С посещението на този сайт вие приемате използването на cookie. Повече за нашата политика cookie.

В 25278.16-87

В 33729-2016 В 20996.3-2016 В 31921-2012 В 33730-2016 В 12342-2015 В 19738-2015 В 28595-2015 В 28058-2015 В 20996.11-2015 г. В 9816.5-2014 В 20996.12-2014 В 20996.7-2014 ГОСТ Р 56306-2014 ГОСТ Р 56308-2014 В 20996.1-2014 В 20996.2-2014 В 20996.0-2014 В 16273.1-2014 В 9816.0-2014 В 9816.4-2014 ГОСТ Р 56142-2014 ГОСТ Р 54493-2011 В 13498-2010 ГОСТ Р 54335-2011 В 13462-2010 ГОСТ Р 54313-2011 ГОСТ Р 53372-2009 ГОСТ Р 53197-2008 ГОСТ Р 53196-2008 ГОСТ Р 52955-2008 ГОСТ Р 50429.9-92 В 6836-2002 В 6835-2002 В 18337-95 В 13637.9-93 В 13637.8-93 В 13637.7-93 В 13637.6-93 В 13637.5-93 В 13637.4-93 В 13637.3-93 В 13637.2-93 В 13637.1-93 В 13637.0-93 В 13099-2006 В 13098-2006 В 10297-94 В 12562.1-82 В 12564.2-83 В 16321.2-70 В 4658-73 В 12227.1-76 В 16274.0-77 В 16274.1-77 В 22519.5-77 В 22720.4-77 В 22519.4-77 В 22720.2-77 В 22519.6-77 В 13462-79 В 23862.24-79 В 23862.35-79 В 23862.15-79 В 23862.29-79 В 24392-80 В 20997.5-81 В 24977.1-81 В 25278.8-82 В 20996.11-82 В 25278.5-82 В 1367.7-83 В 26239.9-84 В 26473.1-85 В 16273.1-85 В 26473.2-85 В 26473.6-85 В 25278.15-87 В 12223.1-76 В 12645.7-77 В 12645.1-77 В 12645.6-77 В 22720.3-77 В 12645.4-77 В 22519.7-77 В 22519.2-77 В 22519.0-77 В 12645.5-77 В 22517-77 В 12645.2-77 В 16274.9-77 В 16274.5-77 В 22720.0-77 В 22519.3-77 В 12560.1-78 В 12558.1-78 В 12561.2-78 В 12228.2-78 В 18385.4-79 В 23862.30-79 В 18385.3-79 В 23862.6-79 В 23862.0-79 В 23685-79 В 23862.31-79 В 23862.18-79 В 23862.7-79 ГОСТ 23862.1-79 В 23862.20-79 В 23862.26-79 В 23862.23-79 В 23862.33-79 В 23862.10-79 В 23862.8-79 В 23862.2-79 В 23862.9-79 В 23862.12-79 В 23862.13-79 В 23862.14-79 В 12225-80 В 16099-80 В 16153-80 В 20997.2-81 В 20997.3-81 В 24977.2-81 В 24977.3-81 В 20996.4-82 В 14338.2-82 В 25278.10-82 В 20996.7-82 В 25278.4-82 В 12556.1-82 В 14339.1-82 В 25278.9-82 В 25278.1-82 В 20996.9-82 В 12554.1-83 ПРЕДМЕТ на 1367.4-83 В 12555.1-83 В 1367.6-83 В 1367.3-83 В 1367.9-83 В 1367.10-83 В 12554.2-83 В 26239.4-84 В 9816.2-84 В 26473.9-85 В 26473.0-85 В 12645.11-86 В 12645.12-86 В 8775.3-87 В 27973.0-88 В 18904.8-89 В 18904.6-89 В 18385.0-89 В 14339.5-91 В 14339.3-91 В 29103-91 В 16321.1-70 В 16883.2-71 В 16882.1-71 В 12223.0-76 В 12552.2-77 В 12645.3-77 В 16274.2-77 В 16274.10-77 В 12552.1-77 В 22720.1-77 В 16274.4-77 В 16274.7-77 В 12228.1-78 В 12561.1-78 В 12558.2-78 В 12224.1-78 В 23862.22-79 В 23862.21-79 В 23687.2-79 В 23862.25-79 В 23862.19-79 В 23862.4-79 В 18385.1-79 В 23687.1-79 В 23862.34-79 В 23862.17-79 В 23862.27-79 В 17614-80 В 12340-81 В 31291-2005 В 20997.1-81 В 20997.4-81 В 20996.2-82 В 12551.2-82 В 12559.1-82 В 1089-82 В 12550.1-82 В 20996.5-82 В 20996.3-82 В 12550.2-82 В 20996.8-82 В 14338.4-82 В 25278.12-82 В 25278.11-82 В 12551.1-82 В 25278.3-82 В 20996.6-82 В 25278.6-82 В 14338.1-82 В 14339.4-82 В 20996.10-82 В 20996.1-82 В 12645.9-83 В 12563.2-83 В 19709.1-83 В 1367.11-83 В 1367.0-83 В 19709.2-83 В 12645.0-83 В 12555.2-83 В 1367.1-83 В 9816.3-84 В 9816.4-84 В 9816.1-84 В 9816.0-84 В 26468-85 В 26473.11-85 В 26473.12-85 В 26473.5-85 В 26473.7-85 В 16273.0-85 В 26473.3-85 В 26473.8-85 В 26473.13-85 В 25278.13-87 В 25278.14-87 В 8775.1-87 В 25278.17-87 В 18904.1-89 В 18904.0-89 ГОСТ Р 51572-2000 В 14316-91 ГОСТ Р 51704-2001 В 16883.1-71 В 16882.2-71 В 16883.3-71 В 8774-75 В 12227.0-76 В 12797-77 В 16274.3-77 В 12553.1-77 В 12553.2-77 В 16274.6-77 В 22519.1-77 В 16274.8-77 В 12560.2-78 В 23862.11-79 В 23862.36-79 В 23862.3-79 В 23862.5-79 В 18385.2-79 В 23862.28-79 В 16100-79 В 23862.16-79 В 23862.32-79 В 20997.0-81 В 14339.2-82 В 12562.2-82 В 25278.7-82 В 20996.12-82 В 12645.8-82 В 20996.0-82 В 12556.2-82 В 25278.2-82 В 12564.1-83 В 1367.5-83 В 25948-83 В 1367.8-83 ПРЕДМЕТ на 1367.2-83 В 12563.1-83 В 9816.5-84 В 26473.4-85 В 26473.10-85 В 12645.10-86 В 8775.2-87 В 25278.16-87 В 8775.0-87 В 8775.4-87 В 12645.13-87 В 27973.3-88 В 27973.1-88 В 27973.2-88 В 18385.6-89 В 18385.7-89 В 28058-89 В 18385.5-89 В 10928-90 В 14338.3-91 В 10298-79 ГОСТ Р 51784-2001 В 15527-2004 В 28595-90 В 28353.1-89 В 28353.0-89 В 28353.2-89 В 28353.3-89 ГОСТ Р 52599-2006

