В 25278.2-82
В 25278.2−82 Сплави и лигатура на редки метали. Метод за определяне на ванадий (с Промените, N 1, 2)
В 25278.2−82
Група В59
ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР
СПЛАВИ И ЛИГАТУРА НА РЕДКИ МЕТАЛИ
Метод за определяне на ванадий
Alloys and foundry alloys of rare metals. Method for determination of vanadium
ОКСТУ 1709
Срокът на действие с 01.07.83
до 01.07.93*
_______________________________
* Ограничаване на срока на действие на премахнато
протокол на Съвета на Магистралата
по стандартизация, метрология и сертификация
(ИУС, N 2, 1993 година). — Забележка на производителя на базата данни.
ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ
1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на цветната металургия на СССР
ИЗПЪЛНИТЕЛИ
Ю А. Шаран,
2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите
3. Срокът за проверка от 1993 г.
Периодичността на проверка е 5 години.
4. ВЪВЕДЕН Е ЗА ПЪРВИ ПЪТ
5. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ
Наименование NTD, в който дадена връзка |
Номер на точка, точка |
В 84−76 |
2 |
В 4197−74 |
2 |
В 4204−77 |
2 |
В 4208−72 |
2 |
В 4461−77 |
2 |
В 6552−80 |
2 |
В 6691−77 |
2 |
В 20490−75 |
2 |
В 22180−76 | 2 |
В 26473.0−85 |
1.1 |
6. Срокът на валидност продължен
7. ПРЕИЗДАВАНЕ (ноември 1988 г.) с Изменението на N 1, одобрен през октомври 1987 г. (ИУС 1−88).
Изменено с постановление N 2, взето Магистралата Съвет по стандартизация, метрология и сертификация (протокол N 12 от 21.11.97). Държава-разработчик на Русия. Удовлетворението
Промяна N 2 извършени от производителя на база данни по въпросите на ИУС, N 6, 1998 година
Този стандарт определя титриметрический метод за определяне на ванадий:
от 1 до 10% — в сплави (лигатурах) въз основа на ниобия (компоненти: алуминий не повече от 50%, волфрам не повече от 10%, иттрия не повече от 10%, молибден, не повече от 50%, на титан, на не повече от 50% цирконий не повече от 10%, на хром не повече от 20%, въглероден диоксид не повече от 1%);
от 30 до 80% — в сплави (лигатурах) въз основа на ванадий (компоненти: алуминий не повече от 50%, бор не повече от 5%, волфрам не повече от 10%, желязо не повече от 10%, манган не повече от 5%, молибден, не повече от 50%, титан, не повече от 30%, на хром не повече от 50%).
Методът се основава на окисление на ванадий до пятивалентного състоянието на калиев перманганат и титровании ванадиевой киселина сол Мора с индикатор — фенилантраниловая киселина. Хидролиза на ниобия пречат на въвеждането на флуорид. Определението не пречат на до 50 mg алуминий, молибден, хром, цирконий, иттрия; до 15 мг титан; до 10 мг волфрам, желязо; до 5 мг манган и бор в титруемом разтвор.
Поносите, Изъм. (2).
1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ
1.1. Общи изисквания към методите за анализ и изискванията за безопасност — И 26473.0−85.
Поносите, Изъм. N 1).
2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ И РАЗТВОРИ
Ел.котлони муфельная с терморегулятором, осигуряваща температура до 900 °C.
Плочки електрически.
Везни аналитични.
Везни технически.
Конична колба с капацитет от 250 см.
Пипета 5 и 10 см.
Мензурки с капацитет от 50 и 100 см.
Колби мерителни с капацитет 500 и 1000 см.
Тигли кристални високи капацитет от 40 см.
Калий пиросернокислый в 7172−76.
Бюретки с капацитет за 10 и 25 см.
Киселина азотна И 4461−77, разредена 1:1.
Киселина сярна в 4204−77 и разредена 1:1.
Киселина фосфорна И 6552−80.
Калий марганцовокислый в 20490−75 или «стандарт-титър», хоросан 0,02 мол/дм.
Натрий азотистокислый в 4197−74, прясно приготвен разтвор на 10 g/дм.
Урея в 6691−77.
Киселина, оксалова киселина И 22180−76, решение от 10 г/дм.
Администрацията на кристален И 84−76, разтвор 2 г/дм.
Киселина фенилантраниловая, разтвор 2 mg/см: 0,2 г фенилантраниловой киселина се разтварят при нагряване до 100 смразтвор на въглероден натрий концентрация 2 г/дм.
Сол, железен оксид и амониев двойна сернокислая (сол Мор) И 4208−72, разтвори и 0,1 0,02 мол/дм.
Разтвор на сол Мора 0,1 мол/дм; се приготвя, както следва: 39,5 г сол Мора се разтваря в 500 смвода, съдържаща 50 смна концентрирана сярна киселина, се охлажда и се трансформира в мерителна колба с капацитет 1 дм, довежда се до марката вода и се разбърква.
Разтвор на сол Мора 0,02 мол/дм; се приготвя, както следва: 7,9 грама сол Мора се разтваря в 250 смвода, съдържаща 50 смна концентрирана сярна киселина, се охлажда и се трансформира в мерителна колба с капацитет 1 дм, довежда се до марката вода и се разбърква. Заглавие разтвор на сол Мора определят експериментално, преди прилагането на стандартния разтвор на ванадий.
Калий двухромовокислый, хоросан с моларна концентрация от еквивалента на 0,1 мол/дм(в реакцията на окисление на желязо в кисела среда); приготвени стандарт-титра.
Калий двухромовокислый, хоросан с моларна концентрация еквивалент 0,02 мол/дмсе приготвя чрез разреждане на разтвора на 0,1 мол/дм, вода 5 пъти.
