ГОСТ Р ISO 16962-2012

• gost-r-iso-16962-2012.pdf (1.42 MiB)
  ГОСТ Р ИСО 16962-2012

ГОСТ Р ISO 16962−2012 Покритие на базата на цинк и/или алуминий, от стомана. Определяне на дебелината, химичен състав и маса покритие на единица площ по метода на атомно-емисионна тандем маса с тлеещ разряд

ГОСТ Р ISO 16962−2012

Група В39

НАЦИОНАЛЕН СТАНДАРТ НА РУСКАТА ФЕДЕРАЦИЯ

ПОКРИТИЕ НА БАЗАТА НА ЦИНК И/ИЛИ АЛУМИНИЙ, ОТ СТОМАНА

Определяне на дебелината, химичен състав и маса покритие на единица площ по метода на атомно-емисионна тандем маса с тлеещ разряд

Цинк and/or aluminium based coatings on steel. Determination of coating thickness, chemical composition and mass per unit area by glow-discharge atomic-емисиите на превозното spectrometry method

ОУКС 71.040.40
ОКСТУ 0709

Дата на въвеждане 2013−09−01

Предговор

1 е ПОДГОТВЕН И РЕГИСТРИРАН Технически комитет по стандартизация ТК 145 «Методи за контрол продукти» въз основа на собствения си автентичен превод на български език на стандарта, посочен в параграф 3

2 ОДОБРЕНА И влязла В сила Заповед на Федералната агенция за техническо регулиране и метрология на 27 юни 2012 г. N 121-член

3 Настоящият стандарт е идентичен с международния стандарт ISO 16962:2005* «Химичен анализ на повърхността. Анализ на метални покрития на основата на цинк и/или алуминий метод на оптико-емисионна тандем маса с тлеещ разряд» (ISO 16962:2005 «Surface chemical analysis — Analysis of цинк-and/or aluminium-based металик coatings by glow-discharge optical-емисиите на превозното spectrometry»).
________________
* Достъп до международни и чуждестранни документи, посочени тук и по-нататък по текста, може да получите, като кликнете на линка в сайта shop.cntd.ru. — Забележка на производителя на базата данни.

Наименование на настоящия стандарт е променена спрямо наименование на посочения международен стандарт за привеждане в съответствие с ГОСТ Р 1.5−2012 (раздел 3.5).

При прилагането на настоящия стандарт, се препоръчва да се използва вместо посочените международни стандарти за съответните им национални стандарти на Руската Федерация и междудържавни стандарти, данни за които са допълнително заявление ДА

4 ВЪВЕДЕН ЗА ПЪРВИ ПЪТ


Правила за прилагането на настоящия стандарт, монтирани в локомотивните 1.0−2012 (раздел 8). Информация за промените в този стандарт се публикува в годишния (считано от 1 януари на текущата година) като доказателства представя следните документи", както и официален текст на промени и изменения — в месечния информационен индекс «Национални стандарти». В случай на преразглеждане (замяна) или отменяне на настоящия стандарт съответното уведомление ще бъде публикувано в близко брой на месечния информационен показалеца «Национални стандарти». Съответната информация, уведомяване и текстове се поставят също в информационната система за общо ползване — на официалния сайт на Федералната агенция за техническо регулиране и метрология в Интернет (gost.ru)

1 Област на приложение

Този стандарт определя атомно-емисиите спектрометрический с тлеещ разряд метод за определяне на дебелината, химичен състав, маса на единица площ на повърхността на метални покрития, състоящи се от материали на основата на цинк и/или алуминий, от стомана. От легирующих елементи определят никел, желязо, силиций, олово и сурьму.

Метод за определяне на масови акции елементи в следните диапазони: цинк — от 0,01% до 100%; алуминий — от 0,01% до 100%; никел — от 0,01% до 20%; желязо — от 0,01% до 20%; силиций — от 0,01% до 10%; олово — от 0,005% до 2%; антимон — от 0,005% до 2%.

2 позоваване

В настоящия стандарт са използвани позоваване на следните международни стандарти*:
_______________
* Таблица за съответствие на националните стандарти, международните виж линка. — Забележка на производителя на базата данни.

ISO 14707:2000 Повърхност, химичен анализ. Оптична эмиссионная спектрометрия блясък на освобождаване от отговорност (GD-OES). Въведение за ползване (ISO 14707:2000, Surface chemical analysis — Glow discharge optical емисиите на превозното spectrometry (GD-OES) — Introduction to use)

ISO 14284:1996 Стомана и чугун. Подбор и подготовка на проби за определяне на химичния състав (ISO 14284:1996, Steel and iron — Sampling and preparation of samples for the determination of chemical composition)

ISO 17925:2004 Покрития на базата на цинк и/или алуминий, от стомана. Определяне на масата на покритие на единица площ и химичен състав. Гравиметрия, атомно-эмиссионная спектрометрия с индуктивно свързана плазма и пламенная атомно-абсорбционная спектрометрия (ISO 17925:2004, Цинк and/or aluminium based coatings on steel — Determination of coating mass per unit area and chemical composition — Gravimetric, inductively coupled plasma atomic емисиите на превозното spectrometry and flame atomic absorption spectrometry)

3 Същност на метода

Този метод се основава на:

a) катодном пръскане на материала за покритие на устройството блясък на разреждане с постоянен ток или радиочастотой;

б) възбуждане на атомите на аналита в категорията на плазма, генерирани в устройството блясък на освобождаване от отговорност;

c) спектрометрическом измерване на интензивността на характеристического излъчване на спектралните линии на атомите на аналита в зависимост от времето на пръскане (дълбочина на профила);

г) превръщането на дълбочината на профила на единица интензивност относно времето на получаване на стойността на масови акции с помощта на градуировочных функции (количествено). Градуировочную зависимостта се определя чрез измерване на градуировочные проби известен химичен състав и скорост на разпрашване.

4 Апаратура

4.1 Оптичен емисиите спектрометър с тлеещ разряд

Необходимо оборудване включва оптичен емисиите спектрометър, състояща се от източник на блясък на газоразрядни лампи от типа Grimma [1] или подобен източник на блясък на разряда (с храненето постоянен ток или радиочестотни източник) и спектрометрической система за едновременното действие, описани в ISO 14707, която е подходяща спектрални линии за дефинирани елементи (приложение В към предлагането на линии).

Вътрешен диаметър кух анод в източника на блясък освобождаване от отговорност трябва да бъде от 2 до 8 мм. Може да се препоръча охлаждащо устройство за разреждане на проби, представляващи метален блок с циркулира охлаждаща течност, но използването му не е строго задължителен при прилагането на този метод.

Тъй като определението се основава на непрекъснато пръскане на материал от повърхността на покритието, спектрометър трябва да бъде снабден с цифрова система за референтна рамка за едновременно измерване на времето и интензивността на радиация. Може да се препоръча система, която може да се инсталира скорост на записване на данни в спектралната канал не по-малко от 500 измервания в секунда, но за прилагане в рамките на настоящия стандарт е приемливо скорост 2 измерване в секунда.

4.2 Необходимите експлоатационни характеристики

4.2.1 Общи изисквания

В 4.2.2 и 4.2.3 са препоръчани инструментални характеристики, оценка на които се извършва по 6.2.7.

Забележка — Създаване на спектрометър за анализ обикновено изисква наличието на лесно достъпни за повтаряне на възможността за корекции на различни експериментални настройки.

4.2.2 Изисквания към повторяемост на резултатите

Настоящия тест се извършва за потвърждаване на способността на уреда гарантира изисквания към повторяемост на резултатите.

Изпълняват 10 измервания на интензивността на излъчване на хомогенна монолитна проба с маса дял на аналита в него повече от 1%. Параметрите на настройките блясък на освобождаване, трябва да бъдат същите, както и при провеждането на действително анализ на повърхности. Измерване извършват с използване на времето за стабилизиране на отговорност не по-малко от 60 с и време интеграция на радиация в диапазона от 5 до 20 в. за Всяко измерване се извършва отново подготвената повърхност на пробата. Очакват относително стандартно отклонение на резултатите от 10 измервания. Относителното стандартно отклонение трябва да отговаря на всички изисквания и/или характеристики, които имат отношение към предвидените употреба.

Забележка — Типичен относителното стандартно отклонение, дефинирано по този начин, равна на 2% или по-малко.

4.2.3 Граница на откриване

4.2.3.1 Общи изисквания

Стойности на границите на откриване зависи от уреда и на матрицата на пробата. Следователно, границата на откриване за конкретен аналита не може да бъде еднозначно идентифициран за всички използвани уреди или за съвкупност от сплави на базата на Zn/AI, които се третират в настоящия стандарт.

Границата на откриване за всеки аналита е приемлив, ако той ще бъде равна на или по-малко от една пета от най-малката маса на дела на аналита, се очаква покритие, или е равно на една пета от медиите дела на аналита долната граница на диапазона, посочен в раздел 1 на настоящия стандарт.

4.2.3.2 SNR метод

При този метод за оценка на граница на откриване обмисля съотношението сигнал/шум, и този метод обикновено се нарича SNR метод.

