В 23862.13-79

• gost-2386213-79.pdf (271.93 KiB)
  ГОСТ 23862.13-79

В 23862.13−79 Лантан, неодим, гадолиний, диспрозий, иттрий и ги въглероден. Метод за определяне на примеси от окиси празеодима, неодимов, самария, европия, брези, тербия, диспрозия (с Промените, N 1, 2)

В 23862.13−79

Група В59

INTERSTATE СТАНДАРТ

ЛАНТАН, НЕОДИМ, ГАДОЛИНИЙ, ДИСПРОЗИЙ, ИТТРИЙ И ГИ АЗОТЕН

Метод за определяне на примеси от окиси празеодима, неодимов, самария, европия, брези, тербия, диспрозия

Lanthanum, neodymium, gadolinium, dysprosium, yttrium, and their oxides. Method of determination of impurities as oxides of praseodymium, neodymium, samarium, europium, gadolinium, terbium, dysprosium

МКС 77.120.99
ОКСТУ 1709

Дата на въвеждане 1981−01−01

С постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите от 19 октомври 1979 г. N 3988 дата на въвеждане инсталиран 01.01.81

Ограничение на срока на валидност, заснети по протокол N 7−95 Магистралата на съвета по стандартизация, метрология и сертификация (ИУС 11−95)

ИЗДАНИЕ с Промените, N 1, 2, одобрени в април 1985 г., май 1990 г. (ИУС 7−85, 8−90).


Този стандарт определя люминесцентный метод за определяне на примеси от окиси празеодима, неодимов, самария, европия, брези, тербия, диспрозия в лантане, неодиме, гадолинии, диспрозии, иттрии и ги окисях.

Методът се основава на възбуждане на искра разряд или рентгеновия радиация спектри на луминесценция йони на редки земни елементи примеси (активатори) в кристаллофосфорах на анализираните материали и регистрация на получената радиация. Съдържание на примеси намират метод добавки.

Дефинирани масови акции примеси от окиси при образуване на рентгеновия радиация:

Дефинирани масови акции примеси от окиси при образуване на искра разряд:

Поносите, Изъм. N 1, 2).

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към метода на анализ — в 23862.0−79.

2. АПАРАТУРА, МАТЕРИАЛИ И РЕАКТИВИ

Инсталация за регистриране на спектри на луминесценция в режим зарево (по дяволите.1).

1 — искровой генератор на IG-3; 2 — екранировка на колелото; 3 — диск обтюратора с четири подвижни волфрамови електроди; 4 — меднографитовая четка; 5 — ножове обтюратора; 6 — неподвижен вольфрамовый електрод; 7 — първо с кристаллофосфором; 8 — електрически двигател ЕЕ-521; 9 — дифракционный монохроматор МДР-2; 10 — фотоумножитель ФЭУ-18; 11 — електрически двигател РД-09; 12 — за изправяне на високо напрежение стабилизирано НДВ-2; 13 — електронен самописец

По дяволите.1

Инсталация за регистриране на спектри на луминесценция, развълнуван рентгеновия радиация (по дяволите.2).

1 — захранване на рентгеновата тръба; 2 — рентгенова тръба; 3 — първо-пробоподаватель с таблеткой-кристаллофосфором; 4 — конденсор; 5 — монохроматор; 6 — фотоумножитель; 7 — стабилизатор на високо напрежение; 8 — фотоумножитель; 9 — потенциометър

По дяволите.2

Печка муфельная с терморегулятором, издържат на температури до 1200 °C.

Плочки електрически.

Шкаф за фурна с терморегулятором, издържат на температури до 120 °C.

Хоросан и плодника яшмовые или от органично стъкло или от ниобия.

Бокс от органично стъкло.

Везни аналитични тип VAR-200 или подобни.

Везни торсионные тип W-500 или подобни.

Тигли платина, N 7.

Тигли алундовые N 122 капацитет от 15−20 см.

Вата гигроскопическая в 5556−81.

Паус хартия И 892−89.

Чаши кристални с капацитет 30−50 см.

Лодка порцеланови И 9147−80.

Киселина азотна особена чистота И 11125−84, разредена 1:1.

Блокирането на особена чистота И 14261−77, разредена 1:1.

Натрий натриев хлорид в 4233−77, селскостопанска ч., разтвор с концентрация 10 g/дм.

Водата деионизованная (два пъти).

Етилов алкохол ректификованный технически И 18300−87.

Азотен lantana, празеодима, самария, европия, брези, диспрозия, тербия, иттрия, чисти по определяемым примесям.

