В 23862.33-79
В 23862.33−79 редки земи метали и техните въглероден. Метод за определяне на силиций (с Промените, N 1, 2)
В 23862.33−79
Група В59
INTERSTATE СТАНДАРТ
РЕДКИ ЗЕМИ МЕТАЛИ И ТЕХНИТЕ АЗОТЕН
Метод за определяне на силиций
Rare-earth metals and their oxides. Method of determination of silicon
МКС 77.120.99
Дата на въвеждане 1981−01−01
С постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите от 19 октомври 1979 г. N 3989 дата на въвеждане инсталиран 01.01.81
Ограничение на срока на валидност, заснети по протокол N 7−95 Магистралата на съвета по стандартизация, метрология и сертификация (ИУС 11−95)
ИЗДАНИЕ с Промените, N 1, 2, одобрени в април 1985 г., май 1990 г. (ИУС 7−85, 8−90).
Този стандарт определя фотометрический метод за определяне на силиций (от 2·10% до 2·10%) в редки земни метали и техните окисях (с изключение на въглероден церия).
Методът се основава на отгонке силициев диоксид под формата на флуор, образование на възстановената форма кремнемолибденовогетерополикислоты с последващо измерване на оптичната плътност на разтвора на фотоэлектроколориметре.
1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ
1.1. Общи изисквания към метода на анализ — в 23862.0−79.
2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ И РАЗТВОРИ
Фотоэлектроколориметр ФЭК-56 или подобен.
Бутилки от полиетилен с капацитет от 50 и 100 см.
Колби мерителни.
Цилиндрите в двигателя фторопластовые с навинчивающимися капак, диаметър на цилиндъра 55 мм, височина 60 mm.
Пипета полиетиленово с деления, с капацитет от 5 см.
Печка муфельная с терморегулятором, издържат на температури до 900−950 °.
Шкаф за фурна с терморегулятором, издържат на температури до 110−120 °.
Киселина фтористоводородная в 10484−78, оси.ч. 21−5.
Киселина, хлор, селскостопанска часа, 56% отговарят на хоросан.
Киселина азотна особена чистота И 11125−84; 2 мол/дмхоросан.
Блокирането на особена чистота И 14261−77, разредена 1:1.
Борна киселина, на ос.ч. 14−3, наситен разтвор.
Киселина, аскорбинова, разтвор с концентрация 10 g/дм(прясно).
Амоний молибденовокислый в 3765−78, селскостопанска чаена допълнително перекристаллизованный, разтвор с концентрация 50 г/дм.
Натриев хидроксид концентрирани в 4328−77, селскостопанска чаена алкохол и воден разтвор с концентрация 40 g/дм.
Етилов алкохол ректификованный технически И 18300−87, най-висок клас, освен това на два пъти перегнанный в кварцевом апарат.
Калиево-натриев карбонат, в 4332−76.
Силициев диоксид въглероден И 9428−73.
Водата деионизованная.
Стандартен разтвор на силициев диоксид (резервен), съдържащ 0,2 мг/смсилиций: 0,2139 г въглероден силиций се поставя в платиновую чаша, добавете 3−4 грама емисии на калий-натрий и сплавляют ще заглуши в пещ при 900−950 °С до получаване на бистър плава. Плав излужени вода, разтвор на превеждат в мерителна колба с капацитет 500 см, допълва се с вода до марката и се разбърква, се съхранява в пластмасов съд.
Разтвор на силициев диоксид (работен), съдържащ 10 мкг/смсилиций; подготвят в деня на употреба чрез разреждане на стандартния разтвор на вода в 20 пъти.
Разд.2. Поносите, Изъм. N 1, 2).
3. ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ НА
3.1. В капака фторопластового на цилиндъра се поставя 1 смалкохолен разтвор на натриев хидроксид, се разпространява равномерно, и се изсушават в сушилен шкаф при 50−60 °C. В цилиндъра се поставя навеску на азотен РЗМ с тегло 1 г, добавете 2 смвода, 12 смперхлорна киселина, 2 смфтористоводородной киселина, внимателно се разбърква, веднага затварят цилиндър с капак с гидроокисью натрий и се оставя да престои в сушилен шкаф при 110−120 °С в продължение на 2 часа, След това дължината му е изваден от килера, внимателно свали капака, да не е на контакт киселини с гидроокисью натрий.
Поносите, Изъм. N 1).