За да се определи границата на откриване на конкретен аналита е необходимо:

1) изберете монолитна проба за употреба като ерген проба (на празен опит). Химичен състав на пробата трябва да бъде подобна на състава на анализирания покритие и изразени в едни и същи единици. Съдържанието на аналита в пробата трябва да бъде по-малко от 0,1 мкг/г вещества;

2) да извърши десет повторни измервания на празен проба. За всяко измерване се определят времето за интеграция на интензивността на излъчване на аналитична дължина на вълната от 10 в. Е — измерване на фона на интензивността на радиация. Използваните термини възбуда блясък на освобождаване, трябва да бъдат същите, че и при анализа на проби покрития. Време на стабилизация блясък на освобождаване от отговорност трябва да бъде достатъчен за получаване на устойчиви сигнали, като за всеки измерване на проба празен опит, така и за изпълнение на количествени измервания. Всяко измерване се извършва отново подготвената повърхност на пробата за празен опит;

3) изчисляване на границата на откриване, изразено в масови дела на аналита, като се използва следното уравнение

, (1)

къде  — граница на откриване;

 — стандартното отклонение на 10 измервания на интензивността на радиация на фона, както е посочено в процедурата чрез банков превод 2);

 — аналитичната чувствителност, получена от градуировки на уреда, изразена като отношение на интензивността на медиите дела.

Ако стойността е предназначен границата на откриване е неприемливо, изпитването се повтаря. Ако и повторно стойност също е неприемливо, до извършване на анализ на изпитване на проби трябва да се изясни и отстрани причината, предизвиква несъответствието.

4.2.3.3 Метод SBR-RSDB

Този метод не изисква използването на празен проби, обикновено се нарича SBR-RSDB метод (отношение сигнал към фон-относително стандартно отклонение на фона). Операции се представят, както следва:

1) избира монолитна проба с химически състав, подобен на състава на анализираните покрития, в която маса делът на аналита е известна и с повече от 0,1%. При използване на аналитичната линия, която е склонна към самопоглощению (6.1), фракцията на масата на аналита не трябва да превишава 1%;

2) за този извадката, се представят три еднакви измерения. За всяко измерване се интегрират интензивност на аналитичната линия в продължение на 10 в. Условия възбуда блясък на освобождаване, трябва да бъдат подобни на тези, които ще бъдат използвани при анализа на пробите с покритие. Измерването се извършва през време, достатъчно за получаване на устойчиви сигнали за количествена оценка на интензивността на радиация. Всяко измерване се извършва отново подготвената повърхност на пробата. Усредняют стойности от три измервания на интензивността на радиация;

3) На разстояние от около 0,2 нм от връх на аналитичната линия избират област, свободна от спектралната линия, и отговарят на десет измервания, интегриране на интензивността на всяко измерване в продължение на 10 в. Така се извършва измерване на интензивността на заден план. Условия за извършване на измервания трябва да бъдат такива, като в процедура за банков превод 2). За всеки последователен отделно измерване използват отново подготвената повърхност на пробата. Изчисляват средната стойност на относителната стандартното отклонение на 10 последователни измервания на интензивността на фон;

4) граница на откриване изчисляват по следната формула

, (2)

къде  — граница на откриване;

 — фракцията на масата на аналита в пробата;

 — относително стандартно отклонение на фона [процедура чрез банков превод 3)], %;

 — средната интензивност в максимално [процедура чрез банков превод 2)];

 — средната интензивност на фона [процедура чрез банков превод 3)].

Ако изчислява границата на откриване не отговаря на изискванията, се повтаря тест. Ако повторно стойността на границата на откриване и неприемливо, изясняват причината за това и премахване на несъответствие до извършване на анализ на проби.

5 вземане на проби

Вземането на проби се извършва по ISO 14284 и/или други нормативни документи.

Ако такива стандарти липсват, необходимо за изпълнение на изискванията на инструкциите на производителя на материалите, с покритие или с друга подходяща документация. Трябва да се избягва край ленти и ленти. Размерът на проби трябва да бъде подходяща за използвания метод за анализ. Като правило, са подходящи кръгли или правоъгълни проби размери (диаметър, ширина и/или дължина) от 20 до 100 мм.

Повърхността на пробата се измива с подходящ разтворител (ацетон с висока чистота или етанол) за отстраняване на масла. Изсушават се на повърхността на земята в поток от инертен газ (аргон или азот) или чисти, без масло, сгъстен въздух, като внимавате да не докосвате повърхността на тръбата за подаване на газ. За по-лесно отстраняване на замърсители повърхността може да бъде внимателно избършете с влажна, мека кърпа без кърпа или хартия. След почистване на повърхността се измива с разтворител и се изсушава, както е описано по-горе.

6 Провеждане на анализ на

6.1 Избор на спектралните линии

За всеки аналита избират подходящи спектрални линии, като се има предвид няколко фактора:

— спектрален диапазон на използвания спектрометър;

— диапазон на масови акции дефинирани аналита;

— чувствителност на спектралната линия и ниво на спектралните смущения от други елементи, които присъстват в проби.

Тъй като в този стандарт, се разглеждат аналиты, които са основните елементи в проби, специално внимание трябва да се обърне на ефекта на самопоглощения някои много чувствителен на спектрални линии (така наречените резонансни линии). Егоизъм е причина за нелинейността на градуировочных зависимости при високи нива на масово дела на аналита, така че самопоглощения линии трябва да се избягва при определянето на основните елементи. В приложение В са дадени препоръки, свързани с подходящи спектрални линии. Можете да използвате и други спектрални линии, с изключение на изброените, ако те са подходящи характеристики.

6.2 Оптимизация на настройките на системата блясък освобождаване от отговорност на спектрометъра

6.2.1 освен Общите изисквания

Обучение спектрометър на работа се извършва според указанията на производителя на уреда или на други документированным процедури.

Настройки за работа на устройството, трябва да осигури:

— оптимални условия за пръскане на проба, които позволяват да се намали времето за анализ, без да прегрява покрития;

— оптимална (вярна) формата на кратер на точна оценка на дебелината на покритието;

— постоянни условия на възбуда плазма блясък на освобождаване от отговорност при градуировке и анализа, за да се постигне оптимална точност.

При изпълнението на три от посочените по-горе условия, понякога трябва да се прибягва до компромис.

Освен това, като следвате инструкциите, дадена на предприятието производителя спектрометър, трябва да се уверите, че входният процеп правилно регулирана. Това гарантира измерване на интензитет на максимум на спектралната линия при оптимално отношение сигнал към фон. Допълнителна информация е дадена в ISO 14707.

6.2.2 Регулиране на настройките освобождаване от отговорност на източник на постоянен ток

6.2.2.1 Общи изисквания

Съвременни спектрометри блясък на освобождаване от отговорност имат възможност да контролират и измерват електрически параметри (ток, напрежение и мощност), което позволява да се поддържа всеки от тези параметри, които постоянно при промяна в налягането на носещия газ. При спектрометри ранните поколения често липсва система за автоматично регулиране на налягането, но за да се получи същия резултат, налягане може да се определи ръчно. Трябва да изпълните една от следните процедури.

6.2.2.2 Режим на постоянни стойности на тока и напрежението

Като двама управляващи параметри се използват ток и напрежение. За източник на блясък на разряда определят нивото на мощност, за да поддържа режим на постоянни стойности на тока и напрежението, когато това се определят тези стойности на тока и напрежението, които са препоръчани от производителя. Ако не препоръчаните стойности, определени стойност на напрежението до 700 В и стойността на ток: от 5 до 10 ma — за анод с размер 2 или 2,5 мм; от 15 до 30 ma — за анод с размер 4 мм; от 40 до 100 ma — за анод размер на 7 или 8 мм. Когато неизвестни стойности на оптималните стойности на ток, се препоръчва да се започне със значение, близко до средата на препоръчания диапазон.

Издигат на високо напрежение на детекторах, както е посочено в 6.2.4.

Конфигуриране на опции за освобождаване от отговорност в съответствие с 6.2.5, регулиране на първо ток и при необходимост напрежение.

Извършва оптимизация на формата на кратер в съответствие с 6.2.6 чрез регулиране на напрежението. Избраните условия за контрол на параметрите след това се използват като при градуировке, така и при провеждането на анализа.

6.2.2.3 Режим на постоянни стойности на ток и налягане

Като двама управляващи параметри се използват ток и налягане на работния газ в лампата. Определят нивото на мощност за източника на блясък за освобождаване от отговорност, за да се поддържа режим на постоянна стойност на тока, при това се определят тези стойности на тока, които са препоръчани от производителя. Ако препоръчваните стойности не са подходящи, определят стойностите на ток: от 5 до 10 ma — за анод с диаметър 2 или 2,5 мм; от 15 до 30 ma — за анод с диаметър от 4 мм или от 40 до 100 ma — за анод с диаметър 7 или 8 мм. Когато неизвестни на оптимални стойности на ток, се препоръчва да се започне със значение, близко до средата на препоръчания диапазон. Спрей типично покритие на пробен образец и регулиране на налягането чрез промяна на напрежението, докато не достигна стойност, равна на около 600 за този покритие.

