В 25278.13-87
В 25278.13−87 Сплави и лигатура на редки метали. Методи за определяне на волфрам (с Промяната N 1)
В 25278.13−87
Група В59
ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР
СПЛАВИ И ЛИГАТУРА НА РЕДКИ МЕТАЛИ
Методи за определяне на волфрам
Alloys and foundry alloys of rare metals. Methods for determination of tungsten
ОКСТУ 1709
Срокът на действие с 01.07.88
до 01.07.93*
_________________________________
* Ограничаване на срока на действие на премахнато
протокол на Съвета на Магистралата
по стандартизация, метрология и сертификация
(ИУС, N 2, 1993 година). — Забележка на производителя на базата данни.
ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ
1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на цветната металургия на СССР
ИЗПЪЛНИТЕЛИ
Д. Г. Намврина, Г-Н.Андрианов, Т. М. Малютина, La Г. Обручкова, Н. А. Разницина, Д. И.), Z. I. Шишкина, Л. В. Ушаков
2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите от 29 октомври 1987 г. N 4091
3. Срокът за проверка от 1993 г.
Периодичността на проверка — 5 години
4. ВЪВЕДЕН Е ЗА ПЪРВИ ПЪТ
5. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ
| |
|
| Наименование NTD, в който дадена връзка |
Брой точки
|
В 311−78*
|
2.1, 4.1
|
_______________
* На територията На Руската Федерация документ не действа. Действат Т. У. 6−09−01−756−88** (ИУС N 8, 1989 година);
** Документът е авторство. За повече информация вижте линка. — Забележка на производителя на базата данни. |
В 3118−77
|
2.1, 3.1, 5.1
|
В 3769−78
|
3.1
|
В 4139−75
|
2.1, 4.1
|
В 4204−77
|
2.1, 3.1, 4.1
|
В 4328−77
|
5.1 |
В 4461−77
|
5.1
|
В 4518−75
|
5.1
|
В 5712−78
|
2.1, 3.1, 4.1, 5.1
|
В 7172−76
|
2.1, 4.1
|
В 10484−78
|
5.1
|
| В 17746−79* |
5.1 |
_________________
* На територията На Руската Федерация документ не действа. Действа В 17746−96, тук и по-нататък по текста. — Забележка на производителя на базата данни. |
В 18289−72*
|
4.1 |
_________________
* На територията На Руската Федерация документ не действа. Действа В 18289−78, тук и по-нататък по текста.
|
В 26473.0−85
|
1.1 |
| В 27067−86 |
3.1, 5.1
|
Изменено с постановление N 1, одобрен и въведеното в действие от 01.07.98 удовлетворението от 06.04.98 N 107
Промяна N 1 извършени от производителя на база данни по въпросите на ИУС, N 6, 1998 година
Този стандарт определя три метода за определяне на карбид:
фотометрический (от 3 до 15%) — за сплави (лигатура) въз основа на ниобия (компоненти: молибден, не повече от 10%, цирконий не повече от 2%, тантала не повече от 10%) и (от 2 до 20%) за сплави на базата на тантала и гафния (компоненти: рения не повече от 1,5%, ниобия не повече от 10%);
различното фотометрический (от 30 до 60%) — двукомпонентни сплави на ниобий-волфрам;
визуално-колориметрический (от 5·от 10
до 2·10
%) — за сплави на базата на ниобия (компоненти: цирконий-1,5%, молибден не повече от 0,5%, тантала не повече от 0,5%, титан е не по-малко от 0,5%).
1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ
1. Общи изисквания към методите за анализ и изискванията за безопасност — И 26473.0−85.
2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ВОЛФРАМ СПЛАВИ НА БАЗАТА НА НИОБИЯ
Методът се основава на образование и интегрирани връзки карбид (V) с роданид-йони в оксалатно-солянокислом (4 мол/дм
на НСl) разтвор в присъствието на восстановителя — треххлористогэ титан. Хидролиза на ниобия пречат на въвеждането на оксалатите; цирконий и молибден дефиниция не пречат.
Масовата акция волфрам, определят метод за сравняване със стандартен образец на състава, който да се анализира едновременно с тестова почивка.
2.1. Апаратура, реактиви и разтвори
Фотоэлектроколориметр ФЭК-56 или подобен уред.