В 25278.16−87 Сплави и лигатура на редки метали. Методи за определяне на рения (с Промяната N 1)


В 25278.16−87

Група В59


ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР

СПЛАВИ И ЛИГАТУРА НА РЕДКИ МЕТАЛИ

Методи за определяне на рения

Alloys and foundry alloys of rare metals. Methods for determination of rhenium


ОКСТУ 1709

Срокът на действие с 01.07.88
до 01.07.93*
________________________________
* Ограничаване на срока на действие на премахнато
протокол на Съвета на Магистралата
по стандартизация, метрология и сертификация
(ИУС, N 2, 1993 година). — Забележка на производителя на базата данни.



ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ

1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на цветната металургия на СССР

ИЗПЪЛНИТЕЛИ

Д. Г. Намврина, Г. А. Андрианов, Т. М. Малютина, La Г. Обручкова, Д. И.), Z. I. Шишкина, Л. В. Ушаков

2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите от 29 октомври 1987 г. N 4091

3. Срокът за проверка от 1993 г.

Периодичността на проверка е 5 години.

4. ВЪВЕДЕН Е ЗА ПЪРВИ ПЪТ

5. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ

   
Наименование NTD, в който дадена връзка
Брой точки
В 36−78*
2.1, 3.1, 4.1
______________
* На територията На Руската Федерация документ не действа. Действат Т. У. 6−09−5393−88** (ИУС, N 7, 1988 година);
** Документът е авторство. За повече информация вижте линка. — Забележка на производителя на базата данни.
В 2603−79
2.1, 3.1
В 3118−77
2.1, 3.1, 4.1
В 3652−69
2.1
В 3760−79
2.1, 4.1
В 3769−78
2.1, 3.1
В 5817−77
4.1
В 4204−77
2.1, 3.1
В 5828−77
2.1, 3.1
В 6344−73
4.1
В 10929−76
2.1, 3.1, 4.1
В 18300−72*
2.1
В 26473.0−85
1.1

________________
* На територията На Руската Федерация документ не действа. Действа В 18300−87. — Забележка на производителя на базата данни.

