В 18385.2-79

• gost-183852-79.pdf (602.25 KiB)
  ГОСТ 18385.2-79

В 18385.2−79 Ниобий. Спектрален метод за определяне на силиций, титан и желязо (с Промените, N 1, 2)

В 18385.2−79

Група В59

ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР

НИОБИЙ

Спектрален метод за определяне на силиций, титан и желязо

Niobium. Spectral method for the determination of silicon, titanium and iron

ОКСТУ 1709*
______________
* Акт допълнително, Изъм. N 1.

Срокът на действие от 01.07.1980
до 01.07.1985*
_________________________________
* Ограничаване на срока на действие на премахнато
протокол N 5−94 Магистралата Съвет
по стандартизация, метрология и сертификация
(ИУС N 11/12, 1994 година). — Забележка на производителя на базата данни.

РАЗРАБОТЕН от Министерството на цветната металургия на СССР

ИЗПЪЛНИТЕЛИ

А. В. Елютин, Ю. А. Шаран, А. Г. Галканов, Л. Н. Дора В. В. Кралици, В. В. Недлер В. Г. Мискарьянц, Т. М. Малютина В. М. Михайлов, Д. Г. Намврина

РЕГИСТРИРАН на Министерството на цветната металургия на СССР

Член На Борда На А. П. Снурников

ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите от 30 май 1979 г. N 1968

В ЗАМЯНА ГОСТ 18385.3−73

НАПРАВЕНИ: Промяната на N 1, одобрен и влезе в сила Постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите от 11.10.84 N 3561 с 01.03.85, Промяна, N 2, одобрен и влезе в сила Постановление на Държавния комитет на СССР за управление на качеството на производството и стандартите от 08.12.89 N 3616 с 01.07.90

Промени, N 1, 2, направени от производителя на база данни по въпросите на ИУС, N 1, 1985 година, ИУС, N 3, 1990 година


Този стандарт определя спектрален метод за определяне на силиций (от 0,003 до 0,03%), титан (от 0,003 до 0,1%) и желязо (от 0,003 до 0,08%).

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към методите за анализ — в 18385.0−79*.
_______________
* На територията На Руската Федерация действа В 18385.0−89. — Забележка на производителя на базата данни.

2. ОПРЕДЕЛЯНЕ на СЪДЪРЖАНИЕТО на СИЛИЦИЙ, ТИТАН И ЖЕЛЯЗО (при масово дела на силиций от 0,003 до 0,02%, титан от 0,001 до 0,01% и желязо от 0,001 до 0,030%)

______________
* Име на дяла. Изменената редакция, Изъм. N 1.

Методът се основава на зависимост на интензивността на спектралната линия, силиций, титан и желязо от тяхната маса дял в извадката при образуване на спектъра на дъгата ac.

2.1. Апаратура, материали и реактиви

Спектрограф дифракционный ДФС-8 решетка 600 штр/мм или 1200 штр/мм (комплектная инсталация с гъвкав статив) или подобен на него уред.

Генератор на дъга, ДГ-2 с допълнителен реостатом или подобен на него уред.

Печка муфельная с терморегулятором на температурата 800−850 °.

Микрофотометр МАТ-2 или подобен на него уред.

Чаши с платина.

Везни аналитични.

Везни торсионные тип W-500 или подобен тип.

Устройство за заточване на въглеродни електроди.

Хаван и чукало ниобиевые.

Хаван и чукало плексигласовые.

Графитни електроди ОСЧ-7−3 с диаметър 6 мм, заточенные с диаметър 3.6 мм (дължина заточване 7 mm), със задълбочаването на заточенной част с диаметър от 2 мм и дълбочина от 4 mm.

Графит на прах марка ОСЧ-7−4.

Плочи фотографски 9x12 см тип УФШ за спектрален анализ или подобни на тях, осигуряващи нормални потъмняване на аналитични линии.

Бокс от органично стъкло за подготовка на проби и образци за сравнение.

Ниобия пятиокись спектрально-чиста.

Железен оксид за ЕДНА и 6−09−5346−87, чаена ад а.

Титан въглероден, селскостопанска ч.

Силициев диоксид въглероден И 9428−73, чаена ад а.

Кобалт (II) азотнокислый 6-воден.

Натрий натриев хлорид в 4233−77, селскостопанска ч.

Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 3118−77, разредена 1:1.

Етилов алкохол ректификованный технически И 18300−87.

Разработчикът на УПРАВИТЕЛНИЯ 10691.1−84.

Фиксаж: 300 г серноватистокислого натрий, 20 грама амониев хлорид в 3773−72растворяют съответно в 700 200 смвода, изсипва се получените разтвори заедно и да доведе общият обем на вода до 1 дм.

Поносите, Изъм. N 1, 2).

