселина сярна в 4204, разредена 1:1, и хоросан с моларна концентрация на 3 мол/дм: 84 смсярна киселина внимателно се налива при непрекъснато разбъркване, в 916 смвода.

Калий марганцовокислый в 20490, разтвор с масова концентрация 40 g/дм.

Натрий сернистокислый 7-вода, разтвор с масова концентрация 200 г/дмили

натрий сернистокислый § 195, разтвор с масова концентрация от 100 г/дм.

Етилов алкохол ректификованный технически И 18300.

Амоний молибденовокислый в 3765, перекристаллизованный: 250 г молибденовокислого сулфат се разтваря в 400 смвода при нагряване 70−80 °С, се филтрира през филтър «синя лента», се охлажда до стайна температура, приливают при непрекъснато бъркане 300 сметилов алкохол, дават осадку оставя да престои в продължение на 1 час и се филтрира му на филтър «бяла лента, поставена на Бюхнерова фуния, използвайки водоструйным помпа. Утайката се измива два-три пъти на етилов спирт и след това се изсушава на въздуха.

Серномолибдатный реагент: 7 г молибденовокислого сулфат се разтваря в 400 смвода, приливают 84 смсярна киселина, разбърква се, оставя да се охлади, долива с вода до 1 дми се разбърква. Киселина фтористоводородная в 10484.

Киселина, аскорбинова, разтвор с масова концентрация 40 g/дм.

Калий сурьмяновиннокислый, разтвор с масова концентрация 3 г/дм.

Калий фосфорнокислый однозамещенный в 4198, два пъти перекристаллизованный:

100 г реагент се разтваря в 150 смвода при нагряване, се изсипва разтвор на тънка струя в порцеланова чаша, като се разбърква енергично го със стъклена пръчка. Когато разтворът се охлади до стайна температура, чаша с кристали охлажда в студена течаща вода, като се разбърква от време на време го със стъклена пръчка. След охлаждане кристали се филтрира под вакуум на порестата стъклена чиния фуния и се измива два пъти по 5 смледена вода. Утайката върху филтъра се разтваря в четири-пет пъти през 80 смгореща вода и кристализация се повтаря. Кристали фосфорнокислого калий однозамещенного се изсушава при (110±5) °С до постоянна маса.

Стандартни разтвори на фосфор

Разтвор с масова концентрация на фосфор 0,001 грама/см: 4,393 г однозамещенного фосфорнокислого калий се разтваря във вода и се долива количество разтвор до 1 дм.

Разтвор Б с масова концентрация на фосфор 0,00001 г/см; се приготвя преди употреба чрез разреждане 10 смраств

ора, А до 1 дм.

2.3. Провеждане на анализ на

Навеску чугун (таблица.1) се поставя в чаша или плоскодонную колба с капацитет 200−250 см, приливают 30 смазотна киселина (1:2) и се загрява, докато се разтопи.

Таблица 1

Добавят няколко капки разтвор на калиев перманганат до загуба на лигнитни утайката на въглероден манган и се вари в продължение на 2−3 минути. До кипящему разтвор се добавят няколко капки разтвор на сернистокислого на натрий до пълно просветление и се вари до отстраняване на азотни оксиди.

Ако навеска чугун не се разтваря в азотна киселина, я се разтваря в 20−30 смсмес от солна и азотна киселини (3:1). След пълното разтваряне на навески приливают 10 смсярна киселина (1:1) и се изпарява хоросан до изпарения на сярна киселина. Сол се разтварят при нагряване до 50−60 смвода. Добавят няколко капки разтвор на калиев перманганат до загуба на лигнитни утайката на въглероден манган и се вари в продължение на 2−3 минути. До кипящему разтвор се добавят няколко капки разтвор на сернистокислого на натрий до пълно просветление и се вари до отстраняване на азотни оксиди.

Ако фракцията на масата на силиций в разбор проба над 1,0%, навеску чугун се поставя в стеклоуглеродный крусибъл 4 или стеклоуглеродную чаша 2 и се разтваря при слаб нагряване 20 смсмес от солна и азотна киселини (3:1) и 5 смфтористоводородной киселина. След пълното разтваряне на навески приливают 10 смсярна киселина (1:1) и се изпарява хоросан до изпарения на сярна киселина.

Сол се разтварят при нагряване до 50−60 смвода. До кипящему разтвор се добавят няколко капки разтвор на калиев перманганат (1−2 см) до загуба на лигнитни утайката на въглероден манган, който се разтваря, добавяне на няколко капки разтвор на сернистокислого на натрий до изчезването на цвета. Хоросан след разрушаването на въглероден манган се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, охлажда се, долива с вода до марката, разбърква се и се филтрира през сух филтър «бялата лента» на гражданските колба с капацитет от 150−200 см, изхвърлянето на първите порции разтвор, предварително първо изплакване на тях колба.

