В 20996.1-82

• gost-209961-82.pdf (183.31 KiB)
  ГОСТ 20996.1-82

В 20996.1−82 Селен технически. Методи за определяне на селен (с Промяната N 1)

В 20996.1−82*

Група В59

INTERSTATE СТАНДАРТ

СЕЛЕН ТЕХНИЧЕСКИ

Методи за определяне на селен

Selenium. Methods of selenium determination

ОКСТУ 1709

Дата на въвеждане 1983−07−01

С постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите от 22 юни 1982 г. N 2481 дата на въвеждане инсталиран 01.07.83

Ограничение на срока на валидност, заснети по протокол N 7−95 Магистралата на Съвета по стандартизация, метрология и сертификация (ИУС 11−95)

В ЗАМЯНА ГОСТ 20996.1−75

* ИЗДАНИЕ (май 2000 г.) с Изменението на N 1, одобрен през декември 1987 г. (ИУС 3−88)


Този стандарт определя титриметрический и гравиметрический методи за определяне на селен (при масово дела на селен от 97,0% и по-горе).

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към методите за анализ — в 20996.0−82.

2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА СЕЛЕН

2.1. Същност на метода

Методът се основава на реакция на образованието селенопентатионата натрий при взаимодействие селенистой киселина и натриев тиосулфат. Определяне на селен се извършва в присъствието на малки количества метилов калий, определяне на крайната точка на титруване на йод-нишесте реакция.

2.2. Реактиви и разтвори

Киселина азотна И 4461−77.

Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 3118−77 и разредена 1:9.

Киселина сярна в 4204−77 и разредена 1:1.

Натриев хидроксид концентрирани в 4328−77, разтвор от 200 г/дм.

Натрий тиосульфат кристален И 244−76, 0,2 мол/дмрешение: 49,6 г натриев тиосулфат се разтваря в 1000 смвода и се филтрира в съд от тъмно стъкло. Заглавие разтвор се определят чрез 5−6 ден.

Инсталиране на титра разтвор на натриев тиосулфат: навеску селена висока степен на чистота маса 0,1 g се поставя в гражданските колба с капацитет от 250 см, се добавят 10−12 смна солна киселина, 1 смазотна киселина, покрити часови стъкло и леко се загрява, докато се разтопи навески. Стъклото се отстранява, се измиват с вода, добавете 80−100 смгореща вода, 4−4,5 грама на карбамид и нататък идват, както е посочено в sp 2.3.2.

Заглавие разтвор на натриев тиосулфат (), изразено в грамове на селен са на 1 смот разтвора, изчисляват по формулата

,

където е е масата на навески селен, g;

 — обем на разтвор от натриев тиосулфат, изразходван за титрование, см.

Калий йодистый в 4232−74, разтвор, 50 g/дм.

Нишестето се разтваря в 10163−76, разтвор 5 г/дм.

Селен висока степен на чистота.

Фенолфталеин по неговото наименование, разтвор на алкохол, 1 г/дм.

Гидроксиламина хидрохлорид И 5456−79.

Урея в 6691−77.

Етилов алкохол ректификованный технически И 18300−87.

Поносите, Изъм. N 1).

2.3. Провеждане на анализ на

2.3.1. Определяне на селен в масово дял от 97,0% 99,5%

Навеску селена маса 0,1 g се поставя в гражданските колба с капацитет от 250 см, се добавят 10−15 смсолна киселина и 1 смазотна киселина, покрити часови стъкло или стъкло от вътрешната плоскост и леко се загрява, докато се разтопи селен. Стъкло (плоча) се отстранява, се измиват с вода и внимателно се изпарява разтвор на топло място до влажен остатък (най-добре на водна баня).

Приливают 30−35 смсолна киселина, 60−80 смвода, малко фильтробумажной маса и 2−2,5 г гидроксиламина солянокислого. Разбърква се и се оставя 2−3 часа на топло място за печки до коагулация на утайки.

Утайката се филтрира през филтър с фильтробумажной маса, измива 2−3 пъти с горещ разтвор на солна киселина (1:9) и 6−8 пъти с гореща вода.

Утайката на селен, заедно с плат се прехвърлят в колба, в която прекарвали отлагане, добавете 15−20 смсолна киселина и 1 смазотна киселина и се нагрява на водна баня до разтваряне на утайката. За картофено разтвор приливают 80−100 смгореща вода и се добавят 4−4,5 грама на карбамид, нататък идват, както е посочено в sp 2.3.

2.

