В 25278.16-87
В 25278.16−87 Сплави и лигатура на редки метали. Методи за определяне на рения (с Промяната N 1)
В 25278.16−87
Група В59
ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР
СПЛАВИ И ЛИГАТУРА НА РЕДКИ МЕТАЛИ
Методи за определяне на рения
Alloys and foundry alloys of rare metals. Methods for determination of rhenium
ОКСТУ 1709
Срокът на действие с 01.07.88
до 01.07.93*
________________________________
* Ограничаване на срока на действие на премахнато
протокол на Съвета на Магистралата
по стандартизация, метрология и сертификация
(ИУС, N 2, 1993 година). — Забележка на производителя на базата данни.
ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ
1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на цветната металургия на СССР
ИЗПЪЛНИТЕЛИ
2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите от 29 октомври 1987 г. N 4091
3. Срокът за проверка от 1993 г.
Периодичността на проверка е 5 години.
4. ВЪВЕДЕН Е ЗА ПЪРВИ ПЪТ
5. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ
Наименование NTD, в който дадена връзка |
Брой точки |
В 36−78* |
2.1, 3.1, 4.1 |
______________ * На територията На Руската Федерация документ не действа. ** Документът е авторство. За повече информация вижте линка. — Забележка на производителя на базата данни. | |
В 2603−79 |
2.1, 3.1 |
В 3118−77 |
2.1, 3.1, 4.1 |
В 3652−69 |
2.1 |
В 3760−79 |
2.1, 4.1 |
В 3769−78 |
2.1, 3.1 |
В 5817−77 |
4.1 |
В 4204−77 |
2.1, 3.1 |
В 5828−77 |
2.1, 3.1 |
В 6344−73 |
4.1 |
В 10929−76 |
2.1, 3.1, 4.1 |
В 18300−72* |
2.1 |
В 26473.0−85 |
1.1 |
________________
* На територията На Руската Федерация документ не действа. Действа В 18300−87. — Забележка на производителя на базата данни.
Изменено с постановление N 1, одобрен и въведеното в действие
Промяна N 1 извършени от производителя на база данни по въпросите на ИУС, N 6, 1998 година
Този стандарт определя фотометрический метод за определяне на рения с диметилглиоксимом на двукомпонентни сплави на базата на гафния (от 1 до 10%), в двукомпонентни сплави на базата на ниобия (от 5 до 10%), в двукомпонентни сплави на базата на волфрам (от 1 до 25%) и сплави на базата на тантала, съдържащ гафний и волфрам; диференциран фотометрический метод за определяне на рения (от 25 до 50%) на двукомпонентни сплави на ниобий-рений; фотометрический метод за определяне на рения с тиомочевиной на двукомпонентни сплави на базата на молибден (от 20 до 50%) и в двукомпонентни сплави на базата на волфрам (от 0,5 до 30%); диференциран фотометрический метод за определяне на рения (от 20 до 50%) — двукомпонентни сплави на титан-рений.
Поносите, Изъм. N 1).
1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ
1.1. Общи изисквания към методите за анализ и изискванията за безопасност — И 26473.0−85.
2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА РЕНИЯ С ДИМЕТИЛГЛИОКСИМОМ
Методът се основава на образование и интегрирани връзки рения (IV) с диметилглиоксимом в сернокислом разтвор. Като восстановителя се използва двухлористое калай. Гафний, цирконий дефиниция не пречат. Ниобий камуфлаж на водороден прекис, тантал и волфрам — лимонена киселина.
2.1. Апаратура, реактиви и разтвори
Фотоэлектроколориметр ФЭК-56 или подобен уред.
Везни аналитични.
Везни технически.
Плочки електрически.
Колби мерителни с капацитет от 50, 100, 250, 500 сми 1 дм.
Микробюретка капацитет от 5 см.
Пипета с деления на 5 см.
Пипета, без да се дели на 5 и 10 см.
Конична колба с капацитет от 100 см.
Стъкло часови диаметър 40 мм.
Тигли nickels.
Киселина сярна в 4204−77 и разредена 1:1.
Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 3118−77, разредена 1:1.
Амоний сернокислый в 3769−78.
Водороден пероксид в 10929−76.
Амоняк вода И 3760−79.
Калиев хидроксид концентрирани и решение от 10 г/дм.