Изменено с постановление N 1, одобрен и въведеното в действие от 01.07.98 удовлетворението от 06.04.98 N 107

Промяна N 1 извършени от производителя на база данни по въпросите на ИУС, N 6, 1998 година


Този стандарт определя фотометрический метод за определяне на рения с диметилглиоксимом на двукомпонентни сплави на базата на гафния (от 1 до 10%), в двукомпонентни сплави на базата на ниобия (от 5 до 10%), в двукомпонентни сплави на базата на волфрам (от 1 до 25%) и сплави на базата на тантала, съдържащ гафний и волфрам; диференциран фотометрический метод за определяне на рения (от 25 до 50%) на двукомпонентни сплави на ниобий-рений; фотометрический метод за определяне на рения с тиомочевиной на двукомпонентни сплави на базата на молибден (от 20 до 50%) и в двукомпонентни сплави на базата на волфрам (от 0,5 до 30%); диференциран фотометрический метод за определяне на рения (от 20 до 50%) — двукомпонентни сплави на титан-рений.

Поносите, Изъм. N 1).

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към методите за анализ и изискванията за безопасност — И 26473.0−85.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА РЕНИЯ С ДИМЕТИЛГЛИОКСИМОМ


Методът се основава на образование и интегрирани връзки рения (IV) с диметилглиоксимом в сернокислом разтвор. Като восстановителя се използва двухлористое калай. Гафний, цирконий дефиниция не пречат. Ниобий камуфлаж на водороден прекис, тантал и волфрам — лимонена киселина.

2.1. Апаратура, реактиви и разтвори

Фотоэлектроколориметр ФЭК-56 или подобен уред.

Везни аналитични.

Везни технически.

Плочки електрически.

Колби мерителни с капацитет от 50, 100, 250, 500 смГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)и 1 дмГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1).

Микробюретка капацитет от 5 смГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1).

Пипета с деления на 5 смГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1).

Пипета, без да се дели на 5 и 10 смГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1).

Конична колба с капацитет от 100 смГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1).

Стъкло часови диаметър 40 мм.

Тигли nickels.

Киселина сярна в 4204−77 и разредена 1:1.

Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 3118−77, разредена 1:1.

Амоний сернокислый в 3769−78.

Водороден пероксид в 10929−76.

Амоняк вода И 3760−79.

Калиев хидроксид концентрирани и решение от 10 г/дмГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1).

Киселина лимонена И 3652−69, разтвор от 100 г/дмГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1).

Етилов алкохол ректификованный технически И 18300−87.

Ацетон в 2603−79.

Диметилглиоксим в 5828−77, дух (ацетоновый) разтвор на 10 g/дмГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1).

Калай двухлористое, разтвор от 100 г/дмГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1), се подготвят в деня на употреба: 10 гр двухлористого калай се разтварят при нагряване на 15 смГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)солна киселина, разредена 1:1, и се разрежда с вода до 100 смГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1).

Рений металик, съдържащ не по-малко от 99,9% рения.

Стандартен разтвор на рения (резервен), съдържащ 1 mg/cmГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)рения: 0,1 грама метални рения се разтварят при нагряване в рамките на 2−3 смГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)на водороден прекис. Полученият разтвор се охлажда и се трансформира в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1), довежда до марката с вода.

Разтвор на рения (работен), съдържащ 100 микрограма/смГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)рения, се приготвя чрез разреждане на стандартния разтвор на вода

10 пъти.

Поносите, Изъм. N 1).

2.2. Провеждане на анализ на

2.2.1. За сплави на базата на ниобия или гафния

Навеску тестова проба с тегло 0,2 грама (при масово дела на рения от 1 до 4%), или 0,1 г (при масово дела на рения от 4 до 10%) се поставя в гражданските колба с капацитет от 100 смГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)и се разтварят при нагряване на гореща электроплитке на 3 смГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)концентрирана сярна киселина в присъствието на 3 грама на амониев сулфат, покрити с колба часови стъкло (прекратяване се извършва в продължение на 10−15 мин.).

