В 14338.4-82
В 14338.4−82 Молибден. Методи за определяне на азот, кислород и водород,
В 14338.4−82
Група В59
ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР
МОЛИБДЕН
Методи за определяне на азот, кислород и водород,
Molybdenum. Methods for determination of nitrogen, oxygen and hydrogen
Дата на въвеждане 1984−01−01
С постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите от 30 септември 1982 г. N 3870 срок на въвеждане е с 01.01.84
С постановление на Госстандарта на СССР
________________
* Ограничаване на срока на действие на настъргват постановление Госстандарта на СССР
В ЗАМЯНА
ПРЕИЗДАВАНЕ. Август 1988 г.
Този стандарт определя фотометрический метод за определяне на азот (при масово дела на азот от 0,0001 до 0,1%) и метод на реакционната газова хроматография (възстановителни заявяване в атмосфера от инертен газ-носител на аргон или хелий) за определяне на азот (при масово дела на азот 0,001−0,1%), кислород (при масово дела на кислород 0,001−0,1%) и водород (при масово дела на водород 0,0001−0,1%) в метален молибдене (прах, штабик, прътове, тел, ленти, фолио).
1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ
1.1. Общи изисквания към методите за анализ И 14338.0−82.
2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
Фотометрический метод за определяне на азот се основава на отгонке под формата на амоняк от алкалния разтвор в кварцевом апарат (по принцип Кьельдаля) с последващо усвояване на амоняк, сярна киселина и определяне на азот.
2.1. Апаратура, реактиви и разтвори
Кварцов перегонный апарат за получаване на бидистиллированной вода.
Кварцов перегонный апарат за дестилация на амоняк.
Микробюретка капацитет от 5 сми бюретка с капацитет от 50 см
в 1770−74.
Микровесы тип MV-1, или всеки друг тип, осигуряващи измерване с грешка не по-0,00001 г.
Фотоэлектроколориметр видове ФЭК-56М, ФЭК-60.
Инсталация за определяне на съдържанието на азот (по дяволите.1) се състои от дистилляционной колби 1с пришлифованной втулка, в която впаяна фуния 2 за вливане на разтвора за изпитване; каплеуловителя 3; хладилник 4, пришлифованного до каплеуловителю и приемника; приемника 5 с пришлифованной запушалка 6.
По дяволите.1
Реагент Несслера.
Етилов алкохол ректификованный в 18300−72*.
________________
* На територията На Руската Федерация действа В 18300−87. От тук нататък. — Забележка на производителя на базата данни.
Киселина сярна в 4204−77, разредена 1:1 бидистиллированной вода, предварително сварено в кварцевом съд, и 0,02 н. разтвор, приготвен от фиксанала.
Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 3118−77, разредена 1:10.
Амоний сернокислый в 3769−78, оси.ч., стандартен разтвор: 0,01179 г сол се разтваря в бидистиллированной вода в триизмерна колба с капацитет от 1000 см. Долива хоросан бидистиллированной вода до марката и се разбърква.
1 смразтвор съдържа 0,0000025 г оксид.
Калиев хидроксид концентрирани решение: 500 г калиев хидроксид се разтварят в колба с капацитет 2000 см, приливают бидистиллированную вода до обема на повече от 1000 см
, разтвор се изпарява до обем от 1000 см
и се охлажда до стайна температура, покрийте колба със запушалка, която осигурява достъп чрез дупка с склянкой за промиване на газове, съдържащи концентрирана сярна киселина.
Хоросан за сравнение: в мерителна колба с капацитет от 50 сминжектира на 5 см
0,02 н. разтвор на сярна киселина 0,5 см
реагент Несслера, долива до марката бидистиллированной вода и се разбърква
т.е.
2.2. Подготовка за анализ
Проби метален молибден прах, почистват се от примеси и окиси промывая първо солна киселина (1:10), след това бидистиллированной вода и етилов спирт. След промиване пробите се сушат на открито.
2.3. Провеждане на анализ на
В зависимост от масова акция на азот в пробата вземат навеску в съответствие с таблица.1.
