В 12645.5-77
В 12645.5−77 Индий. Методи за определяне на арсен (с Промените, N 1, 2, 3)
В 12645.5−77
Група В59
ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР
ИНДИЙ
Методи за определяне на арсен
Indium. Methods for determination of arsenic
ОКСТУ 1709
Дата на въвеждане 1978−07−01
ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ
1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на цветната металургия на СССР
РАЗРАБОТЧИЦИТЕ
А. П. Камелия, Л. К. Роси (ръководител тема), М. Г. Саюн (ръководител тема), Б. Н. Макарцева, Н.С.Belenkova, Д. В. Лисицина, Н. А. Романенко, В. А. Колесникова
2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на стандартите на Съвета на Министрите на СССР от 08.07.77 N 1715
Промяна N 3 приема Магистралата Съвет по стандартизация, метрология и сертификация 15.03.94 (доклад на Техническия секретариат N 1)
За приемането гласува:
| |
|
Име на държавата
|
Наименованието на националния орган по стандартизация
|
Република Азербайджан
|
Азгосстандарт
|
Република Беларус
|
Госстандарт Беларус
|
Република Казахстан
|
Госстандарт На Република Казахстан
|
Република Молдова
|
Молдовастандарт
|
Руска Федерация
|
Госстандарт Русия
|
Туркменистан
|
Начало държавна инспекция на Туркменистан
|
Република Узбекистан
|
Узгосстандарт
|
Украйна
|
Госстандарт Украйна
|
3. В ЗАМЯНА ГОСТ 12645–67 в част разд.2
4. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ
| |
|
Наименование NTD, в който дадена връзка
|
Номер на изделието, буква
|
В 1973−77
|
2.2, 3.2
|
В 3118−77
|
2.2, 3.2
|
В 3765−78
|
2.2, 3.2
|
В 4204−77
|
2.2, 3.2
|
В 4232−74
|
2.2, 3.2
|
В 4328−77
|
2.2, 3.2
|
В 4461−77
|
3.2
|
В 5830−79
|
2.2, 3.2
|
В 5841−74
|
2.2, 3.2
|
В 6709−72
|
2.2, 3.2
|
В 11125−84
|
2.2
|
В 12645.0−83
|
1.1
|
В 18300−87
|
2.2
|
В 19908−90
|
2.2
|
В 20490−75
|
3.2
|
В 20288−74
|
2.2, 3.2
|
В 22306−77
|
1.1
|
5. Ограничение на срока на валидност, заснети по протокол N 3−93 Магистралата на Съвета по стандартизация, метрология и сертификация (ИУС 5−6-93)
6. ПРЕИЗДАВАНЕ (януари 1998 г.) с Промените, N 1, 2, 3, одобрени в февруари 1983 г., декември 1987 г., юни 1996 г. (ИУС 5−83, 3−88, 9−96)
Този стандарт определя визуално-колориметрический метод за определяне на арсен в индия при масово дела на арсен от 3·от 10
до 1·10
% и фотоколориметрический метод за определяне на арсен, при масово дела на арсен от 1·105·10
%.
Поносите, Изъм. N 1, 2).
1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ
1.1. Общи изисквания към методите за анализ и изискванията за безопасност — И 12645.0 и В 22306.
Поносите, Изъм. (2).
2. ВИЗУАЛНО-КОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ СЪДЪРЖАНИЕТО НА АРСЕН
2.1. Същност на метода
Методът се основава на образуването на жълто мышьяково-молибденового на комплекса, с последващо възстановяване на неговата цинков сулфат гидразином в слабокислом разтвор до молибденовой сини, интензивност на оцветяване, която в биологичното слой в сравнение с мащаба на показателите.
2.2. Апаратура, реактиви и разтвори
Прибори кварцевая в 19908.
Бутилки за фотометрирования с притертой запушалка с височина 18 см и диаметър 1 виж
Киселина азотна И 11125.
Киселина сярна в 4204, разредена 1:1 и хоросан 
(H
SO
)=3 мол/дм
.