Прозрачен плав се охлажда и се разтварят при нагряване до 30 смГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)вода, съдържаща 2 смГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)водороден прекис, превеждат разтвор в мерителна колба с капацитет 100 смГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)(при масово дела на рения от 1 до 4%) или 250 смГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)(при масово дела на рения от 4 до 10%) се охлажда и се долива с вода до марката.

2.2.2. За сплави на базата на тантала

Навеску тестова проба с тегло 0,2 грама се поставя в никелова съд, добавят от 4 грама на калиев хидроксид и сплавляют в муфеле при температура от 600−700 °С до получаване на хомогенна плава. Плав излужени горещ разтвор на калиев хидроксид 10 г/дмГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1); разтвор с утайка се трансформира в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)и се долива до марката с разтвор на калиев хидроксид.

2.2.3. За сплави на базата на волфрам

Навеску тестова проба с тегло 0,1 g се поставя в гражданските колба с капацитет от 250 смГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1), приливают 15 смГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)водороден прекис, покрити колба часови със стъкло и се оставя на стайна температура за 30−40 минути, След това леко се загрява до пълно разтваряне на навески. До охлаждаемому разтвор внимателно, няколко капки, се добавя 1 смГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)амоняк (появява жълто оцветяване) и отново леко се загрява до обезцветяване на разтвора. Разтворът се охлажда, се трансформира в мерителна колба с капацитет 100 смГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)(при масово дела на рения от 1 до 5%) или 250 смГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)(при масово дела на рения от 5 до 20%), което се охлажда и се долива с вода до марката.

2.2.4. За определяне на рения в мерителна колба с капацитет от 50 смГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)избрани аликвотную част от разтвора (4,5 или 10 смГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)), съдържаща 100−500 микрограма рения. При анализа на сплави на базата на тантала аликвотную част, избрани от алкалния разтвор, отфильтрованного през сух филтър със средна плътност, или изберете аликвотную част от прозрачна част на разтвора след уреждане на утайки, докато на следващия ден.

Добавете 2 смГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)разтвор на лимонена киселина (за сплави на базата на тантала, волфрам), приливают 4,5 смГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)сярна киселина, разредена 1:1 до 15 смГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)вода, 5 смГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)разтвор на диметилглиоксима, 3 смГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)разтвор на двухлористого калай, разбъркване на течности след всяко добавяне реагент, се довежда до марката с вода, разбърква се добре.

След 1 час се измерва оптичната плътност на разтвора на фотоэлектроколориметре при ГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)440 нм в кювете с дебелина на поглъщане на светлината слой 10 mm по отношение на водата.

Маса рения намират по градуировочному график

.

2.2.5. Мрежа градуировочного графика

В мерителни колби с капацитет от 50 смГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)въвеждат от микробюретки 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 смГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)на работния разтвор рения, че отговаря на 100, 200, 300, 400 и 500 микрограма на рения. Приливают 2 смГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)разтвор на лимонена киселина (за сплави на базата на тантала или волфрам), 4,5 смГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)сярна киселина, разредена 1:1 до 15 смГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)вода, 5 смГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)разтвор на диметилглиоксима, 3 смГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)разтвор на двухлористого калай, разбъркване на течности след всяко добавяне реагент, долива с вода до марката и отново се разбърква. След 1 час се измерва оптичната плътност на разтворите в фотоэлектроколориметре при ГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)440 нм в кювете с дебелина на поглъщане на светлината слой 10 mm по отношение на водата.

По получени данни изграждат градуировочный диаграма в координати оптична плътност — тегло на рения. Отделни точки на графиката се проверяват едновременно с провеждането на анализ за

б.

2.3. Обработка на резултатите

2.3.1. Масовата акция рения (ГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)) в процент изчисляват по формулата

ГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1),


където ГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)е е масата на рения, намираща се на градуировочному графики, mg;


ГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1) — резервоарът е триизмерна сфера, смГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1);

ГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1) — обемът на аликвотной част на разтвор, взети за определяне смГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1);

ГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1) — тегло на навески тестова проба, г.

2.3.2. Несъответствие между резултатите от две паралелни определения и резултатите от две анализи не трябва да надвишава стойностите на установените несъответствия, посочени в таблица.1.