Киселина лимонена И 3652−69, разтвор от 100 г/дм.
Етилов алкохол ректификованный технически И 18300−87.
Ацетон в 2603−79.
Диметилглиоксим в 5828−77, дух (ацетоновый) разтвор на 10 g/дм.
Калай двухлористое, разтвор от 100 г/дм, се подготвят в деня на употреба: 10 гр двухлористого калай се разтварят при нагряване на 15 смсолна киселина, разредена 1:1, и се разрежда с вода до 100 см.
Рений металик, съдържащ не по-малко от 99,9% рения.
Стандартен разтвор на рения (резервен), съдържащ 1 mg/cmрения: 0,1 грама метални рения се разтварят при нагряване в рамките на 2−3 смна водороден прекис. Полученият разтвор се охлажда и се трансформира в мерителна колба с капацитет от 100 см, довежда до марката с вода.
Разтвор на рения (работен), съдържащ 100 микрограма/смрения, се приготвя чрез разреждане на стандартния разтвор на вода
10 пъти.
Поносите, Изъм. N 1).
2.2. Провеждане на анализ на
2.2.1. За сплави на базата на ниобия или гафния
Навеску тестова проба с тегло 0,2 грама (при масово дела на рения от 1 до 4%), или 0,1 г (при масово дела на рения от 4 до 10%) се поставя в гражданските колба с капацитет от 100 сми се разтварят при нагряване на гореща электроплитке на 3 смконцентрирана сярна киселина в присъствието на 3 грама на амониев сулфат, покрити с колба часови стъкло (прекратяване се извършва в продължение на 10−15 мин.).
Прозрачен плав се охлажда и се разтварят при нагряване до 30 смвода, съдържаща 2 смводороден прекис, превеждат разтвор в мерителна колба с капацитет 100 см(при масово дела на рения от 1 до 4%) или 250 см(при масово дела на рения от 4 до 10%) се охлажда и се долива с вода до марката.
2.2.2. За сплави на базата на тантала
Навеску тестова проба с тегло 0,2 грама се поставя в никелова съд, добавят от 4 грама на калиев хидроксид и сплавляют в муфеле при температура от 600−700 °С до получаване на хомогенна плава. Плав излужени горещ разтвор на калиев хидроксид 10 г/дм; разтвор с утайка се трансформира в мерителна колба с капацитет от 100 сми се долива до марката с разтвор на калиев хидроксид.
2.2.3. За сплави на базата на волфрам
Навеску тестова проба с тегло 0,1 g се поставя в гражданските колба с капацитет от 250 см, приливают 15 смводороден прекис, покрити колба часови със стъкло и се оставя на стайна температура за 30−40 минути, След това леко се загрява до пълно разтваряне на навески. До охлаждаемому разтвор внимателно, няколко капки, се добавя 1 смамоняк (появява жълто оцветяване) и отново леко се загрява до обезцветяване на разтвора. Разтворът се охлажда, се трансформира в мерителна колба с капацитет 100 см(при масово дела на рения от 1 до 5%) или 250 см(при масово дела на рения от 5 до 20%), което се охлажда и се долива с вода до марката.
2.2.4. За определяне на рения в мерителна колба с капацитет от 50 смизбрани аликвотную част от разтвора (4,5 или 10 см), съдържаща 100−500 микрограма рения. При анализа на сплави на базата на тантала аликвотную част, избрани от алкалния разтвор, отфильтрованного през сух филтър със средна плътност, или изберете аликвотную част от прозрачна част на разтвора след уреждане на утайки, докато на следващия ден.
Добавете 2 смразтвор на лимонена киселина (за сплави на базата на тантала, волфрам), приливают 4,5 смсярна киселина, разредена 1:1 до 15 смвода, 5 смразтвор на диметилглиоксима, 3 смразтвор на двухлористого калай, разбъркване на течности след всяко добавяне реагент, се довежда до марката с вода, разбърква се добре.
След 1 час се измерва оптичната плътност на разтвора на фотоэлектроколориметре при 440 нм в кювете с дебелина на поглъщане на светлината слой 10 mm по отношение на водата.
Маса рения намират по градуировочному график
.