Разтвори I резервни празеодима, самария, диспрозия, тербия, съдържащи 1 mg/cmедин от ТОЛЕРАНТНОСТ (при изчисляването на меден оксид): 100 мг въглероден ТОЛЕРАНТНОСТ се поставя в чаша с капацитет от 50 см, навлажнена с вода, приливают 0,5−1 смсолна киселина, отоплението е на електрически плочка, докато се разтопи, се охлажда до стайна температура, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива с вода до марката, разбърква се добре.

Разтвори I работници, съдържащи 1 мкг/смТОЛЕРАНТНОСТ (при изчисляването на оксид), се приготвя чрез разреждане на резервни разтвори I вода в 1000 пъти.

Разтвори II резервни самария, европия, брези, диспрозия, тербия, съдържащи 1 mg/cmедин от ТОЛЕРАНТНОСТ (при изчисляването на меден оксид): 100 мг въглероден ТОЛЕРАНТНОСТ се поставя в чаша с капацитет от 50 см, навлажнена с вода, приливают 0,5−1 смазотна киселина, загрята на електрическа плочка, докато се разтопи, се охлажда до стайна температура, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива с вода до марката и се разбърква.

Разтвори II листове, съдържащи 1 мкг/смТОЛЕРАНТНОСТ (при изчисляването на оксид), се приготвя чрез разреждане на резервни разтвори II вода в 1000 пъти.

Разтвор III резервен, съдържащ до 3 мг/смокиси празеодима, неодимов и самария, се приготвя, както следва: 300 мг всяка азотен се поставя в чаша с капацитет от 100 см, навлажнена с вода, приливают 6−10 смсолна киселина, отоплението е на електрически плочка, докато се разтопи, изпарява към под стъклен топка до влажни сол, прехвърлят се в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива с вода до марката, разбърква се добре.

Разтвор III поток, съдържащ до 3 мкг/cmвсяка азотен, се приготвя чрез разреждане на резервна разтвор III вода в 1000 пъти. Разтвор IIIработно прясно приготвена, съдържащ около 1,5 микрограма/cmвсяка азотен, се приготвя чрез разреждане на работния разтвор III вода два пъти.

Поносите, Изъм. N 1, 2).

3. ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ НА

3.1. Начин на приготвяне кристаллофосфоров

3.1.1. Кристаллофосфоры от lantana: четири кристални чаши се поставят по 300 мг тестова проба на азотен lantana (или съответното количество метал), приливают по 2 смразтвор на натриев хлорид и по 0,5−1 смсолна киселина. В две чаши инжектира работни разтвори I празеодима, самария, диспрозия (1 мкг/см), така че съдържанието на тези ТОЛЕРАНТНОСТ надвишава очаквания съдържанието им в проба от 1,5−3 пъти. След това всички четири чаши се поставят на електрическа плочки, анализирани проби се разтваря, изпарява към сухота, запалва ще заглуши в пещ при 700−750 °С в продължение на 20−25 минути и се охлажда до стайна температура.

При образуване на рентгеновия радиация: в шест платинени тиглей се поставят 300 mg тестова проба на азотен lantana (или съответното количество метал), приливают по 1 смвода и по 2 смна солна киселина. В два тигел се инжектира по 1 смна работния разтвор III (до 3 мкг/cm); в други два тигел се инжектира по 1 смна работния разтвор III(1.5 мкг/cm), в оставащите два тигел се инжектира по 1 смвода. Всички шест тиглей се поставя в студена електрическа плочки, пробата се разтваря при постепенно да се нагрява, изпарява към сухота, запалва ще заглуши в пещ при температура 700−750 °С в продължение на 25 мин и се охлажда до стайна температура. Получени кристаллофосфоры леко удряха в ниобиевой хаван и се съхранява в эксикаторе в опаковки от паус.

Поносите, Изъм. N 1

И 2).

3.1.2. Кристаллофосфоры от неодимов: в чаша с капацитет от 50 смсе поставя 150 мг тестова проба на азотен неодимов (или съответното количество метал), навлажнена с вода, приливают 1−1,5 смна солна киселина, отоплението е на електрически плочка, докато се разтопи, се охлажда до стайна температура, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 25 сми се долива с вода до марката (разтвор А).

След това в четири кристални чаши се поставят по 300 мг въглероден lantana, чиста по празеодиму и самария, приливают по 1 смразтвори А, калиев хлорид, натриев и солна киселина. Нататък идват, както е посочено в sp 3.1.1, като се използват работни разтвори I празеодима и самария. Запалва ще заглуши в пещ при 700−800 °С в продължение на 15−20 мин.

3.1.3. Кристаллофосфоры от диспрозия: в чаша с капацитет от 50 смсе поставя 150 мг тестова проба на азотен диспрозия (или съответното количество метал), навлажнена с вода, приливают 1−1,5 смна солна киселина, отоплението е на електрически плочка, докато се разтопи, се охлажда до стайна температура, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 25 сми се долива с вода до марката (разтвор Б).

