В 9816.2-84

• gost-98162-84.pdf (218.17 KiB)
  ГОСТ 9816.2-84

В 9816.2−84 Телур технически. Методи за определяне на селен (с Промените, N 1, 2, 3)

В 9816.2−84

Група В59

ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР

ТЕЛУР ТЕХНИЧЕСКИ

Методи за определяне на селен

Technical tellurium. Methods for determination of selenium

ОКСТУ 1709

Срокът на действие с 01.07.85
до 01.07.90

С постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите от 27 юни 1984 г. N 2149 срок на действие е с 01.07.85 до 01.07.90*
________________
* Ограничаване на срока на действие на заснет по протокол N 4−93 Магистралата на Съвета по стандартизация, метрология и сертификация (ИУС, N 4, 1994 година). — Забележка на производителя на базата данни.


В ЗАМЯНА ГОСТ 9816.2−74


НАПРАВЕНИ: Промяната на N 1, одобрен и влезе в сила Постановление Госстандарта на СССР, на 14.05.1986 N 1229 c 01.11.1986; Промяна, N 2, одобрен и влезе в сила Постановление Госстандарта на СССР от 20.12.1989 N 3908 c 01.07.1990; Промяна, N 3, одобрен и влезе в сила Заповед на Росстандарта от 26.11.2014 N 1771-ст c 01.09.2015

Промени, N 1, 2, 3, направени от производителя на база данни по въпросите на ИУС N 8, 1986 година, ИУС, N 3, 1990 година, ИУС, N 3, 2015 година

Този стандарт определя методи за определяне на масовата акция на селен в техническо теллуре: экстракционно-фотометрический в диапазона на концентрация, от 0,005% до 0,15%; титриметрический в диапазона на концентрации от 0,15% до 2.0%.

Поносите, Изъм. N 3).

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към методите за анализ — в 9816.0−84.

1а. ПОЗОВАВАНЕ НА

В настоящия стандарт са използвани позоваване на следните междудържавни стандарти:

В 1770−74 Прибори мерителна лаборатория за стъкло. Цилиндрите в двигателя, мензурки, колби, епруветки. Общи технически условия

В 3118−77 на Реагенти. Блокирането. Технически условия

В 3652−69 на Реагенти. Киселина лимонена киселина монохидрат и безводни. Технически условия

В 3760−79 на Реагенти. Амоняк воден. Технически условия

В 4204−77 на Реагенти. Киселина сярна. Технически условия

В 4232−74 на Реагенти. Калий йодистый. Технически условия

В 4328−77 на Реагенти. Натриев хидроксид концентрирани. Технически условия

В 4461−77 на Реагенти. Киселина азотна. Технически условия

В 5456−79 на Реагенти. Гидроксиламина хидрохлорид. Технически условия

В 5789−78 на Реагенти. Толуол. Технически условия

В 5848−73 на Реагенти. Киселина мравчена киселина. Технически условия

В 5955−75 на Реагенти. Бензен. Технически условия

В 6552−80 на Реагенти. Киселина фосфорна. Технически условия

В 6691−77 на Реагенти. Карбамид. Технически условия

В 6709−72 дестилирана Вода. Технически условия

В 9816.0−84 Телур технически. Общи изисквания към методите за анализ

В 10163−76 на Реагенти. Нишестето се разтваря. Технически условия

В 10298−79 Селен технически. Технически условия

В 10652−73 на Реагенти. Сол динатриевая этилендиамин-N, N, N', N' — тетрауксусной киселина, 2-водна (трилон Б). Технически условия

В 12026−76 Хартия филтърна лаборатория. Технически условия

В 24104−2001* лабораторни Везни. Общи технически изисквания
_______________
* На територията На Руската Федерация действа ГОСТ Р 53228−2008 «Везни неавтоматического действия. Част 1. Метрологични и технически изисквания. Тест».