3.2. При определяне на масовата акция на силиций от 2·от 10до 2·10%, съдържанието на покрива се прехвърлят в пластмасова буркан с капацитет от 50 смс разтвор на борна киселина (12 см), се прилага на 2 смразтвор на азотна киселина, 7 смвода, 2,5 смразтвор на молибденовокислого ацетат. След 15 мин приливают 12 смразтвор на солна киселина, 5 смразтвор на аскорбинова киселина, се оставя да престои в продължение на 20−30 мин. Полученият разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 50 см, се разрежда с вода до марката, разбърква се и се измерва оптичната плътност на разтвора на фотоэлектроколориметре при 815 нм в кювете с дебелина на поглъщане на светлината слой 50 мм. като разтвор за сравнение се използва вода.
Едновременно с анализ на проби се извършва през всички етапи на анализ контролният опит на реагенти. Стойност на оптичната плътност на разтвора на контролния опит не трябва да надвишава 0,15, в противен случай заместват на реагенти.
Стойност на оптичната плътност на контролния опит изчисляват от стойности на оптичната плътност на изследвания разтвор. Количество силиций се определят по градуировочному дроб
фику.
3.3. При определяне на масовата акция на силиций от 2·10% до 3·10%, съдържанието на покрива се прехвърлят в пластмасова буркан с капацитет от 100 смс разтвор на борна киселина (25 см). След това се инжектира 1 смводен разтвор на натриев хидроксид, 4 смразтвор на азотна киселина, 20 смвода, 5 смразтвор на молибденовокислого ацетат. След 15 мин приливают 25 смразтвор на солна киселина 10 смразтвор на аскорбинова киселина. След 20−30 мин полученият разтвор се трансформира в мерителна колба с капацитет от 100 см, допълва се с вода до марката, разбърква се и се измерва оптичната плътност на разтвора на фотоэлектроколориметре при 815 нм в кювете с дебелина на поглъщане на светлината слой 10 mm. като за сравнение се използва вода.
Едновременно с анализ на проби се извършва през всички етапи на анализ контролният опит на реагенти. Стойност на оптичната плътност на разтвора на контролния опит не трябва да надвишава 0,03, в противен случай заместват на реагенти. Стойност на оптичната плътност на контролния опит я изваждат от общото от стойности на оптичната плътност на изследвания разтвор. Количество силиций се определят по градуировочному гр
афику.
3.2, 3.3. Поносите, Изъм. (2).
3.4. Мрежа градуировочного графика
3.4.1. В пластмасови съдове с капацитет от 50 см, се въвеждат на 0,20; 0,40; 0,80; 1,20; 1,60; 2,00 смразтвор на силициев диоксид (съдържащ 10 мкг/смсилиций), приливают 12 смразтвор на борна киселина, 1 смводен разтвор на натриев хидроксид, 2 смазотна киселина, 7 смвода, 2,5 смразтвор на молибденовокислого ацетат. След 15 мин в буркан приливают 12 смразтвор на солна киселина и 5 смразтвор на аскорбинова киселина. След 20−30 мин получените разтвори се трансформира в мерителни колби с капацитет от 50 см, обем на разтвора се довежда вода до марката и се разбърква.
Оптичната плътност на разтворите се измерва в фотоэлектроколориметре при 815 нм в кювете с дебелина на поглъщане на светлината слой 50 мм. като разтвор за сравняване използват
вода.
3.4.2. В пластмасови съдове с капацитет 100 сминжектира по 0,10; 0,25; 0,50; 0,75; 1,00; 1,25; 1,50 смстандартен разтвор на силициев диоксид (съдържащ 0,2 мг/смсилиций), приливают 25 смразтвор на борна киселина, 2 смводен разтвор на натриев хидроксид, 4 смразтвор на азотна киселина, допълва се с вода до 50 см, приливают 5 смразтвор на молибденовокислого ацетат. След 15 мин приливают 25 смразтвор на солна киселина 10 смразтвор на аскорбинова киселина. След 20−30 мин получените разтвори се трансформира в мерителни колби с капацитет от 100 см, допълва се до марката вода и се разбърква. Оптичната плътност на разтворите се измерва в фотоэлектроколориметре при 815 нм в кювете с дебелина на поглъщане на светлината слой 10 mm. като разтвор се използва за сравняване
вода.
3.4.1,
3.4.3. За постигнатите стойности на оптичната плътност изграждат градуировочные графика, се нанася по оста ордината стойност на оптичната плътност на разтвора и на оста на абсцисата — маса силиций.
4. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ
4.1. Масовата акция силиций () в процент изчисляват по формулата
,
където е е масата на силиций, намираща се на градуировочному графики, мкг;
— тегло на навески тестова проба, г.
За резултата от анализа се приемат среднеарифметическое стойността на резултатите от две паралелни определения.
4.2. Несъответствие на резултатите от две паралелни определения или резултатите от две анализи не трябва да надвишава стойностите на установените несъответствия, посочени в таблицата.
Фракцията на масата на силиций, % |
+ / Отклонение, % |
2·10 |
2·10 |
2·10 |
5·10 |
3·10 |
5·10 |