В 23862.10-79
В 23862.10−79 редки земи метали и техните въглероден. Химико-спектрални методи за определяне на примеси ванадий, волфрам, желязо, кобалт, манган, мед, молибден, никел, ниобия, олово, тантала, титан и хром (с Промените, N 1, 2)
В 23862.10−79
Група В59
INTERSTATE СТАНДАРТ
РЕДКИ ЗЕМИ МЕТАЛИ И ТЕХНИТЕ АЗОТЕН
Химико-спектрални методи за определяне на примеси ванадий, волфрам, желязо, кобалт, манган, мед, молибден, никел, ниобия, олово, тантала, титан и хром
Rare-earth metals and their oxides. Chemical-spectral methods of determination of impurities of vanadium, tungsten, желязо, кобалт, manganese, мед, molybdeum, nickel, niobium, lead, tantalium, titanium and chromium
МКС 77.120.99
ОКСТУ 1709
Дата на въвеждане 1981−01−01
С постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите от 19 октомври 1979 г. N 3988 дата на въвеждане инсталиран 01.01.81
Ограничение на срока на валидност, заснети по протокол N 7−95 Магистралата на съвета по стандартизация, метрология и сертификация (ИУС 11−95)
ИЗДАНИЕ с Промените, N 1, 2, одобрени в април 1985 г., май 1990 г. (ИУС 7−85, 8−90).
Този стандарт определя химико-спектрален метод за определяне на ванадий, волфрам, желязо, кобалт, манган, мед, молибден, никел, ниобия, олово, тантала, титан и хром иттрии, лантане, иттербии, лютеции и ги окисях (метод I) и химико-спектрален метод за определяне на ванадий, манган, желязо, кобалт, никел, мед в редки земни метали и техните окисях (с изключение на церия и въглероден церия) (метод II).
Поносите, Изъм. N 1, 2).
1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ
1.1. Общи изисквания към методите за анализ — в 23862.0−79.
Метод I
Химико-спектрален метод за определяне на ванадий, волфрам, желязо, кобалт, манган, мед, молибден, никел, ниобия, олово, тантала, титан и хром иттрии, лантане, иттербии, лютеции и ги окисях се основава на групови концентрировании примеси флокуляцией колоидни разтвори диэтилдитиокарбаматов, тиоксинатов или гидроокисей примесных елементи с помощта на полиакриламида в присъствието на графит на прах и следващите спектралната анализа на получения концентрат.
На интервали от време, определени от масови акции на примеси:
| ванадий | от 5·10 |
| волфрам | от 5·10 |
| желязо | от 5·10 |
| кобалт | от 2·10 |
| манган | от 5·10 |
| мед | от 5·10 |
| молибден | от 2·10 |
| никел | от 2·10 |
| ниобия | от 1·10 |
| олово | от 2·10 |
| тантала | от 1·10 |
| титан | от 1·10 |
| хром | от 5·10 |
Разд.1. Поносите, Изъм. N 1, 2).
2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ И РАЗТВОРИ
Спектрограф дифракционный ДФС-8 решетка 600 штр/мм, работещ в първия ред на отражения, и трехлинзовой система за осветление или подобен.
Генератор на дъга, ДГ-2 с допълнителен реостатом или подобен, монтирани за поджига дъга dc високи разряд.
Лампа инфрачервена ИКЗ-500 с регулатор на напрежение тип РНО-250−0,5 или подобен.
Бокс от органично стъкло.
Изправяне На 250−300, 30−50 А.
Спектропроектор PS-18 или подобен.
Микрофотометр нерегистрирующий тип МАТ-2 или подобен.
Везни аналитични тип ADV-200.
Везни торсионные тип W-500.
Плочки електрически.
Машина за заточване на електроди.
Хоросан от тефлон-4 или органично стъкло.
Бутилки от полиетилен.
Фотографски плаки тип ES.
Графит е прахобразен особена чистота И 23463−79.
Жар спектрални ОСЧ-7−3.
