В 20996.3-82
В 20996.3−82 Селен технически. Метод за определяне на олово (с Промяната N 1)
В 20996.3−82*
Група В59
INTERSTATE СТАНДАРТ
СЕЛЕН ТЕХНИЧЕСКИ
Метод за определяне на олово
Selenium. Method of plumbum determination
ОКСТУ 1709
Дата на въвеждане 1983−07−01
С постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите от 22 юни 1982 г. N 2481 дата на въвеждане инсталиран 01.07.83
Ограничение на срока на валидност, заснети по протокол N 7−95 Магистралата на Съвета по стандартизация, метрология и сертификация (ИУС 11−95)
В ЗАМЯНА
* ИЗДАНИЕ (май 2000 г.) с Изменението на N 1, одобрен през декември 1987 г. (ИУС 3−88)
Този стандарт определя полярографический метод за определяне на олово (при масово дела на олово 0,001−0,06%).
Методът се основава на полярографировании разтвор, съдържащи олово, на фона на разтвор на натриев хидроксид в присъствието на натриев тартарат.
1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ
1.1. Общи изисквания към метода на анализ — в 20996.0−82.
2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ, РАЗТВОРИ
Полярограф марки ППТ-1, ПУ-1.
Киселина азотна И 4461−77, разтвор 1:3.
Живак И 4658−73.
Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 3118−77, разредена 1:1.
Натриев хидроксид концентрирани в 4328−77, разтвор от 200 г/дм.
Натрий сернистокислый 7-воден по неговото наименование.
Киселина, винена И 5817−77, разтвор от 100 г/дм.
Олово И 3778−77*.
_______________
* На територията На Руската Федерация действа В 3778−98. — Забележка на производителя на базата данни.
Стандартни разтвори на олово.
Разтвор А: навеску олово с тегло 1 g се разтваря в 20 смразтвор на азотна киселина (1:3), разтворът се охлажда и се прехвърля в мерителна колба с капацитет 1000 см, долива с вода до марката и се разбърква.
1 смразтвор И съдържа 1 мг на олово.
Разтвор Б: избрани 10 смразтвор, А в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива с вода до марката и се разбърква.
1 смот разтвор Б съдържа 0,1 мг олово.
Поносите, Изъм. N 1).
3. ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ НА
Навеску селена маса 1−5 грама (в зависимост от масова акция на олово) се поставя в чаша с капацитет от 250 см, приливают 30−35 см,азотна киселина, покрити часови стъкло (стъкло от вътрешната плоскост) и се оставя до прекратяване на бурна реакция. Стъкло (плоча) се отстранява, се измиват с вода и се изпарява разтвор на сухо. След това могат да издържат на котлона в продължение на 10 минути.
Се добавят в чаша 7−10 смазотна киселина и се изпарява да изсъхнат. Операция изпаряване на разтвора с 3−5 смазотна киселина се повтаря два пъти.
Към момента заплащане на сухия приливают 5−7 смразтвор на солна киселина и се изпарява до влажно състояние. Тази операция се повтаря два пъти (до пълно премахване на миризмата на азотна киселина).
За картофено разтвор се добавят 5−7 смразтвор на солна киселина (1:1), загрята до разтваряне на сол и се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 50 см. Приливают в колба 10−12 смразтвор на винена киселина, 15−20 смразтвор на натриев хидроксид, долива с вода до марката и се разбърква.
Избирайки в суха чаша 20 смразтвор, добавете 1 г сульфита натрий и се оставя за 5 мин. се Изсипва в электролизер и полярографируют олово в интервал от способности е от минус 0,4 до минус 0,75 по отношение на ртутному анода.
Съдържанието на олово намират по метода на стандартните добавки. За това са избрани аликвотную част от стандартния разтвор, А (от 0,2 до 0,6 см) и се добавя в анализирания разтвор, разбърква в продължение на 2 мин и полярографируют така, както и в случай на анализирания разтвор. Размер на стандартните добавки, подбрани така, че височината на пика на олово да се увеличи 2−3 пъти в сравнение с височина връх на олово в разтвор.
4. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ
4.1. Масовата акция на олово в процент изчисляват по формулата
,
къде — височина връх на разтвора за изпитване, mm;
— общ обем на разтвора, см;
— тегло на навески селен, g;
— коефициент за преизчисляване, равен ,
където , ,
къде , — височина върхове, получени при полярографировании изследвани разтвори с добавка на стандартен разтвор на олово, mm;
, — концентрацията на стандартните разтвори на олово, mg/см.
4.2. Несъответствие на резултатите от две паралелни определения и две анализи не трябва да надвишава стойностите, дадени в таблицата.
Масовата акция на олово, % |
Абсолютно допустимо отклонение, %, резултати | |
паралелни определения |
получени в лабораториите на различни предприятия | |
От 0,0010 до 0,0030 вкл. |
0,0005 |
0,0009 |
Св. 0,003 «0,006 « |
0,001 |
0,002 |
«0,006» 0,015 « |
0,002 |
0,004 |
«0,015» 0,030 « |
0,005 |
0,008 |
«0,03» 0,06 « |
0,01 |
0,02 |
Поносите, Изъм. N 1).