В 26473.10-85
В 26473.10−85 Сплави и лигатура на базата на ванадий. Методи за определяне на хром и ванадий (с Промяната N 1)
В 26473.10−85
Група В59
ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР
СПЛАВИ И ЛИГАТУРА НА БАЗАТА НА ВАНАДИЙ
Методи за определяне на хром и ванадий
Vanadium base alloys and alloying elements. Methods for determination of chromium and vanadium
ОКСТУ 1709
Срокът на действие с 01.07.86
до 01.07.91*
_______________________________
* Ограничаване на срока на действие на премахнато
с постановление на Госстандарта на СССР от 14.05.91 N 680
(ИУС N 8, 1991 година). — Забележка на производителя на базата данни.
РАЗРАБОТЕН от Министерството на цветната металургия на СССР
ИЗПЪЛНИТЕЛИ
Ю А. Шаран, Т. е. Г. Намврина В. Г. Мискарьянц В. В. Недлер В. М. Михайлов, Л. Г. Агапова, Г-Н.Андрианов, А. В. Антонов, В. Нататък Десетки, М. А. Десяткова, R. I. Договор, Li Si Alexadner, И. Д. Корепина В. А. Орлова, Н. А. Разницина, Н. А. Суворов, Н. Л. Томашева, М. В. Шмид, Л. Н. Дора
РЕГИСТРИРАН на Министерството на цветната металургия на СССР
Член На Борда На А. П. Снурников
ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите от 25 март 1985 г. N 752
Изменено с постановление N 1, одобрен и влезе в сила Постановление на Държавния комитет на СССР за управление на качеството на производството и стандартите от 14.05.91 N 677 от 01.01.92
Промяна N 1 извършени от производителя на база данни по въпросите на ИУС, N 2, 1990 година
Този стандарт определя титриметрический метод за определяне на хром (от 5 до 10% и от 30 до 40%) и титриметрический метод на последователно определяне на ванадий (30−40%) и хром (от 5 до 10% и от 30 до 40%) в сплави и лигатурах на базата на ванадий, съдържанието на свързаните с тях части, в които са приведени в таблица.1.
Таблица 1
| |
|
Придружаващи компонент
|
Маса дял, % не повече от
|
Алуминий
|
50
|
Силиций
|
1
|
| Желязо |
5
|
| Манган |
2,5
|
| Молибден |
25
|
1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ
1.1. Общи изисквания към методите за анализ — в 26473.0−85.
2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ХРОМ
Методът се основава на окисление на хром до шествалентен състоянието на надсернокислым аммонием в присъствието на катализатор (азотнокислого сребро) и в следващите титровании излишната сол Мор, която е въведена за възстановяване на шествалентен хром, с разтвор на калиев перманганат.
2.1. Апаратура, реактиви и разтвори
Везни аналитични.
Везни технически.
Плочки електрически.
Конична колба с капацитет 500 см
.
Буркани стъклени химически с капацитет 500 см.
Мензурки измерен с капацитет от 50 и 500 см.
Пипета с капацитет от 50 смбез деления.
Бюретка с капацитет от 25 смс цена раздели 0,05 cm.
Киселина сярна в 4204−77 и разредена 1:1 и 1:5.
Киселина фосфорна И 6552−80.
Смес от киселини се приготвя, както следва: до 320 смсъс сярна киселина, разредена 1:1, приливают 80 смна фосфорна киселина, се долива до 1 дмвода, разбърква се добре.
Амоний надсернокислый в 20478−75, разтвор с концентрация 250 г/дм.
Натрий натриев хлорид в 4233−77, разтвор с концентрация 50 г/дм.
Сребро азотнокислое в 1277−75, разтвор с концентрация 1 g/дм.
Манган (II) сернокислый 5-воден И 435−77.
Калий марганцовокислый, хоросан моларна концентрация еквивалент, равен на 0,1 мол/дм(в реакцията на окисление на желязо в кисела среда); приготвени стандарт-титра, 0,1 n.
Калий двухромовокислый, хоросан моларна концентрация еквивалент, равен на 0,1 мол/дм(в реакцията на окисление на желязо в кисела среда); приготвени стандарт-титра, 0,1 n.
Сол, железен оксид и амониев двойна сернокислая (сол Мор) И 4208−72, разтвор с концентрация 0,1 мол/дм: 39,5 г сол Мора се поставя в чаша с капацитет 500 см, се разтваря в 400 смвода, съдържаща 10 смконцентрирана сярна киселина, се охлажда до стайна температура. Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1 дми се долива до марката с вода.
N-фенилантраниловая киселина, разтвор с концентрация 1 g/dm: 0,1 грама емисии на натрий се разтварят при нагряване 50 смвода, добавя се 0,1 g фенилантраниловой киселина и се допълва до 100 смвода.
Натрий углекислы
та в 83−79.
2.1.1. Определят съотношението между разтвори на сол Мора и двухромовокислого калий (
): в гражданските колба с капацитет от 250 см, се въвеждат от бюретки 10 смразтвор на двухромовокислого калий, приливают 20 смсярна киселина, разредена 1:5, на пет капки разтвор на сол фенилантраниловой киселина и се титрува със разтвор на сол Мора преди преминаването на синьо-лилаво оцветяване в зелено.