Таблица 1

   
Фракцията на масата на рения, %
Забранени несъответствия, %
1,0 0,1
5,0
0,2
10,0 0,4
20,0 0,8
25,0
1,2

3. РАЗЛИЧНОТО ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА РЕНИЯ


Методът се основава на образование и интегрирани връзки рения (IV) с диметилглиоксимом в сернокислой среда. Оптичната плътност на разтворите се измерва по отношение на разтвор за сравнение, до 1,0 мг рения. Ниобий камуфлаж на водороден прекис.

3.1. Апаратура, реактиви и разтвори

Спектрофотометър марка СФ-26 или подобен уред.

Везни аналитични.

Везни технически.

Плочки електрически.

Колби мерителни с капацитет от 50, 100, 200 и 250 смГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1).

Микробюретка капацитет от 5 смГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1).

Пипета с деления на 5 и 10 смГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1).

Конична колба с капацитет от 50 смГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1).

Стъкло часови диаметър 40 мм.

Киселина сярна в 4204−77, разредена 1:1, и хоросан 2 мол/дмГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1).

Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 3118−77, разредена 1:1.

Амоний сернокислый в 3769−78.

Водороден пероксид в 10929−76.

Етилов алкохол ректификованный технически И 18300−87.

Диметилглиоксим в 5828−77, алкохолен разтвор, 10 g/дмГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1).

Калай двухлористое, разтвор от 100 г/дмГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1), се подготвят в деня на употреба: 10 гр двухлористого калай се разтварят при нагряване на 15 смГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)солна киселина, разредена 1:1, и се разрежда с вода до 100 смГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1).

Разтвор на реактиви: до 100 смГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)сярна киселина, 2 мола/дмГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)добавете 2 смГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)водороден прекис и се разрежда с вода до 250 смГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1).

Калий рениевокислый.

Стандартен разтвор на рения (резервен), съдържащ 1 mg/cmГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)рения: 0,1550 г перрената калий се разтварят при нагряване на водата, се трансформира в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1), се охлажда и се долива до марката с вода.

Разтвор на рения (работен), съдържащ 100 микрограма/смГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)рения, се приготвя чрез разреждане на стандартния разтвор на вода

10 пъти.

Поносите, Изъм. N 1).

3.2. Провеждане на анализ на

3.2.1. Навеску тестова проба с тегло 0,2 грама (при масово дела на рения от 25 до 30%) или около 0,15 г. (при масово дела на рения 40%), или 0,1 гр (при масово дела на рения 50%) се поставя в гражданските колба с капацитет от 50 смГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)и се разтварят при нагряване на гореща электроплитке на 3 смГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)концентрирана сярна киселина в присъствието на 0,3 грама на амониев сулфат, покрити с колба часови стъкло (прекратяване се извършва в продължение на 10−15 мин.).

Бистър разтвор се охлажда и се добавят 30−40 смГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)вода, съдържаща 2 смГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)водороден прекис, се нагрява, докато заври, охлажда се и превеждат разтвор в мерителна колба с капацитет 200 смГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)(при масово дела на рения от 30 до 40%) или 250 смГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)(при масово дела на рения от 40 до 50%), довежда се до марката с вода.

3.2.2. За определяне на рения в мерителна колба с капацитет от 50 смГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)избрани аликвотную част от разтвора (5 смГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)), съдържаща 1,1−1,3 мг рения (и не повече от 3 mg ниобия), се добавят 3 смГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)сярна киселина, разредена 1:1, 15 смГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)вода, 5 смГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)разтвор на диметилглиоксима, 4 смГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)разтвор на двухлористого калай, като се разбърква след всяко добавяне реагент (прикрепяне реактиви трябва да произвежда бързо), довежда се до марката с вода.

През 2 часа (оцветени разтвори устойчиви 6 ч) измерва оптичната плътност на разтвора на спектрофотометре при ГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)440 нм в кювете с дебелина на поглъщане на светлината слой 10 mm по отношение на разтвор за сравнение, до 1,0 мг рения: в мерителна колба с капацитет от 50 смГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)избрани 10 смГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)работния разтвор рения, 5 смГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)разтвор на реактиви, се добавят 3 смГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)сярна киселина, разредена 1:1, 15 смГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)вода, 5 смГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)разтвор на диметилглиоксима, 4 смГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)разтвор на двухлористого калай, като се разбърква след всяко добавяне реагент, долива до марката с вода. След 3 часа, разтворът се използва като разтвор сря

авнения.