Електроди, выточенные от въглища спектрални ОСЧ-7−3, с диаметър 6 мм, с кратер с диаметър от 4 мм и дълбочина 6 мм
Графитни електроди монолитен за спектрален анализ ОСЧ-7−4 диаметър 6 мм, заточенные на конус, или електроди една и съща форма, выточенные от въглища спектрални ОСЧ-7−3.
Всяка двойка електроди, подложени на почистване произвежда чрез изпичане в дъга постоянен ток 15 А в продължение на 15 с непосредствено преди анализа.
Тигли Гуча, диаметър 15 мм.
Ванадий (V) оксид, чаена ад а.
Волфрам (VІ) оксид за спектрален анализ, чаена ад а.
Железен оксид, чаена ад а.
Кобалт азотен оксид в 4467−79, чаена ад а.
Манган (IV) оксид безводни os.ч. 9−2.
Мед оксид в 16539−79, порошкообразная.
Молибден (VI) оксид, чаена ад а.
Никел оксид в 4331−78, чаена
Ниобия (V) оксид os.ч. 7−3.
Олово оксид, чаена ад а.
Тантала (V) оксид os.ч. 7−3.
Титан (IV) оксид os.ч. 6−2.
Хром оксид в 2912−79.
Водата бидистиллят или деионизованная с относително электросопротивлением 20−24 МОм·виж
Блокирането на особена чистота И 14261−77, разредена 1:1 и 1:10.
Амоняк вода И 24147−80, оси.ч., разреден 1:10.
Натриев N, N'-диэтилдитиокарбамат в 8864−71, разтвори с концентрации на 20 и 1 г/дм.
Натрий меркаптохинолинат (тиоксинат), прясно приготвен разтвор с концентрация 5 g/дм.
Етилов алкохол ректификованный технически И 18300−87, два пъти перегнанный в кварцевом уред.
Lantana оксид, чист за определяемым примесям.
Иттербия оксид, чист за определяемым примесям.
Лютеция оксид, чист за определяемым примесям.
Иттрия оксид, чист за определяемым примесям.
Полиакриламид, воден разтвор с концентрация 2 г/дм.
Хартия универсален индикатор.
Натрий натриев хлорид os.ч. 6−2.
Разд.2. Поносите, Изъм. N 1, 2).
3. ПОДГОТОВКА ЗА АНАЛИЗ
3.1. Начин на приготвяне на пробите за сравнение
3.1.1. Главоболие проба на базата на графит на прах (ГОГП), съдържащ 1% на всяка от определени замърсители, се приготвя, както следва.
Навески маса 0,0178 г ванадий на азотен (V), 0,0126 г въглероден волфрам (VІ), 0,0143 г въглероден желязо, 0,0137 г nitrous е азотен кобалт, 0,0158 г оксид на манган (IV) безводни, 0,0125 г въглероден мед прахообразна, 0,0150 г въглероден молибден (VI), 0,0141 г черен оксид никел, 0,0143 г въглероден ниобия (V), 0,0108 г въглероден олово, 0,0122 г въглероден тантала (V), 0,0167 г оксид титанов (IV), 0,0146 г въглероден хром се поставят в един хаван от органично стъкло или тефлон-4 и се добавя 0,8156 г графит на прах. Сместа се смила с етилов спирт в продължение на 50 мин и се сушат под инфрачервена лампа. Избягване на разпръскване на замърсители перетирание в хаван и высушивание под инфрачервена лампа се извършва в бокса от органично стъкло.
3.1.2. Образци за сравнение ОС 1-ОС 3 се приготвя последователно разреждане на ГОГП, а след това на всеки следващ проба прахово мисия.
Съдържанието на всяка от определени примеси в проби ОС 1-ОС 3 и въведени в смес навески прахово мисия на предходната проба за дзпо.1.
