В 11930.2-79
В 11930.2−79 Материали наплавочные. Метод за определяне на сяра (с Промените, N 1, 2)
В 11930.2−79
Група В09
INTERSTATE СТАНДАРТ
МАТЕРИАЛИ НАПЛАВОЧНЫЕ
Метод за определяне на сяра
Hard-облицовъчни материали. Method of sulphur determination
МКС 25.160.20
ОКСТУ 1709
Дата на въвеждане 1980−07−01
С постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите на 21 март 1979 г. N 982 дата на въвеждане инсталиран 01.07.80
Ограничение на срока на валидност, заснети по протокол N 4−93 Магистралата на съвета по стандартизация, метрология и сертификация (ИУС 4−94)
В ЗАМЯНА
ИЗДАНИЕ (август 2011 г.) с Промените, N 1, 2, утвърдени през декември 1984 г., декември 1989 г. (ИУС 3−85, 3−90)
Този стандарт определя фототитрометрический метод за определяне на сяра (при масово дела на сяра от 0,005 до 0,5%) в прутках за настилка, прахове от джанти за настилка, смеси и прахове за настилка.
Методът се основава на изгаряне на навески проба произходът на кислород при 1250−1350 °C. Сяра, намираща се в пробата, изгаря до серен газ, който след това в абсорбционном съд се абсорбира от водата, с образуването на сернистой киселина, която оттитровывают разтвор йодит-йодат в присъствието на индикатор — нишесте.
Поносите, Изъм. (2).
1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ
1.1. Общи изисквания към методите за анализ — в 11930.0−79.
2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ И РАЗТВОРИ
Инсталация за определяне на сяра (по дяволите.1) се състои от следните елементи: бутилка 1 с кислород И 5583−78 с редуктор; ротаметра 2 тип RS-3А или RM-А в 13045−81; печка двухтрубчатой 6 с селитовыми нагреватели за осигуряване на температурата на загряване на 1350−1400 °С; промывной склянки 4, попълнен аскаритом; промывной склянки 3, изпълнен под формата на гранули въглероден манган; зареждане на затвора 5; капилярна газта 7; домашен прах филтър 8 и анализатор 9, в които се използват уреди тип ЛМФ-69, ТФЛ-64 или ТФЛП-579 (67М), блок за автоматично титруване и бюретки с автоматична възвратна клапа или автоматично бюретки.
В анализатора се поставя поглотительный съд в 25336−82, с капацитет от 150 см.
Лодка порцеланови ЛС2 N 2 в 9147−80.
Микробюретка за NTD с капацитет 2−5 см.
Склянки за промиване на газове в 23932−90.
По дяволите.1. Инсталация за определяне на сяра
По дяволите.1*
_____________
* Чертеж 2. (Изключен. Изъм. (2).
Калий йодистый в 4232−74.
Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 3118−77.
Тръба огнеупорни муллито-кремнеземистые по административно-техническа документация.
Мед (II оксид тел) чаена ад а.
Блок за автоматично титруване.
Етилов алкохол ректификованный технически И 18300−87.
Вместо описан анализатор може да се използва съд за сравнение.
Нишестето се разтваря в 10163−76 воден разтвор с масова дял от 0,05%.
Манган сернокислый в 435−77.
Гранулированная въглероден манган; приготвяне на въглероден манган И 11930.1−79.
Поглотительный хоросан; се приготвя, както следва: до 1000 смводен разтвор на нишесте приливают 5 смсолна киселина.
Йод И 4159−79, титрованный хоросан; се приготвя, както следва: навеску йод маса 0,6345 г се поставя в мерителна колба с капацитет 1000 см, в която предварително са поставени 4 грама метилов калий, разтваря се, долива дестилирана вода до марката и се разбърква. Разтворът се съхранява в склянке от тъмно стъкло.
Поносите, Изъм. N 1).
3. ПОДГОТОВКА ЗА АНАЛИЗ
Порцеланови лодка запалва произходът на кислород при 1300−1350 °С в продължение на 3 мин.
Анализируемую пробата се измива с алкохол и изсушава.
В поглотительный съд се налива 120 смпоглотительного разтвор, се поставя съд в гнездо на анализатора, се потапя в съд прът бъркалки и регулират скоростта на разбъркване на разтвора.
Определят разход на кислород 1 дм/мин
Оставете на цвета в поглотительном съд до синьо (дължина на вълната 440−460 нм).
След това изгарят две проби с голямо съдържание на сяра, за да се стабилизира поглотительного разтвор.
Заглавие разтвор на йод, монтирани по стандарта образец.
Поносите, Изъм. (2).
4. ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ НА
В зависимост от съдържанието на сяра в пробата вземат навеску маса в съответствие с таблица.1.
Таблица 1
Народното, % |
Маса навески на анализирания проба, г | |||
От | 0,005 | до | 0,05 |
1,0 |
Св. | 0,05 | « | 0,5 | 0,3 |
Навеску проба внимателно се разбърква с плавнем — с мед в съотношение 1:3.
Порцеланова малка лодка се поставя в тръба за изгаряне и на блока за автоматично титруване включват дръжката «титрование».
След като уредът се изключва автоматично, броят количество йод, включена в титрование. След това произвеждат изгаряне на следващата проба.
В края на анализи бюретку и поглотительный съд се измива с дестилирана вода.
5. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ
5.1. Масовата акция на сяра () в процент изчисляват по формулата
,
където е — количеството титрованного разтвор на йод, изразходван за титрование, см;
— обемът на титрованного разтвор на йод, изразходван за титрование разтвор на контролния опит, см;
— фракцията на масата разтвор на йод, изразена в гр/см., изм.
— тегло на навески, г.
5.2. Разликата на най-големите и най-малката резултатите от три успоредни определения и две анализ на резултатите при надеждната вероятност 0,95 не трябва да надвишава установените несъответствия, посочени в таблица.2.
Таблица 2
Народното, % | Забранени несъответствия, % | ||||
От | 0,005 | до | 0,050 | вкл. |
0,002 |
Св. | 0,050 | « | 0,500 | « | 0,011 |
5.1, 5.2. Поносите, Изъм. (2).