В 26473.6-85

• gost-264736-85.pdf (215.57 KiB)
  ГОСТ 26473.6-85

В 26473.6−85 Сплави и лигатура на базата на ванадий. Метод за определяне на молибден (с Промяната N 1)

В 26473.6−85

Група В59

ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР

СПЛАВИ И ЛИГАТУРА НА БАЗАТА НА ВАНАДИЙ

Метод за определяне на молибден

Vanadium base alloys and alloying elements. Method for determination of molybdenum

ОКСТУ 1709

Срокът на действие с 01.07.86
до 01.07.91*
_______________________________
* Ограничаване на срока на действие на премахнато
с постановление на Госстандарта на СССР от 14.05.91 N 679
(ИУС N 8, 1991 година). — Забележка на производителя на базата данни.

РАЗРАБОТЕН от Министерството на цветната металургия на СССР

ИЗПЪЛНИТЕЛИ

Ю А. Шаран, Т. е. Г. Намврина В. Г. Мискарьянц В. В. Недлер В. М. Михайлов, Л. Г. Агапова, Г-Н.Андрианов, А. В. Антонов, В. Нататък Десетки, М. А. Десяткова, R. I. Договор, Li Si Alexadner, И. Д. Корепина В. А. Орлова, Н. А. Разницина, Н. А. Суворов, Н. Л. Томашева, М. В. Шмид, Л. Н. Дора

РЕГИСТРИРАН на Министерството на цветната металургия на СССР

Член На Борда На А. П. Снурников

ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите от 25 март 1985 г. N 751

Изменено с постановление N 1, одобрен и влезе в сила Постановление на Държавния комитет на СССР за управление на качеството на производството и стандартите от 14.05.91 N 677 от 01.01.92

Промяна N 1 извършени от производителя на база данни по въпросите на ИУС, N 2, 1990 година


Този стандарт определя фотометрический метод за определяне на молибден (от 10 до 35%), сплави и лигатурах на базата на ванадий, съдържанието на свързаните с тях части, в които са приведени в таблица.1.

Таблица 1

Методът се основава на образование в сернокислой среда и интегрирани връзки пятивалентного молибден роданид-йони и фотометрировании оцветяване на разтвора.

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към методите за анализ — в 26473.0−85.

2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ И РАЗТВОРИ

Фотоэлектроколориметр тип ФЭК-56.

Везни аналитични.

Везни технически.

Ел.котлони муфельная с терморегулятором, осигуряваща температура на 700−800 °.

Плочки електрически.

Чаши с платина.

Чаши химически капацитет 200, 250 см.

Фунии стъклени заострени.

Колби мерителни с капацитет от 100, 200 см, 1 дм.

Колба със запушалка от полиетилен с капацитет от 100 см.

Эксикатор с калиев калций.

Порцеланови Тигли.

Микробюретка с капацитет 10 смс цена деление 0,02 см.

Пипета с капацитет от 2 и 5 смс деления.

Пипета с капацитет от 25 смбез деления.

Мензурки измерен с капацитет от 25 и 100 см.

Филтри хартиени обеззоленные «синя лента».

Метил оранжево (индикатор) воден разтвор с концентрация 1 g/дм.

Киселина сярна в 4204−77 и разредена 1:3.

Калий пиросернокислый в 7172−76.

Мед (II) сернокислая 5-водна И 4165−78, разтвор с концентрация 10 g/дм.

Тиомочевина в 6344−73, разтвор с концентрация 100 г/дм.

Калий роданистый в 4139−75, разтвор с концентрация от 500 g/дм.

Амоний молибденовокислый в 3765−78.

Метален Молибден, съдържащ не по-малко от 99,9% молибден.

Водороден пероксид в 10929−76.

Амоняк вода И 3760−79.

Амоний уксуснокислый в 3117−78, разтвори с концентрация 500 и 30 г/дм.

Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 3118−77, разредена 1:1.

Олово уксуснокислый в 1027−67, разтвор с концентрация 20 г/дм.

Танин фармацевтичен (ГДР), разтвор с концентрация 10 g/дмв оцетна киселина, разредена с 5:95, прясно приготвена.

Киселина, оцетна И 61−75, концентрирана и разредена 5:95.

Допуска приготвяне на стандартни разтвори с помощта на различни изходни вещества: метален молибден (серия А) и амониев молибденовокислого (серия Б).

Серия А

Стандартен разтвор на молибден, съдържащ 1 mg/cmмолибден (разтвор A): 0,1 грама метален молибден се поставя в гражданските колба с капацитет 250 сми се разтварят при нагряване 5−10 смна водороден прекис. Приливают няколко капки амоняк до обезцветяване на разтвора, се загрява и се вари няколко минути, за унищожаване на водороден прекис; разтворът се охлажда, се трансформира в мерителна колба с капацитет от 100 сми се разрежда с до марката с вода.

Стандартен разтвор на молибден, съдържащ 0,05 мг/cm(50 микрограма/см) молибден (разтвор А), се приготвя в деня на употреба чрез разреждане на разтвора Aвода 20 пъти. Разтворът се съхранява в пластмасов съд.

Серия Б

Стандартен разтвор на молибден, съдържаща около 1 мг/сммолибден (разтвор Б): 1,84 g молибденовокислого ацетат се поставя в чаша с капацитет 200 сми се разтварят в 50−70 смвода, загрята до 70−80 °. Разтворът се охлажда до стайна температура, се трансформира в мерителна колба с капацитет 1 дм, се разрежда с до марката с вода. Разтворът се съхранява в пластмасов съд.

