В 23862.4-79
В 23862.4−79 редки земи метали и техните въглероден. Спектрален метод за определяне на ванадий, желязо, кобалт, силиций, манган, мед, никел, олово, титан, хром (с Промените, N 1, 2)
В 23862.4−79
Група В59
INTERSTATE СТАНДАРТ
РЕДКИ ЗЕМИ МЕТАЛИ И ТЕХНИТЕ АЗОТЕН
Спектрален метод за определяне на ванадий, желязо, кобалт, силиций, манган, мед, никел, олово, титан, хром
Rare-earth metals and their oxides. Spectral method of determination of vanadium, желязо, кобалт, silicon, manganese, мед, nickel, олово, титан, chromium
МКС 77.120.99
ОКСТУ 1709
Дата на въвеждане 1981−01−01
С постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите от 19 октомври 1979 г. N 3988 дата на въвеждане инсталиран 01.01.81
Ограничение на срока на валидност, заснети по протокол N 7−95 Магистралата на съвета по стандартизация, метрология и сертификация (ИУС 11−95)
ИЗДАНИЕ с Промените, N 1, 2, одобрени в април 1985 г., май 1990 г. (ИУС 7−85, 8−90).
Този стандарт определя спектрален метод за определяне на примеси в редки земни метали (предварително преведените в оксид) и ги окисях.
Методът се основава на възбуждане и фотографска регистрация на дъгови емисионни спектри на анализирания материал и мостри за сравнение с последващо определение на съдържанието на примеси по градуировочному график.
На интервали от време, определени от масови акции на примеси:
в окисях lantana, церия, неодимов, европия, брези, иттербия, лютеция и иттрия: | |
ванадий | от 5·10% до 1·10% |
желязо | от 5·10% до 1·10% |
кобалт | от 5·10% до 1·10% |
силиций | от 5·10% до 5·10% |
манган | от 1·10% до 5·10% |
мед | от 1·10% до 5·10% |
никел | от 1·10% до 5·10% |
олово | от 5·10% до 1·10% |
титан | от 1·10% до 5·10% |
хром | от 5·10% до 1·10% |
в окисях брези и иттрия: | |
желязо | от 1·10% до 1·10% |
в окисях самария, тербия, диспрозия, гольмия, эрбия, тулия: | |
желязо | от 5·10% до 5·10% |
кобалт | от 5·10% до 1·10% |
силиций | от 1·10% до 1·10% |
манган | от 1·10% до 5·10% |
мед | от 5·10% до 1·10% |
никел | от 5·10% до 5·10% |
хром | от 5·10% до 5·10% |
в азотен празеодима: | |
силиций | от 5·10% до 1·10% |
Поносите, Изъм. N 1).
1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ
1.1. Общи изисквания към метода на анализ — в 23862.0−79.
2. АПАРАТУРА, МАТЕРИАЛИ И РЕАКТИВИ
Спектрограф дифракционный ДФС-8 решетка 600 штр/мм, работещ в първия ред на размисъл, с трехлинзовой система за осветление или подобен.
Спектрограф дифракционный ДФС-13 решетка 1200 штр/мм, работещ в първия ред на размисъл, с трехлинзовой система за осветление или подобен.
Генератор на дъга, ДГ-2 с допълнителен реостатом или подобен, монтирани за поджига дъга dc високи разряд.
Изправяне На 250−300, 30−50 А.
Микрофотометр нерегистрирующий тип МАТ-2 или подобен.
Спектропроектор тип PS-18 или подобен.
Везни торсионные тип W-500 или подобни.
Бокс от органично стъкло.
Хоросан и плодника от органично стъкло.
Печка муфельная с терморегулятором, издържат на температури до 1000 °C.
Лампа инфрачервена ИКЗ-500 с регулатор на напрежение тип РНО-250−0,5 или подобен.
Машина за заточване на електроди.
Фотографски плаки спектрографические тип ES «или други подобни, осигуряващи нормални потъмняване на аналитични линии и на фона на спектъра.
Жар спектрални os.ч. 7−3, с диаметър 6 мм.
Електроди, выточенные от спектралните въглища os.ч. 7−3, с диаметър 6 мм, с кратер с диаметър от 4 мм и дълбочина от 4 mm.
Графитни електроди монолитен за спектрален анализ на операционната система.ч. 7−4, с диаметър 6 мм, заточенные на конус, или електроди една и съща форма, выточенные от спектралните въглища ОСЧ-7−3, с диаметър 6 мм (1);
електроди, выточенные от спектралните въглища os.ч. 7−3 с диаметър 6 мм, с кратер с диаметър от 2 мм и дълбочина 3 мм, дебелина на стената 0,5−0,7 мм, височина заточенной част — 8 мм (2).