Таблица 1
| Фракцията на масата на азот, % |
Маса навески, г |
| От 0,0001 до 0,0005 | 1 |
| Св. 0,0005 «0,001 | 0,5 |
| «0,001» 0,01 | 0,25 |
| «0,01» 0,1 | 0,1 |
Навеску се поставя в колба с хидравличен затвор, се добавя 10 смсярна киселина (1:1) и се загрява на откритата электроплитке до пълно разтваряне. След охлаждане разтворът се разрежда с бидистиллированной вода до 50−60 см
и се изсипва в дистилляционную колба.
Дистилляционную колбата с разтвор на присоединяют за инсталиране. В приемника се инжектира на 5 см0,02 н. разтвор на сярна киселина и при слаб отсасывании пропускат малък ток на пара. След това бавно, на малки порции, залейте с дистилляционную колба през фуния 80 см
разтвор на калиев хидроксид и за неутрализиране на киселини и за получаване на алкална среда. След като цялата луга ще бъде въведена в колба, повишаване на ток паровоздушной смес и аспирация.
След появата на първите капки конденз перегонку водят още 15 мин. Погледа амоняк, носени пара, се абсорбира в приемника 0,02 н. с разтвор на сярна киселина. Обикновено се събира кондензат, заедно с киселина 30−40 см.
След изтичане на определено време спират вакуум, бързо отвори кран фуния, освобождаване на въздух в дистилляционную колба и след това се затвори в продължение на двойки.
Отсоединяют хладилника и се изсипва полученият кондензат в мерителна колба с капацитет от 50 см. Хладилник и приемник измиват бидистиллированной вода, чрез прилагане на минимално количество вода. Промывную течност се събира в мерителна колба с конденсатом, се прибавят в колбата 0,5 см
реагент Несслера, гарнирани с хоросан до маркер бидистиллированной вода и се разбърква. Разтворът се оставя за 30 мин за образование на интегрирани връзки на амоняк с реактивом Несслера. След това се измерва оптичната плътност на анализираните разтвори и разтвори за сравнение на фотоколориметре със синьо светофильтром N 4 (дължина на вълната от 440 нм) в кювете с дебелина на поглъщане на светлината слой 50 mm.
Едновременно с разбивка прекарват контролен опит на замърсяването на реактиви, прекарват го през всички етапи на анализ, като се използват същите реагенти и в същите количества, че при анализа на изпит проба
.
2.4. Мрежа градуировочного графика
В мерителни колби с капацитет 50 сминжектира на 5 см
0,02 н. разтвор на сярна киселина, след това-от 0,4 до 5,0 см
(с интервал от 0,2 см
и от 5,0 до 40 см,
с интервал от 5 см
) със стандартен разтвор на амониев сулфат и 0,5 см
реагент Несслера.
Разтвори се долива до марката бидистиллированной вода и се разбърква. Разтвори се да престои 30 мин, след което се измерва оптичната плътност на оцветени течности и разтвор за сравняване на фотоколориметре със синьо светофильтром N 4 (дължина на вълната от 440 нм) в кювете с дебелина на поглъщане на светлината слой 50 mm.
Като разтвор за сравняване при измерване на оптичната плътност се използват разтвор, съдържащ всички използвани реагенти.
По намерени стойности на оптични плътности и съответните им концентрациям оксид изграждат градуировочные графики
.
2.5. Обработка на резултатите
2.5.1. Масовата акция оксид () в процент вычислят по формулата
където — сума на азот в пробата, отчетена по градуировочному графики, г;
— размера на азот в разтвор на контролния опит, отчетена по градуировочному графики, г;
— тегло на навески проба, г.
2.5.2. Абсолютно забранени несъответствия резултати от паралелни определения при надеждната вероятност 0,95 не трябва да надвишава количествата, посочени в таблица.2.
