В 23862.6-79

• gost-238626-79.pdf (219.57 KiB)
  ГОСТ 23862.6-79

В 23862.6−79 редки земи метали и техните въглероден. Методи за определяне на натрий, калий и калций (с Промените, N 1, 2)

В 23862.6−79

Група В59

INTERSTATE СТАНДАРТ

РЕДКИ ЗЕМИ МЕТАЛИ И ТЕХНИТЕ АЗОТЕН

Методи за определяне на натрий, калий и калций

Rare-earth metals and their oxides. Methods of determination of натриев, potassium and calcium

МКС 77.120.99
ОКСТУ 1709

Дата на въвеждане 1981−01−01

С постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите от 19 октомври 1979 г. N 3988 дата на въвеждане инсталиран 01.01.81

Ограничение на срока на валидност, заснети по протокол N 7−95 Магистралата на съвета по стандартизация, метрология и сертификация (ИУС 11−95)

ИЗДАНИЕ с Промените, N 1, 2, одобрени в април 1985 г., май 1990 г. (ИУС 7−85, 8−90).


Този стандарт определя емисиите и атомно-абсорбционный методи, горяща фотометрии определяне на натрий, калий и калций (при масово дял на всеки един от 5·10% до 5·10%) в редки земни метали и техните окисях (с изключение на церия и въглероден), а също и на калций (от 5·10% до 1·10%) в лантане, празеодиме, неодиме, самария, европии, гадолинии и ги окисях.

Поносите, Изъм. N 1).

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към метода на анализ — в 23862.0−79.

2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ И РАЗТВОРИ

Инсталиране, за да се възбуди и регистрацията на спектри на излъчване, която включва горелката-спрей, осигуряваща ламинарное пламък, монохроматор, предназначени за получаване на монохроматично лъчение в диапазона дължини на вълната от 400 до 800 нм. Фотоэлектронный умножитель (тип ФЭУ-100), фотоэлектронная конзола (тип ФЭП-4).

Спектрофотометър Perkin-Elmer 300 или СФПА-4А.

Лампа кух катод (ЛПК) на натриев или лампа высокочастотная тип FAB-2 на натрий.

Лампа кух катод (ЛПК) на калий или лампа высокочастотная тип FAB-2 на калий.

Лампа кух катод (ЛПК) на калций.

Мерките в 2405−88.

Ротаметр тип RS-3А.

Високо напрежение стабилизатор на СУ-22 (В5−2P).

Потенциометър высокоомный ЭПП-60М3.

Кислород в балони с редуктор И 13861−89.

Водородът в балони с редуктор И 13861−89.

Етилов алкохол в 17299−78.

Вата медицинска гигроскопическая в 5556−81.

Колби мерителни с капацитет 50 и 1000 см.

Буркани стъклени химически с капацитет от 50, 100 см.

Ацетилен в балони технически И 5457−75.

Водата деионизованная.

Натрий натриев хлорид в 4233−77, селскостопанска ч.

Калиев натриев хлорид в 4234−77, селскостопанска ч.

Калциев карбонат, в 4530−76, селскостопанска ч.

Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 3118−77, селскостопанска ч., разредена 1:1.

Стандартен разтвор на натрий, съдържащ 1 mg/cmнатрий: 2,542 грама натриев хлорид, предварително изсушени до постоянна маса при 100−110 °С, се поставя в чаша с капацитет от 100 см, се разтваря в 10 смсолна киселина, разредена 1:1, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1000 см, долива с вода до марката и се разбърква.

Разтвори на натриев (работни), съдържащи 5·10, 1·10, 2·10, 6·10, 1·10mg/смнатрий, се подготвят в съответствие разреждане на стандартния разтвор на натрий с вода.

Стандартен разтвор на калиев, съдържащ 1 mg/cmкалий: 1,91 г калиев хлорид, предварително изсушени до постоянна маса при 100−110 °С, се поставя в чаша с капацитет от 100 см, се разтваря в 10 смсолна киселина (1:1), се прехвърлят разтвор в мерителна колба с капацитет 1000 см, долива с вода до марката и се разбърква.