Всяка двойка електроди, подложени на почистване произвежда чрез изпичане в дъга постоянен ток 15 А в продължение на 15 с непосредствено преди анализа.
Графит е прахобразен особена чистота И 23463−79.
Ванадий (V) оксид, чаена ад а.
Железен оксид, чаена ад а.
Кобалт оксид в 18671−73.
Силициев диоксид въглероден И 9428−73, чаена ад а.
Манган въглероден безводни os.ч. 9−2.
Мед оксид в 16539−79, порошкообразная.
Никел оксид черен И 4331−78, чаена
Олово оксид, чаена ад а.
Титан въглероден os.ч. 7−3.
Оксид хром марка ОХМ-0 по
Азотен lantana, церия, празеодима, неодимов, самария, европия, брези, тербия, диспрозия, гольмия, эрбия, тулия, неодимов, брези, иттербия, лютеция и иттрия, чисти по определяемым примесям.
Натрий натриев хлорид os.ч. 6−4.
Етилов алкохол ректификованный технически И 18300−87.
Буферна смес е прахобразен графит с маса дял на натриев хлорид 50%: 1 g калиев хлорид, натриев се смесва с 1 г графит на прах в хаванче от органично стъкло в продължение на 30 минути.
Разд.2. Поносите, Изъм. N 1, 2).
3. ПОДГОТОВКА ЗА АНАЛИЗ
3.1. Начин на приготвяне на пробите за сравнение
Всеки образец на сравнение (ОС) се приготвя смесване на съответната азотен ТОЛЕРАНТНОСТ, чиста по определяемым примесям (основи) с проба за сравнение на графите порошковом (ОСГП) в съотношение 10:1.
В условия на този метод в съответствие със съотношение на масите mixable вещества маса делът на всяка примеси в операционна система, базирана на масово дял в тестова проба, която е равна на една десета от медиите дела на тази примеси в ОСГП.
Поносите, Изъм. N 1).
3.2. Начин на приготвяне на пробите за сравнение на графите порошковом
Главоболие проба за сравнение на графите порошковом (ГОСГП), съдържащ от 0,1% манган и мед и 1,0% ванадий, желязо, кобалт, силиций, никел, олово, титан и хром, се приготвя чрез смесване на графит на прах с окислами на съответните метали.
Преди взвешиванием въглероден силиций запалва ще заглуши в пещ при 700−800 °С в продължение на 30 мин и се охлажда в эксикаторе.
12,5 мг въглероден мед и 15.8 мг безводни въглероден манган се поставя в един хаван от органично стъкло и се добавя 71,7 мг графит на прах. Сместа се смила със спирт в продължение на 30 мин и след това се изсушава под инфрачервена лампа. След това 10 мг получената смес, 17,9 мг пятиокиси ванадий, 14,3 mg въглероден желязо, 14,1 мг въглероден кобалт, 21,4 мг въглероден силиций, 14,1 мг въглероден никел, 10,8 mg въглероден олово, 16,7 мг въглероден титан, 14,6 mg въглероден хром се поставят в един хаван от органично стъкло и се добавя 866,1 мг графит на прах. Сместа се смила в продължение на 1 ч, чрез добавяне на алкохол за поддържане на кашицеобразного състояние на маса, и се изсушават под инфрачервена лампа.
Останалите ОСГП подготвят последователно разреждане на ГОСГП, а след това на всеки следващ проба прахово мисия. Съдържанието на всяка от определени примеси в ОСГП (в изчисляването на съдържанието на метал в смес от окиси и графит на прах) и въведените в смес навески графит на прах и предишния проба са посочени в таблица.1.
Таблица 1
Наименование на пробата | Маса дял, % |
Маса навески, г | ||
ванадий, желязо, кобалт, силиций, никел, олово, титан и хром | мед и манган |
графит на прах |
предишния проба (в скоби е посочено го наименование) | |
ОСГП-1 |
1·10 |
1·10 |
0,900 |
0,100 (ГОСГП) |
ОСГП-2 |
5·10 |
5·10 |
0,500 |
0,500 (ОСГП-1) |
ОСГП-3 |
2·10 |
2·10 |
0,600 |
0,400 (ОСГП-2) |
ОСГП-4 |
1·10 |
1·10 |
0,500 |
0,500 (ОСГП-3) |
ОСГП-5 |
5·10 |
5·10 |
0,500 |
0,500 (ОСГП-4) |
ОСГП-6 |
2·10 |
2·10 |
0,600 |
0,400 (ОСГП-5) |
ОСГП-7 |
1·10 |
1·10 |
0,500 |
0,500 (ОСГП-6) |
Посочените в таблица.1 навески графит на прах и предишния проба се поставя в един хаван от органично стъкло, внимателно сместа се смила в продължение на 30 мин, чрез добавяне на алкохол за поддържане на кашицеобразного състояние на маса, и се изсушават под инфрачервена лампа. Перетирание и высушивание водят в бокса от органично стъкло. ОСГП се съхраняват в плътно затворени метални кутии от органично стъкло.
4. ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ НА
4.1. На анализ са подложени на азотен ТОЛЕРАНТНОСТ. Метали се трансформира в азотен И 23862.0−79.
4.2. Навеску тестова проба (и навеску основи) с тегло 40 мг се смесва с 4 мг графит на прах и 2 мг натриев хлорид или с 6 мг предварително приготвената смес, графит на прах с калиев натрий в съотношение 2:1. Получената смес (20 мг) се поставя в кратери две електроди.
Навеску всяка ОС (виж sp 3.1) с тегло 44 мг се смесва с 2 мг натриев хлорид, сместа (по 20 mg) се поставя в кратери две електроди.
На долния електрод със смес служи за анод, катод служи на горния електрод (I). Допуска се използването като катод електрода, (II), в който предварително се поставя (многократно потапяне) кеш смес. Между електроди палят дъга dc 15 А. Време на експозиция 45 с. Разстояние между електродите — 3 мм.
Spectra снимани в областта на 240−340 нм спектрографом ДФС-8 (при анализа на окиси lantana, церия, неодимов, европия, брези, иттербия, лютеция, иттрия) или в областта на 280−330 нм спектрографом ДФС-13. Ширина на процепа спектрографа — 15 микрона. В касетата се поставя табела тип ES.
При определяне на силиций в областта на 240−260 nm се допуска използването на спектрографа се ВЪЗПОЛЗВ-30.
Гама от всяка проба, на всяка ОС и основи снимани по два пъти. Экспонированную фотопластинку проявяват, се измиват с вода, откриват, измиват в течаща вода за 15 мин и се изсушава.
Поносите, Изъм. N 1).
5. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ
5.1. Във всяка спектрограмме фотометрируют почерняването на аналитичната линия дефинирани елемент (таблица.2) и на фона близост до нея и се изчисли разликата почернений . По две паралелни стойности и , получени по две спектрограммам, откъсната за всяка проба, намират среднеарифметическое значение . За постигнатите средни стойности (по таблиците на приложения В 13637.1−93) смятат, че стойността .
Таблица 2
Определен елемент |
Дължина на вълната на аналитичната линия, nm |
Анализируемая основа |
Интервал на дефинирани масови акции % |
Ванадий |
318,40 |
Церий, неодим, гадолиний |
5·10-1·10 |
318,54 |
Лантан, иттербий, лютеций, иттрий |
||
Желязо |
248,33 |
Лантан, церий, неодим, европий, гадолиний, иттербий, лютеций, иттрий |
5·10-1·10 |
296,69 |
Европий, самарий, гадолиний, тербий, диспрозий, гольмий, эрбий, иттрий |
5·10-5·10 | |
302,06 |
Европий, самарий, гадолиний, тербий, диспрозий, гольмий, эрбий, тулий, иттербий |
5·10-5·10 | |
Кобалт |
252,14 |
Лантан, церий, неодим, самарий, европий, гадолиний, гольмий, эрбий, тулий, иттербий, лютеций, иттрий |
5·10-1·10 |
304,4 |
Европий, самарий, гадолиний, тербий, диспрозий, гольмий, эрбий, тулий, иттрий |
5·10-1·10 | |
Силиций |
243,52 |
Лантан, церий, неодим, гадолиний, иттербий, лютеций, иттрий |
5·10-1·10 |
251,43 |
Лантан, церий, неодим, самарий, европий, гадолиний, тербий, диспрозий, гольмий, эрбий, тулий, иттербий, лютеций, иттрий |
5·10-5·10 | |
251,43 |
Празеодим |
5·10-5·10 | |
288,1 |
Европий, гадолиний, тербий, диспрозий, гольмий, эрбий, тулий, иттербий, иттрий |
1·10-5·10 | |
Манган |
279,48 |
Лантан, церий, неодим, европий, гольмий, иттрий, тербий, лютеций |
1·10-5·10 |
279,83 |
Самарий, диспрозий, эрбий, тулий |
1·10-5·10 | |
280,11 |
Самарий, европий, гадолиний, тербий, диспрозий, гольмий, эрбий, тулий, иттербий, лютеций, иттрий |
5·10-5·10 | |
Мед |
324,75 |
Лантан, неодим, самарий, гадолиний, тербий, диспрозий, иттербий, лютеций, иттрий |
5·10-1·10 |
327,40 |