В 25336−82 Прибори и оборудване лабораторни стъклени. Типове, основни параметри и размери

В 27068−86 на Реагенти. Натрий серноватистокислый (натрий тиосульфат) 5-воден. Технически условия

В 29169−91 (ISO 648−77) Съдове за готвене лаборатория за стъкло. Пипета с една марка

В 29227−91 (ISO 835−1-81) Съдове за готвене лаборатория за стъкло. Пипета степен. Част 1. Общи изисквания

В 29251−91 (ISO 385−1-84) Съдове за готвене лаборатория за стъкло. Бюретки. Част 1. Общи изисквания

В ISO 5725−6-2003** Точност (правилност и прецизионность) методи и резултати от измерванията. Част 6. Използването на стойности на точността на практика
_______________
** На територията На Руската Федерация действа ГОСТ Р ISO 5725−6-2002 «Точност (правилност и прецизионность) методи и резултати от измерванията. Част 6. Използването на стойности на точността на практика».


Забележка — При ползване на настоящия стандарт е препоръчително да се провери действието на посочените стандарти в информационната система за общо ползване — на официалния сайт на Федералната агенция за техническо регулиране и метрология на Интернет, или за всяка година издаваемому информационното показалеца «Национални стандарти», която е публикувана от 1 януари на текущата година, и за съответните месечни издаваемым информационни знаци, публикувани през настоящата година. Ако референтен стандарт заменя (променен), при ползването на настоящия стандарт трябва да се ръководи от който замества (променен) стандарт. Ако референтен стандарт е отменен без замяна, позиция, в която дадена връзка към него, се прилага в частта, засягащи тази връзка.

(Въведени допълнително, Изъм. N 3).

1б. ХАРАКТЕРИСТИКИ ТОЧНОСТ НА ИЗМЕРВАНЕ НА ПОКАЗАТЕЛИТЕ

Показател за точност на измерване на масовата акция на селен отговаря на характеристиките, посочени в таблица 1 (0,95).

Стойности на границите на повторяемост и възпроизводимост на измерванията за надеждната вероятност 0,95, посочени в таблица 1.

Таблица 1 — Стойност на показателя точност на измерване, границите на повторяемост и възпроизводимост на измерванията при надеждната вероятност 0,95

В проценти

(Въведени допълнително, Изъм. N 3).

2. ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

2.1. Същност на метода

Методът се основава на взаимодействието на ортофенилендиамина с селенитионами в слабо кисела среда при рН 0−2,5. Комплекс экстрагируется бензолом или толуолом. Максимум светопоглощения боядисана връзка се наблюдава при дължина на вълната от 315 нм. За свързване на желязо трябва да се добави фосфорную киселина, висмута — трилон Vb Ако телур не съдържа висмута, трилона Б не се добавя.

Поносите, Изъм. N 1, 3).

2.2. Средства за измерване, помощни устройства, материали, строителни разтвори

При извършване на измервания се използват следните средства за измерване и спомагателни устройства:

— спектрофотометър или фотометр фотоелектричния с всички удобства, гарантиращи провеждането на измервания при дължина на вълната от 315 nm;

готварска печка електрическа с вътрешен нагревателен елемент, осигуряваща температура на загряване до 400 °C;

— везни, лабораторни специален клас на точност И 24104;

— водна баня;

— колби мерителни 2−50−2, 2−100−2, 2−200−2, 2−500−2 в 1770;

— колби Kn-1−100−24/29 ТХС в 25336;

— чаши-1−50 ТХС, В-1−100 ТХС, В-1−200 ТХС в 25336;

— делительные фуния VD-1−100 XC И 25336;

— тръби П2Т-60−250 XC И 25336;

— стъкло часа.