Таблица 1
| Наименование на пробата | Маса делът на всеки от определени елементи, % | Маса навески, г | |
| графит на прах |
предишния проба (в скоби е посочено го наименование) | ||
| ОС 1 |
1·10 |
1,800 |
0,200 (ГОГП) |
| ОС 2 |
3·10 |
1,400 |
0,600 (ОС 1) |
| ОС 3 |
1·10 |
1,333 |
0,667 (ОС 2) |
| ОС 4 |
3·10 |
1,400 |
0,600 (ОС 3) |
| ОС 5 |
1·10 |
1,333 |
0,667 (ОС 4) |
| OS 6 |
3·10 |
1,400 |
0,600 (ОС 5) |
| OS 7 |
1·10 |
1,333 |
0,667 (OS 6) |
| OS 8 |
3·10 |
1,400 |
0,600 (ОС 7) |
Посочените в таблица.1 навески графит на прах и предишния проба се поставя в един хаван, внимателно се смила с етилов спирт в продължение на 30 мин и след това се изсушава под инфрачервена лампа. Перетирание в хаван и высушивание под инфрачервена лампа се извършва в бокса от органично стъкло.
4. ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ НА
4.1. Концентриране на примеси
Концентриране прекарват в бокса от органично стъкло, котлони нагревателни елементи трябва да бъдат затворени графитовой или кварцова кюветой.
Навеску на азотен ТОЛЕРАНТНОСТ с тегло 2 грама или съответното количество РЗМ се поставя в кварцов чаша с капацитет от 100 сми се разтварят в 7−12 см
солна киселина, разредена 1:1, при нагряване, чаша, при това затварят часови стъкло. Разтвор се изпарява към до влажни соли, остатъкът се разтваря в ~50 см
вода. Разтвори на амоняк (1:10) или солна киселина, разредена 1:10, се определят рН-2 (универсална индикаторна хартия). Полученият разтвор се загрява до ~90 °С, приливают 2,5 см
разтвор на диэтилдитиокарбамата натрий (20 г/дм
), 5 см
разтвор на полиакриламида, при това на рН на получения разтвор трябва да е 5,5. Съдържанието на чаша, внимателно се разбърква кварцова пръчка в продължение на 3−5 минути до образуването на неразтворими гелеобразных кафяви частици, влакна, се добавят 50 мг графит на прах, 2 см
разтвор на тиоксината натрий и отново внимателно се разбърква в продължение на 3−5 минути Охладена до стайна температура разтворът с утайката се филтрира през филтър «синя лента», който се поставя в тигел Гуча, с помощта на колбата Бунзена с отсосом. Утайката (концентрат примеси) се измива 2−3 пъти с разтвор на диэтилдитиокарбамата сол (1 г/дм
) на порции от по 5 см
, да се измива пръчка, стени на чаша и тигел. След това на съд Гуча (с утайка) се поставя в кварцевую чаша с капацитет 30 см
и изсъхнат се изсушава остатъкът (без озоления филтър) в продължение на 10−15 минути Утайката заедно с филтър прехвърлят в кварцевую чаша с капацитет от 10 cm
(плат надолу) и озоляют филтър в продължение на 3−5 мин на электроплитке, затворена кварцова плоча. След озоления филтър чаша покрити часови стъкло и все още оцеляват в электроплитке в продължение на 10−15 минути.
След охлаждане на целия сух остатък понасят от чаша върху паус, се добавят 2 mg натриев хлорид, разбърква се и със сместа се пълнят електроди за спектрален анализ.
Анализ на всяка проба се извършва от три успоредни навесок. Едновременно с всяка партия анализи прекарват през всички етапи на анализ на три контролни опита на всички реагенти, получаване три сух остатък-концент
пропорционално.
4.2. Спектрален анализ на концентрати
Към всеки концентрату, получен от контролни опити, и до 50 мг на всеки от проби сравнение ОС 1-OS 8 се добавят по 2 мг натриев хлорид и спектрально чиста по определяемым примесям на азотен анализирания ТОЛЕРАНТНОСТ и се разбърква. Всяка смес се поставя в кратера електрод (анод) с диаметър от 4 мм и дълбочина 6 мм на Горния електрод, заточени на конус, служи за катод; между електродите палят дъга на постоянен ток. Ток 15 А. Разстояние между електродите — 3 мм. Spectra снимана на спектрографе ДФС-8, с помощта на фотографски плаки ОВЕ. Ширина на процепа спектрографа — 15 микрона, време на експозиция — 45 с. Междинна диафрагма в трехлинзовом конденсоре подбират така, че да потъмняване на фона на близо аналитични линии са в областта на нормални почернений.