Издигат на високо напрежение на детекторах, както е описано в 6.2.4.

Конфигуриране на управляващите параметри освобождаване от отговорност в съответствие с 6.2.5, първо чрез коригиране на ток и, при необходимост, на налягането.

Извършва оптимизация на формата на кратер, както е описано в 6.2.6, чрез регулиране на налягането. Преди пръскане на покрития в извадката нов тип правят тече с цел проверка на това, че напрежението не се променя с повече от 5% в сравнение с по-рано избрания от вас стойност. Ако това се случи, регулиране на налягането до достигане на правилната стойност. Избраните условия за контрол на параметрите след това се използват като при градуировке, така и при провеждането на анализа.

Интензивността на радиация се променя в зависимост от стойности на ток, напрежение и може би налягане [4]. Затова е много важно, за тези опции се поддържат колкото е възможно по-точно на едно и също ниво, като в процеса на анализ на проби с покритие, така и при градуировке. Тъй като е почти невъзможно да се поддържа и трите параметъра са постоянни за всички проби, на първо място трябва да се поддържа постоянни стойности на тока и напрежението, оставяйки налягане променлив параметър. Съществува техника за корекция на напрежението и тока чрез прилагане на варианти с помощта на емпиричната производни на функциите [4], този вид корекция често се реализира в софтуера спектрометър, на базата на метод на нормализиране на интензивност в съответствие с уравнението (Иа 2) приложение A. Въпреки това, тези корекции на напрежение и ток не са включени в този стандартен метод. При наличие на спектрометъра софтуер потребителят трябва да се увери, че корекции напрежение — ток са изключени, с цел правилното прилагане на метода на този уред.

6.2.3 Настройка на параметрите освобождаване на радиочестотен източник

6.2.3.1 Общи изисквания

В момента повечето от радиочестотни (RF) източници работи с постоянна подводимой капацитет и постоянен натиск. Други режими на работа също съществуват, като например постоянно напрежение и натиск и постоянна ефективна мощност и напрежение. Тези режими, вероятно, ще стане по-често в бъдеще. Всички RF режима на работа се допускат в настоящия стандарт, ако те осигуряват условията, посочени в 6.2.1 освен. По-долу са представени отделни препоръки, рассматривающие като в процеса на работа на управляващите параметри се използват за различните режими, действащи на регулярна основа.

6.2.3.2 Режим на постоянни стойности на мощността и налягането на

Като управляващи параметри се използват мощност и налягане на работния газ в лампата. Започват с установяване на стойности на мощността и налягането, които се предлагат от производителя. Ако препоръчваните стойности не са подходящи, се използва набор от стойности на мощността и налягането, близък до средата диапазон, обикновено използван за профила на дълбочината на кратера на метални образци. Измерват скоростта на задълбочаване (т.е. на стойност дълбочина в единица време) на извадката, от чугун или стомана. Регулират мощност, определяне на скорост на задълбочаване (пенетрации) приблизително от 2 до 3 микрона/мин.

Издигат на високо напрежение на детекторах, както е посочено в 6.2.4.

Конфигуриране на опции за освобождаване от отговорност, както е описано в 6.2.5, регулиране на първо бъдат използвани, използвани мощност и при необходимост налягане.

За оптимизиране на формата на кратер, както е описано в 6.2.6, чрез регулиране на налягането.

Извършва повторно измерване на скоростта на задълбочаване на проба от чугун или стомана и конфигуриране на мощност. При необходимост се връщат скорост до стойности, определени в диапазона от 2 до 3 микрона/мин. се Повтаря цикъла за регулиране на мощността и налягането, докато не изчезне значителна промяна на скоростта на задълбочаване или форма на кратер. Обръщат внимание на стойности, установени на мощността и налягането в тези единици, в които се калибрира уреда. Същите тези условия, след това се използват при градуировке и провеждането на анализ.

6.2.3.3 постоянен Режим стойности на мощността и която варира стойности на напрежение и постоянен ток

Като двама управляващи параметри се използват мощност и изменяющееся постоянно напрежение. Първо се използва редица от стойности на мощността и настройва налягането на работния газ в лампата, така че да достигнат стандартни смещений, както се предлага от производителя. Ако препоръчваните стойности не са подходящи, а след това избира стойността на мощността и смещающее постоянно напрежение, близко до средата на честотите, използвани обикновено за да се постигне необходимата дълбочина и профилиране на метални образци. За уреди, снабдени с устройство за управление натиск, това може да се постигне автоматично. Измерват скоростта на задълбочаване (т.е. на стойност дълбочина в единица време), за проби от чугун или стомана. Управление на мощността позволява промяна на скоростта на задълбочаване на около 2 до 3 микрона/мин.

Издигат на високо напрежение, датчици, както е предвидено в 6.2.4.

Конфигуриране на опции за освобождаване от отговорност, както е описано в 6.2.5, регулиране на първо мощност и при необходимост да компенсира напрежение и постоянен ток.

За оптимизиране на формата на кратер, както е описано в 6.2.6, чрез промяна на смещающего напрежение и постоянен ток.

Повторно измерване на скорост на задълбочаване (пенетрации) за проба на чугун или стомана. Конфигуриране на прикладываемую мощност, ако е необходимо, връщайки се до скорост от 2 до 3 микрона/мин. се Повтаря цикъла за регулиране на мощността и смещающего напрежение и постоянен ток, докато няма значителни промени на скоростта задълбочаване или форма на кратер. При необходимост регулират смещенное постоянно напрежение до установяване на правилното значение. Обръщат внимание на единица мощност и предубедени напрежение и постоянен ток, използвани в конкретен уред. Тези условия след това се използват при градуировке и провеждането на анализ.

6.2.3.4 Режим на постоянни стойности на ефективната мощност на двигателя и радиочестотни (RF) напрежение

Като двама управляващи параметри се използват ефективна мощност и RF напрежение. Постоянна ефективната мощност се определя в настоящия стандарт като прилага мощност минус (минус) отразена мощност и «темновой мощност», измерена с пуснати модел, но без плазма (в условията на вакуумирования). RF напрежение се определя тук като RMS-напрежение, т. е. квадратична (ефективно) напрежение на съдилищата.

Включва храна за източника на блясък на изпускане с постоянна ефективна мощност и постоянно RF работно напрежение, като се използва набор от типични стойности, препоръчани от производителя. Ако е за предпочитане пред други стойности на напрежението, можете, например, да инсталират набор от стойности на RF напрежение до 700 и стойности на мощността в диапазона от 10 до 15 Вата за анод с размер от 4 mm. Ако няма никакви предварителни познания за стойностите на оптимална мощност, се препоръчва да се започне със стойности, намиращи се приблизително в средата на препоръчания диапазон.

Издигат на високо напрежение на детекторах в съответствие с 6.2.4.

Конфигуриране на опции за освобождаване от отговорност, както е описано в 6.2.5, регулиране на първо мощност и при необходимост RF напрежение.

За оптимизиране на формата на кратер в съответствие с 6.2.6 чрез промяна на RF напрежение.

Повторно измерване на скорост пенетрации на проба от чугун или стомана и регулиране на мощност, ако е необходимо, се връща към стойностите от 2 до 3 микрона/мин. се Повтаря цикъла за регулиране на мощността и предубедени dc напрежение, докато не бъде отбелязана значителна промяна на скоростта на пенетрации или форма на кратер. Ако това не се случи, регулират смещенное постоянно напрежение до постигане на коректно стойности. Обръщат внимание на това, за да се използва смещенное постоянно напрежение в единици, предвидени в уред. Същите тези условия, след това се използват при градуировке и анализ.

6.2.4 Настройка на високо напрежение, датчици

Избират проби с покрития на всички видове, които предполагат да се анализира. С помощта на тези проби, включват източника и се наблюдават на изходните сигнали от датчици за атоми аналита. Регулират високо напрежение, датчици по този начин, за да се осигури достатъчна чувствителност за най-ниските масови акции аналита, но без насищане на детектор на системата и при най-високи масови части аналита.

6.2.5 Настройка на параметрите освобождаване от отговорност

За всеки тип на анализираните проби извършват пълно измерение на дълбочина покритие, пръскане материал проба в тлеещ разряд достатъчно дълго време, за да, напълно премахване на покритие, продължи процеса на проникване в основата на материала. Гледане на интензивността на емисиите като функция на времето на пръскане (количествено в съответствие с дебелина на покритието), потвърди, че избраната настройка на източника дава стабилен сигнал на емисиите по цялата дълбочина на профила (покритие) до основи. Нестабилни сигнали на емисиите може да покаже на термичната нестабилност на повърхността на пробата; охлаждане на пробата се отразява на процеса. Ако не може да намери условия за стабилност на сигнали на емисиите, постепенно намаляване на стойността на един от управляващите параметри и изпитание отново. Ако стабилност остава незадоволително, постепенно намаляване на стойността на друг контролен параметър и продължават да се измери. Процедурата се повтаря до тогава, докато не бъдат намерени условия за получаване на стабилни сигнали на емисиите.

