В 20997.1-81
БЗ 6−99
В 20997.1−81
INTERSTATE СТАНДАРТ
ТАЛЛИЙ
МЕТОД ЗА СПЕКТРАЛЕН ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ЖИВАК
Официалното Издание
ИПК ИЗДАТЕЛСТВО СТАНДАРТИ Москва
INTERSTATE СТАНДАРТ
ТАЛЛИИ
Метод за спектрален определяне на живак
Thallium.
Method of spectral determination of mercury
ГОСТ
20997.1−81* *
В замяна
В 20997.1−75
ОКСТУ 1709
С постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите от 25 май 1981 г. № 2589 срок на въвеждане е
с 01.07.82
С постановление на Госстандарта
Този стандарт определя метод за спектрален определяне на живак в таллии при масово дела на живак от 110−5 до 110 3%.
Определяне на масовата акция на живак в таллии се извършва по метода на «три еталони» с изпарение на живак от кратера графитового електрод в дъгата ac.
Поносите, Изъм. Брой 2).
1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ
Общи изисквания към метода на анализ — в 20997.0−81.
2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ И КОНСУМАТИВИ
Спектрограф кварцов средна дисперсия от всякакъв тип, с трехлинзовой система за осветление пукнатини или спектрограф тип СТЭ-1.
Генератор на дъгата ac.
Спектропроектор тип ПС-18.
Микрофотометр от всякакъв вид, позволяващ измерване на плътността на потъмняване на аналитични линии.
Ослабители три — и девятиступенчатые.
Везни торсионные тип ВАТА или подобни с грешка с тегло не повече от 0,001 г. аналитични Везни с грешка с тегло не повече от 0,0002 г.
Графитни електроди марка С-2, С-3 с диаметър 6 мм, с размер на кратер 4 х 10 мм. Контрэлектроды въглища с диаметър 6 мм, заточенные на скъсен конус, с площадка с диаметър 2 мм
Фотографски плаки «спектрографические» тип II.
Живак метален в 4658−73.
Таллий метален със съдържание на живак по-малко от 1 • 106 %.
Натриев хидроксид концентрирани в 4328−77, селскостопанска ч.
Образци за сравнение.
Тигли nickels.
Издание на официалното ново издание воспрещена
* Издание (януари 2001 г.) с Промени № 1, 2, одобрени в ноември 1986 г., април 1992 г.
(ИУС 2−87, 7−92)
© Издателство стандарти, 1981 © ИПК Издателство стандарти, 2001
n римечание. Допуска се прилагането на уреди с фотоволтаични регистрация на спектъра и други спектрографических уреди и инсталации, други реактиви и материали, при условие на получаване на точностных характеристики не по-лошо установени от настоящия стандарт.
Раздел 2. Поносите, Изъм. Брой 2).
3. ПОДГОТОВКА ЗА АНАЛИЗ
За основа за приготвяне на проби за изграждане на градуировочного графика служи метален таллий с масова акция на живак по-малко от 110% до 6%. Се готвят главата проба с маса дял на живак 0,1%: в предварително претеглени на аналитични везни, стъклен капилярка с вътрешен диаметър от 0,1 мм набира предназначена за маса навески живак и выдувают я на плоча метална таллия. В никелова тигел се поставят малко количество натриев хидроксид; разтопи при температура 320−340 °С и в резултат на военнослужещите, потопени приготвени навески живак (10 мг) и таллия (10 г). Разтапят се разбърква добре, изсипва се в порцеланова чаша, охлажда се и се поставя в проточную вода за разтваряне на алкално. Получената сплав таллия и живак се прехвърлят в стъклена бюксу и се съхранява под слой от дестилирана вода, за да се предотврати окисляването на таллия. Главоболие проба внимателно се анализират колориметрическим метод. Метод на последователно разреждане на пробата и всеки отново сплавленного в основата получават редица работни образци сравнение с масово дял на живак в проценти: 110 5; 210−5; 610−5; 1,2−10−4; 410−4; М-3.
Образци за сравнение трябва да бъдат аттестованы в съответствие с административно-техническата документация. Съхраняват проби в бюксах под слой от дестилирана вода. Срок на съхранение 1 г.
Раздел 3. Поносите, Изъм. № 1, 2).
4. ПРОВВДЕНИЕ АНАЛИЗ
Определяне на живак се извършва на кварцевом спектрографе средна дисперсия или СТЭ-1 с трехлинзовой система за осветление цепка. Ширина на процепа спектрографа 0,020 mm. Маса навески тестова проба или на проба за сравнение (250 мг) под формата на метални стърготини се поставят в кратера графитового електрод дълбочина 10 mm и с диаметър от 4 мм и уплътнена набивалкой от органично стъкло. Между вертикално монтирани електроди палят дъга на променлив ток със сила 15 А. Време на експозиция от 20 с, разстоянието между електродите 2,5−3,0 мм
Спектрите на проби и мостри за сравнение снимана по три пъти на една и съща фотопластинке чрез тристепенна ослабитель. За изграждане на характеристической крива фотографски плаки чрез девятиступенчатый ослабитель снимани гама от желязо.
5. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ
5.1. На спектрограмме с помощта на микрофотометра измерват потъмняване на аналитичната линия на живак Hg I 253,652 нм и близкия фон (дясната линия). По услуга) стойности, използвайки характеристической крива, се определят от гузната си съвест интензивност линия и на фона на lg (7Л + /ф) и гузната си съвест интензивност на фона на lg/ф. След това се намират /л = (/л + /f) — /ф. Градуировочные графики изграждат отлагане на ос ордината на логаритъма на стойностите на интензивността на линията на меркурий (lg/j), по оста на абсцисата — логаритъма на масови акции на живак (lgQ. По градуировочным класациите намират масова акция на живак в таллии. Допуска се ползват таблиците, предоставени в И 13637.1−93.
5.2. Несъответствие на резултатите от две паралелни определяния (d), както и несъответствия на резултатите от две изследвания на (D) не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблицата (Р = 0,95).
Масовата акция на живак, % | Резултатите от две паралелни определения, % | Резултатите от двете изпитвания, % |
1 10"5 | 310"6 | 4−10 6 |
2−10 5 | 6 10"6 | 7 • 10 6 |
4−10 5 | М-5 | 2 10"5 |
8−10 5 | 2−10 5 | 3 10"5 |
М-4 | 3 10"5 | 410−5 |
2−10 4 | 6 10"5 | 710−5 |
4−10 4 | М-4 | 2 10"4 |
8−10 4 | 2 10"4 | ЗЛОТО-4 |
1 10"3 | 3 10"4 | 4−10 4 |
Забранени разлики за междинни масови акции се изчислява по метода на линейна интерполация или на кредитиране
d = 0,28 x; D = 0,36,
където х — средно аритметично на резултатите от паралелни определения;
ние — средно аритметично на резултатите от две анализи.
Поносите, Изъм. Брой 2).
Редактор
Поначало. лица. № 02354
Тираж 124 экз. С 309. Зак. 177.
ИПК Издателство стандарти, 107076, на Москва, на Картера., 14.
Напечатани в Зала на PC
Клон на ИПК Издателство стандарти — тип. «Москва печатник», 103062, Москва, Лялин., 6.
Плр № 080102