Точната масовата концентрация на молибден определят гравиметрическим метод. За това на четири чаши капацитет от 250 см, избрани на взетия до 25 смстандартен разтвор на молибден (Б), приливают 25−30 смвода, 10 смамоняк, 2−3 капки разтвор на метилового оранжево и се неутрализира със солна киселина до преминаване на оцветяване на разтвора от жълт в червен. Добавете 5 смсолна киселина, 20 смразтвор на уксуснокислого ацетат концентрация от 500 g/дм, 5 смконцентрирана оцетна киселина. Съдържанието на един от чаши се загрява до кипене, приливают от бюретки няколко капки разтвор на уксуснокислого на олово до просветление разтвор и, докато капка разтвор на изпит, където се провежда отлагане на молибден, не ще образува с разтвор на танин, нанесен върху филтърна хартия, на макулата. В този случай на отлагане на молибден смятат пълна. До съдържанието на чаша приливают още 5 смразтвор на уксуснокислого олово. Обемът на разтвора уксуснокислого олово, пошедший на отлагане на молибден в кубически сантиметри, да определи. Съдържанието на останалите три чаши се загрява до кипене и приливают в тях определен брой куб. см разтвор на уксуснокислого олово. Чаши престои 30 мин при 60−70 °С в электроплите, горещ разтвор се филтрира през филтър «синя лента». Филтърен кек се измиват 4−5 пъти с горещ разтвор на уксуснокислого ацетат концентрация 30 г/дм. Филтърът с утайката се поставя в порцеланов тигел, предварително запали до постоянна маса, изсушени, озоляют, запалва при 550−600 °С ще заглуши фурна за 30 мин, охлажда в эксикаторе, weigh. Прокаливание и премерете се повтаря до получаване на постоянна маса.

Масова концентрация () стандартен разтвор на молибден (разтвор Б), изразена в мг/сммолибден, изчисляват по формулата

,

където е е масата на утайката молибдата олово, mg;

0,2613 — коефициент за преизчисляване молибдата олово на молибден.

Стандартен разтвор на молибден, съдържащ 0,05 мг/cm(50 микрограма/см) молибден (разтвор Б), се приготвя в деня на употреба чрез разреждане на разтвора Бвода 20 пъти. Разтворът се съхранява в пластмасов съд.

Поносите, Изъм. N 1).

3. ПОДГОТОВКА ЗА АНАЛИЗ

3.1. Навеску тестова проба с тегло 0,1 г (за сплави състава на ванадий, хром-молибден-алуминий, желязо, ванадий алуминий-молибден, титан-въглерод) се поставя в платиновую чаша, приливают 30−35 смсярна киселина, разредена 1:3, и 5 смазотна киселина, загрята до пълно разтваряне на пробата. Ако разтвор в чаша упарился до 15−20 см, а навеска не растворилась, съдържанието на чашата се охлажда до 30−40 °С, се измиват с вода на стените на чашата, приливают 3−5 смазотна киселина и отново се загрява. Операцията добавяне на азотна киселина се повтаря няколко пъти до пълното разтваряне на навески проба. Съдържанието на чаша изпарява към до отделянето на изпарения серного анхидрид, се охлажда до стайна температура, приливают вода, се загрява до пълно разтваряне на солите, се трансформира в мерителна колба с капацитет от 100 см, се охлажда и се долива до марката с вода.

3.2. Навеску тестова проба с тегло 0,1 г (за сплави състава на ванадий, хром-молибден-алуминий) се поставя в платиновую чаша, добавят се 2 g пиросернокислого калий и 2−3 капки концентрирана сярна киселина, се разтопи в электроплите, се поставят в муфель, сплавляют при 700−800 °С до получаване на бистър плава и се охлажда до стайна температура. Плав излужени 30 смсярна киселина, разредена 1:3, когато се нагрява до 60−70 °С, се охлажда до стайна температура, се трансформира в мерителна колба с капацитет 200 сми се долива с вода до марката.

4. ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ НА

4.1. За определяне на молибден в мерителна колба с капацитет 100 смизбрани сложите 1−2 смразтвор на проби, приготвени по sp 3.1 и 3.2, или 2 смосновен разтвор, получен в 26473.3−85 и разреден с вода 4 пъти, съдържащи 200−400 мкг молибден, приливают 35 смразтвор на сярна киселина, разредена 1:3, 1 смразтвор на сернокислой мед, 5 смразтвор на тиомочевины. След 10 мин в разтвор на приливают 2,5 смразтвор на роданистого калий и се долива до марката с вода, се оставя да престои в продължение на 20 минути. се Измерва оптичната плътност на разтвора на фотоэлектроколориметре, използвайки светофильтр с максимум светлина при дължина на вълната от 430 нм и кюветата с дебелина на поглъщане на светлината слой 10 mm по отношение на водата.

Масата на молибден намират по градуировочному график.

Поносите, Изъм. N 1)

.

4.2. Мрежа градуировочного графика

В мерителни колби с капацитет 100 смвъвеждат от микробюретки 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 7,0; 8,0; 9,0 и 10,0 cmработния стандартен разтвор на молибден, който отговаря на 50, 100, 150, 200, 250, 300, 350, 400, 450 и 500 mcg молибден. Приливают 35 смразтвор на сярна киселина и след това, както е описано в sp 4.1.

По намерени стойности на оптичната плътност и съответните им маси молибден изграждат градуировочный график.

5. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ

5.1. Масовата акция молибден () в процент изчисляват по формулата

,

къде  — масата на молибден, намираща се на градуировочному графики, мкг;

 — резервоарът е триизмерна сфера, см;

 — обемът на аликвотной част на разтвор, взети за определяне см;

 — тегло на навески тестова проба, г.

4.2. Стойностите на установените несъответствия са дадени в таблица.2.

Таблица 2

Поносите, Изъм. N 1).