С посещението на този сайт вие приемате използването на cookie. Повече за нашата политика cookie.

В 2604.4-87

ГОСТ Р ISO 15353-2014 ГОСТ Р 55080-2012 ГОСТ Р ISO 16962-2012 ГОСТ Р ISO 10153-2011 ГОСТ Р ISO 10280-2010 ГОСТ Р ISO 4940-2010 ГОСТ Р ISO 4943-2010 ГОСТ Р ISO 14284-2009 ГОСТ Р ISO 9686-2009 ГОСТ Р ISO 13899-2-2009 В 18895-97 В 12361-2002 В 12359-99 В 12358-2002 В 12351-2003 В 12345-2001 В 12344-88 В 12350-78 В 12354-81 В 12346-78 В 12353-78 В 12348-78 В 12363-79 В 12360-82 В 17051-82 В 12349-83 В 12357-84 В 12365-84 В 12364-84 ГОСТ Р 51576-2000 В 29117-91 В 12347-77 В 12355-78 В 12362-79 В 12352-81 ГОСТ Р 50424-92 ГОСТ Р 51056-97 ГОСТ Р 51927-2002 ГОСТ Р 51928-2002 В 12356-81 ГОСТ Р ISO 13898-1-2006 ГОСТ Р ISO 13898-3-2007 ГОСТ Р ISO 13898-4-2007 ГОСТ Р ISO 13898-2-2006 ГОСТ Р 52521-2006 ГОСТ Р 52519-2006 ГОСТ Р 52520-2006 ГОСТ Р 52518-2006 В 1429.14-2004 В 24903-81 В 22662-77 В 6012-2011 В 25283-93 В 18318-94 В 29006-91 В 16412.4-91 В 16412.7-91 В 25280-90 В 2171-90 В 23401-90 В 30642-99 В 25698-98 В 30550-98 В 18898-89 В 26849-86 В 26876-86 В 26239.5-84 В 26239.7-84 В 26239.3-84 В 25599.4-83 В 12226-80 В 23402-78 В 1429.9-77 В 1429.3-77 В 1429.5-77 В 19014.3-73 В 19014.1-73 В 17235-71 В 16412.5-91 В 29012-91 В 26528-98 В 18897-98 В 26529-85 В 26614-85 В 26239.2-84 В 26239.0-84 В 26239.8-84 В 25947-83 В 25599.3-83 В 22864-83 В 25599.1-83 В 25849-83 В 25281-82 В 22397-77 В 1429.11-77 В 1429.1-77 В 1429.13-77 В 1429.7-77 В 1429.0-77 В 20018-74 В 18317-94 ГОСТ Р 52950-2008 ГОСТ Р 52951-2008 В 32597-2013 ГОСТ Р 56307-2014 В 33731-2016 В 3845-2017 ГОСТ Р ISO 17640-2016 В 33368-2015 В 10692-2015 ГОСТ Р 55934-2013 ГОСТ Р 55435-2013 ГОСТ Р 54907-2012 В 3845-75 В 11706-78 В 12501-67 В 8695-75 В 17410-78 В 19040-81 В 27450-87 В 28800-90 В 3728-78 В 30432-96 В 8694-75 ГОСТ Р ISO 10543-99 ГОСТ Р ISO 10124-99 ГОСТ Р ISO 10332-99 В 10692-80 ГОСТ Р ISO 17637-2014 ГОСТ Р 56143-2014 ГОСТ Р ISO 16918-1-2013 ГОСТ Р ISO 14250-2013 ГОСТ Р 55724-2013 ГОСТ Р ISO 22826-2012 ГОСТ Р 55143-2012 ГОСТ Р 55142-2012 ГОСТ Р ISO 17642-2-2012 ГОСТ Р ISO 17641-2-2012 ГОСТ Р 54566-2011 В 26877-2008 ГОСТ Р ISO 17641-1-2011 ГОСТ Р ISO 9016-2011 ГОСТ Р ISO 17642-1-2011 ГОСТ Р 54790-2011 ГОСТ Р 54569-2011 ГОСТ Р 54570-2011 ГОСТ Р 54153-2010 ГОСТ Р ISO 5178-2010 ГОСТ Р ISO 15792-2-2010 ГОСТ Р ISO 15792-3-2010 ГОСТ Р 53845-2010 ГОСТ Р ISO 4967-2009 ГОСТ 6032-89 В 6032-2003 В 7566-94 В 27809-95 В 22974.9-96 В 22974.8-96 В 22974.7-96 В 22974.6-96 В 22974.5-96 В 22974.4-96 В 22974.3-96 В 22974.2-96 В 22974.1-96 В 22974.13-96 В 22974.12-96 В 22974.11-96 В 22974.10-96 В 22974.0-96 В 21639.9-93 В 21639.8-93 В 21639.7-93 В 21639.6-93 В 21639.5-93 В 21639.4-93 В 21639.3-93 В 21639.2-93 В 21639.0-93 В 12502-67 В 11878-66 В 1763-68 В 13585-68 В 16971-71 В 21639.10-76 В 2604.1-77 В 11930.7-79 В 23870-79 В 11930.12-79 В 24167-80 В 25536-82 В 22536.2-87 В 22536.11-87 В 22536.6-88 В 22536.10-88 В 17745-90 В 26877-91 В 8233-56 В 1778-70 В 10243-75 В 20487-75 В 12503-75 В 21548-76 В 21639.11-76 В 2604.8-77 В 23055-78 В 23046-78 В 11930.11-79 В 11930.1-79 В 11930.10-79 В 24715-81 В 5639-82 В 25225-82 В 2604.11-85 В 2604.4-87 В 22536.5-87 В 22536.7-88 В 6130-71 В 23240-78 В 3242-79 В 11930.3-79 В 11930.5-79 В 11930.9-79 В 11930.2-79 В 11930.0-79 В 23904-79 В 11930.6-79 В 7565-81 В 7122-81 В 2604.3-83 В 2604.5-84 В 26389-84 В 2604.7-84 В 28830-90 В 21639.1-90 В 5640-68 В 5657-69 В 20485-75 В 21549-76 В 21547-76 В 2604.6-77 В 22838-77 В 2604.10-77 В 11930.4-79 В 11930.8-79 В 2604.9-83 В 26388-84 В 14782-86 В 2604.2-86 В 21639.12-87 В 22536.8-87 В 22536.0-87 В 22536.3-88 В 22536.12-88 В 22536.9-88 В 22536.14-88 В 22536.4-88 В 22974.14-90 В 23338-91 В 2604.13-82 В 2604.14-82 В 22536.1-88 В 28277-89 В 16773-2003 В 7512-82 В 6996-66 В 12635-67 В 12637-67 В 12636-67 В 24648-90

