В 1367.3-83
Група В59
INTERSTATE СТАНДАРТ
АНТИМОН Метод за определяне на золотя
В 1367.3−83, Вместо В чл. 1367.3−76
Antimony. Method for the determination of aurum
ОКСТУ 1709
1 (спряно на Държавния комитет на СССР по стандартите or 16 декември 1983 г. № 6012 дата на въвеждане инсталиран 01.01.8 S
Ограничение на срока на валидност, заснети по протокол Ns 4−93 Магистралата Съвет по стандартшанни. метрология и сертификация (ИУС 4−94)
Този стандарт определя атомно-абсорбционный метод за определяне на злато от 1 • 10 6 до 2 I0-3 % в сурьме марки Су0000, СуООООО, СуООООП, СуООО, СуОО, Така и Су2.
Методът се основава на измерване на атомните усвояване на злато при инжектиране на разтвори на проби и разтвори за сравнение в пламъците на пропан-бутан-въздух или ацетилен-въздух.
Поносите, Изъм. № 1).
1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ
1.1. Общи изисквания към методите за анализ и изискванията за безопасност на УПРАВИТЕЛНИЯ 1367.0−83.
2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ И РАЗТВОРИ
Спектрофотометър атомно-абсорбиионный Perkin-Elmer 503 или друг подобен атомно-абсорбционный спектрофотометър.
Газ пропан-бутан за ОБЩЕСТВЕНИТЕ 20448−90.
Механичен переметиватель тип АГ1−1.
Чаши или кааба стъклени лабораторни на УПРАВИТЕЛНИЯ 25336−82 с капацитет 100. 250 cm3.
Колби мерителни на УПРАВИТЕЛНИЯ 1770−74 капацитет ОЯ. 250 cm3.
Пипета с деления за NTD капацитет I, 2, 5, 10 см5.
Киселина азотна на УПРАВИТЕЛНИЯ 4461−77.
Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 3118−77, 3 мол/дм; хоросан и разба&тенная 1:1.
Толуол на УПРАВИТЕЛНИЯ 5789−78.
Киселина вино на УПРАВИТЕЛНИЯ 5817−77.
Сульфоксид. днбугилсульфид 0,2 мол/дм3 хоросан в толуоле.
Злато метално по § 6835−2002.
Стандартни разтвори на злато.
Разтвор А: 0.1 грама злато се поставя в чаша с капацитет от 100 см,5, приливают 30 см5 царска водка (смес от киселини, състоящи се от азотна и солна киселина (1:3) и се загрява до пълно разтваряне на златото. След това решение на злато се охлажда и се трансформира в мерителна колба с капацитет от 100 cm3, долива до марката със солна киселина (1:1) и се разбърква. Разтвор се съхранява на тъмно място.
I cm' разтвор И съдържа 1 mg злато.
Разтвор Б: 1 см' разтвора И се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 100 см\ доведе до маркер, 3 мол/дм3 с разтвор на солна киселина и се разбърква, се готви в деня на подаване на заявлението.
Издание на официалното ново издание военрешена
Издание с Промяната. М> /, одобрен през март 1989 г. (ИУС 6−89).
32
В 1367.3−83 Vs 2
I cm' разтвор Б съдържа 10 микрограма на злато.
Поносите, Изъм. № 1).
3. ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ НА
3.1. Навеску антимон маса I g (за антимон марки СуООООО. СуООООП, СуОООО — 5 г) пречи в чаша или гражданските колба с капацитет 100−250 см3, приливают 40 см! смес от концентрирана солна киселини и азопюй (3:1) и се загрява, докато се разтопи навески. Съдържанието на чаша се изпарява до влажни соли, добавете 40 см' 3 мол/дм3 разтвор на солна киселина, 5 г винена киселина и се нагрява, докато се разтвори на соли. След охлаждане разтворът се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 250 см3, приливают 3 мол/дм3 разтвор на солна киселина до обема на 100−120 смс 3, 5 смна 3 разтвора сульфоксида в толуоле и извлича злато с помошью механично перемешн-вателя в продължение на 30 мин. При липса на лаборатория за механични перемешивателя экстракцию се извършва ръчно разбъркване на разтвора в продължение на 5 минути. След това в колба приливают 3 мол/дм3 разтвор на солна киселина до преместване на органичен слой в тясната част на колбата и затворен със запушалка (памучен тампон, крусибъл и други подобни).
3.2. Условия за работа на спектрофотометрах на различни видове избират според инструкцията за експлоатация.