Амоний флуорът в 4518−75.
Определят съотношението между разтвори на сол Мора и двухромовокислого калий (K): в гражданските колба с капацитет от 250 см, се въвеждат на взетия 25 смразтвор на двухромовокислого на калий с моларна концентрация еквивалент 0,02 мол/дмили 0,1 мол/дм(в зависимост от концентрацията на използвания при извършване на анализ разтвор на сол Мора), приливают 100 смвода, 15 смсярна киселина, разредена 1:1, 5 капки разтвор на сол фенилантраниловой киселина и се титрува със разтвор на сол Мора с моларна концентрация еквивалент 0,02 мол/дмили 0,1 мол/дмсъответно.
Стойност () количества разтвори на сол Мора и двухромовокислого калий изчисляват по формулата
,
където и обема на двухромовокислого калий, взети за титруване, см;
— обем на разтвор на сол Мора, изразходван за титрование, см.
Съотношението определя преди прилагането на сол Мор.
Поносите, Изъм. N 1, 2).
3. ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ НА
3.1. Навеску тестова проба сплав на основата на ниобия, съдържащ по-малко от 0,1% за масово въглерод, тегло 0,1−0,5 г в зависимост от съдържанието на ванадий (таблица.1) се поставя в гражданските колба с капацитет 250 сми се разтваря при силно нагряване 20 смконцентрирана сярна киселина. След пълното разтваряне на навески приливают 100 смвода, 1 г флуор, сулфат, като се бърка хоросан, до изчезване на мути в случай на хидролиза на ниобия.
3.1 а. Навеску тестова проба сплав на основата на ниобия, съдържащ по-малко от 0,1% за масово въглерод, тегло 0,1−0,5 г в зависимост от съдържанието на ванадий (таблица.1) се поставя в кварцов съд, добавят 2−10 г пиросульфата калий (в зависимост от теглото на навески), няколко капки концентрирана сярна киселина и сплавляют в муфеле при температура 700−800 °С до получаване на хомогенна плава. Плав се разтварят при нагряване 20 смсярна киселина, разредена 1:1, превеждат разтвор в гражданските колба с капацитет от 250 см, допълва се до 100 смвода, добавя се 1 g флуор, сулфат, като се бърка хоросан, до изчезване на мути в случай на хидролиза на ниобия.
3.1 б. Полученият разтвор се охлажда в студена вода до 15−20 °С, приливают няколко капки разтвор на калиев перманганат до появата на стабилен розов цвят. След 5 мин излишъкът на калиев перманганат унищожаване на няколко капки разтвор на азотистокислого натрий, веднага се добавя 1 g карбамид и се разбърква добре. След 5 мин приливают 4−5 капки разтвор на фениланатраниловой киселина, разбърква се добре и се оставя да престои на 1−1,5 мин., в рамките на които разтвор се оцвети в лилаво-червен цвят. Ванадий (V) разтвор се титрува със сол Мора 0,02 мол/дмпри интензивно разбъркване до преход оцветяване на разтвора от пурпурно-червено в зелено.
Таблица 1
Фракцията на масата ванадий, % |
Маса навески, г |
1 |
0,5 |
2−4 |
0,2 |
5−10 |
0,1 |
3.1, 3.1 а, 3.1 б. Поносите, Изъм. (2).
3.2. Навеску тестова проба сплав на основата на ванадий маса 0,1 g се поставя в гражданските колба с капацитет от 250 см, приливают 10 смсярна киселина (1:1) и 10 смазотна киселина (1:1), измийте стените на колбата с вода, разбърква се и се загрява до пълно разлагане на проби. Разтвор два пъти изпарява към до гъсти изпарения серного анхидрид, се охлажда до стайна температура, се разрежда с вода до 100 сми се охлажда в студена вода, преди появата на 15−20 °C.* За охладени разтвор приливают няколко капки разтвор на калиев перманганат до появата на стабилен розов цвят. След 10−15 мин излишъкът на калиев перманганат разрушават разтвор на оксалова киселина, приливая на капки, до изчезване на розов цвят и 1−2 капки в излишък. Приливают 5 смна фосфорна киселина, 5−7 капки разтвор на сол фенилантраниловой киселина и се титрува със ванадий (V) разтвор на сол Мора 0,1 мол/дмдо кръстовището на оцветяване от лилава в зелено.
__________________
* Текст отговаря на оригинала. — Забележка на производителя на базата данни.
4. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ
4.1. Масовата акция на ванадий () в процент изчисляват по формулата
,
къде е обемът разтвор на сол Мора, изразходван за титрование, см;
— концентрация на разтвор на сол Мора на ванадию, г/см, което се равнява на 0,005095·(за разтвор на сол Мора 0,1 мол/дм) или 0,001019·(за разтвор на сол Мора 0,02 мол/дм), където съотношението на обема на разтвори на сол Мора и двухромовокислого калий;
— тегло на навески тестова проба, г
.
4.2. Несъответствие между резултатите от две паралелни определения и резултатите от две анализи не трябва да надвишава стойностите на установените несъответствия, посочени в таблица.2 (за сплави на базата на ниобия) и в българия.3 (за сплави на базата на ванадий).
Таблица 2
Фракцията на масата ванадий, % |
Забранени несъответствия, % |
1,0 |
0,1 |
5,0 |
0,2 |
10,0 |
0,3 |
Таблица 3
Фракцията на масата ванадий, % |
Забранени несъответствия, % |
30,0 | 0,4 |
40,0 |
0,6 |
50,0 |
0,7 |
60,0 |
0,8 |
70,0 |
1,0 |
80,0 |
1,1 |
4.1, 4.2. Поносите, Изъм. N 1).