При извършване на измервания се използват следните материали и разтвори:

— дестилирана вода И 6709;

— киселина азотен И 4461;

— мравчена киселина И 5848;

— солна киселина § 3118;

— ортофосфорна киселина в 6552;

— амоняк, вода И 3760;

— на лимонена киселина в 3652, хоросан за масова концентрация 400 г/дм, прясно приготвена;

— сол динатриевую этилендиамин-N, N, N', N' — тетрауксусной киселина, 2-водната (трилон Б) в 10652, хоросан моларна концентрация 0,1 мол/дм;

— бензен в 5955;

— толуол И 5789, перегнанный;

— селен в 10298 или други нормативни документи;

— орто-фенилендиамин, индикатор [1], хоросан за масова концентрация 10 g/дм, прясно приготвена;

— филтърна хартия И 12026;

— филтри обеззоленные на [2] или други подобни;

— хартия индикаторную универсална [3].

Поносите, Изъм. N 1, 2, 3).

2.2 а. Подготовка за провеждане на измервания

2.2 а.1. За изграждане на градуировочного графика се приготвя разтвори на селена известна концентрация.

При приготвянето на разтвора И концентрацията на масата на селен 0,1 мг/смнавеску селена маса 0,0500 г се поставя в чаша с капацитет 100 (200) см, приливают 10 смсолна киселина, 5−7 капки азотна киселина и се нагрява на водна баня до пълно разтваряне на селен. След това приливают 20 смвода и полученият разтвор се поставя в мерителна колба с капацитет 500 см, добавете 15 смсолна киселина, долива с вода до марката и се разбърква.

При приготвянето на разтвора Б масова концентрация на селен 0,01 мг/см10,0 смразтвора И се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 см, добавете 2 смсолна киселина, долива до марката вода и се разбърква.

2.2 а.2. Мрежа градуировочного графика

В шест чаши (колби) с капацитет 100 смвсеки се поставя 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 7,0 смразтвор Б и 1,5 смот разтвор А, който отговаря на 0,01; 0,02; 0,03; 0,04; 0,07 и 0,15 мг селен, и продължават, както е посочено в 2.3.1. По получени данни изграждат градуировочный график.

Като разтвор за сравнение се използва бензол или толуол.

2.2 а (Въведени допълнително, Изъм. N 3).

2.3. Провеждане на анализ на

2.3.1. Навеску теллура с тегло 0.5 грама се поставя в чаша с капацитет 100−200 см, приливают 10−15 смсолна киселина, 2−3 смазотна киселина, затварят чаша капака със стъкло и внимателно се нагрява до отстраняване на азотни оксиди.

Стъкло с чаша се отстранява, измийте го с вода над чаша, полученият разтвор се поставя в мерителна колба с капацитет от 50−200 см(в зависимост от масова акция на селен), се разрежда с вода до марката и се разбърква. Ако фракцията на масата на селен 0,001−0,005%, тогава трябва да се използва целият хоросан.

Избрани аликвотную част от решението на 5−10 сми се поставя в чаша (колба) с капацитет 100−150 см. До аликвотной част приливают 10 смпрясно приготвен разтвор на лимонена киселина, се разрежда с вода до обема на 30−35 см, добавя се 1 сммравчена киселина, 5 смфосфорна киселина и 0,5−1,0 смразтвор на трилона Б и се разбърква. Определят стойността на рН на 1−1,5 универсален индикаторна хартия, чрез добавяне на амоняк. След това се добавят 3 смразтвор на ортофенилендиамина и се оставят за 15−20 мин.

Полученият разтвор се поставя в делителна фуния с капацитет 100−150 см, приливают 5 смбензол или толуол и се екстрахира в продължение на (2±0,1) мин. Екстракт се изсипва в суха епруветка и се измерва оптичната плътност на спектрофотометре при дължина на вълната от 315 нм в кювете с дебелина на слоя 10 мм Разтвор за сравнение служи като бензол или толуол.

Разтвор за сравнение служи като бензол. Маса селена определят по градуировочному график.

Поносите, Изъм. N 1, 2).

2.3.2. (Изключен, Изъм. N 3).