2.2. Подготовка за анализ

2.2.1. Начин на приготвяне основен сравнение проба (ООС), съдържащ над 2%, силиций и титан и 4% желязо в изчисляването на смес от метали.

1,3161 г пятиокиси ниобия, 0,428 г въглероден силиций, 0,0334 г въглероден титан и 0,0572 г въглероден желязо сбиване в ниобиевой хаван под слой от алкохол в продължение на 1,5−2 часа (разход на алкохол до 1 операция от 30 см). Сместа се изсушава под инфрачервена лампа, до постоянна маса.

Поносите, Изъм. N 1).

2.2.2. Начин на приготвяне на проби за сравнение (ОС)

Образци за сравнение подготвят последователно разреждане на основния сравнение проба, и след това всяка следваща проба пятиокисью ниобия.

Маса делът на всяка от определени примеси в използваните за сравнение (в процент, на базата на съдържанието на метал в смес от метали) и въведените в смес навески пятиокиси ниобия и разбавляемого проба са посочени в таблица.1.

Таблица 1

Сместа се смила в хаван под слой от алкохол в продължение на 1,5−2 часа (разход на алкохол до 1 операция от 30 см) и се изсушават под инфрачервена лампа.

Образци за сравнение се съхраняват в пластмасови буркани с капачки от полиетилен.

Поносите, Изъм. N 1, 2).

2.2.3. Начин на приготвяне буферна смес, която съдържа 89% графитового на прах, 10% натриев хлорид и 1% въглероден кобалт.

8,9 г графитового на прах и 1 г натриев хлорид се поставят във фторопластовую чаша, добавят 7 см,5% разтвор на азотнокислого кобалт (суха смес трябва да съдържа 1% въглероден кобалт), отоплението е на плочки при 200−300 °С до спиране на отделянето на азотни оксиди, сбиване в плексигласовой хаван в продължение на 1,5−2 часа (разход на алкохол до 1 операция от 30 см) и се изсушават под инфрачервена лампа, до постоянна маса.

Поносите, Изъм. N 1, 2).

2.3. Провеждане на анализ на

0,5 грама на чип ниобия измити солна киселина в стъклена чаша при нагряване. Киселината се декантира, измити талаш дестилирана вода и спирт (разход на алкохол до 1 операция 3 см). Измити шоколад се поставя в платиновую чаша и запалва в муфеле до постоянна маса, като постепенно повишаване на температурата до 800 °C. От 1 грам на ниобия трябва да 1,43 г пятиокиси ниобия. Получената пятиокись внимателно се разбърква, избрани навеску с тегло 100 мг и сбиване в плексигласовой хаван с 100 мг буферна смес. Подготвените проби натъпкани в задълбочаване на шест въглеродни електроди, предварително изгорял в дъгата ac 10±0,5 А в рамките на 5 в. двойки Електроди се определя в электрододержатели статив, палят между тях дъга на променлив ток и снимани спектрите на всяка двойка електроди на спектрографе, използвайки трехлинзовой система за осветление цепка. Пощенски код на скалата дължини на вълните спектрографа определят така, че да участък на спектъра около 290 нм се оказа в средата на спектрограммы. Ток на дъгата поддържат равен на 15±0,5 А. Межэлектродное разстояние 3 мм, експозиция на всеки спектър от 60 s. същите операции се представят с примери за сравнение, спектрите на които са снимани на една и съща фотопластинку. Гама на всеки анализирания проба (или на всяка проба сравнение) снимани три пъти.

Поносите, Изъм. (2).

2.4. Обработка на резултатите

Във всяка от получените спектрограмм фотометрированием намират почерняването на аналитичната линия примеси () и линия на елемент на сравнение () (виж таблица.2) и изчисляват разликата почернений . По три стойности , , , получени по три спектрограммам, откъсната за всяка проба, като се намери средната аритметична стойност ().

Таблица 2

Според резултатите от фотометрирования спектри на проби сравнение изграждат градуировочный диаграма в координати , където е логаритъм на масова акция дефинирани елемента в извадката сравнение.

Масовата акция силиций, титан и желязо в извадката, ниобия намират на резултатите от фотометрирования на спектри с помощта на градуировочного графика.

Разликата на най-големите и най-малко от резултатите от три успоредни определения, не трябва да надвишава количествата, абсолютни установените несъответствия, посочени в таблица.3.

Таблица 3

Ако в спектъра на основите на проби за сравнение има слаба линия дефинирани елемент, при изграждането на градуировочного графики правят изменение на стойността на масова акция дефинирани елемент в базата. Въвеждането на изменение е допустимо само при условие, че тази стойност не надвишава определения за метода на границата на определяне. Чистотата основа за приготвяне на проби за сравнение контролират спектрален метод (метод на добавки).

Абсолютно забранени несъответствия междинни масови акции силиций, титан, желязо, се изчисляват по метода на линейна интерполация.