3.2.3. Мрежа градуировочного графика

В мерителни колби с капацитет от 50 смГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)инжектира 10,0; 11,0; 12,0 и 13,0 смГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)на работния разтвор рения, което отговаря на 1,0; 1,1; 1,2 и 1,3 мг рения. Приливают 5 смГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)разтвор на реактиви, се добавят 3 смГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)сярна киселина, разредена 1:1, 15 смГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)вода, 5 смГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)разтвор на диметилглиоксима, 4 смГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)разтвор на двухлористого калай, като се разбърква след всяко добавяне реагент, се довежда до марката с вода.

През 2 часа се измерва оптичната плътност на разтворите, съдържащи 1,1−1,3 мг рения, по отношение на решение, до 1,0 мг рения, на спектрофотометре при ГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)440 нм в кювете с дебелина на поглъщане на светлината слой 10 мм

По получени данни изграждат градуировочный диаграма в координати оптична плътност — тегло на рения. Отделни точки на графиката се проверяват едновременно с провеждането на анализ за

б.

3.3. Обработка на резултатите

3.3.1. Масовата акция рения (ГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)) в процент изчисляват по формулата

ГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1),


където ГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)е е масата на рения, намираща се на градуировочному графики, mg;


ГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1) — резервоарът е триизмерна сфера, смГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1);

ГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1) — обемът на аликвотной част на разтвор, взети за определяне смГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1);

ГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1) — тегло на навески тестова проба, г.

3.3.2. Несъответствие между резултатите от две паралелни определения и резултатите от две анализи не трябва да надвишава стойностите на установените несъответствия, посочени в таблица.2.

Таблица 2

   
Фракцията на масата на рения, %
Забранени несъответствия, %
25,0 0,7
30,0
0,8
40,0
1,1
50,0
1,4

4. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА РЕНИЯ С ТИОМОЧЕВИНОЙ


Методът се основава на образование и интегрирани връзки рения (IV) с тиомочевиной в солянокислой среда. Като восстановителя се използва двухлористое калай. Волфрам и молибден камуфлаж винена киселина.

4.1. Апаратура, реактиви и разтвори

Фотоэлектроколориметр ФЭК-56 или подобен уред.

Везни аналитични.

Везни технически.

Плочки електрически.

Колби мерителни с капацитет от 25, 100 и 1000 смГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1).

Микробюретка капацитет от 5 смГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1).

Пипета с деления на 5 смГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1).

Пипета, без да се дели на 5 и 10 смГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1).

Конична колба с капацитет от 250 смГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1).

Стъкло часови диаметър 40 мм.

Баня за водите.

Водороден пероксид в 10929−76.

Киселина, винена И 5817−77, разтвори 30 и 150 г/дмГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1).

Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 3118−77.

Амоняк вода И 3760−79.

Тиомочевина в 6344−73, разтвор от 100 г/дмГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1).

Калай двухлористое, разтвор от 200 г/дмГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1), се подготвят в деня на употреба: 20 г двухлористого калай се разтварят при нагряване 50 смГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)на солна киселина, се охлажда, превеждат разтвор в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1), довежда до марката с вода.

Амоний рениевокислый.

Стандартен разтвор на рения (резервен), съдържащ 0,2 мг/смГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1), подготвят един от двата начина:

Начин 1: 0,2882 г перрената сулфат се разтваря във вода, се трансформира в мерителна колба с капацитет 1 дмГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1), довежда до марката с вода.

Начин 2: 0,3100 г перрената калий се разтварят при нагряване на водата, се трансформира в мерителна колба с капацитет 1 дмГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1), се охлажда и се довежда до марката с вода.

Разтвор на рения (работен), съдържащи 50 микрограма/смГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)рения, се приготвя чрез разреждане на стандартния разтвор на вода в

4 пъти.

Поносите, Изъм. N 1).

