В 12223.0-76
БЗ 10−96
ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ
НА СЪЮЗА НА ССР
ИРИДИИ
МЕТОД ЗА СПЕКТРАЛЕН АНАЛИЗ
В 12223.0−76
Официалното Издание
ИПК ИЗДАТЕЛСТВО СТАНДАРТИ Москка
UDK 546.93:543.42:006.354 Група В59
ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР
IRIDIUM
Метод за спектрален анализ
Iridium. Method of spectral analysis
ГОСТ
12223.0−76
ОКСТУ 1709
Дата на въвеждане на Q1. Q1J8
Този стандарт се отнася за иридий и определя спектрален метод за определяне на масови акции платина, паладий, родий, рутений, осмия, злато, сребро, олово, титан, никел, силиций, желязо, алуминий, калай, мед, магнезий, барий.
Методът се основава на изпарението на метал от кратера графитового електрод в дъга постоянен и променлив ток.
Примеси определят при масово дял от 0,001 до 0,1% на всеки, магнезий — от 0,0005 до 0,1%.
Поносите, Изъм. № 1, 2).
1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ
1.1. Общи изисквания към метода на анализ — в 22864.
Поносите, Изъм. Брой 2).
1.2 — 1.4. (Изключват, Изъм. Брой 2).
1.5. Навески вземат с грешка не по-0,005 г.
(Въведени допълнително, Изъм. № 1).
Издание на официалното ново издание воспрещена
© Издателство стандарти, 1976 © ИПК Издателство стандарти, 1997 Преиздаване с Промените
2. АПАРАТУРА, МАТЕРИАЛИ И РЕАКТИВИ
Спектрограф дифракционный голям противоречие с решетка 600 щрихи на 1 мм.
Генератор активизированной дъга на постоянен и променлив ток.
Нерегистрирующий микрофотометр.
Девятиступенчатый ослабитель.
Везни аналитични.
Електроди въглен спектрально-чисти диаметър 6 мм.
Иридиевые градуировочные проби за определяне на примеси.
Фотографски плаки спектрален тип ES чувствителност 3−5 относителни единици (при масово дела на иридий-малко 99,9%) и фототехническая филм CFT-41 по административно-техническа документация светочувствительностью не по-ниска от 0,5 единици (при масово дела на иридий 99,9% и по-горе).
Клетката, бюксы, эксикаторы за съхранение на пробите и градуировочных образци, пинцети за обработка на фотопластинок или фотопленок.
Поставка с капак за електроди.
Настолен струг с набор от инструменти за заточване на въглеродни електроди.
Етилов алкохол ректификованный в 5962 за определяне бюксов, везни и цялата апаратура.
Филмова лента положителна тип М3−3-35 чувствителност 0,7−1,0 единици в 20945.
Разработчикът и фиксаж И 10691.0, В 10691.1. Допуска се прилагането на друг контрастен работещ на възложителя.
Стандартна проба състава на иридий за проверка на верността на анализ на резултатите.
Графит на прах марка ОСЧ.
Поносите, Изъм. № 1, 2, 3).
3. ПОДГОТОВКА ЗА АНАЛИЗ
3.1. Проба за анализ трябва да бъде под формата на чипове, ленти, тел, прах с крупностью на частиците не повече от 0,3 мм От тестова проба избрани навеску до 100 мг.
3.2. Навески проби на стандартния модел и градуировочных проби се поставят в кратера на тънкостенни графит електрод (диаметърът на кратера е 3−3,5 мм, дълбочина 1,5−2,0 мм). Противоэлекгродом служат графитни пръчици с дължина 30−50 мм, заточенные на скъсен конус.
Поносите, Изъм. Брой 2).
3.3. Градуировочные проби за спектрален анализ се приготвят чрез механично смесване на прахообразни вещества-примеси (марка селскостопанска ч., крупность 0,15 mm) с прах-основата — иридий; пълен е със.
Чистотата на иридий проверяват спектрографическим метод, при същите условия, при които се извършва анализ. Примеси, които се откриват в иридии, определят метод добавки, открити на концентрацията се вземат предвид при изготвяне на градуировочных проби.
Първо се приготвя главоболие проба, от която са избрани няколко проби за проверка на ит хомогенност разпределение на примеси. След това главата на пробата се разрежда с иридий; пълен е със за получаване на серия от седем градуировочных проби в интервал от концентрации от 0,001 до 0,1%.
Допуска приготвяне градуировочных проби друг начин.
4. ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ НА
4.1. Spectra градуировочных проби, стандартната проба и проба снимана на спектрографе при следните условия; ширина на процепа 0,015 мм, осветление цепка трехлинзовым конденсором, дъга период от 2,5 мм, сила dc 10 А, експозиция 1 мин. Електрод с тестова разбивка включват като анод.
