ГОСТ Р 51927-2002

• gost-r-51927-2002.pdf (297.74 KiB)
  ГОСТ Р 51927-2002

ГОСТ Р 51927−2002 Стомана и чугун. Атомно-емисиите с индуктивно свързана плазма спектрален метод за определяне на калций

ГОСТ Р 51927−2002

Група В39

ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ НА РУСКАТА ФЕДЕРАЦИЯ

СТОМАНА И ЧУГУН

Атомно-емисиите с индуктивно свързана плазма спектрален метод за определяне на калций

Steel and cast iron.
Atomic емисиите на превозното nith inductively coupled plasma spectral method of calcium determination

ОУКС 77.080
ОКСТУ 0709

Дата на въвеждане 2003−03−01

Предговор

1 РАЗРАБОТЕНА И РЕГИСТРИРАН Технически комитет по стандартизация ТК 145 «Методи за контрол продукти"

2 ПРИЕТ И ВЪВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ удовлетворението от 14 август 2002 г. N 304-член

3 ВЪВЕДЕНА ЗА ПЪРВИ ПЪТ

1 Област на приложение

Този стандарт определя атомно-емисиите с индуктивно свързана плазма спектрален метод за определяне на масовата акция на калций в въглеродни, легирани, высоколегированных сталях и ютии в диапазона от 0,001%-0,10%.

Методът се основава на измерване на интензивността на емисиите на атомите на калция при въвеждане на разтвор на пробата в източник на възбуждане.

2 позоваване

В настоящия стандарт са използвани връзки на следните стандарти:

В 4517−87 на Реагенти. Методи за приготвяне на дъщерно дружество на реактиви и разтвори, използвани при анализа на

В 10157−79 Аргон газообразный и хрема. Технически условия

В 11125−84 Киселина азотна особена чистота. Технически условия

В 14261−77 блокирането на особена чистота. Технически условия

В 18300−87 етилов Алкохол ректификованный технически. Технически условия

В 28473−90 Чугун, стомана, железни сплави, хром, манган метални. Общи изисквания към методите за анализ

3 Общи изисквания

Общи изисквания към методите за анализ — в 28473.

4 Грешка на измерване

Грешка на измерване, е дадена в таблица 1.


Таблица 1

В проценти

Ограничение на грешката на резултат от анализ изчислен при нивото на надеждната вероятност 0,95.

Квадратична отклонение случаен компонент измерване се при ниво надеждната вероятността от 0,85.

5 Апаратура, реактиви, разтвори

Спектрометрическая инсталация, състояща се от спектрометъра (многоканален или последователно сканиране), статив възбуда, високочестотен генератор, електронна измервателна система и компютър.

Аргон И 10157.

Чаши, колби, фуния от прозрачно кварцово стъкло И 19908.

Колби мерителни от тефлон 4MB с капацитет от 100 см.

Бутилки и чаши от тефлон.

Забележка — Всички използвани прибори трябва да бъдат внимателно промыта гореща хлористоводородной киселина (1:2), а след това бидистиллированной вода (чешмяна вода за междинно изплакване не се използва).

Везни лабораторни 2-ри и 3-ти клас на точност.

Водата бидистиллированкая в 4517 или еквивалентна степен на чистота (се съхранява в пластмасов контейнер).

Желязо, ос.ч., масови акции на калций не повече от 0,0005%.

Киселина хлористоводородная в 14261, допълнително пречистена и разредена 1:2 и 1:9.

За почистване на киселина в эксикатор изсипва хлористоводородную киселина, на стойка се поставя чаена чаша от полиетилен или тефлон, изпълнен с бидистиллированной или деионизированной вода. Съотношение на вода и киселина трябва да бъде 1:6. Эксикатор плътно затварящ се капак. Получения по този начин разтвор хлористоводородной киселина, която е свободна от примеси на калций, плътност 1,15 може да се използва повече от 4 дни. Съхранявайте разтвора в пластмасова купа.

Диетилов етер (етилов естер медицински) по нормативному документ.

Етилов алкохол ректификованный технически И 18300.

Киселина азотна, оси.ч., в 11125.

Киселина фтористоводородная, оси.ч., най-висока категория.

Киселина, хлор, селскостопанска ч.

Калциев карбонат, оси.ч.

Стандартни разтвори на калций.