6.2.6 Оптимизация на формата на кратер

Стрива на един от проби месинг (6.3.2) или неизвестен проба с типично покритие на базата на цинк и/или алуминий, на дълбочина приблизително 10 до 20 микрона (ако се използва проба с покритие дълбочината на кратера не трябва да надхвърля слой на покритието). Мярка конфигурация на формата на кратер профилометром. Повторете тази процедура на извадката, месинг или проба с покритие няколко пъти, като се използва леко отличаващи се стойности на управляващите параметри. Избират условията, при които се получават най-добрия вариант кратер с плоско дъно.

6.2.7 Предварителна проверка на работните параметри

Трябва да се уверите, че избраните параметри на адекватно да отговаря на необходимите изисквания, посочени в 4.2. Ако тези изисквания за работни характеристики не са задоволителни, следва допълнително да конфигурирате работните параметри до необходимото ниво.

6.3 Класификация

6.3.1 Общи изисквания

Класификация на системата е да се определи за всеки аналита и аналитичния сигнал на избраната спектрална линия градуировочной зависимост, вид, който е представен в А. 2 или А. 3 приложение А. При провеждане на градуировки трябва да знаете като химически състав, така и скорост на разпрашване (скорост на загуба на масите) градуировочных проби.

6.3.2 Градуировочные проби

6.3.2.1 Общи изисквания

По възможност се използва спектрален градуировочные проби, направени в статута на сертифициран стандартен образец на състава. Проби за градуировки не трябва да бъде напълно подобни материали за покрития на химичния състав, но е необходимо, за да скорост на разпрашване са надеждно определена и са възпроизводими. Трябва да се има предвид, че чист или почти чист проби на цинк не се препоръчват, поради трудностите при получаване на възпроизводими и стабилни резултати степени пръскане на цинк. Освен това, высокочистые метали не са нужни за коректната градуировки в областта на високите съдържания аналита, но те са подходящи за измерване на спектрален фон. При избора на градуировочных проби най-важни са следните условия:

a) трябва да има не по-малко от пет градуировочных проби за всяка аналита в диапазон от стойности от нула до най-високите масови акции аналита;

б) пробите трябва да бъдат еднакви.

Въз основа на тези общи изисквания, може да използвате следните градуировочные проби, че не изключва възможността за прилагане на проби от сплави на други видове, съдържащи аналиты.

6.3.2.2 Градуировочные проби от месинг

Избират не по-малко две проби от месинг с масова акция: цинк — от 25% до 50%, алуминий — от 1% до 4% олово — от 1% до 4%.

6.3.2.3 Градуировочные проби от цинк-алуминиева сплав

Избират не по-малко от две проби от цинк-алуминиева сплав с масова акция на цинк от 40% до 90%.

6.3.2.4 Градуировочные проби от чугун, желязо или низколегированной стомана

Избират не по-малко от две проби от чугун, желязо или низколегированной стомана с маса на дялове на желязо по-98%. Фракцията на масата на желязо може да се определи вычитанием от 100% от сумата на масови дял от всички други познати елементи.

6.3.2.5 Градуировочные проби от високо легирана стомана

Избират не по-малко от две проби от високо легирана стомана с маса на дялове на никел от 10% до 40%.

6.3.2.6 Градуировочные проби от никелови сплави

Избират не по-малко от една проба сплави на основата на никел с масова акция на никел над 70% (ако фракцията на масата на никел над 20% (виж точка 1), се изисква по-висока скорост на разпрашване цинк-никел сплави, както и точки за градуировочной крива се определя като произведение на степени на спрей и масови акции).

6.3.2.7 Градуировочные проби от силиций-от алуминиеви сплави

Избират не по-малко от един екземпляр от силикон-алуминиева сплав с масова акция на силиций от 5% до 10%.

6.3.2.8 Градуировочный проба от высокочистой мед

Избират проба от высокочистой мед с масово дял на аналита по-малко от 0,001%. Този модел може да се използва като нулева точка за всички аналитов, с изключение на мед.

6.3.3 Сертифицирани стандартни образци и референтные материали (мостри за сравнение), използвани за градуировки

6.3.3.1 Общи изисквания

В случай на валидиране на аналитичните резултати трябва да има сертифицирани стандартни образци (6.4). Като допълнителни градуировочных проби могат да се използват следните видове проби сравнение, въпреки че е възможно прилагането и на други видове проби.

6.3.3.2 Проби сравнение электролитических цинк-никелови покрития

Приготвят проби сравнение с электролитическим покритие с масова акция на никел по-малко от 20%. Определят маса покритие на единица площ и на химичния състав на покритието на тези проби аттестованными стандартните методи, като в ISO 17925.

6.3.3.3 Проби сравнение с цинковым электролитическим покритие

Приготвят проби сравнение с электролитическим покритие с масова акция на цинк над 30% и масова акция на желязо над 5%. Определят маса покритие на единица площ и на химичния състав на покритието на тези проби аттестованными стандартните методи, като в ISO 17925.

6.3.3.4 Проби сравнение с цинк-алуминий с покритие

Приготвят проби сравнение с покритие с масова акция на цинк над 10% и масова акция алуминий повече от 5%. Определят химическия състав на покриване на тези проби аттестованными стандартните методи, като в ISO 17925.

Бележки

1 Референтные материали (мостри за сравнение) е материали или вещества, в които стойността на един или повече свойства (характеристики) на достатъчно еднакво, стабилно и правилно инсталирана, за да го използвате като градуировочного за градуировки апаратура, за оценяване на метод за измерване или за определяне на аналита в материалите.

2 Държавни стандартни образци — това са стандартни проби, които имат сертификати за едно или повече свойства, квалифицираните чрез процедура, в която са одобрени тяхната проследимост (единство на измерванията), в точно определени единици, в които стойностите на характеристиките на изрази, аттестовано с оценка на несигурност за получено на доверително ниво. Стандартните проби (SRM) отговарят на сертифицирани стандартни образци (CRM), освободени от Националния институт за стандарти и технологии, Gaithersburg, MD, USA.

6.3.4 Определяне на скоростта на пръскане градуировочных проби

Терминът «скорост на разпрашване» тук трябва да се разбира като еквивалент на скоростта на загуба на маса при пръскане с плазмените блясък на освобождаване от отговорност. Терминът «относителната скорост на разпрашване» трябва да се разбира като скорост на разпрашване проба, деленного на скорост на разпрашване сравнение проба, распыляемого при същите условия. Ако площи, с които се е случило пръскане, за анализирания проба и проба сравнение са едни и същи, тогава относителната скорост на разпрашване равна на относителната скорост на разпрашване на единица площ. Методика за определяне на скоростта на пръскане следващото (скорост на спрей може да бъде оценен от производителя):

a) ако лаборатория разполага с подходящо оборудване, измерване на плътността на всеки градуировочного проба. Приемлив за тази цел метод за определяне на плътността на хомогенна проба — това е деление на маса проби на обема, когато обемът на пробата се измерва чрез потапяне във вода, като се използва принципът на закона на Архимед. Алтернативно обем проба може да бъде оценена чрез измерване на размерите му, или плътност може да бъде изчислена от химически състав, както е описано в приложение, А [уравнение (А. 29)]. Точност на измерена или изчислена плътност трябва да бъде не по-малко от 5%;

б) подготовка на повърхността на пробата се извършва в съответствие с препоръките на производителя на уреда или по друг подходящ метод;

c) контрол на параметрите на блясък освобождаване от отговорност настройват по 6.2;

d) проба се впръсква в продължение на период от време, определен според резултатите от образованието на кратера ецване на дълбочина от 20 до 40 микрона, чрез записване на общото време за пръскане;

e) се повтаря процедура чрез банков превод d) по няколко пъти, ако площ проба е достатъчно голяма, чрез записване на общото време на пръскане за всеки кратер;

f) измерване на средната дълбочина на всеки кратер оптично или механично профилометром, чрез измерване на не по-малко от четири профила в различни посоки, пресичащи центъра на кратера;

g) за абсолютни степени пръскане:

1) измерване на площ не по-малко от един кратер;

2) очакват пръскане обемът на всеки кратер умножение площад пръскане на средна дълбочина пръскане;

3) очакват распыленную маса умножение распыленного обема на плътността на пробата;

4) се изчислява скоростта на пръскане за всеки кратер офорт като загуба на тегло, деленную на общото време на пръскане;

5) изчислява средната скорост на разпрашване и стандартното отклонение от измерванията на всеки кратер;

h) за относителните скорости на пръскане:

1) очаква распыленную маса на единица площ, площ за всеки кратер умножение напръскани дълбочина (кратер) на плътността на пробата;

2) очакват скорост на разпрашване на единица площ, площ за всеки кратер като распыленную маса на единица площ, деленную на общото време на пръскане;

3) избира се проба за сравнение (препоръчително желязо или низколегированная стомана) и измерване на средната скорост на разпрашване на единица площ за тези проби, както е описано по-горе, за градуировочных проби;

4) се изчислява относителната скорост на пръскане за всеки кратер офорт като скорост на разпрашване на единица площ, деленную на средната скорост на разпрашване единица площ стандартен образец;

5) изчислява средната относителна скорост на разпрашване и стандартното отклонение от измерванията на всеки кратер.

