В 12562.2-82
В 12562.2−82 Сплави злато-платина. Методи за спектрален анализ (с Промяната N 1)
В 12562.2−82
Група В59
INTERSTATE СТАНДАРТ
СПЛАВИ НА ЗЛАТО-ПЛАТИНА
Методи за спектрален анализ
Alloys gold, platinum. Methods of spectral analysis
ОКСТУ 1709
Дата на въвеждане 1984−01−01
ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ
1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на цветната металургия на СССР
РАЗРАБОТЧИЦИТЕ
А. А. Куранов,
2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите
3. В ЗАМЯНА
4. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ
Наименование NTD, в който дадена връзка |
Брой точки |
В 3118−77 |
Разд.2 |
В 22864−83 |
1.1 |
5. Ограничение на срока на валидност, заснети по протокол N 3−93 Магистралата на Съвета по стандартизация, метрология и сертификация (ИУС 5−6-93)
6. ПРЕИЗДАВАНЕ (март 1999 г.) с Изменението на N 1, одобрен през юни 1988 г. (ИУС 10−88)
Този стандарт определя метод за спектрален определяне на паладий, иридий, родий, желязо и олово в злато-платина сплави (при масово дела на паладий, иридий, родий, желязо от 0,001 до 0, 2% на всеки и олово от 0,001 до 0,02%).
Методът се основава на переведении навески сплав в глобулу (течна капка стопи), фотографиране си спектър в дуговом сингъл и измерване на интензивността на линиите на примеси. Връзка интензивността на спектралната линия с масово степен на примеси класификация определят с помощта на стандартни образци.
1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ
1.1. Общи изисквания към метода на анализ — в 22864.
1.2. Цифрова стойност на резултата анализ трябва оканчиваться цифра съща цифра, че и нормируемый количеството реколта състав.
2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ, РАЗТВОРИ
Спектрограф дифракционный голяма дисперсия.
Ослабитель тристепенна.
Генератор на дъгата ac.
Микрофотометр.
Стандартни образци на предприятието.
Електроди въглен, направени от спектрально-чисти въглища марка С-2 или ОСЧ-7−3.
Фотографски плаки спектрален тип N, чувствителност 10−15 условни единици.
Машина за заточване на въглеродни електроди.
Блокирането на § 3118, разредена 1:1.
Разработчикът и фиксаж.
Поносите, Изъм. N 1).
3. ПОДГОТОВКА ЗА АНАЛИЗ
3.1. Проби за анализ трябва да бъде под формата на ленти, тел, или талаш маса от 2,0 г. За премахване на повърхностни замърсявания проби се кипва в солна киселина (1:1) в продължение на 3 мин., се измиват с вода и се изсушава.
4. ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ НА
4.1. Spectra снимана на спектрографе голяма дисперсия с ширина на процепа 0,02 мм и трехлинзовой система за осветление, разстояние между електродите 2,5 мм, ток 4 А, време на експозиция 40−60 с чрез тристепенна ослабитель.
Като електроди се използва спектрален въглища с диаметър 6 мм. Долния електрод форма с миллиметровым задълбочаване. В задълбочаването на поставени навеску на анализирания или стандартната проба с тегло 0,1 г. За горната част на електроди се използват въглища, заточенные на полусферу или скъсен конус с площадка с диаметър 1,5 мм.
Заедно с анализируемыми образци на една фотопластинке снимана на спектрите на стандартни образци на тестова марка сплав.
Фотопластинку проявяват в рамките на 3−6 мин при температура на възложителя 20 °C. Показва фотопластинку измийте във вода, се определят, се измиват под течаща вода и се изсушава.
5. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ
5.1. Дължини на вълните на аналитични спектралните линии са дадени в таблица.1.
Таблица 1
Определен елемент |
Дължина на вълната на линията на дефинираните елемент, нм |
Елемент за сравнение |
Дължина на вълната на линията на елемента за сравнение, нм |
Паладий |
342,12 |
Злато |
319,47 |
Iridium |
313,33 |
319,47 | |
Родий |
339,68 |
319,47 | |
Желязо |
259,84 |
259,00 | |
Желязо |
259,94 |
268,87 | |
Олово |
280,20 |
268,87 |
Определението за масови акции елементи водят по метода на «три еталони» с цел фотометрированием.
Изграждат градуировочные графики за всеки дефинирани елемент, който е в ос вид снасят стойности на разликата почернений линия дефинирани елемент и елемент на сравнение, а по оста на абсцисата — стойности логаритъм на концентрацията на стандартни образци.
С помощта на градуировочного графика на известните стойности на разликата почернений намерите съдържанието дефинирани елемент в тестова проба.
5.2. Сближаване на метода се характеризира с относително стандартно отклонение , както е определено в таблица.2.
Таблица 2
Фракцията на масата на примеси, % |
Стойността на стандартното отклонение , % |
От 0,001 до 0,01 |
0,30 |
Св. 0,01 «0,05 |
0,15 |
«0,05» 0,20 |
0,10 |
За резултата от анализа вземат средно аритметично на трите паралелни измервания при изпълнение на условията
,
където е най-голям резултат паралелни измервания;
— най-малкият резултат на паралелни измервания;
— относително стандартно отклонение, характеризующее сближаване измервания;
— пум, изчислена от паралелни измервания (3).