5.1 Приготвяне на стандартни разтвори на калций

5.1.1 Разтвор А: 0,250 g калциев карбонат, сушени при температура 100 °C в продължение на 1 h и за охлаждане в эксикаторе до стайна температура, се поставя в чаша, внимателно се добавят 10 смхлористоводородной киселина (1:2), покрийте с чаша часови стъкло и се разтваря при умерено нагряване. Разтворът се охлажда, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1 дм, долива до марката вода и се разбърква. 1 смразтвор И съдържа 100 mcg калций. Съхранявайте разтвора в плътно затворена пластмасова купа.

5.1.2 Разтвор Б: правят 10 смразтвор, А в мерителна колба с капацитет от 100 см, добавете 5 смхлористоводородной киселина (1:9), долива до марката вода и се разбърква. На 1 смот разтвор Б съдържа 10 мкг калций. Разтвор се приготвя непосредствено преди употреба.

5.1.3 Разтвор: в мерителна колба с капацитет 100 смдопринасят 5 смразтвор А, добавете 5 смхлористоводородной киселина (1:9), долива до марката вода и се разбърква. В 1 смразтвор В се съдържат 5 мкг калций. Разтвор се приготвя непосредствено преди употреба.

6 Подготовка за провеждането на анализ

6.1 Подготовка на уреда за измерване за изпитване се извършва в съответствие с инструкция за употреба и поддръжка на уреда. Инструментални параметри на уреда и разходите три потоци на проекта се определя в граници, осигуряващи максимална чувствителност определяне на калций.

6.2 Определяне на градуировочных характеристики се извършва разтвор В (5.1.3) и разтвор на хлористоводородной киселина (1:9). За всеки разтвор се извършва не по-малко от пет измервания период на аналитичната линия на калций при дължина на вълната 393,37 нм (или 396,847 нм). По средни стойности период изчисляват параметрите на градуировочных характеристики. Масовата акция на калций в разтвора в изразяват в проценти, съответстващи на навеске проба (0,10% за навески маса 0,5000 г.). Параметри градуировочных характеристики записват в паметта на компютъра.

Забележка — Допуска се да се прилагат други методи за определяне на параметрите на градуировочных характеристики, ако това е предвидено математически софтуер на уреда.

6.3 Навеску проба с тегло 0,5000 г, предварително измити в диетиловият етер или этиловом алкохол и изсушени, разтворени един от двата начина.

Начин 1: навеску се поставят във фторопластовый чаша, добавете 15 смхлористоводородной киселина, покрити фторопластовой капак и се разтваря при умерено нагряване. След това разтворът леко се охлажда и се добавят 3−5 смазотна киселина. След прекратяване на бързото образуването на пяна, се добавят 5 смхлорна киселина и 3−5 смфтористоводородной киселина. Продължават умерено нагряване, преди освобождаването на гъсти бели изпарения на перхлорна киселина.

Предупреждение: белина киселина може да се взривят, в присъствието на амоняк, изпарения азотна киселина и други органични реактиви.

Разтворът се охлажда, измийте стените на чаша вода и продължи да се загрява до спиране на отделянето на изпарения на перхлорна киселина. Сол се разтваря в 5 смхлористоводородной киселина, се добавят 20 смвода и се загрява до кипене. Горещ разтвор на профильтровывают в мерителна колба с капацитет 100 смпрез филтър със средна плътност, предварително измити 5−6 пъти гореща хлористоводородной киселина (1:2) и на няколко пъти бидистиллированной вода. Утайката върху филтъра се измива с топла хлористоводородной киселина (1:9), добавяне я на малки порции до пълно изпиране на филтър от соли на желязо, а след това няколко пъти по-малки обеми на топла вода. Филтър изхвърлете. Разтвор в триизмерна колба се долива до марката и се разбърква.

Начин 1 трябва да се използва при анализа на maria и въглеродни стомани.

Начин 2: навеску проби се поставят във фторопластовый чаша, добавете 15 смхлористоводородной киселина, покрити фторопластовой капак и се разтваря при умерено нагряване. След това разтворът леко се охлажда и се добавят 3−5 смазотна киселина и отново се загрява до кипене. След пълното разтваряне на пробата се изпарява хоросан до влажни соли и добавете 5 смхлористоводородной киселина и 20 смвода. След пълното разтваряне на солите, които превеждат разтвор в мерителна колба с капацитет от 100 см, довежда до марката с вода и перемеш

ивают.

6.4 Паралелно с растворением проби, извършване на всички операции, методи и с помощта на същите количества реактиви, се извършва разтварянето на навески карбонильного желязо (0,5000 г.). Използват това решение, като разтвор на контролния опит за внасяне на изменения в резултатите от анализа на съдържанието на калций в реагентах.