2.4. Обработка на резултатите

2.4.1. Масовата акция на селен (X) в процент изчисляват по формулата

,

където е е масата на селен, намираща се на градуировочному графики, mg;

 — обемът на разтвора в триизмерна колба, см;

 — обемът на аликвотной част на разтвора, см;

m — масата на навески теллура, г;

 — тегло на селен в разтвора на контролния опит, намираща се на градуировочному графики, mg;

 — коефициент за преизчисляване милиграма в грамове.

Поносите, Изъм. N 3).

2.4.2. Поносите, Изъм. N-2); (Изключен, Изъм. N 3).

3. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

3.1. Същност на метода

Методът се основава на реакция между селенитом и тиосульфатом с образованието селенпентатионата и тетратионата в присъствието на излишък тиосульфата. Определяне на селен — йодометрическим титрованием.

3.2. Средства за измерване, помощни устройства, материали, строителни разтвори

При извършване на измервания се използват следните средства за измерване и спомагателни устройства:

готварска печка електрическа с вътрешен нагревателен елемент, осигуряваща температура на загряване до 350 °C;

— везни, лабораторни специален клас на точност И 24104;

— водна баня;

— колби Kn-2−250−29/32 в 25336;

— чаши-1−400 ТХС, В-1−600 ТХС в 25336;

— бюретки I-1−2-25−0,1; I-2−25−0,1; I-2−50−0,1 в 29251;

— фуния за филтриране лабораторни И 25336;

— стъкло часа.

При извършване на измервания се използват следните материали и разтвори:

— дестилирана вода И 6709;

— киселина азотен И 4461;

— сярна киселина И 4204, разреден 1:1;

— солна киселина § 3118, разреден 1:9;

— натриев хидроксид (натриев хидроксид концентрирани) И 4328, хоросан за масова концентрация от 200 г/дм;

— калий йодистый в 4232, хоросан за масова концентрация 50 г/дм;

— нишесте, разтворимо в 10163, хоросан за масова концентрация 5 g/dm;

— урея в 6691;

— натриев серноватистокислый (тиосульфат натрий) в 27068, хоросан моларна концентрация 0,05 мол/дм;

— гидроксиламина хидрохлорид И 5456;

— фенолфталеин, индикатор за [4], разтвор 1 г/дм;

— селен по 10298 или други нормативни документи;

— филтри обеззоленные на [2] или други подобни;

— филтърна хартия И 12026 марки Ф, файлова система.

Поносите, Изъм. N, 2, 3).

3.2 а. Подготовка за провеждане на измервания

3.2 а.1. При приготвянето на разтвора разтворимо нишесте масова концентрация 5 g/дмнавеску нишесте с тегло 0,5 г разбърква до 10 смвода до получаване на гладка каша, смес бавно се изсипва при бъркане в 90 смвряща вода и се вари в продължение на 2 до 3 мин., се охлажда. Разтворът се използва прясно приготвен.

3.2 а.2. При приготвянето на разтвора серноватистокислого натрий (тиосульфат натрий) моларна концентрация 0,05 мол/дмнавеску сол с тегло 12,5 грама се разтваря в 200 смпреварена вода. Разтворът се филтрира в мерителна колба с капацитет 1000 см, долива до марката преварена и охладена вода и се разбърква. Разтвор да престои преди употреба в продължение на 5−7 дни.

3.2 а.3. Определяне на масовата концентрация на разтвор от натриев тиосулфат

Масова концентрация на разтвор на натриев тиосулфат определят, както следва: навеску селена маса 0,1 g се поставя в гражданските колба с капацитет от 250 см, приливают от 10 до 12 смна солна киселина, 1 смазотна киселина, покрити колба часови стъкло (с капак) и се загрява, докато се разтопи навески. Стъклото се отстранява, измийте го над колба с вода, приливают от 80 до 100 смгореща вода, добавете 4−4,5 грама на карбамид и се разбърква.