След това в четири кристални чаши се поставят по 300 мг въглероден иттрия, чиста по тербию, приливают по 1 смразтвори Б, калиев хлорид, натриев и солна киселина. Нататък идват както е посочено в sp 3.1.1, като се използва работен разтвор I тербия. Запалва ще заглуши в пещ при 800−850 °С в продължение на 25−30 минути

3.1.4. Кристаллофосфоры от иттрия или брези: четири алундовых тигел се поставят 300 mg тестова проба иттрия или брези, предварително прехвърлени на азотен или техните окиси, приливают по 1 смвода и по 2 смна солна киселина. В два тигел се инжектира работни разтвори II, така че стойността на масови акции дефинирани примеси ТОЛЕРАНТНОСТ надвишава очаквания тяхното значение в проба от 1,5−3 пъти. В два други тигел приливают по 1 смвода.

При анализ на проби с маса дял на всяка от определени примеси повече от 1·10%, всяка добавка определят от отделен кристаллофосфора. За определяне на всяка примеси в четири алундовых тигел се поставят 300 mg тестова проба на азотен иттрия или азотен брези. В два тигел прилага съответния работен разтвор II, така че стойността на масова акция определени примеси надвишава очаквания нейното значение в проба от 1,5−3 пъти. В два други тигел приливают по 1 смвода.

Съдържанието на всеки от тиглей разбърква се със стъклена пръчка, изпарява към сухота в сушилен шкаф при 100−110 °С, се прехвърлят на хоросан, земята в продължение на 1−2 мин, прехвърлени обратно в същия съд, запалва ще заглуши в пещ при 1000−1100 °С в продължение на 1 ч и се охлажда до стайна температура.

Поносите, Изъм. N 1, 2).

3.2. Възбуда и регистрацията на спектри на луминесценция

Всеки кристаллофосфор удряха в хаван и се поставя в кюветата с кварцов прозореца. При анализа на всяка азотен вълнуват и регистрират гама от медикаменти четири кристаллофосфоров последователно, започвайки с по-голяма добавка. Кюветата с кристаллофосфором се поставя зад диск обтюратора (виж по дяволите.1). Набор от медикаменти вълнуват искра разряд между неподвижен вольфрамовым електрод и един от четирите подвижни волфрам електроди, укрепен на метален диск обтюратора, вращаемом двигател на CL-521 с честота на въртене на 50 с. При този входна процепа условия затворен шторкой обтюратора. Ширината на входния процеп условия 15−20 цм, почивен ден — 20−40 микрона. 2·10след прекратяване на искрового освобождаване от отговорност входна процепа условия се отваря и се регистрира послесвечение кристаллофосфора в продължение на 2·10с.

Поносите, Изъм. (2).

3.2.1. Набор от медикаменти на всеки кристаллофосфора вълнуват и регистрират последователно, започвайки с по-голяма добавка. Кристаллофосфор се поставя в кюветата-пробоподаватель, след това, повишаване на амортисьор, се инжектира в камерата през шлюзовое дупка. Набор от медикаменти вълнуват рентгеновия радиация, при напрежение на рентгеновата тръба 25 kv за определяне на неодимов и 15 kv за определяне на празеодима и самария. Ширината на входния процеп условия и напрежението на ФЭУ определят при анализа на проба с по-голяма добавка, така че височината на пика на регистограмме е 40−50% от цялата скала на потенциометъра. Стойността на фона при това не трябва да превишава 10% от тази на скалата, което се постига управление на коефициента на усилване на потенциометъра. Ширина на изходния процеп трябва да бъде 1,5 пъти по-голям от ширината на входния процеп.

Поносите, Изъм. N 1, 2).

4. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ

4.1. Във всяка регистрограмме измерване на височина () максималната аналитична линия на елемент примеси (виж таблица.1).

Таблица 1

По две паралелни стойности и , получени по две регистрограммам за кристаллофосфоров, приготвени от проба, без добавки, намират среднеарифметическое значение . Масова дял на всяка от дефинирани окиси () в процент изчисляват по формулата

,

къде  — масовата акция добавки, дефинирани на азотен, %;

 — височина връх на аналитичната линия в регистрограмме, получена за кристаллофосфора, приготвени от пробата с добавка.

Ако стойностите на добавки не отговарят на изискванията, посочени в sp 3.1, анализът се повтаря с въвеждането на нови добавки.

4.2. При контрола на възпроизводими резултати паралелни определения по две паралелни стойности и , получени по две регистрограммам за кристаллофосфоров, приготвени от проба, без добавки, изчисляват стойността и резултатите на всеки от паралелни определения. Несъответствие на резултатите от две паралелни определения или резултатите от две анализи не трябва да надвишава стойностите на установените несъответствия, посочени в таблица.2.

Таблица 2