В 26473.12-85

• gost-2647312-85.pdf (552.54 KiB)
  ГОСТ 26473.12-85

В 26473.12−85 Сплави и лигатура на базата на ванадий. Метода на атомно-абсорбционного анализ (с Промяната N 1)

В 26473.12−85

Група В59

ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР

СПЛАВИ И ЛИГАТУРА НА БАЗАТА НА ВАНАДИЙ

Метода на атомно-абсорбционного анализ

Vanadium base alloys and alloying elements. Method of atomic-absorption analysis

ОКСТУ 1709

Срокът на действие с 01.07.86
до 01.07.91*
_______________________________
* Ограничаване на срока на действие на премахнато
с постановление на Госстандарта на СССР от 14.05.91 N 680
(ИУС N 8, 1991 година). — Забележка на производителя на базата данни.

РАЗРАБОТЕН от Министерството на цветната металургия на СССР

ИЗПЪЛНИТЕЛИ

Ю А. Шаран, Т. е. Г. Намврина В. Г. Мискарьянц В. В. Недлер В. М. Михайлов, Л. Г. Агапова, Г-Н.Андрианов, А. В. Антонов, В. Нататък Десетки, М. А. Десяткова, R. I. Договор, Li Si Alexadner, И. Д. Корепина В. А. Орлова, Н. А. Разницина, Н. А. Суворов, Н. Л. Томашева, М. В. Шмид, Л. Н. Дора

РЕГИСТРИРАН на Министерството на цветната металургия на СССР

Член На Борда На А. П. Снурников

ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите от 25 март 1985 г. N 752

Изменено с постановление N 1, одобрен и влезе в сила Постановление на Държавния комитет на СССР за управление на качеството на производството и стандартите от 14.05.91 N 678 от 01.01.92

Промяна N 1 извършени от производителя на база данни по въпросите на ИУС, N 2, 1990 година


Този стандарт се отнася за сплави и лигатура на базата на ванадий и създава атомно-абсорбционный метод за определяне на компоненти и примеси, посочени в таблица.1.

Таблица 1

Методът се основава на измерване на атомните усвояване на резонансни линии дефинирани елементи при въвеждането на анализирания разтвор във въздуха ацетиленовое пламък или пламък смес от ацетилен с азотен оксид.

Поносите, Изъм. N 1).

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към методите за анализ — в 26473.0−85.

2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ И РАЗТВОРИ

Спектрофотометър атомно-абсорбционный, което позволява провеждане на атомизацию в пламъците.

Ацетилен И 5457−75.

Азотният оксид.

Лампи кух катод за алуминий, ванадий, силиций, желязо, манган, молибден, титан.

Горелки с процеп с дължина 50 или 100 mm.

Везни аналитични.

Везни технически.

Ел.котлони муфельная с терморегулятором, осигуряваща температура до 800 °C.

Плочки електрически.

Чаши стъкло с капацитет от 100 см.

Чаши кристални с капацитет от 100 см.

Колби мерителни с капацитет от 100 см, 1 дм.

Чаши с платина.

Чаши сребърни.

Мензурки измерен с капацитет от 25 и 100 см.

Пипета с капацитет 5 смс деления.

Пипета с капацитет 5 и 20 смбез деления.

Фунии стъклени заострени.

Филтри хартиени беззольные «бялата лента».

Пипета найлонови.

Киселина сярна в 4204−77, разредена 1:1.

Киселина азотна И 11125−84, разредена 1:1.

Киселина фтористоводородная в 10484−78.

Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 3118−77, разредена 1:1.

Калиев хидроксид концентрирани в 24363−80.

Бариев натриев хлорид в 4108−72, разтвор с концентрация 100 г/дм.

Желязо метални реставрирана.

Силициев диоксид въглероден И 9428−73.

Метален Молибден със съдържание на основното вещество не по-малко от 99,9%.

Алуминий, метал И 11069−74*.
______________
* На територията На Руската Федерация действа В 11069−2001. — Забележка на производителя на базата данни.

Манган (IV) оксид в 4470−79.

Титанов гъба И 17746−79*.
______________
* На територията На Руската Федерация действа В 17746−96. — Забележка на производителя на базата данни.