В 2604.4−87 Чугун легирана с. Методи за определяне на фосфор


В 2604.4−87

Група В09


INTERSTATE СТАНДАРТ


ЧУГУН ЛЕГИРАНА С

Методи за определяне на фосфор

Alloy cast iron. Methods for determination of phosphorus


МКС 77.080.10
ОКСТУ 0809

Дата на въвеждане 1988−01−01


ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ

1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на черната металургия на СССР

РАЗРАБОТЧИЦИТЕ

В. Л. Пилюшенко, Ю., Т. е Худик, Т. е. Аз. Каленченко В. П. Торта, М. А. Druzhinin, Т. Н. Полторацкая

2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите от 19.02.87 N 281

3. В ЗАМЯНА ГОСТ 2604.4−77

4. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ

   
Наименование NTD, в които дадена връзка Номер на точка, алинея, регистрация, приложения
В 195−77
2.2
В 3118−77
2.2, 3.2
В 3760−79
3.2
В 3765−78
2.2, 3.2
В 4198−75
2.2, 3.2
В 4204−77
2.2, 3.2
В 4461−77
2.2, 3.2
В 7298−79
3.2
В 10484−78
2.2
В 18300−87
2.2
В 19275−73
3.2
В 20490−75
2.2, 3.2
В 28473−90
1.1

5. Ограничение на срока на валидност, заснети по протокол N 2−92 Магистралата на съвета по стандартизация, метрология и сертификация (ИУС 2−93)

6. ПРЕИЗДАВАНЕ


Този стандарт определя фотометрические методи за определяне на фосфор в легирани ютии: при масово дела на фосфор от 0,02 до 0,25% от прилагането на восстановителя — аскорбинова киселина; при масово дела на фосфор от 0,25 до 2,0% от прилагането на восстановителя — йони цветни желязо.