При определяне на примеси масова акция на повече от 0,01% всяка, от аналитична проба избрани навеску 100 mg и внимателно удряха с 200 мг графитового на прах в продължение на 30 минути. на Спектрите на градуировочных проби, стандартната проба и пробата снимани в дъга променлив ток със сила 7−8 А, експозиция на 60 с. Межэлектродное разстояние 2,5 мм регулират в процеса на експониране на спектри по изображението на и под диафрагмата. За определяне на барий spectra градуировочных проби, стандартната проба и пробата снимани при сила на тока 9 А (променлив ток). Експозицията 90 с.
Spectra снимана на мелкозернистые высококонтрастные фотографски плаки тип ES или на положителна фотопленку М3−35.
Фотографски плаки (молба) проявяват в продължение на 5 мин при температура 20 *C. Показани фотографски плаки и фотографски филми, измийте във вода, откриват, измиват в течаща вода, изсушават се и се фотометрируют.
Поносите, Изъм. Брой 2, 3).
4.2. (Изключен, Изъм. Брой 2)
5. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ
5.1. При фотометрировании линии примеси вземат под внимание фона. Интензивността на фона я изваждат от общото от интензивността на аналитични линии примеси с помощта на характеристической крива.
Определението за масови дял от всички примеси произвеждат по метода на «три еталони».
Аналитични линии, препоръчани за провеждане на анализ, са представени в таблица 1.
Таблица 1
| Определен елемент | Дължина на вълната, nm | Определен елемент | Дължина на вълната, nm | ||
| аналитичната линия | вътрешен стандарт |
аналитичната линия | вътрешен стандарт | ||
| Платина | 270,24 | 271,0 | Никел | 341,47 | 341,57 |
| 299,79 | 299,6 | ||||
| Магнезий | 280,26 | 281,28 | |||
| Паладий | 340,45 | 341,57 | |||
| 342,12 | Алуминий | 308,21 | 309,01 | ||
| Родий | 339,68 | 341,57 | Олово | 280,2 | Фон |
| 405,78 | |||||
| Осмий | 287,49 | Фон | |||
| 342,83 | 341,57 | Силиций | 251,61 | 251,87 | |
| 288,15 | 299,6 | ||||
| Злато | 267,59 | 268,4 | |||
| 312,27 | 331,02 | Сребро | 338,28 | 341,57 | |
| Осмий | 290,9 | Фон | Титан | 319,19 | 317,86 |
| Мед | 324,75 | 324,02 | Барий | 455,4 | Фон |
| 327,39 | 331,05 | ||||
| Калай | 317,5 | 317,86 | |||
| Желязо | 299,44 | 300,0 | |||
| 438,35 | Фон | ||||
Градуировочные графики строи в координати: по оста на абсцисата lg С градуировочных проби; по ос вид
lg-f. С помощта на градуировочного графика намират масови акции на уо
примеси в анализираните проби.
За окончателен резултат от анализ вземат средно аритметично четири паралелни определения, максимално разминаване между които не надвишава допустимите разлики при надеждната вероятност Р = 0,95.
Поносите, Изъм. № 1, 2).
5.2. Забранени несъответствия резултати от паралелни определения, не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица. 2.
Таблица 2
Фракцията на масата на примеси, %
+ / Отклонение, %
сближаване
повторяемост на
Св. 0,0005 до 0,001 вкл.
0,001
0,004
0,006
0,01
0,02
0,001
0,005
0,008
0,02
0,03
«0,001» 0,003 «
"0,003» 0,01 «
"0,01» 0,03 «
"0,03» 0,1 «
Поносите, Изъм. Брой 2)
ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ
1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на цветната металургия на СССР
РАЗРАБОТЧИЦИТЕ
В. А. Таня;
2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на стандартите на Съвета на Министрите на СССР
3. Периодичността на проверка — 5 години
4. В ЗАМЯНА
5. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ
| Наименование NTD, в който дадена връзка | Номер на точка, точка |
| В 5962−67 | Разд. 2 |
| В 10691.0−84 | Разд. 2 |
| В 10691.1−84 | Разд. 2 |
| В 20945−80 | Разд. 2 |
| В 22864−83 | 1.1 |
6. Ограничение на срока на валидност, заснети по Протокол Магистралата на Съвета по стандартизация, метрология и сертификация (ИУС 2−93)
7. ПРЕИЗДАВАНЕ (юни 1997 г.) с Промени № 1, 2, 3, одобрени в периода януари 1982 г., юни 1987 г., февруари 1993 г. (ИУС 4−82, 9−87, 9−93)
Редактор
Поначало. лица. № 021007
И КОМПЮТЪР Издателство стандарти, 107076, на Москва, на Картера., 14, Напечатани в Зала на PC
Клон на ИПК Издателство стандарти — тип. «Москва печатник»
Москва, Лялин органите, 6 Плр№ 080102