Ванадий метален със съдържание на основното вещество не по-малко от 99,9%.

Хром метален в 5905−79*.
______________
* На територията На Руската Федерация действа В 5905−2004. — Забележка на производителя на базата данни.

Медта е метал с масова акция на основното вещество не по-малко от 99,9%.

Силициев прах, запали при 500 °C, с масова акция на основното вещество не по-малко от 99,9%.

Натрий кремнекислый, 9-воден.

Администрацията на УПРАВИТЕЛНИЯ 83−79.

Натриев хидроксид концентрирани в 4328−77, разтвор с концентрация 0,1 мол/дм.

Поносите, Изъм. N 1).

2.1. Начин на приготвяне на стандартни разтвори

Стандартен разтвор на желязо (резервен), съдържащ 1 mg/cmжелязо: 1 г метална желязо се поставя в чаша с капацитет от 100 см, приливают 50 смазотна киселина, се разтваря при слаб нагряване. Разтворът се охлажда до стайна температура и се превръщат в мерителна колба с капацитет 1 дм, долива с вода до марката.

Стандартен разтвор на силициев диоксид, съдържащ 1 mg/cmсилиций, подготвят един от начините.

Първи начин: навеску маса 2,1309 г въглероден силиций, поставени в сребърна чаша, добавете 6−8 г калиев хидроксид, приливают 30 смвода, разбърква се и се загрява до пълно разтваряне. Разтворът се трансформира в мерителна колба с капацитет 1 дм, довежда до марката с вода.

Втори начин: навеску маса 2,1309 г въглероден силиций или 1,0000 г калцинирана прах силиций сплавляют с 15 грама натриев емисии в платиновом тигела, се охлажда, излужени разтвор на натриев хидроксид и се долива до обема от 1 дмтози същия разтвор.

Трети начин: приготвяне на стандартен разтвор на силициев диоксид И 4212−76 от натриев кремнекислого.

Точната масовата концентрация на силиций определят гравиметрическим метод. За това в платиновую чаша избрани взетия 20 смстандартен разтвор на силициев диоксид, приливают 2−3 смсярна киселина, разредена 1:1, съдържанието на чаша изпарява към 2−3 см, което се охлажда до стайна температура и внимателно, няколко капки, приливают още 5−6 смна концентрирана сярна киселина. След това разтворът се нагрява до отделяне на гъстите изпарения серного анхидрид; охлажда се до стайна температура, приливают 2−3 смвода, отново се изпарява към до гъсти изпарения серного анхидрид, се охлажда до стайна температура и приливают 100 смвода. Отоплението хоросан до 70−80 °С, утайката се филтрира на филтър «бялата лента» и се измива няколко пъти с топла вода до отстраняване на утайки сулфат-йони (реакция на последните капки на филтрата с разтвор на бариев хлорид). Филтърът с утайката се поставя в платинен тигел, сушени, озоляют и запалва ще заглуши в пещ при 700−800 °С в продължение на 1−1,5 чаени Съд с утайка се охлажда до стайна температура в эксикаторе, weigh. До осадку в тигела се добавя с пипета 5 смфтористоводородной киселина, няколко капки концентрирана сярна киселина и се нагрява до спиране на отделянето на изпарения на сярна киселина. Съд с утайка отново се запалва в ще заглуши фурната в продължение на 10−15 мин, охлажда се и се теглят.

Масова концентрация () стандартен разтвор на силициев диоксид, изразена в мг/см, изчисляват по формулата

,

където е е масата на утайки от обработка на фтористоводородной киселина, mg;

 — тегло на утайката след обработка на фтористоводородной киселина, mg;

0,4674 — коефициент за преизчисляване на въглероден силиций върху силиций;

 — обем на стандартния разтвор, взети за определяне на, вижте.

Стандартен разтвор на манган (резервен), съдържащ 1 mg/cmманган: 1,583 г въглероден манган се поставя в чаша с капацитет от 100 см, приливают 20 смсолна киселина, загрява до пълно разтваряне, полученият разтвор се изпарява изсъхнат, остатъкът се разтваря във вода, се трансформира в колба с капацитет 1 дм, довежда до марката с вода.

