В 22519.4-77
В 22519.4−77 Таллий. Метод за определяне на сяра (с Промените, N 1, 2, 3)
В 22519.4−77
Група В59
ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР
ТАЛЛИЙ
Метод за определяне на сяра
THALLIUM. Method for the determination of sulphur
ОКСТУ 1709
Дата на въвеждане 1978−01−01
ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ
1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на цветната металургия на СССР
РАЗРАБОТЧИЦИТЕ
А. П. Камелия,
2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на стандартите на Съвета на Министрите на СССР
Промяна N 3 приема Магистралата Съвет по стандартизация, метрология и сертификация (протокол № 4 от 21.10.93)
За приемането гласува:
Име на държавата |
Наименованието на националния орган по стандартизация |
Република Армения |
Армгосстандарт |
Република Беларус |
Госстандарт Беларус |
Република Казахстан |
Госстандарт На Република Казахстан |
Република Молдова |
Молдовастандарт |
Руска Федерация |
Госстандарт Русия |
Република Туркменистан |
Начало държавна инспекция на Туркменистан |
Република Узбекистан |
Узгосстандарт |
Украйна |
Госстандарт Украйна |
3. ВЪВЕДЕН Е ЗА ПЪРВИ ПЪТ
4. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ
Наименование NTD, в който дадена връзка |
Номер на точка, алинея, регистрация, приложения |
В 3118−77 |
2 |
В 4108−72 |
2 |
В 4109−79 |
2 |
В 4166−76 |
2 |
В 4461−77 |
2 |
В 6824−96 |
2 |
В 18337−80 |
Уводна част |
В 22519.0−77 |
1.1 |
5. Ограничение на срока на валидност, заснети по протокол Магистралата на Съвета по стандартизация, метрология и сертификация (ИУС 2−93)
6. ПРЕИЗДАВАНЕ (февруари 1998 г.) с Промените, N 1, 2, 3, одобрени в януари 1983 г., март 1987 г., юни 1996 г. (ИУС 5−83, 6−87, 9−96)
Този стандарт определя нефелометрический метод за определяне на сяра (при масово дял от 0,0005 до 0,001%) в таллии марка Тл0 в 18337*.
______________
* На територията На Руската Федерация действа В 18337−95. — Забележка на производителя на базата данни.
Нефелометрическое определяне на сяра се основава на образуването на взвеси сулфат бариев в соляно-глицериновой среда и измерване на нейната оптична плътност на фотоэлектроколориметре с светофильтром за нефелометрических определения. Предварително се отделят таллий чрез екстракция с етер от среда, съдържаща разтвор на солна киселина 6 мол/дм.
Чувствителността на метода е 10 микрограма в размер 25 см.
Поносите, Изъм. N, 2, 3).
1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ
1.1. Общи изисквания към метода на анализ и на изискванията за сигурност — И 22519.0.
Поносите, Изъм. N 3).
2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ И РАЗТВОРИ
Фотоэлектроколориметр — нефелометр.
Светофильтр.
Киселина азотна И 4461.
Блокирането на § 3118, разредена 1:1.
Глицерин дестилиран в 6824, сорт динамитный.
Бариев натриев хлорид в 4108, разтвор от 100 г/дм.
Натрий сернокислый безводен И 4166.
Стандартни разтвори на сяра.
Разтвор А; се приготвя, както следва: 1,109 г безводен натриев сулфат се разтваря във вода, се трансформира в мерителна колба с капацитет 500 см, довежда до марката с вода и се разбърква.
1 смразтвор И съдържа 0,5 mg сяра.
Разтвор Б; приготвя се по следния начин: 2 смот разтвора И се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 см, се разрежда с до марката вода и се разбърква.
1 смот разтвор Б съдържа 10 микрограма.
Разтвор Б се използва прясно приготвен.
Диетилов етер (медицински).
Бром в 4109.
Поносите, Изъм. (2).
3. ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ НА
3.1. Навеску таллия тегло 1,000 g се разтваря в 5 смазотна киселина и се вари до отстраняване на азотни оксиди. Добавете 5 смсолна киселина, разредена 1:1, се загрява до разтваряне на утайки и обезцветяване на разтвора. Разтворът количествено превеждат в делителна фуния, приливают 15 сметер и се разклаща в продължение на 1 минута. След отделяне на фазите водният слой се излива в друг делителна фуния, добавете 1 смбром, 15 сметер и экстракцию се повтаря. Водният слой се излива в чаша с капацитет от 50 сми се изпарява до влажния баланс. Приливают 1 смсолна киселина, разредена 1:1, 10 смвода, разтвор на превеждат в мерителна колба с капацитет от 25 см, приливают 5 смглицерин, смесени, приливают 3 смразтвор на бариев хлорид, се разрежда с до марката вода и се разбърква.
След 1 ч се измерва оптичната плътност на разтвора на фотоэлектроколориметре в кювете с дебелина на поглъщане на светлината слой 50 мм, чрез прилагане на светофильтр за нефелометрических измервания. Преди заливанием в кюветата разтвор на няколко пъти се разбърква. Разтвор за сравнение служи вода.
Количество сяра в нефелометрируемом разтвор, монтирани по градуировочному график.
Поносите, Изъм. N 2
, 3).
3.2. Мрежа градуировочного графика
В шест размерите на колби с капацитет до 25 смотмеривают 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 смстандартен разтвор Б, което съответства на 0, 10, 20, 30, 40 и 50 микрограма на сяра, приливают във всяка от тях 1 смсолна киселина, разредена 1:1, вода до обема на 15 см, 5 смглицерин и след това се анализира водят, както е посочено в sp 3.1.
По намерени стойности на оптични плътности и съответните им содержаниям сяра изграждат градуировочный график.
Поносите, Изъм. (2).
4. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ
4.1. Масовата акция на сяра () в процент изчисляват по формулата
,
където е е масата на сяра, намираща се на градуировочному графики, мкг;
— тегло на навески таллия, г.
Поносите, Изъм. (2).
4.2. Абсолютните стойности разлики резултатите от две паралелни определяния (показател за сближаване) с надеждната вероятност 0,95 не трябва да надвишава 0,0003%, а резултатите от две анализи (коефициент на повторяемост) — 0,0004%.
Поносите, Изъм. N 3).