4.2. Провеждане на анализ на

4.2.1. Навеску тестова проба с тегло 0,1 g се поставя в гражданските колба с капацитет 250 смГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)и се разтварят при нагряване на водна баня 10 смГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)водороден прекис, покрити с колба часови стъкло и добавяне на допълнително при необходимост водороден прекис, докато се разтопи сплав. С разтварянето на навески на стената на колбата и часа на стъклото се измива 5−10 смГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)вода, разтворът се охлажда. Добавете внимателно, няколко капки амоняк (3−4 смГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)) до обезцветяване на разтвора и в края на отделяне на мехурчета. Разтворът се вари в продължение на няколко минути за пълно унищожение на водороден прекис, се трансформира в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1), се добавя 20 смГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)разтвор на винена киселина 150 г/дмГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1), се охлажда и се довежда до марката с вода. Разтворът се разрежда още веднъж (при очакваната маса дял рения над 5%): в мерителна колба с капацитет 100 смГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)избрани взетия 10 смГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)разтвор и се долива до марката с разтвор на винената киселина и 30 g/

дмГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1).

4.2.2. За определяне на рения в мерителна колба с капацитет от 25 смГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)избрани аликвотную част от разтвора (5 или 10 смГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)), съдържаща 50−250 микрограма рения, разреден (ако е необходимо) до 10 смГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)разтвор на винена киселина 30 г/дмГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1), приливают 5 смГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)солна киселина и се разрежда с вода до 20 смГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1). След това се добавят 2,5 смГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)разтвор на тиомочевины и 1 смГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)разтвор на двухлористого калай, като се разбърква след всяко добавяне реагент, се довежда до марката с вода.

След 40 мин се измерва оптичната плътност на разтвора на фотоэлектроколориметре при ГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)413 нм в кювете с дебелина на поглъщане на светлината слой 10 мм, сравнително нулев разтвор, съдържащ всички реагенти, освен рения.

Маса рения намират по градуировочному графи

ку.

4.2.3. Мрежа градуировочного графика

В мерителни колби с капацитет от 25 смГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)въвеждат от микробюретки 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 смГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)на работния разтвор рения, че отговаря на 50, 100, 150, 200 и 250 микрограма на рения, се добавят по 10 смГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)разтвор на винена киселина 30 г/дмГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1), приливают 5 смГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)солна киселина, се разрежда с вода до 20 смГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1). След това се добавят 2,5 смГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)разтвор на двухлористого калай, като се разбърква след всяко добавяне реагент, се довежда до марката с вода. В една от колби приливают всички реактиви, с изключение на рения (нула разтвор). След 40 мин се измерва оптичната плътност на разтворите в фотоэлектроколориметре при ГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)413 нм в кювете с дебелина на поглъщане на светлината слой 10 mm по отношение на нулева разтвор.

По получени данни изграждат градуировочный диаграма в координати оптична плътност — тегло на рения. Отделни точки на графиката се проверяват едновременно с провеждането на анализ за

б.

4.3. Обработка на резултатите

4.3.1. Масовата акция рения (ГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)) в проценти (при масово дела на рения 0,5−5%) се изчисляват по формулата

ГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1),


където ГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)е е масата на рения, намираща се на градуировочному графики, мкг;


ГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1) — резервоарът е триизмерна сфера, смГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1);

ГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1) — обемът на аликвотной част на разтвор, взети за определяне смГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1);

ГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1) — тегло на навески тестова проба, г.

4.3.2. Масовата акция рения (ГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)) в проценти (при масово дела на рения повече от 5%) се изчисляват по формулата

ГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1),


където ГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)е е масата на рения, намираща се на градуировочному графики, mg;


ГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1) — резервоарът е триизмерна колби при първото разреждане с, смГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1);

ГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1) — резервоарът е триизмерна колби при второто разреждане с разтвор, смГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1);

ГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1) — обемът на аликвотной част на разтвор, взети за разреждане, смГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1);

ГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1) — обемът на аликвотной част на разтвор, взети за определяне смГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1);

ГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1) — тегло на навески тестова проба,

г.

4.3.3. Несъответствие между резултатите от две паралелни определения и резултатите от две анализи не трябва да надвишава стойностите на установените несъответствия, посочени в таблица.3.

Таблица 3

   
Фракцията на масата на рения, %
Забранени несъответствия, %
0,5 0,04
1,0
0,08
5,0
0,3
10,0
0,6
15,0
0,8
20,0
1,1
25,0
1,4
30,0
1,7
40,0
1,9
50,0
2,2


5. Различното фотометрический метод за определяне на рения с тиомочевиной

Методът се основава на образование и интегрирани връзки рения (IV) с тиомочевиной в солянокислой среда в присъствието на двухлористого калай (восстановителя). Оптичната плътност на разтворите се измерва по отношение на разтвор за сравняване до 2,0 mg рения. Титан дефиниция не пречи.