2.2.5. Мрежа градуировочного графика
В мерителни колби с капацитет от 50 смвъвеждат от микробюретки 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 смна работния разтвор рения, че отговаря на 100, 200, 300, 400 и 500 микрограма на рения. Приливают 2 смразтвор на лимонена киселина (за сплави на базата на тантала или волфрам), 4,5 смсярна киселина, разредена 1:1 до 15 смвода, 5 смразтвор на диметилглиоксима, 3 смразтвор на двухлористого калай, разбъркване на течности след всяко добавяне реагент, долива с вода до марката и отново се разбърква. След 1 час се измерва оптичната плътност на разтворите в фотоэлектроколориметре при 440 нм в кювете с дебелина на поглъщане на светлината слой 10 mm по отношение на водата.
По получени данни изграждат градуировочный диаграма в координати оптична плътност — тегло на рения. Отделни точки на графиката се проверяват едновременно с провеждането на анализ за
б.
2.3. Обработка на резултатите
2.3.1. Масовата акция рения () в процент изчисляват по формулата
,
където е е масата на рения, намираща се на градуировочному графики, mg;
— резервоарът е триизмерна сфера, см;
— обемът на аликвотной част на разтвор, взети за определяне см;
— тегло на навески тестова проба, г.
2.3.2. Несъответствие между резултатите от две паралелни определения и резултатите от две анализи не трябва да надвишава стойностите на установените несъответствия, посочени в таблица.1.
Таблица 1
Фракцията на масата на рения, % |
Забранени несъответствия, % |
1,0 | 0,1 |
5,0 |
0,2 |
10,0 | 0,4 |
20,0 | 0,8 |
25,0 |
1,2 |
3. РАЗЛИЧНОТО ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА РЕНИЯ
Методът се основава на образование и интегрирани връзки рения (IV) с диметилглиоксимом в сернокислой среда. Оптичната плътност на разтворите се измерва по отношение на разтвор за сравнение, до 1,0 мг рения. Ниобий камуфлаж на водороден прекис.
3.1. Апаратура, реактиви и разтвори
Спектрофотометър марка СФ-26 или подобен уред.
Везни аналитични.
Везни технически.
Плочки електрически.
Колби мерителни с капацитет от 50, 100, 200 и 250 см.
Микробюретка капацитет от 5 см.
Пипета с деления на 5 и 10 см.
Конична колба с капацитет от 50 см.
Стъкло часови диаметър 40 мм.
Киселина сярна в 4204−77, разредена 1:1, и хоросан 2 мол/дм.
Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 3118−77, разредена 1:1.
Амоний сернокислый в 3769−78.
Водороден пероксид в 10929−76.
Етилов алкохол ректификованный технически И 18300−87.
Диметилглиоксим в 5828−77, алкохолен разтвор, 10 g/дм.
Калай двухлористое, разтвор от 100 г/дм, се подготвят в деня на употреба: 10 гр двухлористого калай се разтварят при нагряване на 15 смсолна киселина, разредена 1:1, и се разрежда с вода до 100 см.
Разтвор на реактиви: до 100 смсярна киселина, 2 мола/дмдобавете 2 смводороден прекис и се разрежда с вода до 250 см.
Калий рениевокислый.
Стандартен разтвор на рения (резервен), съдържащ 1 mg/cmрения: 0,1550 г перрената калий се разтварят при нагряване на водата, се трансформира в мерителна колба с капацитет от 100 см, се охлажда и се долива до марката с вода.
Разтвор на рения (работен), съдържащ 100 микрограма/смрения, се приготвя чрез разреждане на стандартния разтвор на вода
10 пъти.
Поносите, Изъм. N 1).
3.2. Провеждане на анализ на
3.2.1. Навеску тестова проба с тегло 0,2 грама (при масово дела на рения от 25 до 30%) или около 0,15 г. (при масово дела на рения 40%), или 0,1 гр (при масово дела на рения 50%) се поставя в гражданските колба с капацитет от 50 сми се разтварят при нагряване на гореща электроплитке на 3 смконцентрирана сярна киселина в присъствието на 0,3 грама на амониев сулфат, покрити с колба часови стъкло (прекратяване се извършва в продължение на 10−15 мин.).
Бистър разтвор се охлажда и се добавят 30−40 смвода, съдържаща 2 смводороден прекис, се нагрява, докато заври, охлажда се и превеждат разтвор в мерителна колба с капацитет 200 см(при масово дела на рения от 30 до 40%) или 250 см(при масово дела на рения от 40 до 50%), довежда се до марката с вода.