Профилометр, използван за градуировки дълбочина (кратер), трябва да има точност не по-малко от 5%.

Забележка — Распыленную маса може също да се определи взвешиванием проби преди и след пръскане. Това обаче изисква използването на тежести с висока точност и несигурност в такива измерения-ниско неопределеността на измерване на дълбочината на кратера.

6.3.5 Измерване на интензивността на радиация градуировочных проби

Измерване на интензивността на радиация градуировочных проби се извършва, както следва:

а) подготовка на повърхността градуировочных на проби се извършва в съответствие с инструкциите на производителя на уредите. Ако такива указания липсват, може да се използва абразивную хартия шкурка 220, обикновено това е достатъчно за всеки монолитно проба. Въпреки това, можете да приложите и влажна шлифовку, след което влажни проби трябва да изсъхне старателно измити ги спирт, а след това премахване на разтворител поток инертен газ, като аргон или азот. Трябва да се внимава и да не докосвате повърхността на пробата тръбата за подаване на газ;

б) конфигуриране на параметри на източник, избран в 6.2. Избират момента за стабилизиране на отговорност от 50 до 200 с и време интеграция на сигнали от 5 до 30 с;

c) измерване на интензивността на радиация аналитов. Единица за измерване, в които се изразява интензивността, не са от значение. Често използвани единици е броя броя в секунда (CPS) или волта (В). Измерване на всеки образец не по-малко от два пъти и да се изчисли средната стойност.

6.3.6 Изчисляване на градуировочных характеристики

Изпълнението на градуировочных изчисления се извършва в съответствие с методите, установени в А. 2 или А. 3 приложение А.

Забележка — В зависимост от вида на източника, начина на действие и избраните градуировочных проби градуировочные зависимост за някои елементи могат да бъдат различни за проби с различна матрица. Има типични случаи между двете групи матрица: едната група включва низколегированные стомана, высоколегированные стомана и месинг; втора група — от алуминий и цинково-алуминиеви сплави. Такава разлика е видимо се проявява в градуировочных карти, при изчисляване на които са включени образци от матрици на двете групи. Това явление се дължи на разлика в изхода на емисиите на атомите на аналита от различни матрици и е добре известно, за метода, който използва плазма блясък на освобождаване от отговорност. Въпреки това може да се използва специално оборудване, което е в състояние да сведе до минимум този ефект. Друг начин за решение — изберете от всяка градуировочной крива за градуировочных образци на този модел, който най-подобен на, анализирани проби, което обикновено не е допълнителни затруднения и не изисква специално оборудване. Например за цинк, когато се анализират цинк-алуминий покритие стомана, проба месинг, трябва да бъдат изключени от градуировочного графика.

6.4 Валидация (потвърждение на верността) градуировочных зависимости (характеристики)

6.4.1 Общи изисквания

С цел да се потвърди това, че градуировочные зависимост инсталирани правилно, провеждат проверка. Този процес се нарича валидацией градуировочных зависимости (виж забележка). Той не е необходим за проверка градуировки всеки път, когато се анализират нов модел. На съответната операция за потвърждение трябва да се използва при продължителна работа, за да се провери наличието на дрейф на уреда в продължение на период от време на измерване, както е описано в 6.5.

Нататък-долу са две процедури за проверка. Първата процедура (6.4.2) изпълняват при използване на твърди проби сравнение, а втората (6.4.3) — с използване на проби сравнение с покрития. Тъй като процесът на вземане на проби с покрития е сложен, провеждане на процедури по 6.4.3 не е задължително.

Забележка — Валидация е потвърждаване чрез представяне на обективно доказателство, че отделни изисквания за специфично използване или приложение са изпълнени (стандарт [12], параграф 3.8.5). Проверка на метода, определени в стандарт [13] (т. 5.4.5) и проверка на градуировки подобна на нея (виж бележка до 6.5).

6.4.2 Проверка на аналитична точност с помощта на твърди проби за сравнение

a) Избира подходящо брой монолитни проби за сравнение, за да ги използват за проверка на градуировки в съответствие с 6.3.2.

б) Измерване на интензивността на излъчване на аналита в проби, избрани за тази проверка, при същите условия възбуда блясък на освобождаване от отговорност, време за стабилизиране на отговорност и интеграция на сигнала, както и при извършване на градуировки. Не по-малко от три независими измервания трябва да бъдат изпълнени за всяка проба отново подготвената повърхност за всяко измерване.

c) По градуировочным уравнения изчисляват средната масова акция аналитов за всяка проба.

d) Средната стойност на масови акции аналитов, измерени по този начин, трябва да бъде в съответствие с известни стойности в рамките на съответните статистически норми на точност. Ако несъответствия надвишават допустимите, трябва да се разкрие причината за предшествано градуировки.

6.4.3 Проверка за точност на измерване с помощта на проби сравнение с покрития

a) Следват указанията на производителя на уреда при извършване на анализ на дълбочината на профила.

б) Използват едни и същи параметри на блясък на освобождаване от отговорност, които са били използвани за определяне на градуировочных зависимости.

c) Спрей покритие проба за сравнение в продължение на период от време, осигуряване на пълното премахване на покритие, и пръскане продължават до пръскане основи.

г) да Спазват указанията на производителя на уреда за изчисляване на съотношението между интензивността и времето (качествено) и масови процента до дебелина микрометрах (количествено). Модерен софтуер, апаратура позволява автоматично да разчита на тези отношения в края на всеки анализ.

e) се Изчислява покриване на маса в грамове на квадратен метър. Тегло на покритие на единица площ могат да бъдат изчислени с помощта на теоретични или изчислени гъстота. Разликата между установените стойност за маса на покритието в извадката, сравняване и открити разплащателни стойност не трябва да надвишава ±10%.

f) се Изчислява дебелината на покритието. Разликата между установените стойност на дебелината на покритието в референтном материал и изчислява стойността трябва да бъде ±5% или по-малко. Разликата между стойностите, получени чрез химически анализ, покрития производствени проби, и изчислява стойността трябва да бъде в рамките на ±10%.

г) Наличие профилометра позволява да се направи проверка на проектна дебелина. Ако инсталиран в извадката сравняване на стойността на дебелината на покритието, изчислена стойност и стойността, получена с помощта на профилометра, се съгласуват в рамките на отклонения, посочени в процедурата чрез банков превод f), след това градуировочные зависимост са приемливи.

h) се Изчислява средни стойности на съдържанието на аналита (% по маса) в покритието и в основата. Градуировочные зависимост са приемливи, ако относителната точност за масови дял на основните елементи, когато съдържанието им е с 1% е не повече от ±5% .

i) Ако проверката установи несъответствие, се повтаря процедурата градуировки.

Когато градуировочные зависимост са инсталирани правилно, точността на определяне на масови акции елементи и дебелината на покритието ще бъде осигурена.

6.5 Suite (проверка) на стабилността градуировочных характеристики и корекция на дрейф

Аналитичен сигнал в съвременните уреди могат да бъдат податливи на изместване (дрейфу) след известно време на измерванията. Дори и ако уредът е току-що бил подложен на градуировке и проверен, е необходимо потвърждение, че градуировочные зависимост са под контрол, преди да се извърши измерване на неизвестни проби в рамките на всеки работен ден или смяна. Ако производителят на уреда не е предоставил на методика за проверка на градуировки, тогава може да се прилага следната техника:

a) да избират ограничен брой сходни на проби (или стандартни дизайни), които ще бъдат използвани, за да се провери стабилността на градуировочных зависимости;

б) измерване на интензивността на аналитов за тези проби при същите условия блясък на освобождаване от отговорност, по същото време стабилизира освобождаване от отговорност и по времето ¤ сигнали, както и при извършване на градуировки. Трябва да се извърши не по-малко от две независими измервания на всяка проба при използване на свежеподготовленных повърхности;

c) изчисляват средната стойност за масова акция аналитов за всяка проба, като се използват градуировочные на уравнението;

d) средната стойност на масови акции аналитов, измерени по този начин, трябва да бъде в съответствие с известни стойности в рамките на съответните статистически норми на точност. Ако разликата надвишава допустимите стойности, извършва корекция на дрейф в съответствие с инструкциите на производителя на уреда.

Препоръчва се след извършване на корекция за дрейф се уверите в точността на градуировочных зависимости.

Забележка — Suite (проверка) е потвърждаване чрез представяне на обективни доказателства за това, че установени изисквания са били изпълнени (стандарт [12], параграф 3.8.4 и сравнение с бележка към 6.4.1).

6.6 Анализ на проби

Анализът на пробите се извършва в съответствие с процедурата по 6.1 и 6.2, с помощта на градуировочных зависимости, получени в съответствие с 6.3−6.5.