6.5 начин на Приготвяне на разтворите, използвани за контрол на стабилността на градуировочных характеристики

6.5.1 Три навески желязо с тегло от 0,5 грама се поставя в фторопластовые чаши, добавете 15 смхлористоводородной киселина и 5 смазотна киселина, покрити фторопластовыми капаци и се разтваря при умерено нагряване. След пълното разтваряне на желязото се изпарява хоросан до влажни соли, се добавят по 5 смхлористоводородной киселина и 20 смвода, оставете да заври, охлажда се и се прехвърля в мерителни колби с капацитет 100 смвсяка.

6.5.2 В три мерителни колби, съдържащи разтвори на желязо, варени, както е посочено в 6.5.1, се прилага посочените в таблица 2 обем стандартен разтвор Б, довежда се до марката вода и се разбърква.


Таблица 2

Получените по този начин разтвори 1, 2 и 3 се използват при контрол на стабилността градуировочных характеристики.

Забележка — Трябва да се обадя на матричен състав на разтворите, използвани за контрол на стабилността на градуировочных характеристики, състава на анализираните проби, когато съдържанието на последните: хром и никел, — повече от 10%, манган, ванадий, титан и мед — над 5%; волфрам, алуминий и кобалт — над 2%.


С тази цел, да се разтвори 1, 2, 3 се приготвя, както е описано в 6.5.1, чрез въвеждане на изключение навески желязо навески други метали в количества, съответстващи на съдържанието им в разбор проба.

Общата сума на навесок не трябва да надвишава (0,50±0,01) г. Нататък — както е посочено в 6.5.2.

Разтвори 1 и 2, се използват за контрол на стабилността на градуировочных характеристики при анализ на материали с масова акция на калций до 0,02%, а разтвори 1 и 3 се използват съответно при анализа на материали с масова акция на калций от 0,02% до 0,10%.

Разтвори, използвани за контрол на стабилността на градуировочных характеристики, се готвят за всяка партида на анализираните проби.

Забележка За подготовка на цялата серия от разтвори на анализираните проби, на контролния опит и разтвори 1, 2, 3 се използват реактиви от една партия.

7 Провеждане на анализ на

7.1 Контрол на стабилността градуировочных характеристики извършват по процедура, предвидена математически софтуер на уреда, преди да започне провеждането на анализ. За контрол на стабилността на ниската точка на градуировочного графика използват разтвор 1, както и за контрол на стабилността по горната точка на градуировочного графика — разтвори 2 и 3 при анализа на стомани с масови акции на калций, посочени в таблица 1. За този извършват 3−5 измервания период на калций, пръскане с плазмените съответните решения.

Забележка — Допуска използването на други начини за контрол на стабилността на градуировочных характеристики, предвидени в програмата на обеспечениями уреди.

7.2 Измерване на масова акция на калций за всеки разтвор на анализираните проби се извършва, както следва. Пръскане с плазмените съответния разтвор, се представят в три паралелни измервания, средният резултат на които ще бъде едно от определенията за масова акция на калций в проба.

7.3 Измерване на масова акция на калций в разтвора на контролния опит се извършва, както е описано в 7.2.

7.4 След всяко измерване автомобил се измива със спрей в плазма разтвор хлористо-водород киселина (1:9).

8 Обработка на резултатите

8.1 Масова акция на калций в проба , %, изчисляват по формулата

, (1)

къде е масовата част от калций в разбор разтвор на проби, %;

 — преобладаващата част от калций в разтвора на контролния опит, на %.

За окончателен резултат от анализ приемат среднеарифметическое резултатите от две паралелни определения по две независими навескам тестова проба.

Абсолютно забранени несъответствия резултати от паралелни определения при надеждната вероятност 0,95 не трябва да надвишава установените несъответствия за съответния интервал на концентрация, посочени в таблица 3.


Таблица 3 — А оперативен контрол на грешката и я случаен компонент

В проценти

А на оперативния контрол за сближаване и стандартите за контрол на повторяемост са калкулирани при ниво надеждната вероятност 0,95. Задължителните оперативен контрол на предизборната изчислява с надеждната вероятността от 0,85.

При получаване на резултати с расхождениями по-позволена анализ трябва да се повтори с нови навески на анализирания проба. Ако при повторен анализ на несъответствия на резултатите от паралелни определения отново надвишават допустимите, пробват се отхвърля и се заменя с нова.

8.2 Периодичността на контрол на предизборната кампания на нормативните документи, одобрени по установения ред.