3.2.2. За определяне на рения в мерителна колба с капацитет от 50 смизбрани аликвотную част от разтвора (5 см), съдържаща 1,1−1,3 мг рения (и не повече от 3 mg ниобия), се добавят 3 смсярна киселина, разредена 1:1, 15 смвода, 5 смразтвор на диметилглиоксима, 4 смразтвор на двухлористого калай, като се разбърква след всяко добавяне реагент (прикрепяне реактиви трябва да произвежда бързо), довежда се до марката с вода.
През 2 часа (оцветени разтвори устойчиви 6 ч) измерва оптичната плътност на разтвора на спектрофотометре при 440 нм в кювете с дебелина на поглъщане на светлината слой 10 mm по отношение на разтвор за сравнение, до 1,0 мг рения: в мерителна колба с капацитет от 50 смизбрани 10 смработния разтвор рения, 5 смразтвор на реактиви, се добавят 3 смсярна киселина, разредена 1:1, 15 смвода, 5 смразтвор на диметилглиоксима, 4 смразтвор на двухлористого калай, като се разбърква след всяко добавяне реагент, долива до марката с вода. След 3 часа, разтворът се използва като разтвор сря
авнения.
3.2.3. Мрежа градуировочного графика
В мерителни колби с капацитет от 50 сминжектира 10,0; 11,0; 12,0 и 13,0 смна работния разтвор рения, което отговаря на 1,0; 1,1; 1,2 и 1,3 мг рения. Приливают 5 смразтвор на реактиви, се добавят 3 смсярна киселина, разредена 1:1, 15 смвода, 5 смразтвор на диметилглиоксима, 4 смразтвор на двухлористого калай, като се разбърква след всяко добавяне реагент, се довежда до марката с вода.
През 2 часа се измерва оптичната плътност на разтворите, съдържащи 1,1−1,3 мг рения, по отношение на решение, до 1,0 мг рения, на спектрофотометре при 440 нм в кювете с дебелина на поглъщане на светлината слой 10 мм
По получени данни изграждат градуировочный диаграма в координати оптична плътност — тегло на рения. Отделни точки на графиката се проверяват едновременно с провеждането на анализ за
б.
3.3. Обработка на резултатите
3.3.1. Масовата акция рения () в процент изчисляват по формулата
,
където е е масата на рения, намираща се на градуировочному графики, mg;
— резервоарът е триизмерна сфера, см;
— обемът на аликвотной част на разтвор, взети за определяне см;
— тегло на навески тестова проба, г.
3.3.2. Несъответствие между резултатите от две паралелни определения и резултатите от две анализи не трябва да надвишава стойностите на установените несъответствия, посочени в таблица.2.
Таблица 2
Фракцията на масата на рения, % |
Забранени несъответствия, % |
25,0 | 0,7 |
30,0 |
0,8 |
40,0 |
1,1 |
50,0 |
1,4 |
4. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА РЕНИЯ С ТИОМОЧЕВИНОЙ
Методът се основава на образование и интегрирани връзки рения (IV) с тиомочевиной в солянокислой среда. Като восстановителя се използва двухлористое калай. Волфрам и молибден камуфлаж винена киселина.
4.1. Апаратура, реактиви и разтвори
Фотоэлектроколориметр ФЭК-56 или подобен уред.
Везни аналитични.
Везни технически.
Плочки електрически.
Колби мерителни с капацитет от 25, 100 и 1000 см.
Микробюретка капацитет от 5 см.
Пипета с деления на 5 см.
Пипета, без да се дели на 5 и 10 см.
Конична колба с капацитет от 250 см.
Стъкло часови диаметър 40 мм.
Баня за водите.
Водороден пероксид в 10929−76.
Киселина, винена И 5817−77, разтвори 30 и 150 г/дм.
Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 3118−77.
Амоняк вода И 3760−79.
Тиомочевина в 6344−73, разтвор от 100 г/дм.
Калай двухлористое, разтвор от 200 г/дм, се подготвят в деня на употреба: 20 г двухлористого калай се разтварят при нагряване 50 смна солна киселина, се охлажда, превеждат разтвор в мерителна колба с капацитет от 100 см, довежда до марката с вода.
