В 9816.5-2014

• gost-98165-2014.pdf (379.24 KiB)
  ГОСТ 9816.5-2014

В 9816.5−2014 Телур технически. Метода на атомно-абсорбционного анализ

В 9816.5−2014

INTERSTATE СТАНДАРТ

ТЕЛУР ТЕХНИЧЕСКИ

Метода на атомно-абсорбционного анализ

Tellurium technical. Method of atomic-absorptive analysis

МКС 77.120.99

Дата на въвеждане 2016−01−01

Предговор

Цел, основни принципи и основните реда за извършване на дейности по междудържавни стандартизация, определени в § 1.0−92 «Межгосударственная система на стандартизация. Основните разпоредби» и В чл. 1.2−2009 «Межгосударственная система на стандартизация. Стандарти за междудържавни, правила и препоръки за щатите стандартизация. Правила за разработване, приемане, актуализиране и отмяна"

Информация за стандарта

1, РАЗРАБОТЕН Открито акционерно дружество «Научно-изследователски и проектантски институт по обогатяване и обработка на полезни изкопаеми «УРАЛМЕХАНОБР» (ОАО «Уралмеханобр»), Технически комитет по стандартизация ТК 368 «Мед"

2 ДОБАВЕН федералната агенция за техническо регулиране и метрология

3 ПРИЕТ от Магистралата съвет по стандартизация, метрология и сертификация (протокол N 72-П от 14 ноември 2014 г.)

За приемането на стандарт гласува:

4 Постановление на Федералната агенция за техническо регулиране и метрология на 02 април 2015 г. N 208-член на магистралата стандарт В 9816.5−2014 пуснати в действие като национален стандарт на Руската Федерация от 01 януари 2016 г.

5 В ЗАМЯНА ГОСТ 9816.5−84


Информация за промените в този стандарт се публикува в рамките на годишнияинформационен индекс «Национални стандарти за», а текста на промени и изменения — в месечния информационен индекс «Национални стандарти». В случай на преразглеждане (замяна) или отменяне на настоящия стандарт съответното уведомление ще бъде публикувано в месечния информационен индекс «Национални стандарти». Съответната информация, уведомяване и текстове се поставят също в информационната система за общо ползване — на официалния сайт на Федералната агенция за техническо регулиране и метрология на Интернет

1 Област на приложение

Този стандарт определя методика за измерване на масовата акция на мед, желязо, олово, селен, сребро в техническо теллуре по метода на атомно-абсорбционной спектроскопия в диапазоните, дадени в таблица 1.


Таблица 1

В проценти

2 позоваване

В настоящия стандарт са използвани връзки към следните междудържавни стандарти:

В 859−2001 Мед. Марка

В 1770−74 (ISO 1042−83, ISO 4788−80) Съдове за готвене мерителна лаборатория за стъкло. Цилиндрите в двигателя, мензурки, колби, епруветки. Общи технически условия

В 3118−77 на Реагенти. Блокирането. Технически условия

В 3778−98 Олово. Технически условия

В 4461−77 на Реагенти. Киселина азотна. Технически условия

В 5457−75 разтворен Ацетилен и газообразный технически. Технически условия

В 6709−72 дестилирана Вода. Технически условия

В 6836−2002 Сребро и сплави на основата му. Марка

В 9816.0−2014 Телур технически. Общи изисквания към методите за анализ

В 9849−86 Прах железен. Технически условия

В 20448−90 Газове въглеводородни сжиженные резервоарите за сгради за битово потребление. Технически условия

В 24104−2001лабораторни Везни. Общи технически изисквания
________________
На територията На Руската Федерация действа ГОСТ Р 53228−2008 «Везни неавтоматического действия. Част 1. Метрологични и технически изисквания. Тест».


В 25336−82 Прибори и оборудване лабораторни стъклени. Типове, основни параметри и размери

В 29169−91 (ISO 648−77) Съдове за готвене лаборатория за стъкло. Пипета с една марка

В 29227−91 (ISO 835−1-81) Съдове за готвене лаборатория за стъкло. Пипета степен. Част 1. Общи изисквания

В ISO 5725−6-2002Точност (правилност и прецизионность) методи и резултати от измерванията. Част 6. Използването на стойности на точността на практика
________________
На територията На Руската Федерация действа ГОСТ Р ISO 5725−1-2002 «Точност (правилност и прецизионность) методи и резултати от измерванията. Част 6. Използването на стойности на точността на практика».