При еднакви условия снимана по три пъти на спектрите на концентрати на анализираните проби, по три пъти на спектрите на концентрати, получени от контролни работи и по два пъти на спектрите на всяка проба сравнение.
Добре експонирани фотографски плаки показват, се измиват с вода, откриват, измиват в течаща вода (15 мин.) и се изсушава.
5. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ
5.1. Във всяка спектрограмме фотометрируют потъмняване на аналитичната линия дефинирани елемент (виж таблица.2) и близкия заден план
и изчисляват разликата почернений
и
намират среднеарифметическое значение
. Градуировочный график строи в координати (
,
), с помощта на стойността на
проби за сравнение.
Таблица 2
| Определен елемент |
Дължина на вълната на аналитичната линия, nm |
| Ванадий |
318,54 |
| Волфрам |
294,44* |
| Желязо | 248,33 |
| Кобалт |
242,49 304,4 |
| Манган |
280,11 |
| Мед |
324,75 |
| Молибден |
317,03 |
| Никел |
300,25** |
| Ниобий |
295,09 |
| Олово | 283,31 |
| Тантал |
271,47*** |
| Титан |
307,86 302,16 |
| Хром |
284,33 |
________________
* При анализа на иттербия и азотен — 294,70 нм.
** При анализа на иттербия и азотен — 301,20 нм; иттрия и lantana — 305,0 нм.
*** Анализ на lantana и азотен на тантала, като не се провежда.
Като се използват стойностите за концентрати тестова проба и концентрати контролни опити, по градуировочному график намират средни стойности на съдържанието на определени примеси.
5.2. Масовата акция дефинирани елемент () в процент изчисляват по формулата
където е е масата на навески графитового прах-колектор, mg;
— тегло на навески тестова проба, mg;
— средната стойност на масова акция дефинирани елемент в концентратах тестова проба, %;
— средната стойност на масова акция дефинирани елемент в концентратах контролния опит, на %.
5.3. Несъответствие на резултатите от три успоредни определяния (отношението на най-големите от тях до по-малко), както и резултатите от две анализи (съотношение по-голямо от тях до по-малко), не трябва да надвишава стойностите на установените несъответствия, посочени в таблица.3.
Таблица 3
| Определен елемент |
Маса дял, % |
+ / Несъответствие |
| Ванадий |
5·10 |
3,1 |
3·10 |
2,9 | |
1·10 |
2,7 | |
| Волфрам |
5·10 |
2,8 |
3·10 |
2,5 | |
1·10 |
2,4 | |
| Желязо | 3·10 |
3,5 |
6·10 |
3,1 | |
2·10 |
3,0 | |
| Кобалт |
2·10 |
2,7 |
3·10 |
2,3 | |
1·10 |
2,2 | |
| Манган |
5·10 |
2,5 |
1·10 |
2,4 | |
5·10 |
2,0 | |
| Мед |
5·10 |
3,5 |
1·10 |
3,2 | |
5·10 |
3,2 | |
| Молибден |
2·10 |
2,0 |
8·10 |
2,7 | |
5·10 |
2,5 | |
| Никел |
2·10 |
3,3 |
1·10 |
2,8 | |
1·10 |
2,6 | |
| Ниобий |
1·10 |
2,6 |
1·10 |
2,3 | |
3·10 |
2,0 | |
| Олово |
2·10 |
2,7 |
1·10 |
2,3 | |
1·10 |
2,2 | |
| Тантал |
1·10 |
2,5 |
1·10 |
2,3 | |
3·10 |
2,3 | |
| Титан | 1·10 |
2,7 |
8·10 |
2,5 | |
5·10 |
2,4 | |
| Хром | 5·10 |
2,5 |
2·10 |
2,3 | |
2·10 |
2,3 |
Метод II
Химико-спектрален метод за определяне на ванадий, манган, желязо, кобалт, никел, мед в редки земни метали и техните окисях (с изключение на церия и въглероден церия) се основава на подобряването на спектралната определяне на примесных елементи в концентрате примеси на базата на графит на прах.