Ел.котлони муфельная с терморегулятором, осигуряващи температури до 1000 °C.
Везни аналитични.
Везни технически.
Колби мерителни с капацитет от 50 и 250 см.
Микробюретка капацитет от 5 см.
Пипета с деления на 5 см.
Пипета, без да се дели на 5 и 10 см.
Мензурки измерен с капацитет от 50 и 100 см.
Киселина сярна в 4204−77.
Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 3118−77 и разредена 2:1 и 1:1.
Калий пиросернокислый в 7172−76.
Амоний щавелевокислый в 5712−78, разтвор на 40 г/дм.
Калий роданистый в 4139−75, разтвор от 500 г/дм.
Титан треххлористый, хоросан 150 г/дм.
Титан металик, съдържащ не по-малко от 99,9% титан, под формата на дребни парченца.
Производството на стандартен образец на състава на сплавта 5 VIC CCA 48−4-1−90 (1−78).
Хоросан треххлористого титан 15 г/дм; подготвят един от двата начина.
Начин 1: 1 смразтвор на треххлористого титан 150 г/дмсе разрежда с 9 смконцентрирана солна киселина.
Начин 2: 0,5 грама на прах метална титан се разтварят при нагряване в солна киселина, разредена 1:1, полученият разтвор се коригира до 50 смсолна киселина, разредена 1:1.
Разтворът се съхранява в тъмна склянке; годен за консумация 3−4
на деня.
Поносите, Изъм. N 1).
2.2. Провеждане на анализ на
2.2.1. Навеску тестова проба с тегло 0,1 g се поставя в кварцов съд, добавете 3−4 г пиросульфата калий, няколко капки концентрирана сярна киселина и сплавляют в муфеле при температура от 700−900 °С до получаване на бистър плава (ако сплавление минава не напълно, плав се охлажда и се добавят няколко капки концентрирана сярна киселина и се повтаря процедурата срастването до получаване на бистър плава). Хладилен плав се разтварят при нагряване до 150 смразтвор на щавелевокислого ацетат. Полученият разтвор се трансформира в мерителна колба с капацитет от 250 см, се довежда до марката с разтвор на щавелевокислого ацетат, охлажда се и се разбърква. Разтворът може да се използва за определяне на молибден в 25278.6−82.
2.2.2. За определяне на волфрам в мерителна колба с капацитет от 50 смизбрани аликвотную част от разтвор (2,5 или 10 см), съдържаща 50−250 микрограма волфрам, разреден (ако е необходимо) до 10 смразтвор на щавелевокислого ацетат, приливают 2,5 смразтвор на роданистого калий, 25 смсолна киселина, разредена 2:1 и 0.5 смразтвор на треххлористого титан, като се разбърква след всяко добавяне реагент и въвеждането им в посочената последователност с интервал от 2−3 мин, довежда до марката с вода, разбърква се добре. След 20 мин (оцветени разтвори устойчиви в продължение на 4 ч) измерва оптичната плътност на разтвора на фотоэлектроколориметре при 
400 нм в кювете с дебелина на поглъщане на светлината слой от 20 мм сравнително нулев разтвор, съдържащ всички реагенти, също така на волфрам
.
2.2.3. Едновременно с поредица от проби се анализират стандартен образец на състава. При това спазват равенството на маса тестова навески и на стандартния модел, разреждане на разтвора. Аликвотные част на стандартен разтвор на пробата и тестова проба, трябва да бъдат подбрани така, че масата на волфрам в тях са приблизително равни.
2.3. Обработка на резултатите
2.3.1. Масова дял от волфрам (
) в процент изчисляват по формулата
,
къде 
— маса делът на волфрам в стандартен проба състава на CCA N 1−78, равна 4,94%;
— оптична плътност на разтвора тестова проба;
— оптична плътност на разтвора на стандартния модел на състава.
2.3.2. Несъответствие между резултатите от две паралелни определения и резултатите от две анализи не трябва да надвишава стойностите на установените несъответствия, посочени в таблица.1.