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към методите за анализ — в 28473.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД С ИЗПОЛЗВАНЕ на ВОССТАНОВИТЕЛЯ — АСКОРБИНОВА КИСЕЛИНА (при масово дела на фосфор от 0,02 до 0,25%)

2.1.Същност на метода

Методът се основава на образуването на фосфорномолибденовой гетерополикислоты и възстановяването му до интегрирани връзки, боядисана в син цвят, аскорбинова киселина в присъствието на калий сурьмяновиннокислого (ГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфора=880 нм, оптимална концентрация на фосфор 3−40 микрограма и 100 смГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфорафотометрируемого разтвор). Влияние на арсен продължава възстановяването му до трехвалентного сернистокислым натрий.

2.2. Апаратура и реактиви

Шкаф за фурна с температура на отопление 105−110 °.

Спектрофотометър или фотоэлектроколориметр.

Стеклоуглеродный крусибъл марка СУ-2000−1C N 4 или стеклоуглеродная купа 550 СУ-2000−1C, N 2.

Киселина азотна И 4461 и разредена 1:2.

Блокирането на § 3118.

Киселина сярна в 4204, разредена 1:1, и хоросан с моларна концентрация на 3 мол/дмГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфора: 84 смГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфорасярна киселина внимателно се налива при непрекъснато разбъркване, в 916 смГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфоравода.

Калий марганцовокислый в 20490, разтвор с масова концентрация 40 g/дмГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфора.

Натрий сернистокислый 7-вода, разтвор с масова концентрация 200 г/дмГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфораили

натрий сернистокислый § 195, разтвор с масова концентрация от 100 г/дмГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфора.

Етилов алкохол ректификованный технически И 18300.

Амоний молибденовокислый в 3765, перекристаллизованный: 250 г молибденовокислого сулфат се разтваря в 400 смГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфоравода при нагряване 70−80 °С, се филтрира през филтър «синя лента», се охлажда до стайна температура, приливают при непрекъснато бъркане 300 смГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфораетилов алкохол, дават осадку оставя да престои в продължение на 1 час и се филтрира му на филтър «бяла лента, поставена на Бюхнерова фуния, използвайки водоструйным помпа. Утайката се измива два-три пъти на етилов спирт и след това се изсушава на въздуха.

Серномолибдатный реагент: 7 г молибденовокислого сулфат се разтваря в 400 смГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфоравода, приливают 84 смГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфорасярна киселина, разбърква се, оставя да се охлади, долива с вода до 1 дмГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфораи се разбърква. Киселина фтористоводородная в 10484.

Киселина, аскорбинова, разтвор с масова концентрация 40 g/дмГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфора.

Калий сурьмяновиннокислый, разтвор с масова концентрация 3 г/дмГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфора.

Калий фосфорнокислый однозамещенный в 4198, два пъти перекристаллизованный:

100 г реагент се разтваря в 150 смГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфоравода при нагряване, се изсипва разтвор на тънка струя в порцеланова чаша, като се разбърква енергично го със стъклена пръчка. Когато разтворът се охлади до стайна температура, чаша с кристали охлажда в студена течаща вода, като се разбърква от време на време го със стъклена пръчка. След охлаждане кристали се филтрира под вакуум на порестата стъклена чиния фуния и се измива два пъти по 5 смГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфораледена вода. Утайката върху филтъра се разтваря в четири-пет пъти през 80 смГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфорагореща вода и кристализация се повтаря. Кристали фосфорнокислого калий однозамещенного се изсушава при (110±5) °С до постоянна маса.

Стандартни разтвори на фосфор

Разтвор с масова концентрация на фосфор 0,001 грама/смГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфора: 4,393 г однозамещенного фосфорнокислого калий се разтваря във вода и се долива количество разтвор до 1 дмГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфора.

Разтвор Б с масова концентрация на фосфор 0,00001 г/смГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфора; се приготвя преди употреба чрез разреждане 10 смГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфорараств

ора, А до 1 дмГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфора.

2.3. Провеждане на анализ на

Навеску чугун (таблица.1) се поставя в чаша или плоскодонную колба с капацитет 200−250 смГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфора, приливают 30 смГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфораазотна киселина (1:2) и се загрява, докато се разтопи.