Точната масовата концентрация на манган определят титриметрическим метод в съответствие с изискванията на ГОСТ 26473.5−85. За това в гражданските колба с капацитет 250 смизбрани взетия 20 смстандартен разтвор на манган, се разрежда с вода до 100 см, добави 7 смразтвор на фосфорна киселина и нататък определят манган за експлоатация.3.

Масова концентрация () стандартен разтвор на манган, изразена в мг/см, изчисляват по следната формула:

,

къде е обемът разтвор на оксалова киселина, изразходван за титрование, см;

0,001099 — за масова концентрация на разтвор от оксалова киселина, изразена в g/cmманган;

 — обем стандартен разтвор на манган, взети за определяне на манган, см.

Стандартен разтвор на алуминий, съдържащ 10 mg/смалуминий: 1 г метален алуминий се поставя в чаша с капацитет от 100 см, приливают порции 20 смсолна киселина и се загрява до пълно разтваряне, разтворът се охлажда до стайна температура, се трансформира в мерителна колба с капацитет от 100 сми се долива до марката с вода.

Стандартен разтвор на ванадий, съдържащ 10 mg/смванадий: 1 г метална ванадий се поставя в чаша с капацитет от 100 см, приливают 10 смсярна киселина и се порции от по 5−10 смазотна киселина, се разтварят при нагряване, изпарява към до отделянето на изпарения серного анхидрид, се охлажда до стайна температура, се добавя по стените на колбата 20 смвода, внимателно се разбърква, се трансформира в мерителна колба с капацитет от 100 сми се долива с вода до марката.

Стандартен разтвор на титан, съдържащи 10 mg/смтитан: 1 г порести титан се поставя в чаша с капацитет от 100 см, приливают 15 смсярна киселина и няколко капки фтористоводородной киселина се разтварят при нагряване, разтворът се охлажда до стайна температура, се трансформира в мерителна колба с капацитет от 100 см, довежда до марката с вода.

Стандартен разтвор на молибден, който съдържа 10 мг/сммолибден: 1 г метален молибден се поставя в чаша с капацитет от 100 см, приливают 20 смна сярна киселина и 10 смазотна киселина, загрята до пълно разтваряне. Разтворът се охлажда до стайна температура, се трансформира в мерителна колба с капацитет от 100 см, довежда до марката с вода.

Стандартен разтвор на хром (резервен), съдържащ 10 mg/смхром: 1 г метален хром се поставя в чаша с капацитет от 100 сми се разтварят при нагряване 20 смсярна киселина, разредена 1:1. С разтварянето на приливают 10 смазотна киселина, разредена 1:1, продължават да се загрява до отделянето на изпарения, сярна киселина, се охлажда, приливают 50 смвода, загрята до разтваряне на солите, отново се охлажда, се трансформира в мерителна колба с капацитет от 100 сми се долива до марката с вода.

Разтвор на хром (работен), съдържащ 1 mg/cmхром, се приготвя чрез разреждане на стандартния резервни разтвор на вода до 10 пъти.

Стандартен разтвор на мед, съдържащ 1 mg/cmмед: 1 г метална мед се поставя в чаша с капацитет от 100 см, приливают 5 смазотна киселина, се разтварят при нагряване, се разрежда с до 50 смвода и се вари до отстраняване на азотни оксиди. Разтворът се охлажда до стайна температура и се превръщат в мерителна колба с капацитет 1 дм, довежда до марката с вода.

Поносите, Изъм. N 1).

3. ПОДГОТОВКА ЗА АНАЛИЗ

3.1. Начин на приготвяне на разтвори за сравнение

3.1.1. Работни разтвори сравнение за да се определи силиций, желязо, манган мед и се приготвя чрез разреждане на съответните стандартни разтвори, а за хром — стандартен работен разтвор. В шест размерите на колби с капацитет 100 сминжектира по 0,25; (манган — 0,2); 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 5,0 смстандартни разтвори на силиций, желязо, манган, мед, хром, довежда до марката с вода, получават разтвори, съдържащи 0,0025 (манган 0,002), 0,005; 0,01; 0,02; 0,03; 0,05 мг/см,тези елементи в разтвора, което отговаря на следните масивна долям елементи в проба: 0,05 (манган 0,04), 0,1, 0,2, 0,4, 0,6 и 1,0% силиций, желязо, манган, мед и хром.