Забележка — При ползване на настоящия стандарт е препоръчително да се провери действието на посочените стандарти в информационната система за общо ползване — на официалния сайт на Федералната агенция за техническо регулиране и метрология на Интернет или по годишния информационното показалеца «Национални стандарти», която е публикувана от 1 януари на текущата година и в последните заглавия месечен информационен показалеца «Национални стандарти» за текущата година. Ако референтен стандарт заменя (променен), при ползването на настоящия стандарт трябва да се ръководи от който замества (променен) стандарт. Ако референтен стандарт е отменен без замяна, позиция, в която дадена връзка към него, се прилага в частта, засягащи тази връзка.

3 Характеристики на показатели за точност на измерване

Показател за точност на измерване на масовата акция на мед, желязо, олово, селен, сребро отговаря на характеристиките, посочени в таблица 2 (при P =0,95).

Стойности на границите на повторяемост и възпроизводимост на измерванията при надеждната вероятност P =0,95, посочени в таблица 2.


Таблица 2 — Стойности на индекса на точност граници на повторяемост и възпроизводимост на измерванията масова акция на мед, желязо, олово, селен, сребро при надеждната вероятност P =0,95

В проценти

4 Средства за измерване, помощни устройства, материали, строителни разтвори

При извършване на измервания се използват следните средства за измерване и спомагателни устройства:

— спектрометър атомно-абсорбционный с живо атомизатором и източници на радиация на мед, желязо, олово, селен, сребро;

— въздушен компресор;

— везни специален клас на точност И 24104;

— нагревателната плоча от [1], осигуряваща температура на загряване до 350 °C или подобна;

— водна баня;

— стъкло часа;

— колби мерителни 2−25−2, 2−50−2, 2−100−2, 2−250−2, 2−500−2, 2−1000−2 в 1770;

— чаши-1−100 ТХС, в 25336;

— колби Kn-2−100−19/26, Kn-2−250−19/26 ТХС в 25336;

— пипета не по-ниска от 2-ри клас на точност И 29169 и В 29227.

При извършване на измервания се използват следните материали и разтвори:

— въздух, сгъстен под налягане 2·10-6·10Pa;

— ацетилен И 5457;

— пропан-бутан И 20448;

— дестилирана вода И 6709;

— солна киселина § 3118, разреден 1:1 и моларна концентрация на 2 бенки/дм, 4 мол/дм, 6 мола/дм;

— киселина азотен И 4461, разреден 1:3 и 2:1;

— смес от солна и азотна киселини 3:1 и 1:3;

— олово в 3778, марка С0 и С1;

— мед И 859;

— желязо И 9849;

— сребро И 6836;

— селен метален особена чистота на [2].

Забележка:

1 се Допуска прилагането на други средства за измерване, одобрени типове, помощни средства и материали, технически и метрологични характеристики, които не отстъпват по-горе.

2 Допуска се използването на реактиви, произведени по други нормативни документи, при условие че се гарантира от тях метрологични характеристики на измерванията, посочени в настоящия стандарт.

5 Същност на метода

Методът се основава на измерване на атомните усвояване на резонансни линии мед, желязо, олово, селен, сребро при дължини на вълните, посочени в таблица 3 след въвеждането на анализирания разтвор в пламъците на ацетилен-въздух или газ пропан-бутан-въздух.


Таблица 3 — Дължини на вълните

6 Подготовка за изпълнение на измерване

6.1 начин на Приготвяне на разтворите известна концентрация

6.1.1 Подготовка на разтвори на мед

При приготвянето на разтвор с масова концентрация на мед 1 mg/cm: навеску мед с тегло 1 g се поставя в гражданските колба с капацитет от 250 см, се разтваря в размер от 25 до 30 смсмес от солна и азотна киселини (3:1) когато се нагрява и изпарява към разтвор на сухо. Остатъкът два пъти е лекуван с обем от 7 до 10 смсолна киселина, выпаривая всеки път хоросан изсъхнат. Сух остатък се разтваря в размер от 100 до 120 смна солна киселина, разредена 1:1, се вари, докато се разтвори на соли, което се охлажда и се прехвърля в мерителна колба с капацитет 1000 см, долива с вода до марката и се разбърква.