Таблица 1
| |
|
Фракцията на масата волфрам, %
|
Забранени несъответствия, %
|
| 3,0 |
0,25
|
4,5
|
0,4 |
6,0
|
0,5
|
7,5
|
0,6
|
9,0
|
0,8
|
11,0
|
0,9
|
13,0
|
1,1
|
15,0
|
1,3
|
3. РАЗЛИЧНОТО ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ВОЛФРАМ СПЛАВИ НА БАЗАТА НА НИОБИЯ
Методът се основава на образование и интегрирани връзки карбид (V) с роданид-йони в оксалатно-солянокислом (4 мол/дмна НСl) разтвор в присъствието на восстановителя — треххлористого титан. Оптичната плътност на разтворите се измерва по отношение на разтвор за сравняване до 2,0 mg волфрам. Хидролиза на ниобия пречат на въвеждането на оксалати.
3.1. Апаратура, реактиви и разтвори
Спектрофотометър тип SF-26 или Спекол-10 с измервателната префикс ЕО-1 или подобен тип.
Плочки електрически.
Везни аналитични.
Везни технически.
Чаши кристални с капацитет 30−40 см(диаметър не повече от 30 мм).
Чаши, химикали, стъклени капацитет от 50 см.
Стъкло часови диаметър 40 мм.
Пипета с деления на 5 и 10 см.
Колби мерителни с капацитет от 50, 100 и 500 см.
Киселина сярна в 4204−77.
Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 3118−77 и разредена 2:1.
Амоний сернокислый в 3769−78.
Амоний щавелевокислый в 5712−78, разтвор 20 г/дм.
Амоний роданистый в 27067−86, разтвор от 500 г/дм.
Титан металик, съдържащ не по-малко от 99,9% титан, под формата на дребни парченца.
Хоросан треххлористого титан 150 г/дм(резервен), се приготвя, както следва: 0,5 грама метал титан поставя в стъклена чаша с капацитет от 50 сми се разтварят при нагряване до 10 смконцентрирана солна киселина, покрити с чаша часови стъкло. Първоначалния обем (10 см) непрекъснато поддържа добавянето на концентрирана солна киселина. Полученият разтвор се съхранява в тъмна склянке с притертой запушалка не повече от 3 на ден.
Хоросан треххлористого титан 15 г/дм(работен); се приготвя в деня на употребата на разреждане 10 пъти резервни разтвор, предварително преварена и охладена солна киселина.
Метален волфрам, съдържащ не по-малко от 99,9% волфрам, под формата на дребни парченца.
Стандартен разтвор на волфрам, съдържащ 0,5 mg/смволфрам: 0,1 грама метален карбид се поставя на кварцов чаша с капацитет 30−40 сми се разтваря при силно нагряване 4 смна концентрирана сярна киселина с добавка на 1 g амониев ацетат, покрити с чаша часови стъкло. След пълното разтваряне на волфрам плав се охлажда и се добавят 4 г щавелевокислого ацетат. Часово стъкло се измиват 15−20 смвода, събиране на промиване в същата чаша. Съдържанието на чаша разбърква се и се загрява до пълно разтваряне на солите. Бистър разтвор се трансформира в мерителна колба с капацитет 200 см, се охлажда и се долива до iu
tgc вода.
Поносите, Изъм. N 1).
3.2. Провеждане на анализ на
3.2.1. Навеску тестова проба с тегло 0,1 g се поставя в кварцов чаша с капацитет 30−40 сми се разтваря при силно нагряване на 2 смна концентрирана сярна киселина с 0,5 грама на амониев сулфат, покрити с чаша часови стъкло. След пълното разтваряне на навески плав се охлажда, добавя 2 г щавелевокислого ацетат. Часово стъкло се измиват 15−20 смвода, събиране на промиване в същата чаша. Съдържанието на чаша разбърква се и се загрява до пълно разтваряне на солите. Бистър разтвор се трансформира в мерителна колба с капацитет от 100 см, се охлажда и се довежда до марката с вода.