Лантан, церий, неодим, самарий, европий, диспрозий, гольмий, эрбий, тулий, иттербий, лютеций, иттрий |
5·10-1·10 | |
Никел |
300,25 |
Лантан, неодим, самарий, гольмий |
1·10-5·10 |
300,36 |
Европий |
1·10-5·10 | |
301,20 |
Эрбий, тулий |
5·10-5·10 | |
303,70 |
Гадолиний, тербий |
1·10-5·10 | |
305,08 |
Церий, тербий, диспрозий, гольмий, лютеций, иттербий, иттрий |
5·10-1·10 | |
Олово |
280,20 |
Церий |
5·10-1·10 |
283,31 |
Лантан, неодим, европий, гадолиний, иттербий, лютеций, иттрий |
5·10-1·10 | |
Титан |
308,80 |
Церий, гадолиний, иттрий |
1·10-1·10 |
319,19 |
Европий, самарий |
5·10-1·10 | |
323,45 |
Лантан, иттербий, лютеций |
1·10-1·10 | |
324,19 |
Неодим |
1·10-1·10 | |
Хром |
283,56 |
Самарий, гольмий, эрбий, тулий, иттербий, лютеций |
1·10-5·10 |
284,32 |
Церий, неодим, самарий, диспрозий, эрбий, тулий |
5·10-1·10 | |
302,16 |
Лантан, европий, самарий, гадолиний, тербий, диспрозий, гольмий, эрбий, тулий, иттербий |
5·10-5·10 |
5.2. Ако аналитична линия дефинирани елемент в спектъра на основите на OS липсва, тогава, като се използват стойностите и за проби сравнение, изграждат градуировочный диаграма в координати . За резултат от анализ отчита стойността на масова акция на примеси в тестова проба, отчетена по този график по отношение на стойността .
Несъответствие между резултатите от две анализи (съотношение по-голямо към по-малко), не трябва да надвишава стойностите на установените несъответствия, посочени в таблица.3.
Таблица 3
Дефинирана като |
Маса дял, % |
+ / Несъответствие |
Ванадий |
5·10 |
2,8 |
1·10 |
2,4 | |
1·10 |
2,4 | |
Желязо |
5·10 |
4,0 |
1·10 |
3,6 | |
1·10 |
3,6 | |
5·10 |
2,8 | |
Кобалт |
5·10 |
2,8 |
1·10 |
2,4 | |
1·10 |
2,4 | |
Силиций |
5·10 |
4,0 |
5·10 |
3,6 | |
5·10 |
3,6 | |
1·10 |
2,8 | |
Манган |
1·10 |
2,8 |
1·10 |
2,4 | |
5·10 |
2,4 | |
5·10 |
2,0 | |
Мед |
1·10 |
4,0 |
1·10 |
3,6 | |
5·10 |
3,6 | |
1·10 |
2,0 | |
Никел |
1·10 |
2,8 |
5·10 |
2,4 | |
1·10 |
2,4 | |
Олово |
5·10 |
2,8 |
1·10 |
2,4 | |
1·10 |
2,4 | |
Титан |
1·10 |
4,0 |
5·10 |
3,6 | |
1·10 |
3,6 | |
1·10 |
2,8 | |
Хром |
5·10 |
2,8 |
1·10 |
2,4 | |
1·10 |
2,4 |
5.3. При контрола на повторяемост на паралелни определения по две паралелни стойности и , получени по две спектрам, откъсната за всяка проба, намират паралел стойности и по градуировочному график намират стойности и резултатите на всеки от паралелни определения примеси в проба. Съотношение по-голямо от тях до по-малко не трябва да надвишава стойностите на установените несъответствия, посочени в таблица.3.
5.2, 5.3. Поносите, Изъм. N 1).
5.4. Ако в спектъра на основите на проби сравнение (ОС) има слаба линия дефинирани елемент, при изграждането на градуировочного графики правят изменение на стойността на масова акция дефинирани елемент в основата на операционната система. Въвеждането на изменение е допустимо само при условие, че тази стойност не надвишава определения за метода на долната граница на определяне.
Получаване на откорректированный градуировочный график, нататък идват както е посочено в pp.5.2 и 5.3.
5.5. При контрола на точност с помощта на SCRM 2820−73 навеску основи (sp 3.1) с тегло 40 мг се смесва с навеской GEO маса с 4 мг и навеской калиев хлорид, натриев маса от 2 мг. Получената смес за 20 mg се поставя в кратери две електроди и да извършва анализ, както е посочено в параграфи.4.2, 5.1, 5.2, 5.4. В резултат на анализ смятат за правилни, ако отношението на стойности и (изчисляват отношението на по-голяма стойност до по-малко) отговаря на условието sp 18 И 23862.0−79.
(Въведени допълнително, Изъм. (2).