Измерване на големината на усвояване на линия злато се извършва чрез пръскане на екстракт в пламъците, обедненное запалим газ. Предварително преди замером поглъщането определят нула на устройство, пръскане в пламъците на толуен. Екстракт от впръсква в пламък и измерват абсорбцию при дължина на вълната 242,8 нм.
Маса злато в екстракта определят по градуировочному график. Ако стойността на абсорбцията на анализирания екстракт надхвърля максималната стойност на абсорбция на градуировочного графика. екстракт се разрежда с толуолом.
Поносите, Изъм. № 1).
4. МРЕЖА ГРАДУИРОВОЧНОГО ГРАФИКА
В мерителни колби с капацитет от 100 cm3 приливают последователно е 0.25; 0.5; 1,0; 1,5; 2,0 см5 стандартен разтвор Б, за 20−25 см3 3 мол/дм3 разтвор на солна киселина, 10 cm3 разтвор сульфоксида в толуоле и извлича злато в продължение на 15 мин на механичен перемешивателе или 3 мин при ръчно разбъркване. Концентрацията на злато в получените екстракти съответно равна на 0,25; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0 микрограма/cm3. След това колби се налива вода, докато се движат органичен слой в тясната част и затворен със запушалка (памучен тампон, съд и други подобни).
Получените екстракти се впръсква в пламък във възходящ ред на съдържанието на злато.
Измерване на аналитичния сигнал, Както и за всяко от получените екстракти сравнение и екстракти от проби се извършва по три пъти и се изчисляват съответните средни аритметични стойности на I = j (At + Л2 + Л}) за всеки екстракт. За средни стойности, А за екстракти
за сравнение изграждат градуировочный график. По оста на абсцисата снасят концентрацията на злато, а по оста ордината — абсорбцию.
Поносите, Изъм. № 1).
5. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ
5.1. Масова дял от злато (ПРОВЕЖДАНИТЕ в процент изчисляват по формулата
т
където с — концентрацията на злато в екстракта тестова проба, намираща се на градуировочному график и по средна стойност на А. предоставен за екстракта на пробата, мкг/см3;
До-обемът на екстракта тестова проба, см'; т — маса навески антимон, г.
33
Ss 3 В чл. 1367.3−83
5.2. Разликата от две резултати от паралелни определения и разликата от две анализ на резултатите при надеждната вероятност Р = 0,95 не трябва да надвишава абсолютната допускаемого несъответствия сближаване и възпроизводимост на данните, посочени в таблицата.
Фракцията на масата на юл отд. % Лбсолкиное + / различие. % сближаване вое и рояци 1воа и м ости От 10−10"7 до 20−10 7 до ключ. 7−10' 7 8 10−7 Св. 20 10″ * 50−10"7 * на 15-Ти"7 17−10−7 * 50−10"7. 10-I0−4 «adoring-7 40 10−7 «I0-UT6 * 20−10"6 * 50 10−7 60 10−7 20-ИГ6 * 50 10"6 * 10 10» 6 12−10−6 * 50 10−6 «10 10−5. 20 10-* 2510-б «10−10» д * 20−10"5 * 5−10- 5 ыо~5 * 2010"S * 5010'1 * 10 10"5 12−10−5 * 50−10"5 * 1010- 4. 20 I0−1 25−10−5 «ЮЮ"4 * 20 10"4 * 5 10−4 6 10~4
| Фракцията на масата на юл отд. % | Лбсолкиное + / различие. % | ||
| сближаване | вое и рояци 1воа и м ости | ||
| От | 10−10"7 до 20−10 7 до ключ. | 7−10' 7 | 8 от 10-7 |
| Св. 20 10"у * 50−10"7* | 15-М"7 | 17−10-7 | |
| * | 50−10"7. 10-I0-4« | adoring-7 | 40 10-7 |
| « | I0-UT6 * 20−10"6* | 50 10-7 | 60 10-7 |
| 20-IG6 * 50 10"6* | 10 10» 6 | 12−10-6 | |
| * | 50 10-6 «10 10-5. | 20 10-* | 2510-б |
| « | 10−10» д * 20−10"5* | 5−10— 5 | ыо~5 |
| * | 2010"S * 5010'1* | 10 10"5 | 12−10-5 |
| * | 50−10"5 * 1010- 4. | 20 I0-1 | 25−10-5 |
| « | ЮЮ"4 * 20 10"4* | 5 10-4 | 6 10~4 |
34