За определяне (при необходимост) на манган при съдържание на 2,5% се приготвя допълнително работен разтвор сравнение: в мерителна колба с капацитет 100 сминжектира по 5,0 см.стандартни разтвори на силиций, желязо, стандартен работен разтвор хром и 12,5 смстандартен разтвор на манган, довежда до марката с вода, получават разтвори, съдържащи 0,05 мг/смсилиций, желязо, хром, както и 0,125 мг/смманган, което съответства на 1% силиций, желязо, хром, както и 2,5% марганц

а.

3.1.2. За определяне на ванадий, молибден, алуминий, титан, хром и желязо в лигатурах състава на ванадий, молибден-алуминий-желязо-хром, ванадий, молибден-алуминий, титан, ванадий алуминий, титан, ванадий алуминий подготвят последователно четири серии разтвори сравнение.

Серия 1, разтвори N 1−2. В две мерителни колби с капацитет 100 смпоследователно се въвеждат стандартни разтвори 15,5 и 17,5 смванадий; 15,0 и 17,5 смот молибден; 2,5 и 5,0 смхром; 25 и 50 смна желязо; 14 и 7 смалуминий, довежда до марката с вода. Получават разтвори, съдържащи 1,55 и 1,75 mg/смванадий, 1,50 и 1,75 mg/сммолибден, 0,25 и 0,5 мг/смхром и желязо 1,4 0,7 мг/смалуминий.

Серия 1, разтвори N 3−4 (работни разтвори сравнение). Всеки от получените разтвори N 1−2, разреден в 20 пъти. За това 5 смразтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, довежда до марката с вода, получават разтвори, съдържащи 0,0775 и 0,0875 мг/смванадий, 0,075 и 0,0875 мг/сммолибден, 0,0125 и 0,025 mg/смхром и желязо, 0,070 и 0,035 мг/смалуминий, което отговаря на следните масивна долям елементи в проба: 31 и 35% ванадий, 30 и 35% молибден, 5 и 10% хром и желязо, 28 и 14% алуминий.

Серия 2, разтвори N 1−2. В две мерителни колби с капацитет 100 смпоследователно се въвеждат стандартни разтвори на 15 и 17 смванадий, 2,5, 17,5 и 20 сммолибден, 5.0 и 10,5 смалуминий, 12,5 и 3,5 смтитан, довежда до марката с вода. Получават разтвори, съдържащи 1,5 и 1,7 мг/смванадий, 0,25, 1,75 и 2,0 mg/сммолибден, 0,5 и 1,05 mg/смалуминий, 1,25 и 0,35 mg/смтитан.

Серия 2, варов разтвор, N 3−4 (работни разтвори сравнение). Всеки от получените разтвори N 1−2, разреден в 20 пъти. За това 5 смразтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, довежда до марката с вода, получават разтвори, съдържащи 0,075 и 0,085 мг/смванадий, 0,0125, 0,0875 и 0,10 mg/сммолибден, 0,025 и 0,0525 мг/смалуминий, 0,0625 и 0,0175 мг/cmот титан, което отговаря на следните масивна долям елементи в проба: 30 и 34% ванадий, 5,35 и 40% молибден, 10 и 21% алуминий, 25 и 7% титан.

Серия 3, разтвори N 1−3. В три мерителни колби с капацитет 100 смпоследователно се въвеждат стандартни разтвори: 22,5, 25 и 30 см,ванадий; 25, 21 и 13,5 смалуминий; 1,0, 2,5 и 5,0 смтитан, довежда до марката с вода. Получават разтвори, съдържащи 2,25, 2,5 и 3,0 мг/смванадий, 2,5, 2.1 и 1,35 mg/смалуминий, 0,1, 0,25 и 0,5 мг/смтитан.

Серия 3, разтвори N 4−6 (работни разтвори сравнение). Всеки от получените разтвори N 1−3, разреден в 20 пъти. За това 5 смразтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, довежда до марката с вода, получават разтвори, съдържащи 0,1125, 0,125 и 0,15 мг/смванадий, 0,125, 0,105 и 0,0675 мг/смалуминий, 0,005, 0,0125 и 0,025 mg/cmот титан, което отговаря на следните масивна долям елементи в проба: 45, 50 и 60% ванадий, 50, 42 и 27% алуминий, на 2,5 и 10% титан.