5.1. Апаратура, реактиви и разтвори

Спектрофотометър СФ-26 или подобен уред.

Везни аналитични.

Везни технически.

Плочки електрически.

Ел.котлони муфельная с терморегулятором, осигуряваща температура на 500−600 °.

Колби мерителни с капацитет от 50, 100 смГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1).

Пипета с деления на 2, 5 и 10 смГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1).

Чаши, химикали, стъклени с капацитет 100−150 смГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1).

Тигли никелови с капацитет 30 смГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1).

Натриев хидроксид концентрирани в 4328−77.

Натрий азотнокислый в 4168−79.

Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 3118−77.

Тиомочевина в 6344−73, разтвор от 100 г/дмГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1).

Калай двухлористое, разтвор от 200 г/дмГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1), се подготвят в деня на употреба: 2,0 g двухлористого калай се разтварят при нагряване 50 смГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)на солна киселина, се охлажда и се трансформира в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1), долива с вода до марката и се разбърква.

Калий рениевокислый (перренат калий).

Стандартен разтвор на рения (резервен), съдържащ 1 mg/cmГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)рения: 0,1550 г перрената калий се разтварят при нагряване на водата. Охлажда, се трансформира в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)и се долива с вода до марката.

Разтвор на рения (работен), съдържащ 100 микрограма/смГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1), се приготвя чрез разреждане на стандартния разтвор на вода до 10 пъти.

5.2. Провеждане на анализ на

5.2.1. Навеску тестова проба с тегло 0,1 g се поставя в никелова съд, добавете на върха на шпатула азотнокислый натрий, 2 г натриев хидроксид и сплавляют в муфеле при температура от 500−550 °С до получаване на бистър плава. Плав, разтворени в 20−40 смГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)гореща вода в чаша с капацитет от 150 смГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1), когато се загрее, добавете 20−30 смГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)солна киселина до получаване на бистър разтвор. Разтворът се охлажда, се трансформира в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1), долива с вода до марката.

За определяне на рения в мерителна колба с капацитет от 50 смГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)избрани аликвотную част от получения разтвор (5−10 смГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)), съдържаща 2,1−2,7 мг рения, приливают 10 смГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)солна киселина, 5 смГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)разтвор на двухлористого калай, като се разбърква след всяко добавяне реагент, и се долива с вода до марката.

След 40 мин се измерва оптичната плътност на разтвора на спектрофотометре СФ-26 при ГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)390 нм в кювете с дебелина на поглъщане на светлината слой 10 mm по отношение на разтвор за сравняване до 2,0 mg рения.

Маса рения намират по градуировочному график или при използване на градуировочным фактор.

5.2.2. Мрежа градуировочного графика

В осем размерите на колби с капацитет от 50 смГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)всяка въвеждат по 2 смГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)стандартен разтвор на рения, а след това последователно, като се започне от втория колба, добавят 1, 2, 3, 4, 5, 6 и 7 смГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)на работния разтвор рения, че отговаря на 2,0; 2,1; 2,2; 2,3; 2,4; 2,5; 2,6 и 2,7 мг рения. Приливают 10 смГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)солна киселина, и след това, както е описано в ап 5.2.1.

За постигнатите стойности на оптичната плътност и съответните им маси рения изграждат градуировочный график или изчисляват градуировочный фактор в 26473.0−85, ап 16.

5.3. Обработка на резултатите

5.3.1. Масовата акция рения (ГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)) в процент изчисляват по формулата

ГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1),


където ГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)е е масата на титан в разтвор сравнение, mg;


ГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1) — оптична плътност на анализирания разтвор по отношение на разтвор на сравнение;

ГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1) — градуировочный фактор;

ГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1) — резервоарът е триизмерна сфера, смГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1);

ГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1) — тегло на навески тестова проба, г;

ГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1) — обемът на аликвотной част на разтвора, смГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1).

5.3.2. Несъответствие между резултатите от две паралелни определения и резултатите от две анализи не трябва да надвишава забранени несъответствия, посочени в таблица.4.

Таблица 4

   
Фракцията на масата на рения, % Забранени несъответствия, %
20,0 0,5
30,0 0,7
40,0 0,9
50,0 1,1



Раздел 5. (Въведени допълнително, Изъм. N 1).