Амоний рениевокислый.
Стандартен разтвор на рения (резервен), съдържащ 0,2 мг/см, подготвят един от двата начина:
Начин 1: 0,2882 г перрената сулфат се разтваря във вода, се трансформира в мерителна колба с капацитет 1 дм, довежда до марката с вода.
Начин 2: 0,3100 г перрената калий се разтварят при нагряване на водата, се трансформира в мерителна колба с капацитет 1 дм, се охлажда и се довежда до марката с вода.
Разтвор на рения (работен), съдържащи 50 микрограма/смрения, се приготвя чрез разреждане на стандартния разтвор на вода в
4 пъти.
Поносите, Изъм. N 1).
4.2. Провеждане на анализ на
4.2.1. Навеску тестова проба с тегло 0,1 g се поставя в гражданските колба с капацитет 250 сми се разтварят при нагряване на водна баня 10 смводороден прекис, покрити с колба часови стъкло и добавяне на допълнително при необходимост водороден прекис, докато се разтопи сплав. С разтварянето на навески на стената на колбата и часа на стъклото се измива 5−10 смвода, разтворът се охлажда. Добавете внимателно, няколко капки амоняк (3−4 см) до обезцветяване на разтвора и в края на отделяне на мехурчета. Разтворът се вари в продължение на няколко минути за пълно унищожение на водороден прекис, се трансформира в мерителна колба с капацитет от 100 см, се добавя 20 смразтвор на винена киселина 150 г/дм, се охлажда и се довежда до марката с вода. Разтворът се разрежда още веднъж (при очакваната маса дял рения над 5%): в мерителна колба с капацитет 100 смизбрани взетия 10 смразтвор и се долива до марката с разтвор на винената киселина и 30 g/
дм.
4.2.2. За определяне на рения в мерителна колба с капацитет от 25 смизбрани аликвотную част от разтвора (5 или 10 см), съдържаща 50−250 микрограма рения, разреден (ако е необходимо) до 10 смразтвор на винена киселина 30 г/дм, приливают 5 смсолна киселина и се разрежда с вода до 20 см. След това се добавят 2,5 смразтвор на тиомочевины и 1 смразтвор на двухлористого калай, като се разбърква след всяко добавяне реагент, се довежда до марката с вода.
След 40 мин се измерва оптичната плътност на разтвора на фотоэлектроколориметре при 413 нм в кювете с дебелина на поглъщане на светлината слой 10 мм, сравнително нулев разтвор, съдържащ всички реагенти, освен рения.
Маса рения намират по градуировочному графи
ку.
4.2.3. Мрежа градуировочного графика
В мерителни колби с капацитет от 25 смвъвеждат от микробюретки 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 смна работния разтвор рения, че отговаря на 50, 100, 150, 200 и 250 микрограма на рения, се добавят по 10 смразтвор на винена киселина 30 г/дм, приливают 5 смсолна киселина, се разрежда с вода до 20 см. След това се добавят 2,5 смразтвор на двухлористого калай, като се разбърква след всяко добавяне реагент, се довежда до марката с вода. В една от колби приливают всички реактиви, с изключение на рения (нула разтвор). След 40 мин се измерва оптичната плътност на разтворите в фотоэлектроколориметре при 413 нм в кювете с дебелина на поглъщане на светлината слой 10 mm по отношение на нулева разтвор.
По получени данни изграждат градуировочный диаграма в координати оптична плътност — тегло на рения. Отделни точки на графиката се проверяват едновременно с провеждането на анализ за
б.
4.3. Обработка на резултатите
4.3.1. Масовата акция рения () в проценти (при масово дела на рения 0,5−5%) се изчисляват по формулата
,
където е е масата на рения, намираща се на градуировочному графики, мкг;
— резервоарът е триизмерна сфера, см;
— обемът на аликвотной част на разтвор, взети за определяне см;
— тегло на навески тестова проба, г.
4.3.2. Масовата акция рения () в проценти (при масово дела на рения повече от 5%) се изчисляват по формулата
,
където е е масата на рения, намираща се на градуировочному графики, mg;
— резервоарът е триизмерна колби при първото разреждане с, см;
— резервоарът е триизмерна колби при второто разреждане с разтвор, см;
— обемът на аликвотной част на разтвор, взети за разреждане, см;
— обемът на аликвотной част на разтвор, взети за определяне см;
— тегло на навески тестова проба,
г.
