В 12224.1-78

• gost-122241-78.pdf (185.20 KiB)
  ГОСТ 12224.1-78

В 12224.1−78 Осмий. Химико-спектрален метод за анализ (с Промените, N 1, 2, 3)

В 12224.1−78

Група В59

INTERSTATE СТАНДАРТ

ОСМИЙ

Химико-спектрален метод за анализ

Osmimum. Chemical-spectral method of analysis

ОКСТУ 1709

Дата на въвеждане 1980−01−01

ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ

1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на цветната металургия на СССР

РАЗРАБОТЧИЦИТЕ

А. К. Дементьева, Im Im Коршакевич

2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите на 04.07.78 N 1794

Промяна N 3 приема Магистралата Съвет по стандартизация, метрология и сертификация (протокол N 10 от 04.10.96)

Регистриран Технически секретариата LECS N 2249

За приемането гласува:

3. В ЗАМЯНА ГОСТ 12224–66 в част разд.2

4. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ

5. Ограничение на срока на валидност, заснети по протокол N 4−93 Магистралата на Съвета по стандартизация, метрология и сертификация (ИУС 4−94)

6. ПРЕИЗДАВАНЕ (януари 1999 г.) с Промените, N 1, 2, 3, одобрени в юни 1984 г., май 1989 г., февруари 1997 г. (ИУС 10−84, 8−89, 5−97)


Този стандарт определя химико-спектрален метод за определяне на платина, иридий, желязо, никел, рутений (при масово дял от 0,001 до 0,02% от всички), паладий, родий, злато, сребро, мед, силиций, барий, натрий, алуминий (при масово дял от 0,0005 до 0,02% от всички), магнезий (при масово дял от 0,0001 до 0,004%) в осмии.

Методът се основава на отгонке осмия под формата на четырехокиси и изпарението на остатъчни вещества, смесени с графит подкрепа на прах, от кратера графитового електрод в дъгата ac.

Поносите, Изъм. N 3).

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към метода на анализ — в 22864.

Поносите, Изъм. N 1).

2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ И РАЗТВОРИ

Печка електрическа тръбна на 1000 °.

Вакуум-помпа.

Спектрограф кварцов средна дисперсия (тип ВЪЗПОЛЗВ-30).

Спектрограф трехпризменный стъклена (тип ВЪЗПОЛЗВ-51 с камера 270 мм).

Спектрограф с скрещенной дисперсия СТЭ-1 (може да се използва на мястото на първите две за едновременна регистрация на ултравиолетовата и видимата област на спектъра).

Генератор активизированной на дъгата ac.

Микрофотометр нерегистрирующий.

Колба Бунзена.

Лодка платина И 6563.

Лодка порцеланови N 3 в 9147.

Везни аналитични.

Хаван агатовая с чукало.

Шпатула от органично стъкло и пискюл, за да извлечете остатъка от лодка след отгонки осмия.

Бюксы, эксикаторы за съхранение на пробите и градуировочных проби; епруветки и пинцети за обработка на фотопленок или фотопластинок.

Графит на прах марка ОСЧ.

Графитни електроди спектрально-чисти марки С-3 С-2, с диаметър 6 мм.

Проби градуировочные.

Етилов алкохол ректификованный технически И 18300 за определяне бюксов, тежести и уреди.

Фототехническая филм «Микрат-200» и филмова лента положителна МЗ-35 на ТАЗИ 6−17−647 или фотографски плаки спектрален тип ES чувствителност 5−10 относителни единици и «панхром».

Натриев хидроксид концентрирани в 4328, разтвор 2,5 мол/дм.

Склянка Дрекселя с капацитет 500 см.

Разработчикът и фиксаж И 10691.0, В 10691.1. Допуска се прилагането на друг висок контраст работещ на възложителя.

Стандартна проба състава на осмия за проверка на верността на анализ на резултатите.

Раздел 2. Поносите, Изъм. N 1, 2).