При приготвянето на разтвора Б с масова концентрация на мед 0,1 мг/смаликвоту разтвор И 50 смсе поставя в мерителна колба с капацитет 500 см, долива с вода до марката и се разбърква.

6.1.2 Приготвяне на разтвори на желязо

При приготвянето на разтвор с масова концентрация на желязо, 1 mg/cm: навеску желязо с тегло 1 g се поставя в гражданските колба с капацитет от 250 см, се разтваря в размер от 10 до 15 смсмес от солна и азотна киселини (3:1) когато се нагрява и изпарява към разтвора до суха соли. Приливают от 100 до 120 смна солна киселина, разредена 1:1, се вари в продължение на 5 до 7 минути, охлажда се и превеждат разтвор в мерителна колба с капацитет 1000 см, долива с вода до марката и се разбърква.

При приготвянето на разтвора Б с масова концентрация на желязо 0,1 мг/смаликвоту разтвор И 10 см,се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива с вода до марката и се разбърква.

6.1.3 начин на Приготвяне на разтворите на олово

При приготвянето на разтвор с масова концентрация на олово 1 mg/cmнавеску олово с тегло 1,0 g се поставя в гражданските колба с капацитет от 250 см, приливают от 10 до 15 смазотна киселина, разредена 1:3 когато се нагрява и изпарява към до влажни соли. Приливают от 5 до 7 смазотна киселина, превеждат разтвор в мерителна колба с капацитет 1000 см, долива с вода до марката и се разбърква.

При приготвянето на разтвора Б с масова концентрация на олово 0,1 mg/смаликвоту 10 смразтвора И се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива с вода до марката и се разбърква.

6.1.4 Приготвяне на разтвори на селена

При приготвянето на разтвор с масова концентрация на селен 1 mg/cmнавеску селена маса 0,1 g се поставя в гражданските колба с капацитет от 100 см, приливают от 10 до 15 смазотна киселина при нагряване и изпарява към разтвор на сухо. Приливают 20 смсолна киселина, се охлажда и се трансформира разтвор в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива с вода до марката и се разбърква.

При приготвянето на разтвора Б с масова концентрация на селен 0,1 мг/смаликвоту 10 смразтвора И се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива с вода до марката и се разбърква.

6.1.5 начин на Приготвяне на разтворите от сребро

При приготвянето на разтвор с масова концентрация на сребро 0,1 мг/смнавеску сребро с тегло 0,1 g се поставя в гражданските колба с капацитет от 250 см, приливают от 20 до 25 смазотна киселина, разредена 1:3 при нагряване и се изпарява хоросан до влажни соли. Приливают от 50 до 60 смвода, охлажда се, превеждат разтвор в мерителна колба с капацитет 1000 см, направи на солна киселина, моларна концентрация 6 мол/дмдо марката и се разбърква.

При приготвянето на разтвора Б с масова концентрация на сребро 0,01 мг/смаликвоту 10 смразтвора И се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 см, направи на солна киселина, моларна концентрация 2 мол/дмдо марката и се разбърква.

6.2 Изграждане на градуировочных диаграми

В седем размерите на колби с капацитет 100 cmсе поставя: 0,25; 0,5; 1,0; 3,0; 4,0; 5,0 и 6.0 смразтвори Б мед, желязо, олово, селен, сребро, се разрежда с до марката със солна киселина, моларна концентрация на 2 бенки/дмили 4 мол/дми се разбърква.

Получените разтвори се впръсква в пламък на ацетилен-въздух атомно-абсорбционного близост до инфрачервения спектрометър и измерване на поглъщането компонент при подходяща дължина на вълната (таблица 3).

Забележка — Концентрация градуировочных разтвори носят консултативен и зависят от характеристиките на използваното атомно-абсорбционного спектрометър, интервал определени концентрации. За изграждане на градуировочного графика е позволено да се използват от 3 до 7 градуировочных разтвори, но не по-малко от 3.

По оста на абсцисата снасят масовата концентрация на дефинираните компоненти в градуировочных разтвори, изразено в миллиграммах на кубичен сантиметър, по ос ордината — съответните стойности на аналитични сигнали.


Забележка — Допуска се да изразят концентрация градуировочных разтвори в други масови единици.

7 Извършване на измервания

7.1 Общи изисквания към метода на измерване и изискванията за безопасност при извършване на измервания — в 9816.0.