В зависимост от масова акция на фосфор са избрани две аликвотные част на разтвора (таблица.1) в мерителни колби с капацитет от 100 см, приливают на 25 см,вода, до 3 смсернистокислого натрий и се вари в продължение на 2−3 минути. Разтвори се охлажда, след това в една от колби се добавят няколко капки, при непрекъснато разбъркване, 10 смсерномолибдатного реагент, във втория — 10 смразтвор на сярна киселина, с моларна концентрация еквивалент на 3 мол/дм. След това в двете колби приливают 5 смаскорбинова киселина и 1 смразтвор на сурьмяновиннокислого калий, долива до марката вода и се разбърква.

Оптичната плътност на разтвора се измерва чрез 45 мин на фотоэлектроколориметре при дължина на вълната (630±20) nm (червено светофильтр) или на спектрофотометре при дължина на вълната от 880 нм сравнително разтвор, съдържащ молибд

ата ацетат.

2.4. Мрежа градуировочного графика

За изграждане на градуировочного графика в пет или шест размерите на колби с капацитет 100 cmсе поставя 1; 1,5; 2; 2,5 и 3 см.стандартен разтвор Б однозамещенного фосфорнокислого на калий, който отговаря на 0,00001; 0,000015; 0,00002; 0,000025 и 0,00003 грама на фосфор в 100 смфотометрируемого обем. Приливают вода до 25 см, след това приливают при непрекъснато разбъркване 10 смсерномодибдатного реагент, 5 смразтвор на аскорбинова киселина и 1 смразтвор на сурьмяновиннокислого калий, долива до марката с вода и след това, както е посочено в sp 2.3.

Шеста мерителна колба с капацитет от 100 см, в която са добавени всички реагенти, освен стандартния разтвор на фосфор, служи за извършване на контролна експертиза на съдържанието на фосфор в реактивах, използвани при изграждането на градуировочного графика, и служи разтвор сравнени

аз.

2.5. Обработка на резултатите

2.5.1. Масовата акция на фосфор () в процент изчисляват по формулата

,

където е е масата на фосфор в аликвотной част, намираща се на градуировочному графики, г;

 — тегло на навески чугун, съответстваща на аликвотной част на разтвора, г.

2.5.2. Абсолютни несъответствия на резултатите от три успоредни определения при надеждната вероятност =0,95 не трябва да надвишава установените стойности са дадени в таблица.2.

Таблица 2

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД С ИЗПОЛЗВАНЕ на ВОССТАНОВИТЕЛЯ — ЙОНИ ЦВЕТНИ ЖЕЛЯЗО (при масово дела на фосфор от 0,25 до 2,0%)

3.1.Същност на метода

Методът се основава на образуването на фосфорномолибденовой гетерополикислоты и възстановяването на нейните йони цветни желязо в присъствието на гидроксиламина до интегрирани връзки, боядисана в син цвят (=600−900 нм, оптимална концентрация на фосфор 10−100 мкг в 100 смфотометрируемого разтвор).

Арсен се отстранява отгонкой като бромид, ако преобладаващата част от него надхвърля 0,005%.

3.2. Апаратура и реактиви

Шкаф за фурна с температура на отопление 105−110 °.

Спектрофотометър или фотоэлектроколориметр.

Киселина азотна И 4461 и разредена 1:6.

Киселина сярна в 4204 и хоросан с моларна концентрация от еквивалента на 8 мол/дм.

Блокирането на § 3118 и разредена 1:1.

Калий марганцовокислый в 20490, разтвор с масова концентрация 40 g/дм.

Хидроксиламин сернокислый в 7298, разтвор с масова концентрация 200 г/дм.

Стипца железоаммонийные, разтвор с масова концентрация на 432,5 г/дм: 432,5 г стипца се разтварят в присъствието на 20 смсярна киселина в 1 дмвода.

Амоний молибденовокислый в 3765.

Серномолибдатный реагент: 55,2 г молибденовокислого ацетат се разтварят при нагряване в 250−300 смвода, филтрира през плътен филтър в мерителна колба с капацитет 1 дм, охлажда се и бавно, при непрекъснато разбъркване, приливают 230 смсярна киселина, разтворът се охлажда, долива с вода до марката и се разбърква.

Амоняк вода И 3760, разреден 1:1.

Амоний бромистый в 19275, разтвор с масова концентрация от 100 г/дм.

Калий фосфорнокислый однозамещенный в 4198, стандартните разтвори, А и Bi

Разтвор с масова концентрация на фосфор 0,001 грама/см: 4,393 г однозамещенного фосфорнокислого калий, изсушени при температура (105±5) °С до постоянна маса, разтворени във вода и се допълва разтвор до 1 дм.

Разтвор Б с масова концентрация на фосфор 0,00001 г/см: приготвя преди употреба чрез разреждане на 10 смот разтвор А

до 1 дм.