Концентрат примеси получават чрез адсорбция ги диэтилдитиокарбаматных и тиоксинатных комплекси на колона от тефлон с последващо десорбцией примесных елементи с ацетон и упариванием органичен разтвор на порошковом графите.
На интервали от време, определени от масови акции на примеси:
| ванадий | от 3·10 |
| манган | от 1·10 |
| желязо | от 3·10 |
| кобалт | от 3·10 |
| никел | от 1·10 |
| мед | от 2·10 |
Поносите, Изъм. (2).
6. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ И РАЗТВОРИ
Спектрограф дифракционный ДФС-8 решетка 600 штр/мм с трехлинзовой система за осветление или подобен.
Генератор на дъга, ДГ-2 с допълнителен реостатом или подобен, монтирани за поджига дъга dc високи разряд.
Изправяне На 250−300, 30−50 А.
Спектропроектор PS-18 или подобен.
Микрофотометр нерегистрирующий тип МАТ-2 или подобен.
Бокс от органично стъкло.
Везни аналитични тип ADV-200.
Везни торсионные тип W-500.
Лампа инфрачервена ИКЗ-500 с регулатор на напрежение, ток тип РНО-250−0,5, или подобен.
Плочки електрически.
Машина за заточване на електроди.
Хоросан от тефлон-4 или органично стъкло.
Фотографски плаки тип ES.
Графит е прахобразен особена чистота И 23463−79.
Жар спектрални ОСЧ-7−3.
Електроди, выточенные от въглища спектрални ОСЧ-7−3, с диаметър 6 мм, с кратер с диаметър от 4 мм и дълбочина 6 мм
Графитни електроди монолитен за спектрален анализ ОСЧ-7−4 диаметър 6 мм, заточенные на конуса.
Колба Бунзена.
Чаши кристални с капацитет от 100 см.
Колона от прах тефлон: 3,5 грама на прах тефлон (фракция по-малко от 0,1 mm), поставени в филтриращи фуния с филтри от спекшегося стъкло на прах клас ОЩЕ 160 или ОЩЕ 40 диаметър на филтъра 20 мм и уплътнена до височина фторопластового слой 15 mm.
Връв със страната, товаро с капацитет 30 см.
Водата бидистиллят или деионизованная с относително електрическо съпротивление 20−24 МОм·виж
Блокирането на особена чистота И 14261−77, разредена 1:1 и 1:10.
Амоняк вода И 24147−80, оси.ч., разреден 1:10.
Натриев N, N'-диэтилдитиокарбамат в 8864−71, разтвори с концентрации на 20 и 1 г/дм.
Натрий меркантохинолинат (тиооксинат) прясно приготвен разтвор с концентрация 5 g/дм.
Ацетон особена чистота.
Чаши кристални с капацитет 20−30 см.
Натриев хлорид os.ч. 6−2.
Етилов алкохол ректификованный технически И 18300−87, два пъти перегнанный в кварцевом уред.
Ванадий (V) оксид, чаена ад а.
Железен оксид, чаена ад а.
Кобалт азотен оксид в 4467−79, чаена ад а.
Манган (IV) оксид безводни os.ч. 9−2.
Мед оксид в 16539−79, порошкообразная.
Никел оксид в 4331−78, чаена
Разд.6. Поносите, Изъм. (2).
7. ПОДГОТОВКА ЗА АНАЛИЗ
7.1. Начин на приготвяне на пробите за сравнение
Главоболие проба на базата на графит на прах (ГОГП), съдържащ 1% на всяка от определени замърсители, се приготвя, както следва: навески маса 0,0178 г въглероден ванадий (V), 0,0143 г въглероден желязо, 0,0137 г nitrous е азотен кобалт, 0,0158 г манган (IV) оксид безводни, 0,0125 г прахообразна на азотен мед, 0,0141 г въглероден никел е поставена в един хаван от фторпласта-4 или органично стъкло и се добавя 0,9118 г графит на прах. Сместа се смила при добавяне на етилов алкохол в продължение на 50 мин и се сушат под инфрачервена лампа. Избягване на разпръскване на замърсители перетирание в хаван и высушивание под инфрачервена лампа се извършва в бокса от органично стъкло.
