В 16882.2-71

• gost-168822-71.pdf (653.07 KiB)
  ГОСТ 16882.2-71

В 16882.2−71 Сребро-медно-фосфорни припои. Методи за определяне на съдържание на фосфор, олово, желязо и висмута (с Промените, N 1, 2)

В 16882.2−71*

Група В59

ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР

СРЕБРО-МЕДНО-ФОСФОРНИ ПРИПОИ

Методи за определяне на съдържание на фосфор, олово, желязо и висмута

Сребро-мед-phosphorus solders. Methods for determination
of phosphorus, олово, желязо and content bismuth

ОКСТУ 1709

Дата на въвеждане 1972−07−01

С постановление на Държавния комитет на стандартите на Съвета на Министрите на СССР от 9 април 1971 г. N 713 срок на въвеждане е с 01.07.72

Проверени през 1985 г. с Постановление на Госстандарта от 21.02.85 N 347 срокът на валидност продължен до 01.01.91**
_______________
** Ограничение на срока на валидност, заснети по протокол N 5−94 Магистралата на Съвета по стандартизация, метрология и сертификация (ИУС N 11/12, 1994 година). — Забележка на производителя на базата данни.

* За ПРЕИЗДАВАНЕ (юли 1986 г.) с Промените, N 1, 2, одобрени в март 1981 г., февруари 1985 г. (ИУС 6−81, 5−85).


Този стандарт се отнася за сребро-медно-фосфорни припои и определя фотоколориметрический (при масово дела на фосфор от 0,5 до 5,0%) и спектрален (при масово дела на фосфор от 0,5 до 1,5%) методи за определяне на фосфор и спектрален метод за определяне на олово, желязо и висмута (при масово дела на олово от 0,01% до 0.3%; желязо от 0,01 до 0,2%; висмута от 0,001 до 0,02%).

Поносите, Изъм. N 1).

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към методите за анализ — в 22864−83.

2. ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ФОСФОР

2.1. Същност на метода

Методът се основава на фотоколориметрическом определяне на фосфор в жълто оцветяване на фосфорно-ванадиево-молибденового на комплекса.

2.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Фотоэлектроколориметр.

Киселина азотна И 4461−77, разредена 1:1.

Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 3118−77, разредена 1:1.

Амоний ванадиевокислый мета в 9336−75, 0,25% отговарят на решение; се приготвя, както следва: 2,5 г реагент се разтваря в 500 смгореща вода. След охлаждане се добавят 30 смразредена 1:1 азотна киселина, долива до 1 дмвода и се разбърква.

Амоний молибденовокислый в 3765−78, хоросан; приготвя се по следния начин: 50 г сол се разтваря в 1 дмвода.

Стандартна проба.

2.3. Провеждане на анализ на

Навеску на анализирания сплав 0,05 g (вземат три паралелни навески) и три навески на стандартния модел на 0,05 g се поставя в чаши с капацитет до 100 сми се разтварят в 5 смазотна киселина, разредена 1:1. След разтваряне сплав разтвор се изпарява до сиропообразного състояние, добавете 5 смразредена 1:1 със солна киселина и отново се изпарява. След това се разрежда с разтвор на 25 смвода и се загрява до неговото просветление. След охлаждане разтворът се филтрира в мерителна колба с капацитет от 100 см. Утайката хлорид от сребро се измиват със студена вода. След това в разтвор при непрекъснато разбъркване се инжектира 2 смконцентрирана азотна киселина, 10 смванадиевокислого сулфат, 10 сммолибденовокислрго ацетат, през 1 мин. разтворът се довежда до марката с вода и се разбърква. Оптичната плътност на разтворите се измерва в фотоэлектроколориметре със синьо светофильтром (област светлина 460 нм) в кювете с дебелина на слоя 10 м

м.

2.2, 2.3. Поносите, Изъм. N 1).

2.4. Преброяване на резултатите от анализ

2.4.1. Масовата акция на фосфор () в процент изчисляват по формулата

,

къде  — оптична плътност на изпит разтвор;

 — оптична плътност на стандартен разтвор;

 — съдържание на фосфор в эталонном сплав, в %.

2.4.2. Абсолютно забранени несъответствия резултати от паралелни определения при надеждната вероятност 0,95 не трябва да надвишава 0,15%.