3.2.2. За определяне на волфрам в мерителна колба с капацитет от 50 смизбрани аликвотную част (4−8 см), съдържаща 2,1−2,5 mg волфрам, разреден (ако е необходимо) до 8 смразтвор на щавелевокислого ацетат 20 г/дм, приливают 25 смсолна киселина, разредена 2:1, 2,5 смразтвор на роданистого ацетат, 1 смна работния разтвор треххлористого титан (добавяне му по няколко капки, при непрекъснато бъркане), се довежда до марката с вода. След 25−30 мин. (оцветени разтвори устойчиви в продължение на 4 ч) измерва оптичната плътност на разтворите в спектрофотометре при 
410 nm в кювете с дебелина на поглъщане на светлината слой 10 mm по отношение на разтвор за сравняване до 2,0 mg волфрам: в мерителна колба с капацитет от 50 смизбрани 4 смстандартен разтвор на волфрам, приливают 4 смразтвор на щавелевокислого ацетат концентрация 20 г/дм, 25 смсолна киселина, разредена 2:1, 2,5 смразтвор на роданистого ацетат, 1 смна работния разтвор треххлористого титан (добавяне му по няколко капки, при непрекъснато бъркане), се довежда до марката с вода. След 25−30 мин разтвор се използва като разтвор за сравняване.
Маса волфрам намират по градуировочному
график.
3.2.3. Мрежа градуировочного графика
В мерителни колби с капацитет от 50 смвъвеждат от микробюретки 4,0; 4,2; 4,4; 4,6; 4,8 и 5,0 см.стандартен разтвор на волфрам, което отговаря 2,0; 2,1; 2,2; 2,3; 2,4 и 2,5 mg волфрам. Приливают до 8 смразтвор на щавелевокислого сулфат, 25 смсолна киселина, разредена 2:1, 2,5 смразтвор на роданистого ацетат, 1 смна работния разтвор треххлористого титан (добавяне му по няколко капки, при непрекъснато бъркане), се довежда до марката с вода. След 25−30 мин се измерва оптичната плътност на разтворите, съдържащи от 2.1 до 2.5 мг карбид, по отношение на разтвор до 2,0 mg волфрам, на спектрофотометре при 410 nm в кювете с дебелина на поглъщане на светлината слой 10 мм
По получени данни изграждат градуировочный диаграма в координати: оптична плътност — тегло на волфрам. Отделни точки на графиката се проверяват едновременно с провеждането на анализ на проби
.
3.3. Обработка на резултатите
3.3.1. Масова дял от волфрам () в процент изчисляват по формулата
,
където 
е е масата на волфрам, намираща се на градуировочному графики, mg;
— резервоарът е триизмерна сфера, см;
— обемът на аликвотной част на разтвор, взети за определяне см;
— тегло на навески тестова проба, г.
3.3.2. Несъответствие между резултатите от две паралелни определения и резултатите от две анализи не трябва да надвишава стойностите на установените несъответствия, посочени в таблица.2.
Таблица 2
| |
|
Фракцията на масата волфрам, %
|
Забранени несъответствия, %
|
30,0
|
0,7
|
40,0
|
0,9
|
50,0
|
1,1
|
| 60,0 |
1,3
|
4. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ВОЛФРАМ СПЛАВИ НА БАЗАТА НА ТАНТАЛА И ГАФНИЯ
Методът се основава на образование и интегрирани връзки карбид (V) с роданид-йони в оксалатно-солянокислом (4 мол/дмна солна киселина) разтвор. Хидролиза на тантала и ниобия пречат на въвеждането на оксалатите; гафний дефиниция не пречи.
4.1. Апаратура, реактиви и разтвори
Фотоэлектроколориметр ФЭК-50 или подобен уред.
Ел.котлони муфельная с терморегулятором, осигуряващи температури до 1000 °C.
Везни аналитични.
Везни технически.
Плочки електрически.
Колби мерителни с капацитет от 50 и 250 см.
Микробюретка капацитет от 5 см.
Пипета с деления на 2,5 и 10 см.
Пипета без деления на 5 и 10 см.
Мензурки измерен с капацитет от 50 и 100 см.
Киселина сярна в 4204−77.
Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 3118−77 и разредена 2:1 и 1:1.
Калий пиросернокислый в 7172−76.
Амоний щавелевокислый в 5712−78, разтвори 40 и 100 г/дм.
Калий роданистый в 4139−75, разтвор от 500 г/дм.
Титан треххлористый, хоросан 150 г/дм.
Титан металик, съдържащ не по-малко от 99,9% титан, под формата на дребни парченца.
Хоросан треххлористого титан 15 г/дм; подготвят един от двата начина:
Начин 1: 1 смразтвор на треххлористого титан концентрация 150 г/дмсе разрежда с 9 смконцентрирана солна киселина.