7 Обработка на резултатите

7.1 Количествени характеристики на профила на разпределение на изучаваните параметри на дебелина на покритието

За оценка на профила на разпределение на съдържанието на аналита по дебелина се извършва количествен слой-по-слой анализ, типичен пример за което е показан на фигура 1.

Фигура 1 — Разпределение на аналита в дълбочина на галванични (Zn-Fe) покритие върху стомана

 — дълбочина на покритието, хм;  — тегло на аналита, %

Фигура 1 — Разпределение на аналита в дълбочина на галванични (Zn-Fe) покритие върху стомана

7.2 Определяне на общата маса на покритие на единица площ

Общата маса на покритие на единица площ (g/m) за всеки елемент се изчисляват с помощта на подходящи алгоритми, описани в А. 3 или А. 4 и начин на пресмятане, посочени в приложение В. се Извършва интегриране стойности напръскани маса на единица площ , открити по А. на 20 или 27 А., по целия неточности време, съобразен с дебелината на покритието. Преминаване от времето към дебелината и, обратното, от дебелината на време се извършва по алгоритъм (виж А. 5, приложение А).

Забележка — Интегриране на (г/м/с) се извършва по дълбочина на профила по отношение на времето в секунди. Тази процедура може да бъде включена в математическо осигуряване на уреда. В този случай процедурата се извършва в съответствие с C. 3.2 С. приложения


За основни елементи са дадени следните препоръки за определяне на общата (сумарната) дълбочина, включително дебелината на покритието и преходната зони:

a) определяне на дебелината на покритието, като дълбочината, на която преобладаващата част от основния елемент намалява до 50% от максималната стойност на покритието. Максималната стойност — това са най-високите масови акции от първоначалното определяне на до цинк Zn=84%;

b) дебелина на преходната зона между основния метал и с покритие на анализирания проба се определя като разлика между дълбочината, на която масивен дял на основните елементи на покритието намалява до 84% от максималната стойност на покритието, както и дълбочината, на която спад достига 16% от тяхната максимална стойност;

c) общо (общата) дълбочината се определя като сума от дебелината на покритието и преходната зона.

7.3 Определяне на средните стойности на масови акции елементи

Средната маса на дела на всеки елемент изчисляват чрез разделяне на масите на аналита покриване на сумата от масите на всички елементи на покритието.

8 Прецизионность

Оценка прецизионности метод се проведе на резултатите от изпитване, получени в четирите лаборатории за седем елемента, при това на всяка лаборатория е извършил две или повече определения на всеки елемент. Използвани проби и средните стойности на резултатите, посочени в таблица Г. 1 приложение D. Получените резултати е лекуван с статистически в съответствие със стандарт [10]. Два или повече определения са извършени в условията на повторяемост, определени в стандарт [9], т. е. един оператор на една и съща апаратурата в еднакви условия на провеждане на изпитване с използване на една и съща градуировки в рамките на минимален период от време. Граница на повторяемост е проектирана в съответствие със стандарта [11]. Данните, обобщени в таблици 1 и 2. Графично представяне на данни, приведени в приложение D (рисунки D. 1 и D. 2).

Забележка — Данните прецизионности, представени резултатите от изпитване на покритие върху стомана, нанесени на горещ метод за гмуркане, на практика основно зависи от разнородността на промишлени образци, а не от метода на измерване.


Таблица 1 — Стандартното отклонение на повторяемост и граница на повторяемост при определяне на масата на покритие на единица площ

Таблица 2 — Стандартното отклонение на повторяемост и граница на повторяемост в % масови акции при определяне на химичния състав на покритието

9 Протокол от изпитването

Протокол от изпитването трябва да съдържа:

a) цялата информация, необходима за идентифициране на пробата;

б) име на организацията (лаборатория), проводившей тест;

c) метод за изпитване с линк към този стандарт;

d) резултатите от изпитването и формата, в която те са изразени;

д) наличието на някакви отклонения при изпитване;

f) информация за всички операции, които не са посочени в този стандарт, както и всички допълнителни операции, които могат да повлияят на резултатите.

Приложение, А (задължително). Изчисляване на градуировочных характеристики и уравнения количествена оценка на дълбочината на профили

Приложение А
(задължително)

А. 1 Легенда

А. 1.1 Наименования, използвани в настоящото приложение

 — атомна пазарният елемент в сегмента ;

 — размер на кратер в извадката ;

 — фракцията на масата на елемента в пробата ;

 — фракцията на масата на елемента в сегмента на проба ;

 — време на пръскане за сегмент ;

 — елемент ;

 — интензивността на спектралната линия на елемента ;

 — сегмент дълбочина на профила;

 — общо тегло, спрей с единица площ за сегмента ;

 — плътност на чист елемент ;

 — плътност на сегмента ;

 — атомна маса на елемента ;

 — дебелина на сегмент .

А. 1.2 Наименования, използвани в А. 2 и А. 4, отнасящи се до относителните степени на спрей

стойност на интензивността на спектралната на фона на дължината на вълната , % тегловни.;

 — в горното значение на интензивността на спектралната на фона на дължината на вълната , %;

стойност на интензивността на спектралната на фона на дължината на вълната ;

 — относителната скорост на разпрашване елемент в сегмента ;

 — коефициент, определен трансформира (инверсным) стойност на изхода на емисиите елемент за спектрална линия и относителната скорост на разпрашване;

 — распыленная маса на единица площ за елемент сегмент проба М;

 — скорост на пръскане, изразена като процент на загуба на маса на единица площ в извадката ;

 — скорост на пръскане, изразена като процент на загуба на маса на единица площ в сегмента ;

 — отношението на скоростите на пръскане проба и сравнение проба;

 — отношението на скоростите на пръскане сравнение проба и проба ;

 — трансформираното (инверсное) стойност на продукцията на емисиите елемент на спектралната линия ;

 — стойност на продукцията на емисиите елемент на спектралната линия ;

 — драг, които изразяват степента на нелинейността.

А. 1.3 Наименования, използвани в А. 3 и А. 5, отнасящи се до абсолютната скорост на спрей

стойност на интензивността на спектралната на фона на дължината на вълната , изразена в % масите., умножено по скоростта на пръскане;

 — в горното значение на интензивността на спектралната на фона на дължината на вълната , изразена в % масите., умножено по скоростта на пръскане;

 — оригиналното скорост на разпрашване елемент в сегмента ;

 — коефициент, определен трансформира (инверсным) стойност на изхода на емисиите елемент за спектрална линия и скорост на разпрашване;

 — распыленная маса на елемента в сегмента на проба ;

 — скорост на спрей или скоростта на загуба на маса на пробата ;

 — скорост на спрей или скоростта на загуба на маса в сегмента ;

 — на обратната величина на стойностите на емисиите елемент на спектралната линия ;

 — стойност на продукцията на емисиите елемент на спектралната линия ;

 — драг, които изразяват степента на нелинейността.

А. 2 Изчисляване на градуировочных характеристики с помощта на относителните степени на спрей

Градуировочную зависимост определят по един от следните уравнения:

(Иа 1)

или

, (Aa 2)

къде  — фракцията на масата на елемента в пробата ;

 — отношението на скоростите на пръскане проба и сравнение проба;

 — скорост на пръскане, изразена като процент на загуба на маса на единица площ в извадката ;

 — скорост на пръскане, изразена като процент на загуба на маса на единица площ в извадката сравнение;

 — трансформираното (инверсное) стойност на продукцията на емисиите елемент на спектралната линия (забележка 1);

 — интензивността на спектралната линия на елемента ;

стойност на интензивността на спектралната на фона на дължината на вълната , % тегловни. (може да се тълкува като постоянна величина или като някаква всеобхватна функция, дадена в единици масова акция, предложена от производителя);

 — в горното значение на интензивността на спектралната на фона на дължината на вълната , което се представя в уравнението (Иа 2), в единици масова акция, често се разбират като «фон еквивалентна концентрация» и се приемат като константа или функция, предложена от производителя (виж забележка 2);

равен  — поправочный съотношението на скоростта на пръскане.

Забележка 1 —  — трансформираното стойност на продукцията на емисиите елемент на спектралната линия , което е свързано с големината на емисиите на уравнението

, (A. 3)

когато стойността на излизане на емисиите се определя като

, (А. 4)

къде  — стойност на интензивността на спектралната на фона на дължината на вълната .

Забележка 2 — Две наименования спектрален фон се отнасят като

. (А. 5)

Уравнението (Иа 1) и (Иа 2) може да се превърне и в нелинейни градуировочные зависимост с оглед на измененията на втори и по-висок ред. Пример за такива нелинейни градуировочных зависимости (Иа 1) и (Иа 2) са съответно:

(A. 6)

и

, (A. 7)

къде е поправочный коефициент, който отчита степента на нелинейността.

Истински градуировочные зависимост са получени регрессионным анализ на градуировочных на данни с използване на метода на най-малките квадрати.

Параметър , който представлява скорост на пръскане с единица площ, често се използват за такива материали, като низколегированная стомана. Забелязано е, че за някои градуировочных проби на базата са станали относителна скорост на разпрашване и корекционен фактор за скоростта пръскане се доближават до единица и не са чувствителни към условията в категорията на плазма.

