В 8775.4-87

• gost-87754-87.pdf (170.06 KiB)
  ГОСТ 8775.4-87

В 8775.4−87 Литий. Метод за определяне на азот

В 8775.4−87

Група В59

ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР

ЛИТИЕВО

Метод за определяне на азот

Lithium.
Method for determination of nitrogen

ОКСТУ 1709

Срокът на действие с 01.07.88
до 01.07.93*
__________________________
* Ограничаване на срока на действие на
заснет по протокол Магистралата
На съвета по стандартизация, метрология
и сертифициране (ИУС, N 2, 1993 година). -
Забележка на производителя на базата данни.

ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ

1. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите от 28.09.87 N 3764

2. Срок на първата проверка на 1991 г.

Честотата на проверка на 5 години

3. В ЗАМЯНА ГОСТ 8775–75 (разд.5)

4. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ

Този стандарт определя фотометрический метод за определяне на азот в масово дял от 0,003 до 0,2% в литии.

Методът се основава на разтваряне на литий във водата, която извлеченият амоняк, сярна киселина и измерване на оптичната плътност оцветен разтвор, след добавяне на реагент Несслера.

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към метода на анализ — в 8775.0−87.

2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ И КОНСУМАТИВИ

Инсталация за дестилация и улавяне на амоняк (чертеж). Всички части на инсталацията са изработени от стъклото «пирекс» или друг устойчиви на топлина стъкло. Waling гумени тръби и гумени запушалки предварително се пречиства чрез преваряване ги в 1%-н разтвор на натриев хидроксид и с последващо промыванием дестилирана вода, която не съдържа амоняк.

Чертеж. Инсталация за дестилация и улавяне на амоняк

Инсталация за дестилация и улавяне на амоняк

1 — парообразователь — плоскодонная колба с капацитет 500−750 см; 2, 9 — гумени запушалки;
3, 12 — гумени тръби; 4, 11 — скоби; 5 — наполнительная фуния за приливания вода;
6 — каплеуловитель; 7 — хладилник; 8 — приемник — конична колба с капацитет
100−250 cmс етикет 80−90 см; 10 — отводная тръба; 13 — в реакционната колба
(тип Кьельдаля) с капацитет от 250−500 см

Печка-нагоре И 14919−83 или колбонагреватель.

Фотоколориметр тип ФЭК-56, ФЭК-60, CPK-2.

Помещение, напълнени със сух аргон, съдържащи не повече от 0,2 г/мвлага.

Аргон И 10157−79, осушенный vp 2.3.1 ГОСТ 8775.1−87.

Чаши за претегляне тип на СВ 24/10.

Амоний натриев хлорид в 3773−72: разтвор 1, съдържащ 1 mg азот в 1 см, се подготвят в 4212−76; хоросан 2, съдържащ 0,01 mg азот в 1 см, се приготвя чрез разреждане на разтвора 1 до сто пъти.

Реагент Несслера, се подготвят в 4517−75.

Киселина сярна в 4204−77, 0,005 мол/дмхоросан.

3. ПОДГОТОВКА ЗА АНАЛИЗ

3.1. Подготовка за инсталиране и провеждане на контролен опит

Преди провеждане на анализ на монтаж (виж чертежа) се измиват с течаща двойка в продължение на 15−20 мин. Двойки идва от колби парообразователя, в която се налива вода до две трети от обема и 1−2 смна концентрирана сярна киселина. Събира в приемник на около 50 смдестилат. До дистилляту добавя 1 смреагент Несслера, разбърква се и след 10 мин се измерва оптичната плътност на разтвора на фотоколориметре vp 4.2.2. Стойност на оптичната плътност на разтвора не трябва да превишава 0,02, в противен случай операцията подготовка на инсталацията се повтаря.

3.2. Определяне на градуировочной характеристики

3.2.1. В мерителни колби с капацитет от 50 смсе поставя 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 смразтвор на 2, което отговаря на съдържанието в колориметрируемых разтвори 0,01; 0,02… 0,05 mg азот, добавете 2,5 смразтвор на сярна киселина, се разрежда с вода до половината от обема на колбата, разбърква се, добавя се 1 смреагент Несслера. Обемът на разтвори се довежда до марката с вода и отново се разбърква. Едновременно приготвя се разтвор за сравнение, съдържащ всички добавяни от реагенти, освен разтвор 2.