Поносите, Изъм. (2).

3. СПЕКТРАЛЕН МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ФОСФОР, ОЛОВО, ЖЕЛЯЗО И ВИСМУТА

3.1. Същност на метода

Методът се основава на измерване на почернений аналитични линии елементи в дуговом спектър. Връзка почернений с концентрация се определя градуировочным график, построен върху серия от стандартни образци.

Като електроди се използват пръчки от анализирания сплав.

3.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Кварцов спектрограф средна дисперсия.

Генератор активизированной на дъгата ac.

Микрофотометр.

Щипки за електроди с принудителното охлаждане.

Фотографски плаки спектрален тип I чувствителност 5−6 условни единици за дължина на вълната на 2500 .

Фотографски плаки тип II, чувствителност 15−16 единици.

Стандартни образци на предприятието.

Разработчикът N 1 и фиксаж И 10691.0−84, В 10691.1−84.

3.3. Подготовка за анализ

На проби и стандартни проби трябва да бъдат във формата на две гласове пръти с диаметър 6 мм, с дължина 20−30 мм. Краищата пръти заточени на полусферу или скъсен конус с площадка с диаметър от 1,5−1,7 мм

За отстраняване на повърхностни замърсявания проба се кипва в солна киселина, разредена 1:1, в продължение на 3 мин., се измиват с вода и се изсушава.

3.2, 3.3. Поносите, Изъм. N 1, 2).

3.4. Провеждане на анализ на

3.4.1. Определяне на фосфор

Снимане на спектри произвеждат с ширина на процепа спектрографа 0,015 мм, разстояние между електродите 1,5 мм, ток дъга 5А, предварително време за печене 30 с, време на експозиция 45 с. Междуэлектродный период се определя по шаблон. Електроди служат гласове пръти. Spectra снимана на фотографски плаки спектрален тип I. Заедно с проучени образци на една фотопластинке снимана на спектрите на стандартни образци на тестова марка сплав.

Spectra снимани, при спазване на избраните условия в следната последователност: всеки образец се отстранява по два пъти, след това електроди заточени и процесът се повтаря. За всяка проба и от стандартния модел получават по четири паралелни спектрограммы.

Фотографски плаки проявяват в продължение на 4 мин при температура на възложителя 18−20 °C. Показва фотопластинку измийте във вода, се определят, се измиват под течаща вода и се изсушава.

3.4.2. Определяне на олово, желязо и висмута

Снимане на спектри се извършва с ширина на процепа спектрографа 0,01 мм, разстояние между електродите 1,5 мм, ток 5 А, време предварително печене 5 с, време на експозиция 10 с. Междуэлектродный период се определя по шаблон.

Spectra снимана на фотографски плаки тип II.

Заедно с анализируемыми образци на една фотопластинке снимана на спектрите на стандартни образци на тестова марка сплав.

Фотопластинку проявяват в продължение на 2−4 мин при температура на възложителя 18−20 °C. Показва фотопластинку измийте във вода, се определят, се измиват под течаща вода и се изсушава.

3.4.1, 3.4.2. Поносите, Изъм. (2).

3.5. Обработка на резултатите

3.5.1. Дължини на вълните на аналитични спектралните линии са дадени в таблицата.

Определението за масови акции елементи водят по метода на «три еталони» с цел фотометрированием. Изграждат градуировочные графики за всеки дефинирани елемент. На ос вид снасят стойности на разликата почернений линия дефинирани елемент и елемент на сравнение, а по оста на абсцисата — стойности логаритъм на концентрацията на стандартни образци.

С помощта на градуировочного графика на известните стойности на разликата почернений намерите съдържанието дефинирани елемент в тестова проба.

3.5.2. Сближаване на резултатите от паралелни определения се характеризира с относително стандартно отклонение , равно 0,06 при определяне на фосфор и 0,08 при определяне на олово, желязо и висмута.

3.5.3. За окончателен резултат от анализ вземат средно аритметично на трите паралелни измервания, получени по три спектрограммам при условие

,

където е най-голям резултат паралелни измервания;

 — най-малкият резултат на паралелни измервания;

 — относително стандартно отклонение, характеризующее сближаване измервания;

 — пум, изчислена от паралелни измервания (3).

3.5−3.5.3. Поносите, Изъм. 1, 2).