Поносите, Изъм. N 1, 2).

2.5. Проверка на коректността на резултатите

Анализираният проба се трансформира в пятиокись ниобия vp 2.4. До 0,5 грама на получената пятиокиси ниобия, добавете 0,5 г на втория образец на сравнение (за първоначално намираща масово дела на силиций и желязо в извадката, равна на 0.01% или по-малка от 0,01%) или 0,5 г третата проба на сравнение (за първоначално намираща масова акция на титан, равен на 0,005% или по-малка от 0,005%). Сместа внимателно се смила в плексигласовой хаван под слой от алкохол, сушени, под инфрачервена лампа и анализ се извършва бр.2.3; 2.4.

Анализи са верни, ако в първата смес на анализирания проба и добавки, по-малко от половината от първоначално намираща масова дял в проба, получена средна стойност (0,010±0,003)% силиций и (0,020±0,004)% желязо, а във втората смес 0,005±0,002% титан.

Ако резултатите излизат извън определени граници, след проверка на коректността на резултатите от изпитванията се повтарят, увеличаване на броя на паралелни определяния до шест. Получените средни стойности трябва да бъде за първата смес (0,010±0,002)% силиций и (0,020±0,003)% желязо, а за втората смес (0,0050±0,0015)% титан.

Поносите, Изъм. N 1, 2).

2.6. Проверка на стойността на контролен опит

За проверка на стойността на контролния опит за задълбочаване на шест въглеродни електроди, предварително изгорял в дъгата ac 10±0,5 А в рамките на 5 с, се поставя пятиокись ниобия или кеш смес и снимани spectra според ап 2.3. Спечелени спектрограммах фотометрируют плътност почернений аналитични линии, силиций, титан, желязо и линии елемент на сравнение на кобалт (виж таблица.2). Разликата потъмняване () не трябва да превишава 0,02 единици потъмняване.

3. ОПРЕДЕЛЯНЕ на СИЛИЦИЙ, ТИТАН И ЖЕЛЯЗО (при масово дела на силиций, титан от 0,01 до 0,15% и желязо от 0,01 до 0,1%)

Методът се основава на зависимост на интензивността на спектралната линия, силиций, титан и желязо от тяхната маса дял в извадката, ниобия при образуване на спектъра на дъгата на постоянен ток.

3.1. Апаратура, материали и реактиви

Спектрограф кварцов да се ВЪЗПОЛЗВ-30 (комплектная инсталация с гъвкав статив) или подобен на него уред.

Източник на постоянен ток, осигуряващ напрежение не по-малко 260 и сила на тока не по-малко от 20 А.

Печка муфельная с терморегулятором на температурата 800−850 °.

Микрофотометр МАТ-2 или подобен на него уред.

Чаши с платина.

Везни аналитични.

Везни торсионные тип W-500 или подобен тип.

Устройство за заточване на въглеродни електроди.

Графитни електроди марка ОСЧ-7−4 диаметър 6 мм, заточенные с диаметър 4 мм (дължина заточване 10 мм), със задълбочаването на заточенной част с диаметър 2,4 мм и дълбочина от 1,5 мм (по-ниски).

Графитни електроди марка ОСЧ-7−4 диаметър 6 мм, заточенные с диаметър от 4 мм и дължина от 10 мм (горната).

Графит на прах ОСЧ-7−4.

Хаван с чукало ниобиевая и плексигласовая.

Фотографски плаки спектрални размер 9x12 см тип I или подобен тип, осигуряващи нормални потъмняване на аналитични линии.

Ниобия пятиокись спектрально-чиста.

Железен оксид за ЕДНА и 6−09−5346−87, чаена ад а.

Титан въглероден.

Силициев диоксид въглероден И 9428−73, чаена ад а.

Никел nitrous И 17607−72, доказана липсата на примеси, силиций, титан и желязо sp 3.6.

Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 3118−77, разредена 1:1.

Етилов алкохол ректификованный технически И 18300−87.

Бокс от органично стъкло за подготовка на проби и образци за сравнение.

Разработчикът на УПРАВИТЕЛНИЯ 10691.1−84.

Фиксаж: 300 г серноватистокислого натрий и 20 грама амониев хлорид в 3773−72растворяют съответно в 700 200 смвода, изсипва се получените разтвори заедно и да доведе общият обем на вода до 1 дм.

Поносите, Изъм. N 1, 2).

3.2. Подготовка за анализ

3.2.1. Начин на приготвяне основен сравнение проба (ООС), съдържащ над 2%, силиций, титан и желязо (на базата на смес от метали ниобия, силиций, титан и желязо).

Навески 1,3447 г пятиокиси ниобия, 0,0428 г въглероден силиций, 0,0334 г въглероден титан и 0,0286 г въглероден желязо сбиване в ниобиевой хаван под слой от алкохол в продължение на 1,5−2 часа (разход на алкохол до 1 операция от 30 см). Перетертую сместа се изсушава под инфрачервена лампа, до постоянна маса.