Серия 4, разтвори N 1−2. В две мерителни колби с капацитет 100 смпоследователно се въвеждат стандартни разтвори 35 и 40 смванадий, 15 и 10 смалуминий, довежда до марката с вода. Получават разтвори, съдържащи 3,5 и 4,0 mg/смванадий, 1,5−1,0 mg/смалуминий.

Серия 4, разтвори N 3−4 (работни разтвори сравнение). Всеки от получените разтвори N 1−2, разреден в 20 пъти. За това 5 смразтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, довежда до марката с вода, получават разтвори, съдържащи 0,175 и 0,20 mg/смванадий, 0,075 и 0,05 мг/смалуминий, което отговаря на следните масивна долям елементи

в проба: 70 и 80% ванадий, на 30 и на 20% алуминий.

3.1.1, 3.1.2. Поносите, Изъм. N 1).

3.2. Подготовка на проба

Навеску тестова проба с тегло 0.5 грама се поставя в кварцов чаша с капацитет от 100 см, приливают 10 смсярна киселина, разредена 1:1, и 10 смазотна киселина, разредена 1:1, се загрява до пълно разтваряне на пробата. Разтворът се трансформира в мерителна колба с капацитет от 100 см, се охлажда и се довежда до марката с вода. Полученият разтвор се използва за определяне на силиций, желязо, хром, мед и манган.

За определяне на компонентите на сплавта (при съдържание над 1%): алуминий, ванадий, желязо, молибден, титан и хром полученият разтвор се разрежда с вода в 20 пъти (аликвотную част — 5 смпревеждат в мерителна колба с капацитет от 100 см, довежда до марката с вода.

3.3. Провеждане на анализ на

Уреда се приготвя за работа според инструкциите за работа с уред. Условия за атомно-абсорбционных измервания са посочени в таблица.2. За провеждане на атомно-абсорбционного се определи след включване на уреда в мрежата подбират това положение лампи пълен със студен катод (в зависимост от дефинираните елемент), за да може при токче, посочени в паспорта, на лампа, отчетено микроамперметра е в максимална степен. След загряване на лампата в продължение на 15−20 мин палят подходящо пламък и когато се пръска в него на работния разтвор сравнение с максимална концентрация на дефинираните елемент избират положение на горелката и скорост на пръскане, осигуряващи максимално атомна абсорбция на аналитичната линия дефинирани елемент.

Таблица 2

В оптимално подбрани условията на измерване се впръсква в пламък на горелка последователно хоросан тестова проба и работни разтвори сравнение, като ги преподрежда така, че да даде един по-голям, а друг — по-малко аналитичен сигнал (показания цифрово табло на уреда) от разтвор на тестова проба (метод за ограничаване разтвори), повтаряне на процедурата за измерване на три пъти, и се изчислява средната аритметична стойност на аналитичния сигнал.

При определяне на силиций, желязо, манган едновременно през целия курс на анализ се извършва контролен опит (опит за замърсяване на реактиви). Усредненное (от три) стойността на аналитичния сигнал на контролния опит я изваждат от общото от стойността на аналитичния сигнал от разтвора на пробата.

3.2, 3.3. Поносите, Изъм. N 1).

4. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ

4.1. Масова дял от алуминий, ванадий, желязо, силиций, манган, молибден и титан () в процент изчисляват по формулата

,

къде  — маса делът на дефинираните елемент в работния разтвор сравнение с по-малко (по отношение на анализируемому) съдържание на дефинираните елемент, %;

 — фракцията на масата дефинирани елемент в работния разтвор сравнение с по-голям (по отношение на анализируемому) съдържание на дефинираните елемент, %;

 — стойност на оптичната плътност на работния разтвор сравнение с по-малко (по отношение на анализируемому) съдържание на дефинираните елемент;

 — стойност на оптичната плътност на работния разтвор сравнение с по-голям (по отношение на анализируемому) съдържание на дефинираните елемент;

 — стойност на оптичната плътност на анализирания разтвор.

4.2. Стойностите на установените несъответствия са дадени в таблица.3.

Таблица 3

Поносите, Изъм. N 1).