4.3.3. Несъответствие между резултатите от две паралелни определения и резултатите от две анализи не трябва да надвишава стойностите на установените несъответствия, посочени в таблица.3.
Таблица 3
Фракцията на масата на рения, % |
Забранени несъответствия, % |
0,5 | 0,04 |
1,0 |
0,08 |
5,0 |
0,3 |
10,0 |
0,6 |
15,0 |
0,8 |
20,0 |
1,1 |
25,0 |
1,4 |
30,0 |
1,7 |
40,0 |
1,9 |
50,0 |
2,2 |
5. Различното фотометрический метод за определяне на рения с тиомочевиной
Методът се основава на образование и интегрирани връзки рения (IV) с тиомочевиной в солянокислой среда в присъствието на двухлористого калай (восстановителя). Оптичната плътност на разтворите се измерва по отношение на разтвор за сравняване до 2,0 mg рения. Титан дефиниция не пречи.
5.1. Апаратура, реактиви и разтвори
Спектрофотометър СФ-26 или подобен уред.
Везни аналитични.
Везни технически.
Плочки електрически.
Ел.котлони муфельная с терморегулятором, осигуряваща температура на 500−600 °.
Колби мерителни с капацитет от 50, 100 см.
Пипета с деления на 2, 5 и 10 см.
Чаши, химикали, стъклени с капацитет 100−150 см.
Тигли никелови с капацитет 30 см.
Натриев хидроксид концентрирани в 4328−77.
Натрий азотнокислый в 4168−79.
Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 3118−77.
Тиомочевина в 6344−73, разтвор от 100 г/дм.
Калай двухлористое, разтвор от 200 г/дм, се подготвят в деня на употреба: 2,0 g двухлористого калай се разтварят при нагряване 50 смна солна киселина, се охлажда и се трансформира в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива с вода до марката и се разбърква.
Калий рениевокислый (перренат калий).
Стандартен разтвор на рения (резервен), съдържащ 1 mg/cmрения: 0,1550 г перрената калий се разтварят при нагряване на водата. Охлажда, се трансформира в мерителна колба с капацитет от 100 сми се долива с вода до марката.
Разтвор на рения (работен), съдържащ 100 микрограма/см, се приготвя чрез разреждане на стандартния разтвор на вода до 10 пъти.
5.2. Провеждане на анализ на
За определяне на рения в мерителна колба с капацитет от 50 смизбрани аликвотную част от получения разтвор (5−10 см), съдържаща 2,1−2,7 мг рения, приливают 10 смсолна киселина, 5 смразтвор на двухлористого калай, като се разбърква след всяко добавяне реагент, и се долива с вода до марката.
След 40 мин се измерва оптичната плътност на разтвора на спектрофотометре СФ-26 при 390 нм в кювете с дебелина на поглъщане на светлината слой 10 mm по отношение на разтвор за сравняване до 2,0 mg рения.
Маса рения намират по градуировочному график или при използване на градуировочным фактор.
В осем размерите на колби с капацитет от 50 смвсяка въвеждат по 2 смстандартен разтвор на рения, а след това последователно, като се започне от втория колба, добавят 1, 2, 3, 4, 5, 6 и 7 смна работния разтвор рения, че отговаря на 2,0; 2,1; 2,2; 2,3; 2,4; 2,5; 2,6 и 2,7 мг рения. Приливают 10 смсолна киселина, и след това, както е описано
За постигнатите стойности на оптичната плътност и съответните им маси рения изграждат градуировочный график или изчисляват градуировочный фактор в 26473.0−85, ап 16.
5.3. Обработка на резултатите
,
където е е масата на титан в разтвор сравнение, mg;
— оптична плътност на анализирания разтвор по отношение на разтвор на сравнение;
— градуировочный фактор;
— резервоарът е триизмерна сфера, см;
— тегло на навески тестова проба, г;
— обемът на аликвотной част на разтвора, см.
Таблица 4
Фракцията на масата на рения, % | Забранени несъответствия, % |
20,0 | 0,5 |
30,0 | 0,7 |
40,0 | 0,9 |
50,0 | 1,1 |
Раздел 5. (Въведени допълнително, Изъм. N 1).