Таблица 2
| Фракцията на масата на азот, % | Абсолютно забранени несъответствия, % |
| От 0,0001 до 0,0003 | 0,00008 |
| Св. 0,0003 «0,0005 | 0,0001 |
| «0,0005» 0,0015 | 0,0002 |
| «0,0015» 0,005 | 0,0002 |
| «0,005» 0,01 | 0,0002 |
| «0,01» 0,03 | 0,002 |
| «0,03» 0,1 | 0,008 |
3. МЕТОД НА РЕАКЦИОННАТА ГАЗОВА ХРОМАТОГРАФИЯ
Метод на реакционната газова хроматография се основава на изолация от водород, азот и кислород (независимо от формата на намирането им) и газова фаза под формата на молекулно водород и азот и въглероден оксид, съответно, в условията на краткосрочен (импулсни) за отопление до ~3500 °С в графитовой капсула с последващо транспортированием аргон и хелий газова смес в колона газови хроматографа.
3.1. Апаратура, реактиви и разтвори
Инсталация (по дяволите.2) се състои от бутилка с аргон или хелий 1; газови хроматографа тип ЛХМ-8МД (модел 1), ЛХМ-72 или от всеки друг, не уступающего по техните параметри, посочени по-горе, 2; самопишущего потенциометъра вида ИРТ-4 (завършен с газ дихотомията тяло / съзнание) 3; въздушно импулс печки на съпротива (за анализ) 4; бутилка с аргон или хелий 5, 6; пневматично импулс печки на съпротива (за предварителна дегазация капсули) 7; схеми за захранване на импулсни печки 8 (по дяволите.3).
По дяволите.2
По дяволите.3
Схема за захранване на импулсни пещи се състои от автоматично пускател тип AP 50−3М 1; автотрансформатора тип АОМН 40−250−75-У4 2; волтметър тип Д-378, 0250 3; магнитен пускател тип ПМЕ-222 4; трансформатор тип на ИЗПЪЛНЕНИЕ-20/05 или друг подобен тип до 5 кВт 5; амперметра тип Д-378, 1000/5 6; трансформатор токового тип ТШ-40, 1000/5 7; импулс на фурната 8; реле време 9 тип АК 27У4 (осигуряващо откъс от 0 до 10), реле мидълуер тип PE-21 (за включване на реле за време); бутон за стартиране на тип КМЗ-2 10.
Забележка. За схема на хранене импулс фурната се допуска използването на други електрически съоръжения, обезпечаващи ток на товара (натоварването е графитовая капсула) 500−600 А при безопасно напрежение 10−12, импулсни режим 4−5, с интервал от 2−2,5 мин.
Цеолит синтетичен 5 (Sah), шкурка 0,25−0,5 mm.
Етилов етер И 8981−78, селскостопанска ч.
Етилов алкохол ректификованный в 18300−72.
Ацетон в 2603−79, селскостопанска чаена или супена ад а.
Бензин авиационен И 1012−72.
Въглерод четыреххлористый в 20288−74, селскостопанска чаена или супена ад а.
Бязь в бъдеще.
Хроматографски колони от неръждаема стомана (4х0,5; 6х1,0; 8х1,0 дължина 1,53,0 м).
Манометър тип МТ-60, 0,16−0,25 Mpa (1,6−2,5 атм).
Задуши игли за фина настройка, тип ОХ-6.
Микровесы MV-1 или всякакъв друг вид, което позволява измерва с грешка не по-0,00001 г.
Регулатор на налягането РДФ-31 или друг подобен тип, който може да осигури инсталирането на стабилно налягане на лифта въздушна пещ в рамките на 0,15−0,25 Mpa (1,5−2,5 атм.).
Хронометър И 5072−79.
Скоба с отсчетным устройство тип ДПС-25 И 11098−75.
Капсулата графитовая марка С 2 или С 3 (по дяволите.4).
Бележки:
1. На кутията трябва да прилепва плътно към тялото, без да се образуват пукнатини.
2. Челни повърхности събрана капсули трябва да са строго успоредни.
3. Дължина на капсули с капак (20,65±0,05) мм
По дяволите.4
Касета от плексиглас за капсули.