3.2.2. Начин на приготвяне на пробите за сравнение

Подготвят последователно разреждане на основния сравнение проба ООС (виж sp 3.2.1), а след това на всеки следващ проба пятиокисью ниобия.

Масови акции, всяка от определени примеси в използваните за сравнение (в процент, на базата на съдържанието на метал в смес от метали) и въведените в смес навески пятиокиси ниобия и разбавляемого проба са посочени в таблица.4.

Таблица 4

Сместа се смила в хаван под слой от алкохол в продължение на 1,5−2 часа (разход на алкохол до 1 операция от 30 см) и се изсушават под инфрачервена лампа.

Образци за сравнение се съхраняват в пластмасови буркани с капачки от полиетилен.

3.2.3. Начин на приготвяне буферна смес, състояща се от 50% графитового на прах и 50% азотен никел.

5 г графитового на прах и 5 г азотен никел смесва в хаван под слой на алкохол в рамките на 1 час (разход на алкохол до 1 операция от 30 см) и се изсушават под инфрачервена лампа.

3.2.1−3.2.3. Поносите, Изъм. (2).

3.3. Провеждане на анализ на

0,5 грама на чип ниобия измити солна киселина в стъклена чаша при нагряване на плочки. Киселината се декантира, измити талаш дестилирана вода и спирт (разход на алкохол до 1 операция 3 см). Измити шоколад се поставя в платиновую чаша и запалва в муфеле до постоянна маса, като постепенно повишаване на температурата до 800 °C. От 1 грам на ниобия трябва да 1,430 г пятиокиси ниобия. Получената пятиокись внимателно се разбърква, избрани от него навеску с тегло 100 mg и се смила в хаван с 100 мг буферна смес. Подготвената смес натъпкани в задълбочаване на три по-ниски електроди, предварително изгорял в дъга постоянен ток при 10±0,5 А. Електроди (горен и долен образец) се определя в электрододержатели статив. Между електроди палят дъга на постоянен ток и снимани spectra три двойки електроди на спектрографе, използвайки трехлинзовой система за осветление цепка.

Ток на дъгата поддържат равен на 14±0,5 А. Межэлектродное разстояние 3 мм, експозиция на 60 s. същите операции се представят с примери за сравнение, спектрите на които са снимани на една и съща фотопластинку.

Поносите, Изъм. (2).

3.4. Обработка на резултатите

Във всяка от получените спектрограмм фотометрированием намират почерняването на аналитичната линия примеси () и линия на елемент на сравнение () (виж таблица.5) и изчисляват разликата почернений (). По три стойности , , , получени по три спектрограммам, откъсната за всяка проба, като се намери средната аритметична стойност ().

Таблица 5

Според резултатите от фотометрирования спектри на проби сравнение изграждат градуировочный диаграма в координати , където е логаритъм на масова акция дефинирани елемента в извадката сравнение. Масовата акция силиций, титан и желязо в извадката, ниобия намират на резултатите от фотометрирования спектри на анализирания проба с помощта на градуировочного графика.

Разликата на най-големите и най-малко от резултатите от три успоредни определения, не трябва да надвишава количествата, абсолютни установените несъответствия, посочени в таблица.6.

Таблица 6

Ако в спектъра на основите на проби за сравнение има слаба линия дефинирани елемент, при изграждането на градуировочного графики правят изменение на стойността на масова акция дефинирани елемент в базата. Въвеждането на изменение е допустимо само при условие, че тази стойност не надвишава определения за метода на границата на определяне. Чистотата основа за приготвяне на проби за сравнение контролират спектрален метод (метод на добавки).

Абсолютно забранени несъответствия междинни масови акции силиций, титан, желязо, се изчисляват по метода на линейна интерполация.

Поносите, Изъм. N 1, 2).

3.5. Проанализированный проба с маса степен на примеси 0,01−0,05% се трансформира в пятиокись по sp 3.3. До навеске получена пятиокиси с тегло 0,5 г добавят навеску втория сравнение проба с тегло 0,5 г. Сместа се смила в плексигласовой хаван под слой на алкохол (в 1 операция консумира 3 смалкохол), се изсушават под инфрачервена лампа и анализират в pp.3.3, 3.4. Анализи са верни, ако в смес от пробата с добавка на минус ¾ първоначално намираща масова акция получена (0,050±0,007)% силиций, титан, желязо. Ако резултатите излизат извън определени граници, след проверка на коректността на резултатите от изпитванията се повтарят, увеличаване на броя на паралелни определяния до шест. Получените средни стойности за масова акция, силиций, титан и желязо трябва да бъде (0,050±0,005)%.

Поносите, Изъм. (2).

3.6. (Изключен, Изъм. (2).