Таблица 1

     
Фракцията на масата на фосфор, % Маса навески чугун, г

Аликвотная част от решението, смГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфора

От 0,02 до 0,05
0,5 10
Св. 0,05 «0,10
0,3 10
«0,10» е 0.25
0,2 5



Добавят няколко капки разтвор на калиев перманганат до загуба на лигнитни утайката на въглероден манган и се вари в продължение на 2−3 минути. До кипящему разтвор се добавят няколко капки разтвор на сернистокислого на натрий до пълно просветление и се вари до отстраняване на азотни оксиди.

Ако навеска чугун не се разтваря в азотна киселина, я се разтваря в 20−30 смГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфорасмес от солна и азотна киселини (3:1). След пълното разтваряне на навески приливают 10 смГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфорасярна киселина (1:1) и се изпарява хоросан до изпарения на сярна киселина. Сол се разтварят при нагряване до 50−60 смГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфоравода. Добавят няколко капки разтвор на калиев перманганат до загуба на лигнитни утайката на въглероден манган и се вари в продължение на 2−3 минути. До кипящему разтвор се добавят няколко капки разтвор на сернистокислого на натрий до пълно просветление и се вари до отстраняване на азотни оксиди.

Ако фракцията на масата на силиций в разбор проба над 1,0%, навеску чугун се поставя в стеклоуглеродный крусибъл 4 или стеклоуглеродную чаша 2 и се разтваря при слаб нагряване 20 смГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфорасмес от солна и азотна киселини (3:1) и 5 смГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфорафтористоводородной киселина. След пълното разтваряне на навески приливают 10 смГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфорасярна киселина (1:1) и се изпарява хоросан до изпарения на сярна киселина.

Сол се разтварят при нагряване до 50−60 смГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфоравода. До кипящему разтвор се добавят няколко капки разтвор на калиев перманганат (1−2 смГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфора) до загуба на лигнитни утайката на въглероден манган, който се разтваря, добавяне на няколко капки разтвор на сернистокислого на натрий до изчезването на цвета. Хоросан след разрушаването на въглероден манган се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфора, охлажда се, долива с вода до марката, разбърква се и се филтрира през сух филтър «бялата лента» на гражданските колба с капацитет от 150−200 смГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфора, изхвърлянето на първите порции разтвор, предварително първо изплакване на тях колба.

В зависимост от масова акция на фосфор са избрани две аликвотные част на разтвора (таблица.1) в мерителни колби с капацитет от 100 смГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфора, приливают на 25 см,ГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфоравода, до 3 смГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфорасернистокислого натрий и се вари в продължение на 2−3 минути. Разтвори се охлажда, след това в една от колби се добавят няколко капки, при непрекъснато разбъркване, 10 смГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфорасерномолибдатного реагент, във втория — 10 смГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфораразтвор на сярна киселина, с моларна концентрация еквивалент на 3 мол/дмГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфора. След това в двете колби приливают 5 смГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфорааскорбинова киселина и 1 смГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфораразтвор на сурьмяновиннокислого калий, долива до марката вода и се разбърква.

Оптичната плътност на разтвора се измерва чрез 45 мин на фотоэлектроколориметре при дължина на вълната (630±20) nm (червено светофильтр) или на спектрофотометре при дължина на вълната от 880 нм сравнително разтвор, съдържащ молибд

ата ацетат.

2.4. Мрежа градуировочного графика

За изграждане на градуировочного графика в пет или шест размерите на колби с капацитет 100 cmГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфорасе поставя 1; 1,5; 2; 2,5 и 3 см.ГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфорастандартен разтвор Б однозамещенного фосфорнокислого на калий, който отговаря на 0,00001; 0,000015; 0,00002; 0,000025 и 0,00003 грама на фосфор в 100 смГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфорафотометрируемого обем. Приливают вода до 25 смГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфора, след това приливают при непрекъснато разбъркване 10 смГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфорасерномодибдатного реагент, 5 смГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфораразтвор на аскорбинова киселина и 1 смГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфораразтвор на сурьмяновиннокислого калий, долива до марката с вода и след това, както е посочено в sp 2.3.

Шеста мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфора, в която са добавени всички реагенти, освен стандартния разтвор на фосфор, служи за извършване на контролна експертиза на съдържанието на фосфор в реактивах, използвани при изграждането на градуировочного графика, и служи разтвор сравнени

аз.