Начин 2: 0,5 грама на прах метална титан се разтварят при нагряване в солна киселина, разредена 1:1, полученият разтвор се коригира до 50 смсолна киселина, разредена 1:1.
Разтворът се съхранява в тъмна склянке: годен за консумация на 3−4 дни.
Натрий вольфрамовокислый в 18289−78.
Стандартен разтвор на волфрам (резервен), съдържащ 1 mg/cmволфрам: 1,794 г вольфрамовокислого натрий се разтваря във вода, разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1 дми се разрежда с вода до марката. Разтворът се съхранява в пластмасов съд.
Разтвор на волфрам (работен), съдържащ 50 mg/смволфрам, се приготвя чрез разреждане на стандартния разтвор на вода
в 20 пъти.
Поносите, Изъм. N 1).
4.2. Провеждане на анализ на
4.2.1. Навеску тестова проба с тегло 0,1 g се поставя в кварцов съд, добавят 3−5 г пиросульфата калий, няколко капки концентрирана сярна киселина и сплавляют в муфеле при температура от 700−900 °С до получаване на бистър плава. Ако сплавление минава не напълно, плав се охлажда и се добавят няколко капки концентрирана сярна киселина и се повтаря процедурата срастването до получаване на бистър плава. Хладилен плав се разтварят при нагряване и внимателно разбъркване в 100 смгорещ разтвор щавелевокислого ацетат 100 г/дм(при анализа на сплави на базата на тантала), или 100 смгорещ разтвор щавелевокислого ацетат, 40 г/дм(при анализа на сплави на базата на гафния). След охлаждане разтворът се трансформира в мерителна колба с капацитет 250 сми се долива до марката с вода (при анализа на сплави на базата на тантала) или разтвор на щавелевокислого ацетат, 40 г/дм(при анализа на сплави на базата на гафния) и се разбърква. Разтворът може да се Използва за определяне на молибден в 25278.6−82.
4.2.2. За определяне на волфрам в мерителна колба с капацитет от 50 смизбрани аликвотную част от разтвор (2,5 или 10 см), съдържаща 50−250 микрограма волфрам, разреден (ако е необходимо) до 10 смразтвор на щавелевокислого ацетат, 40 г/дм; приливают 2,5 смразтвор на роданистого сулфат, 25 смсолна киселина, разредена 2:1 и 0.5 смразтвор на треххлористого титан (няколко капки!). След всяко добавяне реагент разтвор се разбърква. На реагенти се инжектира в посочената последователност с интервал от 2−3 мин, довежда до марката с вода, разбърква се добре. След 20 мин (оцветени разтвори устойчиви в продължение на 4 ч) измерва оптичната плътност на разтвора на фотоэлектроколориметре при 
400 нм в кювете с дебелина на поглъщане на светлината слой от 20 мм сравнително нулев разтвор, съдържащ всички реагенти, също така на волфрам.
Маса волфрам намират по градуировочному график
.
4.2.3. Мрежа градуировочного графика
В мерителни колби с капацитет от 50 смприливают от микробюретки 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 смстандартен работен разтвор на волфрам, което съответства на 50; 100; 150; 200 и 250 микрограма на волфрам. Приливают 10 смразтвор на щавелевокислого ацетат концентрация 40 g/дм, 2,5 смразтвор на роданистого сулфат, 25 смсолна киселина, разредена 2:1, 0,5 смразтвор на треххлористого титан (няколко капки!). След всяко добавяне реагент разтвор се разбърква. На реагенти се инжектира в посочената последователност с интервал от 2−3 мин, довежда се до марката вода и се разбърква. В една от колби приливают всички реактиви, с изключение на волфрам (нула разтвор).
След 20 мин (оцветени разтвори устойчиви в продължение на 4 ч) измерва оптичната плътност на разтворите в фотоэлектроколориметре при 
400 нм в кювете с дебелина на поглъщане на светлината слой от 20 мм по отношение на нулева разтвор.
По получени данни изграждат градуировочный диаграма в координати оптична плътност — тегло на волфрам. Отделни точки на графиката се проверяват едновременно с провеждането на анализ за
б.