Блокирането на § 3118, плътност 1,19 g/cm(проверка на ареометру е задължително), пречистена от арсен следния начин: в 500 смсолна киселина се разтваря 10 грама метилов на калий в 4232. Разтвор се прехвърлят в делителна фуния с капацитет 1 дм, приливают 25 смчетыреххлористого въглерод и се разклаща в продължение на 2 минути, след това дават оставя да престои и се оттича органичен слой. Водният слой отново се екстрахира с 25 смчетыреххлористого въглерод. Органичен слой изхвърлете. Блокирането на решение (HCl)=9 мола/дм; приготвят се от пречистена от арсен солна киселина разреждане с вода 3:1.
Хидразин сернокислый в 5841, разтвор, съдържащ 1,5 г/дми разредена 1:19 (5 смразтвор, съдържащи 1,5 г/дмхидразин, се разрежда до 100 смвода). Амоний молибденовокислый в 3765, разтвор, съдържащ 10 g/дмв разтвор на сярна киселина (HSO)=3 мол/дм.
Въглерод четыреххлористый в 20288.
Алкохол изоамиловый в 5830.
Ангидрид арсениден И 1973.
Стандартни разтвори на арсен.
Разтвор А: 0,132 г мышьяковистого анхидрид се разтварят при нагряване 5−10 смразтвор на натриев хидроксид, се трансформира в мерителна колба с капацитет 1 дм, която е неутрализирана с по фенолфталеину разтвор на сярна киселина (HSO)=3 мол/дм, се разрежда с до марката вода и се разбърква.
1 смразтвор И съдържа 0,1 мг арсен.
Разтвор Б: от 10 смот разтвора И се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 сми се долива до марката с вода.
1 смот разтвор Б съдържа 10 микрограма арсен.
Разтвор В: 1 смот разтвора И се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 сми се долива до марката с вода.
1 смразтвор съдържа В 1 микрограма арсен.
Водата е дестилирана И 6709 пъти перегнанная в кварцевом апарат.
Натриев хидроксид концентрирани в 4328, разтвор, съдържащ 100 г/дм.
Фенолфталеин (индикатор), алкохолен разтвор, съдържащ 1 g/дм.
Етилов алкохол в 18300.
Поносите, Изъм. N, 2, 3).
2.3. Провеждане на анализ на
2.3.1. Навеску индия тегло 0,500−1,000 g се поставя в кварцевую колба с капацитет от 100 см, приливают 5 смсярна киселина, разредена 1:1, и се разтваря проба на електрическа плочка, покрита с кварцов капак. Разтвор се изпарява до 2−2,5 см, се охлажда и се добавят 2,4 смвода, отново се охлажда и се разтваря солта в 7,8 см, пречистен солна киселина при бъркане и охлаждане.
След охлаждане превеждат разтвор в делителна фуния с капацитет от 75−100 см, измиват чаша 2 смразтвор на солна киселина (HCl)=9 мола/дм
. Нататък се извършва экстракцию арсен 15 смчетыреххлористого диоксид в рамките на 2 минути Отстоявшийся органичен слой се излива в друг делителна фуния. Экстракцию арсен се повтаря и присоединяют органичен слой към първото. Събраните екстракти се измиват с 10 смразтвор на солна киселина (HCl)=9 мола/дм, разклаща от време на време 15−20 с.
Измити екстракт се излива в друг делителна фуния, където се разклаща в продължение на 2 мин с 10 смвода. При този арсен отива във водния слой. Водният слой се излива в кварцевую чаша с капацитет 30−50 см, се добавят 3 смазотна киселина и се изпарява на водна баня, за да изсъхнат.
Сух остатък се разтваря в 2 смвода при слаб подогреве на водна баня, хоросан се трансформира в цилиндър за колориметрирования височина 18 см и диаметър 1 см, с притертой запушалка. Чаша измиват с вода. Общият обем на разтвор в цилиндъра трябва да бъде 3 см.
След това в работен приливают 0,3 смразтвор на молибденовокислого сулфат, 0,15 смразтвор на амониев хидразин (1,5 г/дм) и се разбърква. Цилиндър с предмети разтвор се потапят в чаша с вряща вода и се оставя да престои 5 мин от момента на завиране на водата. След това бутилката се охлажда бързо, добавете 0,5 смизоамилового алкохол, разклаща в продължение на 10-и се сравняват (странично) цвят отстоявшегося алкохолен слой с мащаба на сравнение. В същото време в същите тези условия се извършва контролен опит с реагенти за внасяне в резултат на анализ на съответната поправка.
