В 12224.1-78
В 12224.1−78 Осмий. Химико-спектрален метод за анализ (с Промените, N 1, 2, 3)
В 12224.1−78
Група В59
INTERSTATE СТАНДАРТ
ОСМИЙ
Химико-спектрален метод за анализ
Osmimum. Chemical-spectral method of analysis
ОКСТУ 1709
Дата на въвеждане 1980−01−01
ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ
1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на цветната металургия на историческа система от стандарти
РАЗРАБОТЧИЦИТЕ
А. К. Дементьева, Im Im Коршакевич
2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на историческа система от стандарти по стандартите
Промяна N 3 приема Магистралата Съвет по стандартизация, метрология и сертификация (протокол N 10 от 04.10.96)
Регистриран Технически секретариата LECS N 2249
За приемането гласува:
| Име на държавата |
Наименованието на националния орган по стандартизация |
| Република Азербайджан |
Азмеждународен орган по стандартизация |
| Република Беларус |
международен орган по стандартизация Беларус |
| Република Казахстан |
международен орган по стандартизация На Република Казахстан |
| Република Молдова |
Молдовастандарт |
| международен Федерация |
международен орган по стандартизация международен пазар |
3. В ЗАМЯНА
4. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ
| Наименование NTD, в който дадена връзка | Номер на точка, точка |
| В 4328−77 | 2 |
| В 6563−75 | 2 |
| В 9147−80 | 2 |
| В 10691.0−84 | 2 |
| В 10691.1−84 | 2 |
| В 18300−87 | 2 |
| В 22864−83 | 1.1 |
| ТУ 6−17−647−80 | 2 |
5. Ограничение на срока на валидност, заснети по протокол N 4−93 Магистралата на Съвета по стандартизация, метрология и сертификация (ИУС 4−94)
6. ПРЕИЗДАВАНЕ (януари 1999 г.) с Промените, N 1, 2, 3, одобрени в юни 1984 г., май 1989 г., февруари 1997 г. (ИУС 10−84, 8−89, 5−97)
Този стандарт определя химико-спектрален метод за определяне на платина, иридий, желязо, никел, рутений (при масово дял от 0,001 до 0,02% от всички), паладий, родий, злато, сребро, мед, силиций, барий, натрий, алуминий (при масово дял от 0,0005 до 0,02% от всички), магнезий (при масово дял от 0,0001 до 0,004%) в осмии.
Методът се основава на отгонке осмия под формата на четырехокиси и изпарението на остатъчни вещества, смесени с графит подкрепа на прах, от кратера графитового електрод в дъгата ac.
Поносите, Изъм. N 3).
1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ
1.1. Общи изисквания към метода на анализ — в 22864.
Поносите, Изъм. N 1).
2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ И РАЗТВОРИ
Печка електрическа тръбна на 1000 °.
Вакуум-помпа.
Спектрограф кварцов средна дисперсия (тип ВЪЗПОЛЗВ-30).
Спектрограф трехпризменный стъклена (тип ВЪЗПОЛЗВ-51 с камера 270 мм).
Спектрограф с скрещенной дисперсия СТЭ-1 (може да се използва на мястото на първите две за едновременна регистрация на ултравиолетовата и видимата област на спектъра).
Генератор активизированной на дъгата ac.
Микрофотометр нерегистрирующий.
Колба Бунзена.
Лодка платина И 6563.
Лодка порцеланови N 3 в 9147.
Везни аналитични.
Хаван агатовая с чукало.
Шпатула от органично стъкло и пискюл, за да извлечете остатъка от лодка след отгонки осмия.
Бюксы, эксикаторы за съхранение на пробите и градуировочных проби; епруветки и пинцети за обработка на фотопленок или фотопластинок.
Графит на прах марка ОСЧ.
Графитни електроди спектрально-чисти марки С-3 С-2, с диаметър 6 мм.
Проби градуировочные.
Етилов алкохол ректификованный технически И 18300 за определяне бюксов, тежести и уреди.
Фототехническая филм «Микрат-200» и филмова лента положителна МЗ-35 на ТАЗИ 6−17−647 или фотографски плаки спектрален тип ES чувствителност 5−10 относителни единици и «панхром».
Натриев хидроксид концентрирани в 4328, разтвор 2,5 мол/дм.
Склянка Дрекселя с капацитет 500 см.
Разработчикът и фиксаж И 10691.0, В 10691.1. Допуска се прилагането на друг висок контраст работещ на възложителя.
Стандартна проба състава на осмия за проверка на верността на анализ на резултатите.
Раздел 2. Поносите, Изъм. N 1, 2).
3. ПОДГОТОВКА ЗА АНАЛИЗ
3.1. Метал с тегло 3,0 g се поставя в платиновую малка лодка, която се вмъква в порцеланова малка лодка и се поставя в тръбна електрическа печка. Единият край на кварцова тръба електрическа фурна остава отворен, а другият е плътно свързват с колба Бунзена, склянкой Дрекселя и вакуумна линия.
