В 22519.1-77
В 22519.1−77 Таллий. Метод за определяне на желязо (с Промените, N 1, 2, 3)
В 22519.1−77
Група В59
ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР
ТАЛЛИЙ
Метод за определяне на желязо
THALLIUM. Method for the determination of iron
ОКСТУ 1709
Дата на въвеждане 1978−01−01
ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ
1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на цветната металургия на СССР
РАЗРАБОТЧИЦИТЕ
А. П. Камелия,
2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на стандартите на Съвета на Министрите на СССР
Промяна N 3 приема Магистралата Съвет по стандартизация, метрология и сертификация (протокол № 4 от 21.10.93)
За приемането гласува:
Име на държавата |
Наименованието на националния орган по стандартизация |
Република Армения |
Армгосстандарт |
Република Беларус |
Госстандарт Беларус |
Република Казахстан |
Госстандарт На Република Казахстан |
Република Молдова |
Молдовастандарт |
Руска Федерация |
Госстандарт Русия |
Република Туркменистан |
Начало държавна инспекция на Туркменистан |
Република Узбекистан |
Узгосстандарт |
Украйна |
Госстандарт Украйна |
3. ВЪВЕДЕН Е ЗА ПЪРВИ ПЪТ
4. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ
Наименование NTD, в който дадена връзка |
Номер на изделието, буква |
В чл. 61−75 |
2 |
В 199−78 |
2 |
В 3760−79 |
2 |
В 4461−77 |
2 |
В 9849−86 |
2 |
В 18337−80 |
Уводна част |
В 22519.0−77 |
1.1 |
5. Ограничение на срока на валидност, заснети по протокол Магистралата на Съвета по стандартизация, метрология и сертификация (ИУС 2−93)
6. ПРЕИЗДАВАНЕ (февруари 1998 г.) с Промените, N 1, 2, 3, одобрени в януари 1983 г., март 1987 г., юни 1996 г. (ИУС 5−83, 6−87, 9−96)
Този стандарт определя фотоколориметрический метод за определяне на желязо (при масово дела на желязо от 0,0001 до 0,001%) в таллии марки Тл0 и Тл1 в 18337*.
______________
* На територията На Руската Федерация действа В 18337−95. — Забележка на производителя на базата данни.
Методът се основава на свойството на йони цветни желязо се образува с о-фенантролином цялостно свързване, оцветяване на когото фотометрируется. Таллий дефиниция не пречи.
Чувствителност на метода на 1 мкг в размер 25 см.
Поносите, Изъм. (2).
1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ
1.1. Общи изисквания към метода на анализ и на изискванията за сигурност — И 22519.0.
Поносите, Изъм. N 3).
2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ И РАЗТВОРИ
Фотоэлектроколориметр.
Киселина азотна И 4461, разредена 1:1 и 1:3.
Киселина, аскорбинова, решение от 10 г/дм.
Киселина, оцетна И 61, решение 2 мол/дм, се приготвя, както следва: 35 смледена оцетна киселина и се разрежда до обема от 1 дмвода и се разбърква.
Натрий уксуснокислый § 199, разтвор 2 мол/дм, се приготвя, както следва: 272 г уксуснокислого натрий се разтваря в размер на 1 дмвода и се разбърква.
Ацетатный буферен разтвор с рН 3,7; се приготвя, както следва: 27 смразтвор на оцетна киселина, 2 мола/дм3 смразтвор на уксуснокислого натриев 2 мол/дмсе разрежда с вода до обема от 100 сми се разбърква.
Амоняк вода И 3760, разреден 1:3.
Прах железен рециклирани марка ПЖВ-1 И 9849.
Стандартни разтвори на желязо.
Разтвор А; се приготвя, както следва: 0,100 g желязо на прах се разтваря в 5 смазотна киселина, разредена 1:1, приливают 25 смвода и се загрява до кипене. Разтворът се охлажда, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1 дм, приливают 10 смазотна киселина, се разрежда с вода до марката и се разбърква.
1 смразтвор И съдържа 0,1 мг желязо.
Разтвор Б; се приготвя, както следва: 4 смот разтвора И се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 см, се разрежда с до марката вода и се разбърква.
1 смот разтвор Б съдържа 4 мкг желязо.
о-фенантролин хидрохлорид одноводный, разтвор 2 г/дм.
Поносите, Изъм. N, 2, 3).
3. ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ НА
3.1. Навеску таллия тегло 1,000 g се разтваря в 4 смазотна киселина, разредена 1:3, и внимателно се изпарява до получаване на влажния баланс, избягване на сушене, до покафеняване. Приливают 10 смвода, вари и се охлажда. Добавете 1 смразтвор на аскорбинова киселина, която е неутрализирана с разтвор на амоняк до промяна на цвят листчета конго от синята виолетови, добавете 2,5 смразтвор на о-фенантролина, 2 смацетат буферния разтвор, разтворът се трансформира в мерителна колба с капацитет от 25 см, се разрежда с до марката вода и се разбърква. След 30 мин се измерва оптичната плътност на разтвора на фотоэлектроколориметре, чрез прилагане на светофильтр с площ светлина около 508 нм в кювете с дебелина на поглъщане на светлината слой 50 mm. Разтвор за сравнение служи вода.
Количество желязо в колориметрируемом разтвор, монтирани по градуировочному график.
Поносите, Изъм. N, 2, 3).
3.2. Мрежа градуировочного графика
В шест размерите на колби с капацитет до 25 смотмеривают 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0 и 4,0 смстандартен разтвор Б желязо, което съответства на 0; 2; 4; 8; 12 и 16 мкг желязо, добавя се около 15 смвода, 1 смразтвор на аскорбинова киселина и анализ на води, както е посочено в sp 3.1.
Поносите, Изъм. (2).
4. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ
4.1. Масовата акция на желязо () в процент изчисляват по формулата
,
където е е масата на желязо, намираща се на градуировочному графики, мкг;
— тегло на навески таллия, г.
4.2. Абсолютните стойности разлики резултатите от две паралелни определяния (показател за сближаване) и резултатите от две анализи (коефициент на повторяемост) с надеждната вероятност 0,95 не трябва да надвишава стойностите на установените несъответствия, посочени в таблицата.
Фракцията на масата на желязо, % |
+ / Несъответствие на паралелни определения, % |
+ / Резултатите от анализа, % |
От 0,00010 до 0,00020 вкл. |
0,00005 |
0,00007 |
Св. 0,00020 «0,00050 « |
0,00007 |
0,00010 |
«0,00050» 0,00100 « |
0,00010 |
0,00015 |
Поносите, Изъм. N 3).