Образци за сравнение ОС 1-OS 8 подготвят последователно разреждане на ГОГП, а след това на всеки следващ проба прахово мисия.
Маса делът на всяка от определени примеси в проби ОС 1-OS 8 и въведени в смес навески графит на прах и предишния проба за дзпо.4.
Таблица 4
| Наименование на пробата | Маса делът на всяка от определени примеси, % | Маса навески, г | |
| графит на прах |
предишния проба | ||
| ОС 1 |
1·10 |
1,800 |
0,200 (ГОГП) |
| ОС 2 |
3·10 |
1,400 |
0,600 (ОС 1) |
| ОС 3 |
1·10 |
1,333 |
0,667 (ОС 2) |
| ОС 4 |
3·10 |
1,400 |
0,600 (ОС 3) |
| ОС 5 |
1·10 |
1,333 |
0,667 (ОС 4) |
| OS 6 |
3·10 |
1,400 |
0,600 (ОС 5) |
| OS 7 |
1·10 |
1,330 |
0,667 (OS 6) |
| OS 8 |
3·10 |
1,403 |
0,600 (ОС 7) |
Посочените в таблица.4 навески графит на прах предишния проба се поставя в един хаван, внимателно сбиване при добавяне на етилов алкохол в продължение на 30 мин и след това се изсушава под инфрачервена лампа.
Перетирание в хаван и высушивание под инфрачервена лампа се извършва в бокса от органично стъкло.
Поносите, Изъм. (2).
8. ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ НА
8.1. Концентриране на примеси
Навеску тестова азотен ТОЛЕРАНТНОСТ с тегло 0,5−5 г или съответното количество метал се поставя в кварцов чаша с капацитет от 100 сми се разтварят в 2−20 см
солна киселина, разредена 1:1, при нагряване, чаша, при това затварят часови стъкло. Отстранява часово стъкло, изпарява към разтвора до влажни соли, остатъкът се разтваря в ~50 см
вода. Разтвор на амоняк, разреден 1:10, или солна киселина, разредена 1:10, се определят рН ~2 (универсална индикаторна хартия).
За картофено разтвор приливают 2,5 смразтвор на N, N'-диэтилдитиокарбамата натрий с концентрация 20 г/дм
и 2 см
разтвор на тиооксината натрий. При това трябва да се установи стойността на рН=5,5−6 (контрол на универсална индикаторна хартия). Разтворът се филтрира през фторопластовую колона, определена в колба Бунзена, при разрежении, создаваемом водоструйным помпа.
След това колоната се измива с 30−60 смразтвор на N, N'-диэтилдитиокарбамата натрий с концентрация 1 g/дм
порции по 5 см
и се определят в бутилка със странично товаро. През колоната се пропускат 15 см
ацетон при разрежении, создаваемом водоструйным помпа. Элюат, който съдържа концентрат примеси се прехвърлят в кварцевую чаша, изпарява към на водна баня до обема ~2−3 см
, добавете 50 мг графит на прах и изпарява към сухота.
Анализ на всяка проба се извършва от три успоредни навесок. Едновременно с всяка партия анализи прекарват през всички етапи на анализ на три контролни опита на реагенти, получаване три сух остатък — концентрат.
Поносите, Изъм.
(2).
8.2. Спектрален анализ на концентрати
Към всеки концентрату, получен от проби, контролни експерименти и до 50 мг на всеки от проби сравнение ОС 1-OS 8 се добавят по 2 мг натриев хлорид и се разбърква. Всяка смес се поставя в кратера електрод (анод) с диаметър от 4 мм и дълбочина 6 мм на Горния електрод, заточени на конус, служи за катод, между електродите палят дъга на постоянен ток със сила 15 А. Разстояние между електродите — 3 мм. Spectra снимана на спектрографе ДФС-8 решетка 600 штр/мм (в първия ред), използването на фотографски плаки ОВЕ. Ширина на процепа спектрографа — 15 микрона, време на експозиция — 45 с. Междинна диафрагма в трехлинзовом конденсоре подбират така, че да потъмняване на фона на близо аналитични линии са в областта на нормални почернений.