2.3.2. Определяне на селен в масово дял над 99,5%

Навеску селена маса 0,1 g се поставя в гражданските колба с капацитет от 250 см, се добавят 10−15 смсолна киселина и 1 смазотна киселина, покрити часови стъкло или стъкло от вътрешната плоскост и леко се загрява, докато се разтопи селен.

Стъкло (плоча) се отстранява, се измиват с вода, добавете 80−100 смгореща вода, 4−4,5 грама на карбамид и се разбърква.

През 20 мин. разтворът се охлажда под течаща вода и се неутрализират по фенолфталеину разтвор на натриев хидроксид до алкална реакция. В разтвор на приливают 20−25 смразтвор на сярна киселина (1:1) и се охлажда.

Титрува със разтвор на натриев тиосулфат, добавяйки го при непрекъснато бъркане, постепенно, на малки порции до 21−23 см. След това приливают 2−3 смметилов калий, 2−3 смразтвор на нишесте и продължават да титрование (от микробюретки) извлеченият йод разтвор на натриев тиосулфат до изчезването на синята окраск

i.

2.4. Обработка на резултатите

2.4.1. Масовата акция на селен () в процент изчисляват по формулата

,

къде  — титър разтвор на натриев тиосулфат за селену, г/см;

 — обем на разтвор от натриев тиосулфат, изразходван за титрование, см;

 — тегло на навески селена г.

2.4.2. Несъответствие на най-големите и най-малката резултатите от три успоредни определения, не трябва да надвишава 0,4%; резултатите от две изпитвания, получени в различни лаборатории, — 0,5%.

Поносите, Изъм. N 1).

3. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА СЕЛЕН

3.1. Същност на метода

Методът се основава на реакция на отлагане на селен солянокислым гидроксиламином и тегло на получените утайки елемент селен.

3.2. Апаратура, реактиви

Шкаф фурна лаборатория.

Тигли филтър тип ТФ32-ОЩЕ 16 по ГОСТ 25336–82.

Киселина азотна И 4461−77.

Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 3118−77 и разтвор 1:8.

Гидроксиламина хидрохлорид И 5456−79.

Етилов алкохол ректификованный технически И 18300−87.

Урея в 6691−77, хоросан 300 г/дм.

Поносите, Изъм. N 1).

3.3. Провеждане на анализ на

Навеску селена с тегло 0.5 грама се поставя в гражданските колба с капацитет от 250 см, приливают 50−55 смсолна киселина, 5−7 смазотна киселина и се оставя да престои 2−3 часа на топло място, без да дава ври разтвор. За проверка на пълнотата на разпадане след определено време, се добавят 1−2 смазотна киселина. Ако това не ще се наблюдава отделянето на газообразен азот, а след това разлагане се смята завършено. В противен случай отново се добавят 1−2 смазотна киселина и се оставя да престои разтвор в продължение на 1−2 часа

След това приливают 50−60 см.вода, разбърква се и се филтрира неразтворимо баланс чрез плътен филтър с фильтробумажной маса. Измиват 5−6 пъти с гореща вода.

Филтратът с промывными води се събират в гражданските колба с капацитет 500 см.

Довежда се обемът на филтрата до 180−200 см, добавено на 30−35 смразтвор на карбамид, загрява се до кипене и приливают 40−50 смсолна киселина, 30−35 смразтвор на гидроксиламина, разбърква се и се оставя да престои на водна баня в продължение на 1,5−2 часа до пълна коагулация на утайки.

Проверяват пълнотата на утаяване на селен, чрез добавяне на разтвор на 5−10 смгидроксиламина. В случай на поява на утайка селена разтворът леко се вари и се повтаря проверка на пълнотата на отлагане.

Утайката на селен филтрира през предварително претеглени филтърен тигел и се измива с 5−6 пъти с гореща вода, 2−3 пъти с алкохол.

Съд с утайката се поставя в сушилнята и се сушат при 105−110 °С в продължение на 1 чаена се Охлажда в эксикаторе и теглят. Высушивание и претегляне на утайката се повтаря до получаване на постоянна

маса.

3.4. Обработка на резултатите

3.4.1. Масовата акция на селен () в процент изчисляват по формулата

,

където е е масата на тигел с утайка на селен, g;

 — тегло тигел, г;

 — тегло на навески селена г.

3.4.2. Несъответствия анализ на резултатите — vp 2.4.2.

Поносите, Изъм. N 1).

3.4.3. При различията в оценката на масова акция на селен се използва титриметрический метод (разд.2).

(Въведени допълнително, Изъм. N 1).