Стойност () количества разтвори на сол Мора и двухромовокислого калий изчисляват по следната формула:
,
където 
и обема на двухромовокислого калий, взети за титруване, см;
— обем на разтвор на сол Мора, изразходван за титрование, см.
Стойност () се определят преди прилагането на сол Мор.
2.1.2. Определят съотношението между разтвори на сол Мора и калиев перманганат (
): в гражданските колба с капацитет 500 смприливают 200 смвода, 10 смсярна киселина, разредена 1:5, се прилага от бюретки 15 смразтвор на сол Мора и се титрува със разтвор на калиев преди появата на слабо-розов цвят, постоянна в продължение на 1 минута.
Стойност () количества разтвори на сол Мора и калий изчисляват по формулата
,
къде е обемът разтвор на сол Мора, взети за титруване, см;
— обемът на разтвора на калиев перманганат, изразходван за титрование, см.
Стойност () се определят преди провеждане на определяне на хром.
2.2. Подготовка за анализ
2.2.1. Разтваряне навески тестова проба и подготовка на разтвор за определяне на хром се извършва, както е описано в ПО 26473.4−85.
2.2.2. Провеждане на определяне на
В гражданските колба с капацитет 500 смизбрани взетия 50 см«основен разтвор» (виж В 26473.4−85), съдържащ 0,01−0,04 г хром, приливают 20 смсмес от киселини, 150 смвода и се загрява до кипене. Към разтвор се добавят 10 смразтвор на азотнокислого сребро, 60−80 смразтвор на надсернокислого ацетат, вари се 1−2 мин, добавете няколко кристалчета на манган, амониев и се вари в продължение на разтвора до пълно окисляване на хром (до появата на розово оцветяване марганцовой киселина) и до пълно разлагане на излишната надсернокислого ацетат (спиране отделянето на малки мехурчета).
След това приливают 6−10 смразтвор на натриев хлорид и се вари, докато преход пурпурен цвят на разтвора в жълто.
Разтворът се охлажда до 15−17 °С, приливают 15 смразтвор на сол Мора и се титрува със излишната сол Мора разтвор на калиев преди появата на слабо-розов цвят, постоянна в рамките на 1 mi
н.
2.3. Обработка на резултатите
2.3.1. Масовата акция хром (
) в процент изчисляват по формулата
,
къде е обемът разтвор на сол Мора, добавен към анализируемому разтвор, см;
— обемът на разтвора на калиев перманганат, изразходван за титрование излишната сол Мора, см;
— съотношение на разтвори на сол Мора и двухромовокислого калий;
— съотношение на разтвори на сол Мора и калий;
0,001733 — за масова концентрация на разтвор на сол Мора, изразена в g/cmхром;
— резервоарът е триизмерна сфера, см;
— обемът на аликвотной част на разтвор, взети за титруване, см;
— тегло на навески тестова проба
а, г.
2.3.2. Стойностите на установените несъответствия са посочени в таблица.2.
Таблица 2
| |
|
| Фракцията на масата хром, % |
+ / Отклонение, %
|
5,0
|
0,5
|
10,0
|
0,6
|
30,0
|
1,0 |
40,0
|
1,2
|
Поносите, Изъм. N 1).
2.3.3. Методът се използва при разногласии в оценката на качеството на джанти и лигатура.
3. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД НА ПОСЛЕДОВАТЕЛНО ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ВАНАДИЙ И ХРОМ
Методът се основава на последователни титровании ванадий (V) с хром и ванадий разтвор на сол Мора в сернокислой среда.
Ванадий окисляват до пятивалентного състоянието на калиев перманганат. За окисляване на ванадий и хром висшето валентное състояние се използва надсернокислый амоняк в присъствието на катализатор (азотнокислого сребро).
3.1. Апаратура, реактиви и разтвори
Везни аналитични.
Везни технически.
Плочки електрически.
Буркани стъклени химически капацитет от 400 и 500 см.
Конична колба с капацитет 250 и 500 см.
Колби мерителни с капацитет от 100 сми 1 дм.
Пипета с капацитет 10 смбез деления.
Бюретки с капацитет за 10 и 25 смс цена раздели 0,05 cm.
Мензурки измерен с капацитет от 50 и 500 см.
Киселина сярна в 4204−77 и разредена 1:3.
Киселина азотна И 4461−77 и разредена 1:1.
Киселина фосфорна И 6552−80.
Киселина, оксалова киселина И 22180−76, разтвор с концентрация 10 g/дм.
Сребро азотнокислое в 1277−75, разтвор с концентрация 2,5 г/дм.
Амоний надсернокислый в 20478−75, разтвор с концентрация 100 г/дм.
Натрий натриев хлорид в 4233−77, разтвор с концентрация 50 г/дм.
Калий марганцовокислый в 20490−75, разтвор с концентрация 150 г/дм.
Администрацията на УПРАВИТЕЛНИЯ 83−79.