При еднакви условия снимана по три пъти на спектрите на концентрати на анализираните проби, по три пъти на спектрите на концентрати, получени от контролни работи и по два пъти на спектрите на всяка проба сравнение.
Изложени плочи проявяват, се измиват с вода, откриват, измиват в течаща вода в продължение на 15 мин и се изсушава.
8.3. Регенерирование колона
След разпределяне на концентрат примеси колона от тефлон-4 се определят в колба Бунзена и се измива с шест пъти солна киселина (1:1) на порции от по 5 см, а след това през нея се преминава 50 см
дестилирана вода. След това колоната е готова за консумация.
9. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ
9.1. Във всяка спектрограмме фотометрируют потъмняване на аналитичната линия дефинирани елемент (виж таблица.5) и близкия заден план
и изчисляват разликата почернений
и
намират среднеарифметическое значение
. Градуировочный график строи в координати (
за сравнение проба. Като се използват стойностите
за концентрати тестова проба и концентрати контролни опити, по градуировочному график намират средни стойности за масова дял на определени примеси.
Таблица 5
| В основата на |
Определен елемент |
Дължина на вълната на аналитичната линия, nm |
| Азотен lantana, иттрия, самария, европия, тербия, гольмия, тулия, иттербия и лютеция | Ванадий |
318,4 |
| Желязо |
248,3 | |
| Кобалт |
252,1 282,1 | |
| Манган |
257,6 | |
| Мед |
327,4 | |
| Никел |
300,3 305,1 | |
| Азотен празеодима и неодимов | Ванадий |
318,4 |
| Желязо |
259,8 | |
| Кобалт |
252,1 304,4 | |
| Манган |
257,6 280,1 | |
| Мед |
327,4 | |
| Никел |
300,3 305,1 | |
| Оксид брези | Ванадий |
318,4 |
| Желязо |
248,3 | |
| Кобалт |
252,1 304,4 | |
| Манган |
257,6 280,1 | |
| Мед |
327,4 282,4 | |
| Никел |
305,1 303,7 | |
| Оксид диспрозия | Ванадий |
318,4 |
| Желязо |
272,1 | |
| Кобалт |
252,1 304,4 | |
| Манган |
257,6 279,5 | |
| Мед |
327,4 | |
| Никел |
305,1 303,7 301,2 | |
| Оксид эрбия |
Ванадий |
318,4 |
| Желязо |
248,3 | |
| Кобалт |
252,1 304,4 | |
| Манган |
280,1 | |
| Мед |
324,7 | |
| Никел |
301,2 |
Поносите, Изъм. (2).
9.2. Масовата акция определени примеси () в процент изчисляват по формулата
където е е масата на навески графитового прах-колектор, mg;
— тегло на навески проби, mg;
— средната стойност на масова акция определени примеси в концентратах тестова проба, %;
— средната стойност на масова акция определени примеси в концентратах контролния опит, на %.
9.3. Несъответствие на резултатите от три успоредни определяния (отношението на най-големите от тях към най-малкия), а също така резултатите от двете изпитвания (съотношение по-голямо от тях до по-малко), не трябва да надвишава стойностите на установените несъответствия, посочени в таблица.6.
Таблица 6
| Определен елемент |
Маса дял, % |
+ / Несъответствие |
| Ванадий |
3·10 |
3,3 |
5·10 |
3,1 | |
5·10 |
2,9 | |
| Желязо |
3·10 |
3,5 |
6·10 |
3,1 | |
2·10 |
3,0 | |
| Кобалт |
3·10 |
3,0 |
2·10 |
2,7 | |
1·10 |
2,2 | |
| Манган |
1·10 |
2,9 |
1·10 |
2,4 | |
1·10 |
2,0 | |
| Мед |
2·10 |
3,5 |
1·10 |
3,2 | |
1·10 |
3,0 | |
| Никел |
1·10 |
3,3 |
1·10 |
2,8 | |
1·10 |
2,6 |
Поносите, Изъм. (2).