Брой нива на арсен в колориметрируемом разтвор се определят чрез сравняване с мащаба на сравнение.
Поносите, Изъм. N, 2, 3).
2.3.2. Начин на приготвяне на скалата сравнение
В седем бутилки за колориметрирования височина 18 см и диаметър 1 см се поставя 0; 0,1; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8 и 1 смстандартен разтвор В, който съответства на 0; 0,1; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8 и 1 микрограма арсен, допълва се с вода до 3 сми се разбърква. Приливают 0,3 смразтвор на молибденовокислого сулфат, 0,15 смразтвор на амониев хидразин и след това се анализира водят, както е посочено в sp 2.3.1.
Поносите, Изъм. (2).
2.4. Обработка на резултатите
2.4.1. Масовата акция арсен (
) в процент изчисляват по формулата
,
където 
— сума на арсен в проба, мкг;
— брой нива на арсен в разтвор на контролния опит, мкг;
— тегло на навески индия, г.
2.4.2. За резултата от анализа вземат средно аритметично на резултатите от три успоредни определения.
Разликата между най-голямата и най-малката от трите резултати паралелни определения с надеждната вероятност 
0,95 не трябва да надвишава стойността на допускаемого несъответствия 
три резултатите от паралелни определения, изчислени по формули:
за масови дела на арсен от 3·105·10%;
за масови дела на арсен от 5·от 10до 1·10%,
къде 
е средното аритметично на резултатите от три успоредни определения.
Разликата между голямото и по-малко от две на резултатите от анализ на една и съща проба с надеждната вероятност 0,95 не трябва да надвишава стойността на допускаемого несъответствия 
две анализ на резултатите, изчислени по формули:
— за масови дела на арсен от 3·105·10%;
— за масови дела на арсен от 5·от 10до 1·10%,
къде 
е средното аритметично на две сравними анализ на резултатите.
Поносите, Изъм. (2).
3. ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ СЪДЪРЖАНИЕТО НА АРСЕН
3.1. Същност на метода
Методът се основава на образуването на жълто мышьяково-молибденового на комплекса, с последващо възстановяване на неговата цинков сулфат гидразином в слабокислом разтвор до молибденовой сини и измерване на оптичната плътност на оцветен комплекс в областта на дължини на вълни 660−680 нм.
3.2. Апаратура, реактиви и разтвори
Фотоэлектроколориметр.
Киселина азотна И 4461.
Киселина сярна в 4204, разредена 1:1 и хоросан (HSO)=3 мол/дм.
Титан треххлористый.
Блокирането на § 3118, плътност 1,19 g/cmи хоросан (HCl)=9 мола/дм.
Въглерод четыреххлористый в 20288.
Калий марганцовокислый в 20490, разтвор 1 г/дм.
Амоний молибденовокислый в 3765, разтвор, съдържащ 10 g/дмв разтвор на сярна киселина (HSO)=3 мол/дм.
Хидразин сернокислый в 5841, разтвор, съдържащ 1,5 г/дми разреден 1:19 (5 смразтвор, съдържащи 1,5 г/дмхидразин, се разрежда до 100 смвода).
Калий йодистый в 4232.
Стандартни разтвори на арсен.
Разтвор А: 0,132 г мышьяковистого анхидрид се разтварят при нагряване 5−10 смразтвор на натриев хидроксид, се трансформира в мерителна колба с капацитет 1 дм, която е неутрализирана с по фенолфталеину разтвор на сярна киселина (HSO)=3 мол/дм, се разрежда с до марката вода и се разбърква.
1 смразтвор И съдържа 0,1 мг арсен.
Разтвор Б: от 10 смот разтвора И се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 сми се долива до марката с вода.
1 смот разтвор Б съдържа 10 микрограма арсен.
Водата е дестилирана И 6709, два пъти перегнанная в кварцевом апарат.
Ангидрид арсениден И 1973.
Натриев хидроксид И 4328, разтвор, съдържащ 100 г/дм.
Фенолфталеин (индикатор), алкохолен разтвор, съдържащ 1 g/дм.