2.5. Обработка на резултатите

2.5.1. Масовата акция на фосфор (ГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфора) в процент изчисляват по формулата

ГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфора,


където ГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфорае е масата на фосфор в аликвотной част, намираща се на градуировочному графики, г;

ГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфора — тегло на навески чугун, съответстваща на аликвотной част на разтвора, г.

2.5.2. Абсолютни несъответствия на резултатите от три успоредни определения при надеждната вероятност ГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфора=0,95 не трябва да надвишава установените стойности са дадени в таблица.2.

Таблица 2

   
Фракцията на масата на фосфор, %
Абсолютно + / отклонение, %
От 0,02 до 0,05
0,004
Св. 0,05 «0,10
0,006
«0,10» е 0.25
0,010

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД С ИЗПОЛЗВАНЕ на ВОССТАНОВИТЕЛЯ — ЙОНИ ЦВЕТНИ ЖЕЛЯЗО (при масово дела на фосфор от 0,25 до 2,0%)

3.1.Същност на метода

Методът се основава на образуването на фосфорномолибденовой гетерополикислоты и възстановяването на нейните йони цветни желязо в присъствието на гидроксиламина до интегрирани връзки, боядисана в син цвят (ГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфора=600−900 нм, оптимална концентрация на фосфор 10−100 мкг в 100 смГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфорафотометрируемого разтвор).

Арсен се отстранява отгонкой като бромид, ако преобладаващата част от него надхвърля 0,005%.

3.2. Апаратура и реактиви

Шкаф за фурна с температура на отопление 105−110 °.

Спектрофотометър или фотоэлектроколориметр.

Киселина азотна И 4461 и разредена 1:6.

Киселина сярна в 4204 и хоросан с моларна концентрация от еквивалента на 8 мол/дмГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфора.

Блокирането на § 3118 и разредена 1:1.

Калий марганцовокислый в 20490, разтвор с масова концентрация 40 g/дмГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфора.

Хидроксиламин сернокислый в 7298, разтвор с масова концентрация 200 г/дмГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфора.

Стипца железоаммонийные, разтвор с масова концентрация на 432,5 г/дмГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфора: 432,5 г стипца се разтварят в присъствието на 20 смГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфорасярна киселина в 1 дмГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфоравода.

Амоний молибденовокислый в 3765.

Серномолибдатный реагент: 55,2 г молибденовокислого ацетат се разтварят при нагряване в 250−300 смГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфоравода, филтрира през плътен филтър в мерителна колба с капацитет 1 дмГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфора, охлажда се и бавно, при непрекъснато разбъркване, приливают 230 смГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфорасярна киселина, разтворът се охлажда, долива с вода до марката и се разбърква.

Амоняк вода И 3760, разреден 1:1.

Амоний бромистый в 19275, разтвор с масова концентрация от 100 г/дмГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфора.

Калий фосфорнокислый однозамещенный в 4198, стандартните разтвори, А и Bi

Разтвор с масова концентрация на фосфор 0,001 грама/смГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфора: 4,393 г однозамещенного фосфорнокислого калий, изсушени при температура (105±5) °С до постоянна маса, разтворени във вода и се допълва разтвор до 1 дмГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфора.

Разтвор Б с масова концентрация на фосфор 0,00001 г/смГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфора: приготвя преди употреба чрез разреждане на 10 смГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфораот разтвор А

до 1 дмГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфора.

3.3. Провеждане на анализ на

3.3.1. Навеску чугун, с тегло 0,2 грама се поставя в чаша или плоскодонную колба с капацитет 200−250 смГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфора, приливают 30 смГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфораазотна киселина (1:6) и се загрява, докато се разтопи навески.

Ако навеска чугун не се разтваря в азотна киселина, приливают 5 смГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфораазотна киселина и 15 смГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфорана солна киселина и се загрява, докато се разтопи. Разтвор се изпарява до състоянието на влажните соли, след това приливают 20 смГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфораазотна киселина и отново се изпарява хоросан до състояние на влажни соли, след което приливают 5−10 смГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфораазотна киселина, 15−20 смГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфоравода и се загрява, докато се разтопи соли

Ако фракцията на масата на арсен в разбор чугун над 0,005%, тя се отстранява отгонкой. За този разтвор, след разтваряне навески се изпарява да изсъхнат. Към момента заплащане на сухия приливают 10 смГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфорасолна киселина и отново се изпарява да изсъхнат. Тази операция се повтаря два пъти. Сух остатък се разтваря при нагряване на 15 смГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфорасолна киселина (1:1), приливают 10 смГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфораразтвор на етилов ацетат и разтвор се изпарява да изсъхнат. След това приливают 30 смГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфораазотна киселина (1:6) и се загрява, докато се разтопи соли.