Калий двухромовокислый, хоросан моларна концентрация еквивалент, равен на 0,1 мол/дм(в реакцията на окисление на желязо в кисела среда); приготвени стандарт-титра, 0,1 n.
Сол, железен оксид и амоняк, двойна сернокислая (сол Мор) И 4208−72, разтвор с концентрация 0,1 мол/дм: 39,5 г сол Мора се поставя в чаша с капацитет 500 см, се разтваря в 400 смвода, съдържаща 10 смконцентрирана сярна киселина, разбърква се и се охлажда до стайна температура. Разтворът се трансформира в мерителна колба с капацитет 1 дми се долива до марката с вода.
N-фенилантраниловая киселина, разтвор с концентрация 1 g/dm: 0,1 грама емисии на натрий се разтварят при нагряване 50 смвода, добавя се 0,1 g фенилантраниловой киселина и се допълва до 100 смвода.
Поносите, Изъм. N 1).
3.1.1. Определят съотношението между разтвори на сол Мора и двухромовокислого кали
аз () vp 2.1.1.
3.2. Подготовка за анализ
Навеску тестова проба с тегло 1 g се поставя в чаша с капацитет 400 см, приливают 120 смразтвор на сярна киселина, разредена 1:3, се нагрява до кипене и в горещ разтвор на приливают 20−25 смконцентрирана азотна киселина. Ако проба се разтваря лошо, след това се добавят още 15−20 смазотна киселина, загрята до пълно разтваряне на пробата се изпарява към до 50−70 см, се охлажда до стайна температура, се трансформира в мерителна колба с капацитет от 100 сми се долива до марката с вода (основен разтвор).
3.3. Провеждане на определяне на
3.3.1. Определяне на ванадий: в гражданските колба с капацитет 500 смизбрани взетия 10 смосновния разтвор (sp 3.2), приливают 15−20 смконцентрирана сярна киселина, изпарява към два пъти, преди освобождаването на изпарения серного анхидрид, се охлажда до стайна температура, се разрежда с вода до 100 см, охлажда се в студена вода до 15−20 °С и приливают няколко капки разтвор на калиев перманганат до появата на стабилен розов цвят. След 10−15 мин излишъкът на калиев перманганат разрушават разтвор на оксалова киселина, приливая на капки, до изчезване на розов цвят и 1−2 капки в излишък. Приливают 5 смразтвор на фосфорна киселина, 5−7 капки разтвор на сол фенилантраниловой киселина и се титрува със ванадий разтвор на сол Мора преди преминаването на цвят от червено-лилаво-зелен () (разтвор запазват за определяне на хром).
3.3.2. Определяне на хром: разтвор след определения в него ванадий (sp 3.3.1) се разрежда с вода до 250 см, се загрява до 50−70 °С, приливают 10 смразтвор на азотнокислого сребро, 50 смразтвор на надсернокислого ацетат, приливая постепенно, на малки порции, се загрява до появата на розово оцветяване марганцовой киселина и се вари до спиране на отделянето на мехурчета от кислород. Стените на колбата се измиват с вода и отново се вари в продължение на 2−3 мин. След това приливают 10 смразтвор на натриев хлорид и се загрява до изчезване пурпурен цвят. Разтворът се охлажда до стайна температура, приливают 5 смразтвор на фосфорна киселина, 5−7 капки разтвор на сол фенилантраниловой киселина, 10 смсярна киселина, разредена 1:1, се оставя да престои 2−3 минути, като периодично се разклаща от време на време, и се титрува със ванадий и хром разтвор на сол Мора до кръстовището оцветяване на разтвора от червено-лилаво-зелен ()
.
3.4. Обработка на резултатите
3.4.1. Масовата акция на ванадий (
) в процент изчисляват по формулата
,
къде е обемът разтвор на сол Мора, изразходван за титрование, см;
0,005095 — за масова концентрация на разтвор на сол Мора, изразена в g/cmванадий;
— съотношение на разтвори на сол Мора и двухромовокислого калий;
— резервоарът е триизмерна сфера, см;
— обемът на аликвотной част на разтвор, взети за титруване, см;
— тегло на навески тестова проба, г
.
3.4.2. Масовата акция хром (
) в процент изчисляват по формулата
,
къде е обемът разтвор на сол Мора, изразходван за титрование сума ванадий и хром, см;
— обем на разтвор на сол Мора, изразходван за титрование ванадий, см;
0,001733 — за масова концентрация на разтвор на сол Мора, изразена в g/cmхром;
— съотношение на разтвори на сол Мора и двухромовокислого калий;
— обемът на триизмерна сфера, см;
— обемът на аликвотной част на разтвор, взети за титруване, см;
— тегло на навески тестова проба
а, г.
3.4.3. Стойностите на установените несъответствия са посочени в таблица.3.
Таблица 3
| |
|
|
Маса дял, %
|
+ / Отклонение, %
|
| Ванадий |
30,0 |
0,9
|
| |
40,0 |
1,2
|
| Хром |
5,0 |
0,7
|
| |
10,0 |
0,8
|
| |
30,0 |
1,3
|
| |
40,0 |
1,6
|
Поносите, Изъм. N 1).