Забележка 3 — Стойности на спектралната опит в уравнения (Иа 1) и (Иа 2) не са постоянни, а в една или друга степен зависи и от матрицата, като е приведен в 4.2.3.1 настоящия стандарт. В практическата работа винаги е за предпочитане да изберете най-ниската стойност, измерена на интензивност, като определен спектрален фон за всяка спектрална линия.

Забележка 4 — Всички налични на разположение на търговските уреди, произведени в последно време позволяват корекция на фона и се вземат предвид межэлементные влияние.

А. 3 Изчисляване на градуировочных зависимости с помощта на абсолютни степени пръскане

Градуировочную зависимост определят по един от следните уравнения:

(А. 8)

или

, (A. 9)

къде  — фракцията на масата на елемента в пробата ;

 — скорост на пръскане, изразена като процент на загуба на маса в извадката ;

 — трансформираното (инверсное) стойност на продукцията на емисиите елемент за спектралната линия (забележка 1);

 — интензивността на спектралната линия на елемента ;

стойност на интензивността на спектралната на фона на дължината на вълната , % тегловни., умножено по скоростта на пръскане (може да се тълкува като постоянна величина или някаква цялостна функция, дадена в единици масова акция, умножена по скоростта на пръскане, предложена от производителя на уреда);

 — в горното стойност на спектралната на фона на дължината на вълната , % тегловни., умножено по скоростта на пръскане, което е дадено в уравнението (А. 9).

Забележка 1 — Обратната величина на стойностите на емисиите елемент за спектрална линия се отнася до стойността на излизане на въпрос как

, (Aa 10)

където стойността на емисиите се определя като

, (A. 11)

къде  — стойност на интензивността на спектралната фон.

Забележка 2 — Стойности на спектралната фон и са свързани следващата зависимостта

. (A. 12)

Равенство (А. 8) и (А. 9) може да се превърне и в нелинейни градуировочные зависимост с оглед на измененията на втори и по-висок ред. Пример за такива нелинейни градуировочных зависимости от втори ред уравнения (А. 8) и (А. 9) са съответно следните уравнения:

(А. 13)

и

, (A. 14)

къде  — поправочный коефициент, който отчита степента на нелинейността.

Истински градуировочные зависимост са получени регрессионным анализ на градуировочных на данни с използване на метода на най-малките квадрати.

Забележка 3 — Стойности на спектралната опит в уравнения (А. 8) и (А. 9) не са постоянни, а в една или друга степен са зависими от матрицата (основи), както е посочено в 4.2.3.1 настоящия стандарт. В практическата работа винаги е за предпочитане да изберете най-ниската стойност, измерена на интензивност, като определен спектрален фон за всяка спектрална линия.

Забележка 4 — Всички налични на разположение на търговските уреди, произведени в последно време позволяват корекция на фона и се вземат предвид межэлементные влияние.

А. 4 Изчисляване на масовите акции и разпръснати на масите с помощта на относителните степени на спрей

A. 4.1 Общи изисквания

Изчисляване на масовите акции елементи и распыляемых масите се изпълняват в съответствие с различните алгоритми, както е описано по-долу, в зависимост от използваната градуировочной зависимост. Въпреки това, крайните резултати са еквивалентът.

A. 4.2 Изчисление на базата на първоначалната относителна скорост на разпрашване

Ако е била използвана градуировочная зависимост, основана на уравнението (Иа 1), се извършват следните действия. За всеки сегмент дълбочина на профила очакват от градуировочной зависимост количество за всеки елемент . Това количество се нарича относителна първоначалната скорост на разпрашване.

При условие, че сумата на установените съдържания на всички елементи е над 98%, се изчислява относителната скорост на разпрашване сегмент за дълбочината на профила на пробата , като се използва уравнението

. (А. 15)

Масовата акция елемент в сегмента , %, се определя от уравнението

, (А 16)

където е дадено в проценти.

Общата маса , распыленную с единица площ сегмент за период от време , се определят по уравнението

. (А. 17)

A. 4.3 Изчисление на базата на масовите части на елементите

Ако за градуировки е била използвана градуировочная зависимост, основана на уравнението (Иа 2), се извършват следните действия.

При условие, че сумата на установените съдържания на всички елементи е над 98%, се очаква масово пазарен елемент в сегмента на проба , %, по уравнението

, (A. 18)

къде още .

Забележка — Уравнение (А. 18) нормирует сума на всички масови акции до 100%.


Ако се използват нелинейную градуировочную зависимост, а след това се заменя всички линейна зависимост, както е обяснено в уравнението (А. 18), съответни на нелинейни зависимости.

За всяка дълбочина на профила сегмент изчисляват скоростта на пръскане, изразена като процент на загуба на маса на единица площ в сегмента , като се използва уравнението

. (A. 19)

За всеки сегмент и съответните този сегмент на време плюеше по дълбочина на профила разчитат на маса , распыленную на единица площ за един елемент , с помощта на уравнението

. (A. 20)

Общата маса , распыленную с единица площ сегмент , се определя по уравнението

. (А. 21)

А. 5 Изчисляване на масовите акции и напръскани маса с използване на абсолютните скорости на пръскане

А. 5.1 Общи изисквания

Изчисляване на оригиналния масови акции и распыляемых масите се изпълняват в съответствие с различните алгоритми, както е описано по-долу, в зависимост от използваната градуировочной зависимост. Въпреки това, крайните резултати са еквивалентът.

А. 5.2 Изчисление на базата на оригиналната скорост на разпрашване

Ако е била използвана градуировочная зависимост, основана на уравнението (А. 8), се извършват следните действия.

За всеки сегмент по дълбочина на профила очакват от градуировочных зависимости за елементите на относителната скорост на разпрашване елемент в сегмента .

При условие, че сумата на установените съдържания на всички елементи е над 98%, изчисляват скоростта на пръскане сегмент по дълбочина на профила проба , като се използва уравнението

. (А. 22)

Масовата акция елемент в сегмента на проба , %, се определя по уравнението

. (А. 23)

Общата маса , распыленную с единица площ в сегмента за период от време , се определя от уравнението

, (A. 24)

къде  — размер на кратер проба .

А. 5.3 Изчисление на базата на масовите части на елементите

Ако за градуировки е била използвана градуировочная зависимост по уравнението (А. 9), се извършват следните действия. При условие, че сумата на установените съдържания на всички елементи е над 98%, се очаква масово пазарен елемент в сегмента на проба , % тегловни., по уравнението

, (Aa 25)

къде е еквивалентно .

Забележка — Уравнение (А. 25) нормирует сума на всички масови акции обекти до 100%.


Ако се използват нелинейную градуировочную зависимост, а след това се заменя всички линейна зависимост, както е обяснено в уравнението (А. 25), съответни на нелинейни зависимости.

За всяка дълбочина на профила сегмент изчисляват скоростта на пръскане за развитие на

. (A. 26)

За всеки сегмент и съответните този сегмент на време плюеше по дълбочина на профила се изчислява масата на елемента на уравнението

. (A. 27)

Общата маса , распыленную с единица площ сегмент , се определя по уравнението

. (A. 28)

А. 6 Изчисляване на дълбочината на пръскане

A. 6.1 Общи изисквания

Аналитичен метод, даден в настоящия стандарт позволява да се определи като обща распыляемую маса на покритието, така и за масови дела на всеки елемент. За определяне на дълбочината пръскане трябва да знаете гъстота на распыляемого материал. За материалите, разгледани в настоящия стандарт, тази оценка може да се извърши, знаейки елементен състав покритие и плътност на чисти елементи.

По-долу са два метода за изчисляване на дълбочината на спрей, които могат да бъдат използвани в този метод.

A. 6.2 Изчисление на базата на постоянството на обема на атома

За всеки сегмент дълбочина на профила изчисляват плътност, по уравнението

, (Aa 29)

където е плътността на чист елемент .

За всеки сегмент дълбочина на профила се изчислява дебелината на този сегмент за развитие на

. (Ga 30)

Обща дълбочина се определя от сумата на всички сегменти.

Въпреки, че няма остра нужда, може да се изчисли скоростта на пръскане с единица площ в сегмента на разделяне на .

A. 6.3 Изчисляване с помощта средна плътност

За всеки сегмент дълбочина на профила разчитат на атомна дял за всеки елемент за развитие на

, (A. 31)

къде  — атомна маса на елемента .

За всеки сегмент дълбочина на профила се изчислява плътността на уравнението

. (А. 32)

За всеки сегмент дълбочина на профила се изчислява дебелината на уравнението (А. 30). Общата дълбочина очакват суммированием по .