4.3. Обработка на резултатите
4.3.1. Масова дял от волфрам () в процент изчисляват по формулата
,
където е е масата на волфрам, намираща се на градуировочному графики, mg;
— резервоарът е триизмерна сфера, см;
— обемът на аликвотной част на разтвор, взети за определяне см;
— тегло на навески тестова проба, г.
4.3.2. Несъответствие между резултатите от две паралелни определения и резултатите от две анализи не трябва да надвишава стойностите на установените несъответствия, посочени в таблица.3.
Таблица 3
| |
|
Фракцията на масата волфрам, %
|
Забранени несъответствия, %
|
2,0
|
0,2 |
5,0
|
0,6 |
| 10,0 |
1,1
|
| 15,0 |
1,7
|
20,0
|
2,2
|
5. ВИЗУАЛНО-КОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ВОЛФРАМ СПЛАВИ НА БАЗАТА НА НИОБИЯ
Методът се основава на образование и интегрирани връзки карбид (V) с роданид-йони в солянокислой (3 мол/дм) среда, в присъствието на восстановителя — треххлористого титан и сравнение на интензивността на оцветяване на разтвора проба с интензивността на оцветяване на разтвори на скалата сравнение. Влиянието на ниобия и титан елиминират въвеждането на флуорид и оксалати. Цирконий и молибден дефиниция не пречат.
5.1. Апаратура, реактиви и разтвори
Везни аналитични.
Везни технически.
Плочки електрически.
Баня за водите.
Комплект бутилки за колориметрирования от безцветно стъкло с притертыми тапи на височина 25 см и диаметър 1,7 виж
Чаши с платина с капацитет 30 см.
Чаша стеклоуглеродные с капацитет 30 см.
Колби мерителни с капацитет от 25 см.
Микробюретки капацитет от 5 см.
Пипета с деления на 5 см.
Пипета, без да се дели на 5 и 10 см.
Мензурки мерителни на 10 и 25 см.
Чаши стъкло с капацитет от 25 и 100 см.
Часови стъкло с диаметър 40 мм.
Киселина азотна И 4461−77.
Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 3118−77 и разредена 1:1.
Киселина фтористоводородная в 10484−78.
Амоний флуорът в 4518−75, разтвор, 50 g/дм.
Амоний щавелевокислый в 5712−78.
Амоний роданистый в 27067−86, разтвор от 500 г/дм.
Натриев хидроксид концентрирани в 4328−77, разтвор от 100 г/дм.
Волфрам (VІ) оксид.
Титан метални порести И 17746−79.
Хоросан треххлористого титан (резервен) 150 г/дм, се приготвя, както следва: 0,5 грама метал титан се поставя в чаша с капацитет от 25 сми се разтварят при нагряване до 10 смконцентрирана солна киселина, покрити с чаша часови стъкло. Първоначалния обем (10 см) поддържат постоянно добавяне на концентрирана солна киселина. Разтворът се съхранява в тъмна склянке с притертой запушалка не повече от 3 на ден.
Хоросан треххлористого титан (работен) 15 г/дм; приготвят чрез разреждане на резервна разтвор по 10 пъти на ден, консумация: до 1 смрезервна разтвор треххлористого титан се добавят 9 смсвежепрокипяченной и охладени концентрирана солна киселина.
Стандартен разтвор на волфрам (заместник), който съдържа 0,1 мг/смволфрам: 0,1261 г въглероден волфрам, прокаленной до постоянна маса при 600−700 °С, се поставя в чаша с капацитет от 100 сми се разтварят в около 20−25 смразтвор на натриев хидроксид, се трансформира в мерителна колба с капацитет 1 дм, довежда до марката с вода. Разтворът се съхранява в пластмасов съд.
Разтвор на волфрам (работен), съдържащ 20 микрограма/смволфрам, се приготвя чрез разреждане на резервна разтвор с вода и 5 пъти. Разтворът се приготвя в де
нь употреба.
5.2. Провеждане на анализ на
5.2.1. Навеску тестова проба с тегло 0,1 g се поставя в платиновую (стеклоуглеродную) чаша и се разтварят при нагряване на водна баня в продължение на 2−3 смфтористоводородной киселина, се добавят няколко капки азотен киселина до пълно разтваряне на навески. Разтвор се изпарява към до влажни соли, избягване на сушене. Към момента заплащане добавят 12 смсолна киселина, разредена 1:1, 8 смразтвор на флуор, сулфат, 0,5 г щавелевокислого ацетат и се загрява, докато се разтопи соли.