(Измененн
та редакция, Изъм. (2).
3.3. Провеждане на анализ на
3.3.1. Навеску индия тегло 0,200−2,000 g се поставя в колба с капацитет от 100 см, се разтваря в 10 смазотна киселина, се добавят 5 смсярна киселина, разредена 1:1, и се изпарява до появата на гъсти изпарения. След охлаждане на стените на колбата се измиват малко вода и отново се изпарява до появата на изпарения на сярна киселина. Хладилен остатъкът се разтваря в 15 смвода, добавете към нея няколко капки разтвор на треххлористого титан до люляков цвят на разтвора и в излишък от 0,2 см. Тестов разтвор се поставя в делителна фуния с капацитет от 150 см, добавете към него 45 см, пречистен солна киселина с плътност 1,19 g/см, 20 смчетыреххлористого въглерод и прекарват экстракцию нива на арсен в рамките на 2 минути След това вложения екстракт дават се оставя да престои, след което се изсипва органичен слой в друга разделителна фуния. Экстракцию се повтаря. Събраните екстракти се измиват с 10 см
разтвор на солна киселина (HCl)=9 мола/дм, като се разклаща в продължение на 15−20 с. Измити екстракт се излива в друг делителна фуния, където се разклаща в продължение на 2 мин с 10 смвода. При този арсен отива във водния слой. Извличане на арсен 10 смвода се повтаря. Обединени водни слоеве се изсипва в гражданските колба с капацитет от 100 см, се добавят няколко капки разтвор на калиев перманганат до устойчива розово оцветяване на разтвора. След 3 мин се добавят 1 смразтвор на молибденовокислого ацетат и се загрява до кипене. След това се добавят няколко капки разтвор на хидразин (1,5 г/дм) до обезцветяване на оцветяване на калиев перманганат, и да се инжектира 2 см, разреден 1:19 разтвор хидразин и се вари в продължение на 2−3 минути. Разтворът се охлажда и се трансформира в мерителна колба с капацитет от 25 см, довежда до марката с вода и се разбърква.
Измерване на оптичната плътност на разтвора на фотоэлектроколориметре, чрез прилагане на светофильтр с площ светлина 660−680 нм, в кювете с дебелина на поглъщане на светлината слой 50 mm.
Разтвор за сравняване при измерване на оптичната плътност служи вода.
В същото време в същите условия се извършва контролен опит с реагенти за внасяне в резултат на анализ на съответната поправка.
Брой нива на арсен в колориметрируемом цялост, монтирани по градуировочному график.
Поносите, Изъм. N, 2, 3).
3.3.2. Мрежа градуировочного графика
В конична колба с капацитет до 25 смсе поставя 0; 0,25; 0,5; 1,0; 1,5 и 2,0 смстандартен разтвор Б, което съответства на 0; 2,5; 5; 10; 15 и 20 микрограма арсен, приливают до 20 смвода и няколко капки разтвор на калиев перманганат до устойчива розово оцветяване на разтвора. След 3 мин се добавят 1 смразтвор на молибденовокислого сулфат и след това се анализира водят, както е посочено в sp 3.3.1.
По намерени стойности на оптичната плътност и съответните им концентрациям арсен изграждат градуировочный график.
3.4. Обработка на резултатите
3.4.1. Масовата акция на арсен () в процент изчисляват по формулата
,
където - сума на арсен, отчетена по градуировочному графики, мкг, намалена с размера на арсен, на контролния опит;
- тегло навески индия, г.
3.4.2. За резултата от анализа вземат средно аритметично на резултатите от три успоредни определения.
Разликата между най-голямата и най-малката от трите резултати паралелни определения с надеждната вероятност 0,95 не трябва да надвишава стойността на допускаемого несъответствия три резултатите от паралелни определения, тази изчислени по формулата
,
къде 
е средното аритметично на трите резултата паралелни определения.
Разликата между голямото и по-малко от две на резултатите от анализ на една и съща проба с надеждната вероятност 0,95 не трябва да надвишава стойността на допускаемого расхожденияь 
две анализ на резултатите, тази изчислени по формулата
,
къде е средното аритметично на две сопоставляемых анализ на резултатите.
Поносите, Изъм. N, 2, 3).
