В 23862.21-79
В 23862.21−79 Лантан, самарий, европий, гадолиний, диспрозий, тулий, иттербий, иттрий и ги въглероден. Метод за определяне на хром (с Промяната N 1)
В 23862.21−79
Група B59
INTERSTATE СТАНДАРТ
ЛАНТАН, САМАРИЙ, ЕВРОПИЙ, ГАДОЛИНИЙ, ДИСПРОЗИЙ, ТУЛИЙ, ИТТЕРБИЙ, ИТТРИЙ И ГИ АЗОТЕН
Метод за определяне на хром
Lanthanum, samarium, europium, gadolinium, dysprosium, thulium, yterbium, yttrium and their oxides. Method of chromium determination
МКС 77.120.99
ОКСТУ 1709
Дата на въвеждане 1981−01−01
С постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите от 19 октомври 1979 г. N 3989 дата на въвеждане инсталиран 01.01.81
Ограничение на срока на валидност, заснети по протокол N 7−95 Магистралата на съвета по стандартизация, метрология и сертификация (ИУС 11−95)
ИЗДАНИЕ с Промяната, N 1, одобрен през април 1985 г. (ИУС 7−85).
Този стандарт определя колориметрический метод за определяне на хром (от 3·10% до 5·10%) в лантане, самария, европии, гадолинии, диспрозии, тулии, иттербии, иттрии и ги окисях.
Методът се основава на реакция на хром (VI) с дифенилкарбазидом след окисляване хром до хромат-йонна батерия с помощта перманганат. Съдържанието на хром намират визуално да сравнява интензивност на оцветяване на анализирания разтвор с интензивността на оцветяване разтвори сравнение.
1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ
1.1. Общи изисквания към метода на анализ — в 23862.0−79.
2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ И РАЗТВОРИ
Бутилки за колориметрирования от безцветно стъкло с притертыми тапи височина 360 mm и диаметър 12 мм
Чаши стъкло с капацитет от 50 и 100 см.
Стъкло стражи.
Мънисто от стъкло.
Плочки електрически.
Киселина азотна особена чистота И 11125−84, разредена (1:1).
Киселина сярна особена чистота И 14262−78; 0,1 мол/дмхоросан.
Калий марганцовокислый в 20490−75, разтвор с концентрация 5 g/дм.
Натрий азотистокислый в 4197−74, разтвор с концентрация 2 г/дм.
Дифенилкарбазид за NTD, разтвор с концентрация 10 g/дмв ацетон (се съхранява в тъмна склянке не повече от 3 дни).
Водата е дестилирана И 6709−72, допълнително перегнанная в кварцевом уред.
Калий двухромовокислый в 4220−75, изсушен до постоянна маса при температура 140 °C.
Стандартен разтвор на хром (VI) (резервен), съдържаща 0,1 мг/смхром: 0,283 г калиев двухромовокислого се разтваря във вода и се долива количество разтвор в триизмерна колба с капацитет 1000 смдо марката с вода.
Разтвор на хром (VI), съдържащ 1 мкг/смхром, се приготвя чрез разреждане на стандартния (резервна) разтвор на хром вода 100 пъти. Разтворът се приготвя в деня на употребата.
Разд.2. Поносите, Изъм. N 1).
3. ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ НА
3.1. Навеску тестова проба с тегло 2 грама се поставя в чаша с капацитет от 100 см, приливают 10−12 смазотна киселина, разредена 1:1, и се разтварят при нагряване на плочки. Полученият разтвор се изпарява към до кристализация на соли, след това се разтваря на 15 см0,1 мол/дмсярна киселина и приливают 15 смвода. В чаша с разтвор се поставя стъклен бусинку, покрити с чаша часови стъкло и се загрява разтвора до кипене. Добавят се две капки от разтвора на калиев перманганат и се вари в продължение на 5 мин. (при този разтвор трябва да се розов цвят). В кипящия разтвор приливают няколко капки (с интервал от около 5 с) разтвор на азотистокислого натрий, до пълното изчезване на розов цвят, причинено от присъствието перманганат-йонна батерия, продължават да се вари още 5 мин (излишък азотистокислого натрий трябва да се избягват). Съдържанието на чаши бързо се охлажда до стайна температура, потъвайки чаша в студена вода, се отстранява часово стъкло, се добавя 1 смразтвор дифенил-карбазида и се прехвърля разтворът в бутилката за колориметрирования. Обемът на разтвора в цилиндъра долива с вода до 30 сми се разбърква.
Интензивността на оцветяване сравнение на бял фон с интензивността на оцветяване на разтвори на скалата сравнение, гледане на цвета от горе надолу.
Едновременно с анализа на пробата се извършва през всички етапи на анализ контролният опит на реагенти. Количеството хром в контролен опит не трябва да превишава 0,02 мкг
.
3.2. Начин на приготвяне на скалата сравнение
В чашите с капацитет от 50 смприливают 15 см0,1 мол/дмразтвор на сярна киселина, 15 смвода, 1 смот разтвора дифенилкарбазида и се въвеждат на 0; 0,02; 0,05; 0,10; 0,20; 0,30; 0,50; 0,70; 1,0 смразтвор на хром (VI) (съдържащ 1 мкг/смхром). Съдържанието на чаши разбърква се след всяко добавяне реагент.
Разтвори се трансформира в бутилки за колориметрирования.
Скала за сравнение приготвят едновременно с анализа на пробата.
4. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ
4.1. Масовата акция хром () в процент изчисляват по формулата
,
където е е масата на хром в тестова проба, мкг;
— тегло на хром в контролен опит, мкг;
— тегло на навески тестова проба, г.
За резултата от анализа се приемат среднеарифметическое стойността на резултатите от две паралелни определения.
4.2. Несъответствие на резултатите от две паралелни определения или резултатите от две анализи не трябва да надвишава стойностите на установените несъответствия, посочени в таблицата.
Фракцията на масата хром, % |
+ / Отклонение, % |
3·10 |
3·10 |
3·10 |
2·10 |
5·10 |
3·10 |