3.3. Провеждане на анализ на

3.3.1. Навеску чугун, с тегло 0,2 грама се поставя в чаша или плоскодонную колба с капацитет 200−250 см, приливают 30 смазотна киселина (1:6) и се загрява, докато се разтопи навески.

Ако навеска чугун не се разтваря в азотна киселина, приливают 5 смазотна киселина и 15 смна солна киселина и се загрява, докато се разтопи. Разтвор се изпарява до състоянието на влажните соли, след това приливают 20 смазотна киселина и отново се изпарява хоросан до състояние на влажни соли, след което приливают 5−10 смазотна киселина, 15−20 смвода и се загрява, докато се разтопи соли

Ако фракцията на масата на арсен в разбор чугун над 0,005%, тя се отстранява отгонкой. За този разтвор, след разтваряне навески се изпарява да изсъхнат. Към момента заплащане на сухия приливают 10 смсолна киселина и отново се изпарява да изсъхнат. Тази операция се повтаря два пъти. Сух остатък се разтваря при нагряване на 15 смсолна киселина (1:1), приливают 10 смразтвор на етилов ацетат и разтвор се изпарява да изсъхнат. След това приливают 30 смазотна киселина (1:6) и се загрява, докато се разтопи соли.

До кипящему разтвор се добавят няколко капки разтвор на калиев перманганат до загуба на лигнитни утайката на въглероден манган. Към горещия разтвор се добавят няколко капки разтвор на гидроксиламина до промяна на цвета. Вари се в продължение на разтвор за 1−2 мин за отстраняване на азотни оксиди, охлажда се и се прехвърля в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива с вода до марката и се разбърква. Полученият разтвор се филтрира през сух филтър «бялата лента» на гражданските колба с капацитет от 150−200 см, като се изхвърля първата порция от филтрата, предварително първо изплакване на тях колба.

Избрани две аликвотные част на разтвор по 5 смв конична колба с капацитет от 100 см, приливают 20−25 смвода и по 2 смразтвор на железоаммонийн

те стипца.

3.3.2. Разтвори се неутрализират амоняк, добавят по няколко капки до загуба на неисчезающей мути желязо хидроксид, след това се добавят 5 смразтвор на гидроксиламина. Съдържанието на колби се загрява до изчезване на жълто оцветяване на разтвора.

Ако разтвори запазват жълт цвят, добавете 1−2 капки разтвор на амоняк. При поява на мути нея се разтваря добавянето на 1−2 капки солна киселина (1:1). Разтвори се охлажда и се изсипва в мерителни колби с капацитет от 100 см. В една от колби се добавят при непрекъснато разбъркване, 8 смразтвор на серномолибдатного реагент, във втория — 8 смразтвор на сярна киселина, с моларна концентрация от еквивалента на 8 мол/дм. Съдържанието на колби долива до марката вода и се разбърква. Хоросан втори колба служи като разтвор за сравняване.

Размер на оптичната плътност на разтвора се измерва в спектрофотометре при дължина на вълната 830 nm при фотоэлектроколориметре при дължина на вълната (630±20) nm (червено светофильтр) в кювете оптимален размер.

По найденному стойност на оптичната плътност, по-малко оптична плътност на разтвора на контролния опит, намират маса на фосфор в грамове на градуировочному график.

При извършване на контролна експертиза на съдържанието на фосфор в реактивах до аликвотной част добавете 2 смразтвор на железоаммонийных стипца.

3.4. Мрежа градуировочного графика

За изграждане на градуировочного графики в осем от деветте размерите на колби с капацитет 100 cmсе поставя 2,5; 5; 7,5; 10; 12,5; 15; 17,5 и 20 смстандартен разтвор Б однозамещенного фосфорнокислого на калий, който отговаря на 0,000025; 0,00005; 0,000075; 0,0001; 0,000125; 0,00015; 0,000175 и 0,0002 g фосфор в 100 смфотометрируемого разтвор.

Девета мерителна колба с капацитет от 100 см, в която са добавени всички реагенти, освен стандартния разтвор на фосфор, служи за извършване на контролна експертиза на съдържанието на фосфор в реактивах, използвани при изграждането на градуировочного график, както и да служи като разтвор за сравняване.

Във всяка колба приливают 20−25 смвода, по 2 смразтвор на железоаммонийных стипца и след анализ се извършва, както е посочено в sp 3.3.2.

3.5. Обработка на резултатите

3.5.1. Масовата акция на фосфор () в процент изчисляват по формулата

,

където е е масата на фосфор в аликвотной част, намираща се на градуировочному графики, г;

 — тегло на навески чугун, съответстваща на аликвотной част на разтвора, г.

3.5.2. Абсолютни несъответствия на резултатите от три успоредни определения при надеждната вероятност =0,95 не трябва да надвишава установените стойности, посочени в таблица.3.

Таблица 3