3. ПОДГОТОВКА ЗА АНАЛИЗ

3.1. Метал с тегло 3,0 g се поставя в платиновую малка лодка, която се вмъква в порцеланова малка лодка и се поставя в тръбна електрическа печка. Единият край на кварцова тръба електрическа фурна остава отворен, а другият е плътно свързват с колба Бунзена, склянкой Дрекселя и вакуумна линия.

В колба Бунзена се налива 500 мл, а в склянку Дрекселя 250 смразтвор на натриев хидроксид, включват ел. котлони и система да се свързват към вакуумна линия. Печка постепенно се загрява до 600 °C и се поддържа при тази температура в продължение на 1,5−2 часа След това решение на осмиата натрий от колби Бунзена се излива в друга колба, а в колба Бунзена приливают пресен разтвор на натриев хидроксид и продължават да нагряване. Ако в рамките на 30 мин алкален разтвор не е нарисувана, окисляване и отгонку осмия смятат завършени. Малка лодка се от фурната и се охлажда.

Поносите, Изъм. N 1, 2).

3.2. В платиновую малка лодка с остатъка се поставя 50 мг графитового прах. Остатъкът заедно с графит подкрепа на прах внимателно извлечени от платина лодка в агатовую един хаван, добавете графитового прах до 300 мг, внимателно земята в продължение на 30 мин и се поставя запрессовкой в кратера графит електрод (диаметърът на кратера 3,5−4,0 мм, дълбочина 2−2,5 мм). Противоэлектродом служат графитни пръчици с дължина 30−50 мм, заточенные на скъсен конус.

3.3. Градуировочные проби за спектрален анализ се приготвя чрез разбъркване на прах, примеси (квалификация селскостопанска чаена размер на частиците 0,15 mm) с графит подкрепа на прах. Първо се приготвя основен модел, от който са избрани няколко проби за проверка на ит хомогенност разпределение на примеси. След това основна проба се разрежда с графит подкрепа на прах, за получаването на серия от шест проби в интервал от масивна част от 0,0001 до 0,2%.

Допуска приготвяне градуировочных проби друг начин.

3.2, 3.3. Поносите, Изъм. (2).

4. ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ НА

4.1. Spectra градуировочных проби, стандартната проба и пробата снимана на свързаните спектрографах при следните условия: ширина на процепа кварцов спектрографа 0,015 мм, ширина на процепа стъкло на спектрографа 0,005 мм; осветление цепка трехлинзовым конденсором, дъга период от 2,5 мм, сила, ток 6,5−7 А, експозиция на 60 c.

Ултравиолетова парцел спектър снимана на кварцевом спектрографе в положителна кино филми тип МЗ-35 или фотопластинку тип ES.

Видима парцел спектър снимана на стъклена спектрографе на фототехническую лента «Микрат-200» или фотопластинку тип «панхром». Фотографски филм (фотографски плаки) проявяват в продължение на 5 мин при температура на възложителя 20 °C. Показани фотографски плаки и фотографски филми, измийте във вода, откриват, измиват в течаща вода, изсушават се и се фотометрируют.

Поносите, Изъм. N 1, 2, 3).

5. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ

5.1. При фотометрировании линии примеси вземат под внимание фона. Интензивността на фона я изваждат от общото от интензивността на аналитични линии примеси с помощта на характеристической крива. Масовата акция примеси определят по метода на «три еталони».

Дължини на вълните на аналитични линии са дадени в таблица.1.

Таблица 1

Градуировочные графики строи в координати по оста на абсцисата снасят (логаритъм на масова акция градуировочных проби), по оста на ордината (логаритъм на отношението на интензивността на линия примеси към фон). По градуировочным класациите намират масови акции на примеси в анализираните проби.

Поносите, Изъм. N, 2, 3).

5.2. Масовата акция на примеси () в процент изчисляват по формулата

,

къде  — маса делът на дефинираните елемент в графитовом прах, %;

 — тегло на анализирания графитового прах, mg;

 — тегло на навески, мг.

5.3. Забранени несъответствия резултати от паралелни определения, не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица.2.

Таблица 2

5.2, 5.3. Поносите, Изъм. (2).