След 15−20 мин. разтворът се охлажда и се неутрализира по фенолфталеину разтвор на натриев хидроксид до алкална реакция. В разтвор на приливают от 20 до 25 смна сярна киселина, разредена 1:1, и се охлажда. След това полученият разтвор се титрува със разтвор на натриев тиосулфат в обем от 21 до 23 см(добавете го при непрекъснато бъркане, постепенно, на малки порции). След това приливают в разтвор на 2−3 смразтвор на метил калий с масова концентрация от 50 г/дм, 2−3 смразтвор на нишесте и продължават да титрование до изчезване на синия цвят на разтвора.

Масова концентрация на разтвор от натриев тиосулфат , изразено в грамове на селен 1 смразтвор, г/см, изчисляват по формулата

,

където е е масата на навески селен, g;

 — обем на разтвор от натриев тиосулфат, изразходван за титрование, с оглед на контролния опит, см.

3.2.а (Въведени допълнително, Изъм. N 3).

3.3. Провеждане на анализ на

Навеску теллура с тегло 1 g се поставя в гражданските колба с капацитет 250−300 см, се добавя 20 смсолна киселина и 2 смазотна киселина, затварят капака със стъкло и леко се загрява, докато се разтопи навески, след това стъклото се отстранява, измийте го над колба и внимателно се изпарява разтвор на топло място за печки до получаване влажна остатък (най-добре на водна баня).

След това приливают 20−25 смсолна киселина и 60−80 смвода, добавя се малко фильтробумажной маса, 2−2,5 г гидроксиламина и се разбърква. Оставя 2−3 часа на топло място за печки до коагулация на утайки.

Утайката се филтрира през филтър със средна плътност, на конус, чиято неотменна част е малко фильтробумажной маса, измива 2−3 пъти с горещ разтвор на солна киселина (1:9), а след това 6−8 пъти с гореща вода.

Утайката на селен, заедно с плат се прехвърлят в колба, в която прекарвали отлагане, добавете 15−20 смсолна киселина и 1 смазотна киселина и се нагрява на водна баня до разтваряне на утайката. За картофено разтвор приливают 80−100 смгореща вода, добавете 4−4,5 грама на урея и по-нататък да продължи, както е посочено в sp 3.2 при определяне на масовата концентрация на разтвор на натриев тиосулфат.

3.4. Обработка на резултатите

3.4.1. Масовата акция на селен () в процент изчисляват по формулата

,

където V — обем на разтвор от натриев тиосулфат, изразходван за титрование, см;

 — за масова концентрация на разтвор от натриев тиосулфат, г/смселен;

m — масата на навески теллура, г.

Поносите, Изъм. N 3).

3.4.2. Поносите, Изъм. N-2); (Изключен, Изъм. N 3).

3.4.3. (Изключен, Изъм. N 3).

4. За резултатите от измерванията се приемат среднеарифметическое стойност от две паралелни определяния, при условие че абсолютната разлика между тях в условията на повторяемост не надвишава стойности (при надеждната вероятност 0,95) границата на повторяемост , дадени в таблица 1.

Ако съществува несъответствие между резултатите от паралелни определения надвишава стойността на границата на повторяемост, извършват процедурите, посочени В ISO 5725−6 (под 5.2.2.1).

(Въведени допълнително, Изъм. N 3).

5. Абсолютната стойност на допускаемого несъответствие между резултатите от две измервания, получени в различни лаборатории, не трябва да надвишава стойността на границата на повторяемост, посочено в таблица 1 при надеждната вероятност 0,95. При неизпълнение на това условие могат да се използват процедурите, посочени В ISO 5725−6.

(Въведени допълнително, Изъм. N 3).

6. При различията в оценката на масова акция на селен се използва экстракционно-фотометрический метод.

(Въведени допълнително, Изъм. N 3).

Библиография

Библиография (Въведена допълнително, Изъм. N 3).