В 16274.5-77
В 16274.5−77 Висмут. Метод за определяне съдържанието на сребро (с Промените, N 1, 2, 3)
В 16274.5−77
Група В59
ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР
ВИСМУТ
Метод за определяне съдържанието на сребро
Bismuth.
Method for determination of silver content
ОКСТУ 1709
Дата на въвеждане 1978−01−01
ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ
1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на цветната металургия на СССР
РАЗРАБОТЧИЦИТЕ
П. С. Поклонский, Af М. Мумджи, Гр. В. Хабарова
2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на ПОСТАНОВЛЕНИЕ на Държавния комитет на стандартите на Съвета на Министрите на СССР
3. Честотата на проверка на 5 години
4. В ЗАМЯНА
5. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ
Наименование NTD, в който дадена връзка |
Брой дял |
В 1277−75 |
Разд.2 |
В 1770−74 |
Разд.2 |
В 4461−77 |
Разд.2 |
В 7851−74 |
Разд.2 |
В 10928−90 |
Разд.2 |
В 16274.0−77 |
Разд.1 |
В 27067−86 |
Разд.2 |
ТУ 6−09−5359−88 |
Разд.2 |
6. С постановление на Госстандарта
7. ПРЕИЗДАВАНЕ (юли 1997 г.) с Промените, N 1, 2, 3, одобрени в януари 1983 г., юни 1987 г., юли 1992 г. (ИУС 5−83, 11−87, 10−92)
Този стандарт се отнася за метален висмут марки Ви1 и Ви2 и определя обема на роданистый метод за определяне съдържанието на сребро (при съдържание на сребро от 0,1 до 0,5%).
Методът се основава на титровании разтвор на сребро роданида ацетат в кисела среда, в присъствието на висмута. Като индикатор се използва железоаммонийные стипца.
1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ
Общи изисквания към метода на анализ — в 16274.0.
2. СТЪКЛАРИЯ, РЕАКТИВИ И РАЗТВОРИ
Мерителна Колба с капацитет 1000 смпо В чл. 1770.
Микробюретка капацитет 2 смпо NTD.
Пипета с капацитет от 25 смза NTD.
Конична колба топлоустойчива с капацитет 250 смИ 7851.
Перегонный апарат за получаване на бидистиллированной вода.
Киселина азотна И 4461, не съдържаща хлор, и 1%-тият хоросан.
Стипца железоаммонийные на ТАЗИ 6−09−5359, 10% отговарят на разтвор в 1%-н разтвор на азотна киселина.
Висмут метален марка Ви0 в 10928.
Сребро азотнокислое в 1277.
Стандартен разтвор на сребро; се приготвя, както следва: 15,7467 г азотнокислого сребро се поставят в мерителна колба с капацитет 1000 см, се разтваря в бидистиллированной вода, долива до марката вода и се разбърква.
1 смразтвор съдържа 0,01 грама сребро.
Бидистиллированная вода.
Амоний роданистый в 27067, хоросан с моларна концентрация от 0,01 мола/дм.
Заглавие разтвора се определя, както следва: в шест конусовидни колби с капацитет от 250 см, избрани по 25 см.стандартен разтвор на сребро, се прибавят 2,5 g висмута марка Ви0 и се разтварят в 50 смконцентрирана азотна киселина, приливая на малки порции. Разтваряне водят първо без загряване, а след това се загрява до отстраняване на азотни оксиди. В разтвор на приливают 100 смбидистиллированной вода, охлажда се и се титрува със разтвор на роданистого ацетат, с моларна концентрация от 0,01 мола/дмв присъствието на 2 смжелезоаммонийных стипца преди появата на неисчезающей розов цвят.
Заглавие разтвор роданистого ацетат (), изразено в г/смсребро, изчисляват по формулата
,
къде — количество стандартен разтвор, взет за титруване, см;
0,01 — концентрацията на стандартния разтвор на сребро, г/см;
— количество разтвор роданистого ацетат, с моларна концентрация от 0,01 мола/дм, израсходованное на титрование, см.
Поносите, Изъм. (2).
3. ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ НА
Навеску висмута маса 10,0 g се поставя в гражданските колба с капацитет 250 сми се разтварят в 50 смконцентрирана азотна киселина, приливая на малки порции. Разтваряне навески прекарват първо без загряване, а след това при нагряване до изчезване на азотни оксиди.
В разтвор на приливают 100 смбидистиллированной вода и след охлаждане се титрува със разтвор на роданистого ацетат, с моларна концентрация от 0,01 мола/дмв присъствието на 2.0 смжелезоаммонийных стипца преди появата на неисчезающей розов цвят.
Поносите, Изъм. (2).
4. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ
4.1. Съдържанието на сребро в висмуте () в процент изчисляват по формулата
,
къде — титър разтвор роданида сулфат, изразено в грамове на сребро на милилитър разтвор;
— количество разтвор роданида ацетат, израсходованное на титрование, см;
— навеска, г.
4.2. Максимално резултатите от три успоредни определяния () и резултатите от две анализи () при надеждната вероятност 0,95 не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблицата.
Фракцията на масата сребро, % | Резултатите от три успоредни определения, % |
Резултатите от двете изпитвания, % |
0,100 |
0,017 | 0,023 |
0,20 |
0,03 | 0,05 |
0,30 |
0,05 | 0,07 |
0,50 |
0,06 | 0,08 |
Забранени разлики за междинни масови акции се изчислява по метода на линейна интерполация или планина.
за интервал от масивен дял от 0.1% до 0.3%;
за масови дял от над 0,3%,
къде е средното аритметично на резултатите от три успоредни определения;
— средно аритметично на резултатите от две анализи.
Поносите, Изъм. N 3).