При очакваното съдържание на волфрам повече от 0,1% полученият бистър разтвор се трансформира в мерителна колба с капацитет от 25 сми се долива до марката с вода.
5.2.2. За определяне на волфрам в мерителна колба с капацитет от 25 смизбрани 5 или 10 смразтвор, съдържащи 40−100 микрограма волфрам, се добавя солна киселина, разредена 1:1, до общ обем от 12 cm(което е при аликвотной част 5 см — 9,6 см, а при аликвотной част 10 см — 7,2 см). Приливают разтвор на флуор, сулфат до общ обем от 5 см(което е при аликвотной част 5 см — 3,4 см, а при аликвотной част 10 см — 1,8 см), се добавя към колба с вода до общ обем от около 22 см, като се разбърква. Разтворът се охлажда до 15−20 °С (в студена вода), приливают 1 смразтвор на роданистого ацетат, разбърква се и се добавят няколко капки работен разтвор треххлористого титан преди преминаването на червено-кафяво оцветяване на разтвора в жълто и 5 капки (излишък); да се разрежда с разтвори се до марката с вода, разбърква се добре. След 20 мин хоросан превеждат от триизмерна сфера на сух цилиндър за колориметрирования и сравняват цвят на анализирания разтвор с мащаба на разтвори сря
авнения.
5.2.3. При очакваното съдържание на волфрам по-малко от 0,1% полученият бистър разтвор се трансформира в мерителна колба с капацитет от 25 см, отмиване на чаша малко вода, така че общият обем на разтвор в колба е около 22 см. Разтворът се охлажда до 15−20 °С (в студена вода), приливают 1 смразтвор на роданистого ацетат, разбърква се и се добавят няколко капки работен разтвор треххлористого титан преди преминаването на червено-кафяво оцветяване на разтвора в жълто и 5 капки (излишък); да се разрежда с разтвори се до марката с вода, разбърква се добре. След 20 мин хоросан превеждат от триизмерна сфера на сух цилиндър за колориметрирования и сравняват цвят на анализирания разтвор с мащаба на разтвори за сравнение.
5.2.4. Начин на приготвяне на скалата разтвори сравнение
В мерителни колби с капацитет от 25 смвъвеждат от микробюретки 0,25; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 смработния стандартен разтвор на волфрам, което отговаря на 5; 10; 20; 30; 40; 60; 80 и 100 микрограма волфрам. Приливают по 12 смсолна киселина, разредена 1:1, 5 смразтвор на флуор, сулфат, се разрежда с вода до общ обем от около 22 см, като се разбърква. Разтвори охладена до 15−20 °С (в студена вода), приливают 1 смразтвор на роданистого ацетат, разбърква се и се добавят няколко капки работен разтвор треххлористого титан преди преминаването на червено-кафяво оцветяване на разтвора в жълто и 5 капки (излишък); да се разрежда с разтвори се до марката вода и се разбърква. След 20 мин разтвори от размерите на колби се трансформира в сухи бутилки за колориметрирования.
5.3. Обработка на резултатите
5.3.1. Масова дял от волфрам () в проценти (при масово дела на волфрам повече от 0,1%) се изчисляват по формулата
,
където е е масата на волфрам, намираща се на скалата на референтните разтвори, мкг;
— резервоарът е триизмерна сфера, см;
— обемът на аликвотной част на разтвор, взети за определяне см;
— тегло на навески тестова проба, г.
5.3.2. Масова дял от волфрам () в проценти (при масово дела на волфрам по-малко от 0,1%) се изчисляват по формулата
,
където е е масата на волфрам, намираща се на скалата на референтните разтвори, мкг;
— тегло на навески тестова проба, г.
5.3.3. Несъответствие между резултатите от две паралелни определения и резултатите от две анализи не трябва да надвишава стойностите на установените несъответствия, посочени в таблица.4.
Таблица 4
| |
|
Фракцията на масата волфрам, %
|
Забранени несъответствия, %
|
5·10 |
4·10 |
1·10 |
0,8·10 |
2·10 |
1·10 |
5·10 |
2·10 |
1·10 |
0,3·10 |
2·10 |
0,6·10 |
5·10 |
1,5·10 |