Кука от неръждаема стомана за почистване на вътрешната камера на пещ.
Ротаметр общепромышленный RM в 13045−81.
Аргон газообразный висока степен на чистота колело презрамки И 10157−79.
Хелий газообразный с висока чистота.
Стандартни образци: стомана СГ-1 (N 81−71 по Госреестру), стомана СГ-3 (N 577−74 по Госреестру), стомана СГ-2 (N 416−73 по Госреестру). Допуска се да се използват стандартни образци категория CCA, СОП, в които аттестованное съдържание на компонент не се различава от анализирания повече от два пъти.
3.2. Подготовка за анализ
Проби метален молибден, предварително почистени от окисной филм, се измиват с бензин или четыреххлористом углероде и се изсушава с ацетон. Прах метален молибден се използва за анализ, без предварителна подготовка.
За навесок вземат парчета с диаметър от 2.0 до 2,8 мм,
Подбират капсули по дължина с толерантност 0,05 mm (с лостова скобе) и дегазируют ги при температура ~3500 °C. За анализ на проби, избрани капсули, без пукнатини, капсули с малко крек могат да се използват за контролни експерименти.
3.3. Провеждане на анализ на
Включват хроматограф и определя оптималния режим на хроматографирования.
Определят графитовую капсула с анализират модел.
В зависимост от масова акция на азот, водород, кислород в извадката вземат навеску проба в съответствие с таблица.3.
Таблица 3
| Наименование на проба | Вид на пробата | Фракцията на масата на азот, % |
Масовата акция на кислород, % | Фракцията на масата на водорода, % | Маса навески, г |
| Метален Молибден | Компактен | 0,001−0,01 | 0,001−0,01 | 0,0001−0,001 | 0,1−0,3 |
| 0,001−0,01 |
|||||
| Прах | 0,01−0,1 | 0,01−0,1 | 0,01−0,1 |
0,05−0,1 | |
| 0,03−0,05 | 0,03−0,05 | 0,03−0,05 |
0,1−1,0 |
Вдвигают на дръжката на крана и спорта до друго и едновременно с това включва хронометър и пусковую бутона за захранване на печката.
През 30 с дръжката на крана и спорта връща на предишната си позиция и след излизането на водород връх на самописце превключват на дръжката «на изхода на ЗЛОПОЛУКА» на необходимия обхват за дефинирани елемент.
След 2 мин се заменят установена капсула на нова.
След приключване на работа, да се избегне навлизането на въздух в хроматограф, трябва да «запазите» — затваряне на регулатор на бутилката с аргон за хроматографа. Когато налягането на аргон в двете колони се доближава до нула, определят много слаб поток на газ-носител на устройство за пенному расходомеру и изключи бутона за захранване хроматографа.
3.4. Обработка на резултатите
3.4.1. Масовата акция на азот, водород, кислород () в проценти се изчислява по формулата
къде — градуировочный този, който изчисляват за всеки дефинирани елемент при градуировке уреда на стандартни образци;
— височина на пика на дефинираните елемент минус на пика, получен в контролен опит, mm;
— тегло на навески, г.
Градуировочный коефициент трябва да се проверява и коригира, особено, след ремонт, различни настройки: промяна на цилиндри, захранващи хроматограф и печка за анализ и след продължителен период на бездействие на инсталацията.
3.4.2. Абсолютно забранени несъответствия резултати от паралелни определения при надеждната вероятност 0,95 не трябва да надвишава количествата, посочени в таблица.4.
Таблица 4
| Маса акции на анализираните елементи, % | Абсолютно забранени несъответствия, % |
Определяне |
| От 0,0001 до 0,0003 |
0,00005 | За производство на водород |
| Св. 0,0003 «0,001 |
0,00008 | |
| «0,001» 0,003 |
0,0001 | |
| «0,003» 0,01 | 0,0005 | За водород, кислород, азот |
| «0,01» 0,03 |
0,003 | |
| «0,03» 0,1 |
0,005 |
3.4.3. Методът се използва при разногласии в оценката на качеството на молибден.