3.2.2. След 10 мин се измерва оптичната плътност на разтворите по отношение на разтвор за сравняване при дължина на вълната от 440 нм в кювете с дебелина светопоглощающего слой 30 mm. резултатите От фотометрирования изграждат градуировочный график, да отлага по оста на абсцисата маса на азот в миллиграммах, а по оста ордината — съответната стойност на оптичната плътност.

Градуировочный график проверяват не по-рядко от един път на тримесечие, а също и в случай на промяна на фотоколориметра или реактиви. Всяка точка от графиката получават като средно аритметично на резултатите от трите измервания.

Допуска намирането на цифрови линейна зависимост на оптичната плътност на темите разтвори от масата на съдържащи се в тях азот. За това резултатите фотометрирования, лекувани по метода на най-малките квадрати и представляват зависимост по формулата

, (1)

къде  — оптична плътност на разтвора;

 — масата на азот, съдържащо се в решение, mg;

,  — числови коефициенти, дефинирани при градуировке.

4. ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ НА

4.1. Буркан с разбивка литий, съхранявани в съответствие с ГОСТ 8774–75, се поставя в камерата, попълнен суха аргон. Парче литий се вземат от банките пинсети, се отстранява от повърхността му с помощта на филтърна хартия, масло, се поставят върху твърда стоманена плоча, почистване на металната повърхност и изрежете от средата на парче с тегло 0,5−1,5 грама на литий. Изрежете парче се поставят в предварително претеглени чашка с притертой капак. Извадете чашка от камерата и се теглят.

Допуска почистване на повърхността на литий и тегло нарязани парчета производство на въздуха. В този случай, с тегло произвеждат след почистване и изрязване на парче метал в продължение на 5 минути.

В приемник 8 налива 10 смсярна киселина. На върха на хладилника, 7, потопена в киселина. Във фунията 5 налива 50 смвода. Отвори скоба 11 на отводной тръбата 10 и затворете скобата 4.

4.2. Навеску литий се поставя в суха колба Кьельдаля, бързо подсоединяют колбата към инструмент за отгонки амоняк. През фуния 5 в колба 13 приливают вода на малки порции. След края на разтваряне на навески отвори скоба 4 и затворете скобата 11. Дистилляцию произвеждат амоняк, докато в приемника няма да бъде получено 80−90 смдестилат.

Съдържанието на получателя се трансформира в мерителна колба с капацитет от 100 см, измиват приемник вода и оставете да обемът на разтвора в триизмерна колба с вода до марката.

4.3. Аликвотную част от разтвора от 5−25 см(в зависимост от съдържанието на азот) се поставят в мерителна колба с капацитет от 50 см, се разрежда с вода до обема на 45 см, приливают 1 смреагент Несслера, обемът на разтвора се долива с вода до марката и се разбърква. Едновременно приготвя се разтвор за сравнение: в мерителна колба с капацитет от 50 смсе поставя на 0,5−2,5 смна сярна киселина (в зависимост от аликвотной част), се разрежда с вода до 45 см, приливают 1 смреагент Несслера, довежда се до марката вода и се разбърква.

5. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ

5.1. Масовата акция оксид () в процент изчисляват по формулата

, (2)

къде е общият обем на анализирания разтвор, см;

 — аликвотная част от решението, см;

 — тегло на навески литий, г;

 — масата на азот, mg, инсталирана по градуировочному графики или изчислената по формулата

, (3)

къде  — оптична плътност на анализирания разтвор;

,  — числови коефициенти, определени по формула (1).

5.2. За резултата от анализа вземат средно аритметично на две паралелни определяния (единични определения) при изпълнение на условията, бр.2.5, 2.6 и 2.10 ПО 8775.0−87.

5.3. Показатели за точност

5.3.1. Показатели за сближаване и възпроизводимост на резултатите определения — () и (), а също и стойността на грешката на анализ на резултатите () са дадени в таблицата.

5.3.2. Неисключенная систематична грешка () незначима в сравнение със случайна грешка.

5.3.3. Стойност на грешката на резултат от анализ (в) да се определят по ПРЕДМЕТ на 8775.0−87.

5.4. Контрол на точността на анализа на

Контрол на точността на анализа се извършва по метода на добавки в съответствие с ГОСТ 8775.0−87, при това като добавки използва разтвор на амониев хлорид, съдържащ 0,01 mg азот на 1 см(решение 2).

Добавка инжектира в навеску проба чрез наполнительную фуния 5 преди началото на разтваряне на пробата.