В колба Бунзена се налива 500 мл, а в склянку Дрекселя 250 смразтвор на натриев хидроксид, включват ел. котлони и система да се свързват към вакуумна линия. Печка постепенно се загрява до 600 °C и се поддържа при тази температура в продължение на 1,5−2 часа След това решение на осмиата натрий от колби Бунзена се излива в друга колба, а в колба Бунзена приливают пресен разтвор на натриев хидроксид и продължават да нагряване. Ако в рамките на 30 мин алкален разтвор не е нарисувана, окисляване и отгонку осмия смятат завършени. Малка лодка се от фурната и се охлажда.
Поносите, Изъм. N 1, 2).
3.2. В платиновую малка лодка с остатъка се поставя 50 мг графитового прах. Остатъкът заедно с графит подкрепа на прах внимателно извлечени от платина лодка в агатовую един хаван, добавете графитового прах до 300 мг, внимателно земята в продължение на 30 мин и се поставя запрессовкой в кратера графит електрод (диаметърът на кратера 3,5−4,0 мм, дълбочина 2−2,5 мм). Противоэлектродом служат графитни пръчици с дължина 30−50 мм, заточенные на скъсен конус.
3.3. Градуировочные проби за спектрален анализ се приготвя чрез разбъркване на прах, примеси (квалификация селскостопанска чаена размер на частиците 0,15 mm) с графит подкрепа на прах. Първо се приготвя основен модел, от който са избрани няколко проби за проверка на ит хомогенност разпределение на примеси. След това основна проба се разрежда с графит подкрепа на прах, за получаването на серия от шест проби в интервал от масивна част от 0,0001 до 0,2%.
Допуска приготвяне градуировочных проби друг начин.
3.2, 3.3. Поносите, Изъм. (2).
4. ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ НА
4.1. Spectra градуировочных проби, стандартната проба и пробата снимана на свързаните спектрографах при следните условия: ширина на процепа кварцов спектрографа 0,015 мм, ширина на процепа стъкло на спектрографа 0,005 мм; осветление цепка трехлинзовым конденсором, дъга период от 2,5 мм, сила, ток 6,5−7 А, експозиция на 60 c.
Ултравиолетова парцел спектър снимана на кварцевом спектрографе в положителна кино филми тип МЗ-35 или фотопластинку тип ES.
Видима парцел спектър снимана на стъклена спектрографе на фототехническую лента «Микрат-200» или фотопластинку тип «панхром». Фотографски филм (фотографски плаки) проявяват в продължение на 5 мин при температура на възложителя 20 °C. Показани фотографски плаки и фотографски филми, измийте във вода, откриват, измиват в течаща вода, изсушават се и се фотометрируют.
Поносите, Изъм. N 1, 2, 3).
5. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ
5.1. При фотометрировании линии примеси вземат под внимание фона. Интензивността на фона я изваждат от общото от интензивността на аналитични линии примеси с помощта на характеристической крива. Масовата акция примеси определят по метода на «три еталони».
Дължини на вълните на аналитични линии са дадени в таблица.1.
Таблица 1
| Определен елемент |
Дължина на вълната на аналитичната линия, nm |
| Натрий | 588,99 |
| Барий | 493,40 |
| Паладий | 342,12 |
| Никел | 341,47 |
| Родий | 339,68 |
| Сребро | 328,06 |
| Мед | 327,39; 324,75 |
| Алуминий | 309,27 |
| Силиций | 288,15 |
| Магнезий | 285,21 |
| Злато | 267,59 |
| Iridium | 266,47 |
| Платина | 265,94 |
| Желязо | 259,95 |
| Осмий | 287,49; 343,67 |
Градуировочные графики строи в координати 
(логаритъм на масова акция градуировочных проби), по оста на ордината
Поносите, Изъм. N, 2, 3).
5.2. Масовата акция на примеси () в процент изчисляват по формулата
къде — маса делът на дефинираните елемент в графитовом прах, %;
— тегло на анализирания графитового прах, mg;
— тегло на навески, мг.
5.3. Забранени несъответствия резултати от паралелни определения, не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица.2.
Таблица 2
| Фракцията на масата на примеси, % |
+ / Отклонение, % | |
| сближаване | повторяемост на | |
| От 0,0005 до 0,001 вкл. | 0,001 |
0,001 |
| Св. 0,001 «0,003 « | 0,004 |
0,005 |
| «0,003» 0,01 « | 0,006 |
0,008 |
| «0,01» 0,03 « | 0,01 |
0,02 |
| «0,03» 0,1 « | 0,02 |
0,03 |
5.2, 5.3. Поносите, Изъм. (2).