До кипящему разтвор се добавят няколко капки разтвор на калиев перманганат до загуба на лигнитни утайката на въглероден манган. Към горещия разтвор се добавят няколко капки разтвор на гидроксиламина до промяна на цвета. Вари се в продължение на разтвор за 1−2 мин за отстраняване на азотни оксиди, охлажда се и се прехвърля в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфора, долива с вода до марката и се разбърква. Полученият разтвор се филтрира през сух филтър «бялата лента» на гражданските колба с капацитет от 150−200 смГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфора, като се изхвърля първата порция от филтрата, предварително първо изплакване на тях колба.

Избрани две аликвотные част на разтвор по 5 смГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфорав конична колба с капацитет от 100 смГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфора, приливают 20−25 смГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфоравода и по 2 смГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфораразтвор на железоаммонийн

те стипца.

3.3.2. Разтвори се неутрализират амоняк, добавят по няколко капки до загуба на неисчезающей мути желязо хидроксид, след това се добавят 5 смГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфораразтвор на гидроксиламина. Съдържанието на колби се загрява до изчезване на жълто оцветяване на разтвора.

Ако разтвори запазват жълт цвят, добавете 1−2 капки разтвор на амоняк. При поява на мути нея се разтваря добавянето на 1−2 капки солна киселина (1:1). Разтвори се охлажда и се изсипва в мерителни колби с капацитет от 100 смГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфора. В една от колби се добавят при непрекъснато разбъркване, 8 смГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфораразтвор на серномолибдатного реагент, във втория — 8 смГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфораразтвор на сярна киселина, с моларна концентрация от еквивалента на 8 мол/дмГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфора. Съдържанието на колби долива до марката вода и се разбърква. Хоросан втори колба служи като разтвор за сравняване.

Размер на оптичната плътност на разтвора се измерва в спектрофотометре при дължина на вълната 830 nm при фотоэлектроколориметре при дължина на вълната (630±20) nm (червено светофильтр) в кювете оптимален размер.

По найденному стойност на оптичната плътност, по-малко оптична плътност на разтвора на контролния опит, намират маса на фосфор в грамове на градуировочному график.

При извършване на контролна експертиза на съдържанието на фосфор в реактивах до аликвотной част добавете 2 смГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфораразтвор на железоаммонийных стипца.

3.4. Мрежа градуировочного графика

За изграждане на градуировочного графики в осем от деветте размерите на колби с капацитет 100 cmГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфорасе поставя 2,5; 5; 7,5; 10; 12,5; 15; 17,5 и 20 смГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфорастандартен разтвор Б однозамещенного фосфорнокислого на калий, който отговаря на 0,000025; 0,00005; 0,000075; 0,0001; 0,000125; 0,00015; 0,000175 и 0,0002 g фосфор в 100 смГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфорафотометрируемого разтвор.

Девета мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфора, в която са добавени всички реагенти, освен стандартния разтвор на фосфор, служи за извършване на контролна експертиза на съдържанието на фосфор в реактивах, използвани при изграждането на градуировочного график, както и да служи като разтвор за сравняване.

Във всяка колба приливают 20−25 смГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфоравода, по 2 смГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфораразтвор на железоаммонийных стипца и след анализ се извършва, както е посочено в sp 3.3.2.

3.5. Обработка на резултатите

3.5.1. Масовата акция на фосфор (ГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфора) в процент изчисляват по формулата

ГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфора,


където ГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфорае е масата на фосфор в аликвотной част, намираща се на градуировочному графики, г;

ГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфора — тегло на навески чугун, съответстваща на аликвотной част на разтвора, г.

3.5.2. Абсолютни несъответствия на резултатите от три успоредни определения при надеждната вероятност ГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфора=0,95 не трябва да надвишава установените стойности, посочени в таблица.3.

Таблица 3

   
Фракцията на масата на фосфор, %
Абсолютно + / отклонение, %
От 0,25 до 0,50
0,015
Св. 0,50 «1,0
0,020
«1,0» 2,0
0,030