Приложение В (информационно). Предлагани от спектрални линии за определяне на показателите за

Приложение В
(справка)

Приложение С (информационно). Определяне на масата на покритие на единица площ

Приложение С
(справка)

С. 1 Общи изисквания

Маса покритие на единица площ се изчислява от количествено определяне на дълбочината на профила, изразена ос на ордината в г/м/с, а по оста на абсцисата — в секунди. Всички търговски системи спектрометър GD-OES имат софтуер за изчисляване на масата на покритие на единица площ за всеки отделен елемент. Това може да се постигне чрез сумиране на масите на всяка дълбочина сегмент, получени с помощта на уравнения (А. 16), (Aa 27) или (А. 28), в зависимост от метода на изчисление. На уреда, където е възможно, маса, покритие на единица площ също може да се изчисли от количествено определяне на дълбочината на профила, изразена ос на ордината в г/м/с, а по оста на абсцисата — в секунди. Основен проблем в тези изчисления е определянето на областта, която представлява именно покритие. Това е особено необходимо, когато определен елемент присъства в значителни количества и в покритието, и най-вече метал. За такива случаи се препоръчват следните два начина.

2 С. Начин 1

Нека разгледаме един пример, когато съдържанието на елемента в основата на материала е повече, отколкото в покритието. До този повод може да се дължи галванично покритие цинк, илюстрация на която е представена на фигура 1 С.

Фигура С. 1 — Количествена дълбочина на профила по отношение на времето, иллюстрирующая начин 1 за галванични с покритие

1 — Zn;

2 — AI в покритието; 3 — Fe; 4 — Fe в покритието; 5 — 95% максимално съдържание на Zn

Фигура С. 1 — Количествена дълбочина на профила (г/м/с) по отношение на времето ©, иллюстрирующая начин 1 за галванични с покритие

В този пример, като елемент, който представлява интерес, обмисля Fe. Време (точка, в която започва да се появява Fe от неблагородни метали) съответства на времето, при което стойността на ординате за основен елемент на покритие Zn пада до 95% максимална стойност или до стойност, съответстваща на точка пауза в крива. След време съдържанието на Fe в покритието намалява и достига нула по отношение на профила на Zn. По този начин, общото съдържание на Fe в преходната зона равно на общото съдържание на Zn, съответния диапазон между времето и времето, когато кривата концентрация на Zn пада под границата на откриване за Zn, умноженного на отношението на съдържанието на Fe до съдържанието на Zn в стойността на ординаты, равен . Тогава общото съдържание на Fe в формата на стойности маса на единица площ на покритие определят от сумата на масите на Fe за единица площ на покритие в преходната зона и профила на Fe, интегрирани в целия време до точката .

Забележка — Алтернативно определяне на точка е възможно всеки път, когато контролирани елементи, които липсват в покритието, но се намират в базата. В такъв случай може да се определи като време, при който тези елементи първи път са открити. Nb, Mo и са пример за такава възможност за контролирани продукти.


В случай, че елементи на покритието се намират в по-високи масови части в покритието, отколкото в основния метал, маса за покритие на единица площ ще бъдат обединени за времеви интервал от нула до времето, при което стойността на точката на ординате пада до характеристической в основата.

Ss 3 Начин 2

S. 3.1 Изчисление на дълбочина на профила (г/м/с) по отношение на времето (с)

Както и в предишния случай, начин 2 най-добре е да се обясни с пример за галванични покрития на цинк (фигура 2 С.). Времето се определя като време, в което стойността на ординате за основен елемент на покритие Zn става равен на Fe. За момента се приема такова, което отговаря на общата (сумарната) дълбочина, като размера на дебелината на покритието и преходната зона, определена в 7.2, процедура чрез банков превод).

Фигура Vs 2 — Количествена дълбочина на профила по отношение на времето, иллюстрирующая метод 2 за галванични с покритие

1 — Zn;

2 — Fe; 3 — Fe минус Fe в покритието; 4 — линия, симетрични линии Zn; 5 — 0,854симетрична линия Z

Фигура Vs 2 — Количествена дълбочина на профила (г/м/с) по отношение на времето ©, иллюстрирующая метод 2 за галванични с покритие

Маса Fe в плащането на единица площ, g/m, се изчислява по уравнението*
_______________
* Текст на документа отговаря на оригинала. — Забележка на производителя на базата данни.

Тегло на Fe в плащането на единица площ , (C. 1)

къде  — стойността, получена интегрирането на профила на желязо за времето от нула до ;

 — стойността, получена интегрирането на профила на цинк във времето от преди ;

 — коефициент на преизчисляване.

Този курсове обикновено се изчислява като

1-(съдържание на Fe, % тегловни., в покритието)·2/100.

Когато фракцията на масата на желязо в покритието наближава 10%, пересчетный фактор може да бъде определена като 55,847/65,37=0,854 за отчитане на разликата в атомните везни между Fe и Zn.

Забележка — Този метод може да се разглежда по същия метод на изчисление, основан на определяне на разликата между общ съдържание на Fe и интегралом просуммированной разликата (Fe — Fe в покритието) за време от 0 до на фигура 2 С.

За други елементи, които не присъстват в големи масови части в субстрат, маса, покритие на единица площ се изчислява като неразделна за време от 0 до време .

S. 3.2 Изчисляване на дълбочината на профила в единици масова акция сравнително дълбочина

Тази процедура е предназначена за използване в случаите, когато производителят на уреда се инсталира софтуер за автоматично изчисляване на масата на Fe за единица площ на покритие, съобразени с дълбочина на профила, изразена по ординате в единици масова акция и по абсциссе — в единици за дълбочина (обикновено в микрометрах) (фигура 3 С.). Пример е даден за галванични с покритие и включва следните действия.

Фигура 3 С. — Количествена дълбочина на профила, изразена в масови части аналита сравнително дълбочина, иллюстрирующая метод 2 за галванични с покритие

 — дълбочина, хм;  — маса делът на аналита, %;  — ширината на преходната зона;  — дълбочина, съответстваща на 50%-ному съдържанието на цинк плюс ширината на преходната зона;  — дълбочина, при която масови акции споделящи едни и същи

Фигура 3 С. — Количествена дълбочина на профила, изразена в масови части аналита сравнително дълбочина, иллюстрирующая метод 2 за галванични с покритие

Намират дебелина, при които фракцията на масата Zn намалява до 84% и 16% от максималната маса на дела на Zn в покритието, и се определят дебелината, на която тя е 50% от максималната стойност. Означаваме тези дебелина като 84% Zn, 16% Zn и 50% Zn съответно.

Определят ширината на повърхността дял , като разликата по абсциссе между точките на 16% Zn и 84% Zn .

Определят дълбочина като точка на абсциссе, съответстваща на 50% Zn по ординате плюс ширина на повърхността на дял . Очакват маса покритие на единица площ от дълбочина, равна на нула до дълбочина за всички легирующих компоненти, с изключение на Fe.

Определят дълбочина , като дълбочината, на която масови акции споделящи са равни. Очаква общата маса на единица площ за Fe в покритието на дълбочина от нула до дълбочина .

Очакват маса Zn в плащането на единица площ от дълбочината до дъното . С помощта на симетрията и отношението на масите, превръщат маса цинк за единица площ на покритие от страна на субстрат на дълбочина в еквивалентна маса на желязо за единица площ на покритие от страна на субстрат на дълбочина .

Маса Fe в плащането на единица площ, г/м, се очаква вычитанием еквивалентна маса на Fe за единица площ на покритие от общата маса на Fe в покритието

, (Vs 2)

където атомно тегло Fe/атомно тегло Zn = 55,847/65,37=0,854.

Приложение D (информационно). Допълнителна информация за международните съвместни проучвания

Приложение D
(справка)

Данните, посочени в таблици 1 и 2 на настоящия стандарт, са били получени по резултатите от международни аналитични тестове, проведени през 2001 г. и 2002 г. на цинковых и цинково-алуминиеви покрития в четири лаборатории в трите страни. Пълен отчет за тези изпитания, посочен в документите, N 38 и N 55, може да се получи от секретариата на TC 201/SC 8.

Разгледани проби и получените резултати маса покритие на единица площ, както и съдържанието на масови акции елементи в покрития са дадени в таблицата D. 1.


Таблица Г. 1 — Образци за изпитване и получените резултати

В графичен вид, получени в резултат на межлабораторного експеримент данните са представени на фигура D. 1 и D. 2. На снимките също са представени данни за анализ на твърди проби, получени при проучвания кръг срещу всеки начин.

Фигура D. 1 — Съотношение между тегло покритие на единица площ и стандартно отклонение

Фигура D. 1 — Съотношение между тегло покритие на единица площ и стандартно отклонение

Фигура D. 2 — Логаритмична зависимост между общото съдържание и стандартно отклонение повторяемост

Фигура D. 2 — Логаритмична зависимост между общото съдържание и стандартно отклонение повторяемост

Приложението е ТАКА (справка). Информация за съответствие с посочените международни стандарти националните стандарти на Руската Федерация (и действа в качеството си на магистралата стандарти)

Заявление ДА
(справка)

Таблицата е ТАКА.1

Библиография

____________________________________________________________________________________
UDK 669.14:620.2:006.354 ОУКС 71.040.40 В39 ОКСТУ 0709

Ключови думи: покритие върху стомана, на основата на цинк, алуминий, химичен състав, дебелина, тегло на покритие на единица площ от повърхността, метода на атомно-емисионна тандем маса, тлеещ разряд