7.2 Навеску теллура с тегло от 1 до 2 грама (в зависимост от маса на дела на компонента и чувствителност на уреда) се поставя в гражданските колба с капацитет 250 смили чаша с капацитет от 100 см. В колба приливают от 40 до 50 смсмес от солна и азотна киселини (1:3), и се разтварят при нагряване до получаване на обем от 3 до 5 см. Приливают от 5 до 10 смсолна киселина, от 10 до 20 смвода и се загрява, докато се разтопи соли. В чаша приливают от 7 до 10 смазотна киселина, разредена 2:1, затворени часови стъкло и леко се нагрява при температура от 30 °C до 40 °C, преди разтваряне навески. След това разтворът се нагрява на водна баня до отстраняване на азотни оксиди. Стъкло с чаша се отстранява, измийте го с вода над чаша и към което се получава разтвор на приливают от 5 до 10 смсолна киселина и се нагрява, докато се разтвори на соли.

Разтворът се охлажда и се поставят в мерителна колба с капацитет от 25 до 250 см, долива до марката със солна киселина, моларна концентрация 2 мол/дм(при разлагането на осчетоводяване) и 4 мол/дм(при разлагането на чаша) и се разбърква.

Анализираният разтвор се впръсква в пламък на ацетилен-въздух атомно-абсорбционного близост до инфрачервения спектрометър и измерване на поглъщането компонент при подходяща дължина на вълната (таблица 3). Абсорбцию всеки разтвор се измерва не по-малко от два пъти и за изчисляване на такса среднеарифметическое значение. При промяна на разтвори система за пръскане се измива с вода до получаване на нулев показанията на уреда.

Препоръчителна максимална стойност на измерената абсорбция повече от 0,5 единици. В случай на необходимост за намаляване на стойността й е позволено да се правят измервания, когато е по-малко чувствителна от дължината на вълната или ставам на горелката.

По найденному стойността на абсорбцията на анализирания разтвор минус поглъщането на разтвора на празен опит да намерят масовата концентрация на дефинираните компонент на градуировочному график. Ако концентрацията на дефинираните компоненти в разбор разтвор надвишава концентрацията му в разтвори за изграждане на градуировочного графика (стойността на абсорбцията на анализирания разтвор на по-горе премествания на последната точка на графиката), се извършва разреждане на анализирания разтвор. За това аликвоту на анализирания разтвор се поставя в колба с капацитет от 100 см, приливают солна киселина, за изграждане на нейната киселинност равна на 5% по обем, долива до марката вода и се разбърква.

Допуска се използва за атомизация на проба от пламъците на пропан-бутан-въздух, ако несъответствия между успоредни дефиниции отговарят на посочените в таблица 2.

8 Обработка на резултатите от измерванията

8.1 Масова дял на компонента , %, изчисляват по формулата

, (1)

където  — за масова концентрация на компонент, намираща се на градуировочному график, с оглед на големината на празен опит, мг/cm;

 — количеството на анализирания разтвор, см;

 — тегло на навески проби, г.

8.2 Масова акция компонент (при допълнително разреждане с), %, изчисляват по формулата

, (2)

където  — за масова концентрация на компонент, намираща се на градуировочному график, с оглед на големината на празен опит, мг/cm;

 — количеството на анализирания разтвор, см;

 — крайният обем на анализирания разтвор, см;

 — обемът на аликвоты разтвор, см;

 — тегло на навески проби, г.

8.3 За резултата от измервания, се приемат среднеарифметическое стойност от две паралелни определяния, при условие че абсолютната разлика между тях в условията на повторяемост не надвишава стойности (при надеждната вероятност Р=0,95) границата на повторяемост r, дадени в таблица 2.

Ако разликата между най-голямото и най-резултатите от паралелни определения надвишава стойността на границата на повторяемост, извършват процедурите, описани в [3] (алинея 5.2.2.1).

8.4 Несъответствие между резултатите от измерване, получени в две лаборатории, не трябва да надвишава стойностите на границата на повторяемост, дадени в таблица 2. В този случай крайният резултат може да бъде взето ги среднеарифметическое значение. При неизпълнение на това условие могат да се използват процедурите, описани в [3].

Библиография

________________
* ТОЗИ, споменати тук и по-нататък в текста не са цитирани. За повече информация вижте линка;
** Достъпът до международни и чуждестранни документи, посочени тук, може да се получи, като кликнете на линка в сайта shop.cntd.ru. — Забележка на производителя на базата данни.