Разтвори на калиев (работни), съдържащи 5·10, 1·10, 2·10, 6·10, 1·10mg/смкалий и натрий, се подготвят в съответствие разреждане на стандартния разтвор на калиев вода с добавка на всеки работен разтвор на калиев на съответната сума на разтвори на натрий.

Буфериран разтвор, съдържащ 0,05 мг/смкалий: 95,5 мг калиев хлорид, предварително изсушени до постоянна маса при температура на 100−120 °С, се поставя в чаша с капацитет от 100 см, намокрена с вода, се разтваря в малко количество вода, се прехвърлят в колба с капацитет 1000 см, долива с вода до марката и се разбърква.

Стандартен разтвор на калций, съдържащ 1 mg/cmкалций: 2,497 g калциев карбонат, предварително изсушени до постоянна маса при 100−110 °С, се поставя в чаша с капацитет от 100 см, навлажнена с вода, приливают 10 смсолна киселина (1:1), се разтваря. Разтвор от чаша прехвърлят в мерителна колба от 1000 см, долива с вода до марката, разбърква се добре.

Разтвори на калций (работни), съдържащи 5·10, 1·10, 2·10, 5·10, 1·10mg/смкалций, подготвят последователно разреждане на стандартния разтвор на калций вода.

Разтвори II калций (водни), съдържащи 2·10, 5·10, 1·10, 2·10, 5·10, 1·10, 2·10, 1·10mg/смкалций, се приготвя чрез разреждане на стандартния разтвор на калций вода.

Разтвори III карбонат (работни), съдържащи 1·10, 2,5·10, 5·10, 1·10, 2,5·10, 5·10, 1·10mg/смкалций, се приготвя чрез разреждане на съответните водни разтвори II калций буферным с разтвор в съотношение 1:1.

Всички изходни разтвори, а също и вода, бъдат използвани, използвани за тяхното приготвяне, се съхранява в пластмасов или кварцова съд.

Разд.2. Поносите, Изъм. N 1, 2).

3. ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ НА

3.1. Метод на горяща фотометрии

Метод емисионна горяща фотометрии се основава на възбуждане на эмиссионного спектър на проби във въздуха ацетиленовом пламък и фотоволтаична регистрация на резонансни линии на натрий, калий и калций.

Съдържанието на натрий, калий и калций намират метод добавки.

Допуска се използването на въздушно-водороден пламък за определяне на натрий и калий и кислородно-водороден пламък за определяне на калций в лантане, празеодиме, неодиме, самария, европии, гадолинии и ги окисях. Съдържанието на калций намират метод за ограничаване на решения.

3.1.1. Навеску тестова проба с тегло 1 g (при масово дела на натрий, калий, калций от 5·10% до 5·10%) се поставя в чаша с капацитет от 50 см, навлажнена с вода, разбърква се, приливают 10 смсолна киселина, загрява при 60−70 °С до пълно разтваряне, изпарява към до обема на 3−4 см, да се охлажда. Разтвор от чаша прехвърлят в мерителна колба 50 cm, долива с вода до марката, разбърква се добре. Едновременно приготвя се разтвор на контролния опит, прекарвайки го през всички етапи на анализ.

За определяне на калций в окси-водород на пламъка (при масово дела на калций от 1·10% до 1·10%) навеску тестова проба с тегло 0.5 грама се поставя в чаша с капацитет от 50 см, навлажнена с вода, приливают 2 смсолна киселина, загрява при 60−70 °С до пълно разтваряне, изпарява към до обема на 1−2 см, се охлажда и се добавят 5−10 смвода. Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 25 см, долива с вода до марката. Едновременно приготвя се разтвор на контролния опит, прекарвайки го през всички стадии на а

нализа.

3.1.2. Три навески тестова проба с тегло от 2 грама (при масово дела на натрий, калий, калций от 5·10% до 5·10%) се поставят в чашите с капацитет от 50 см, навлажнена с вода, разбърква се добре. В две чаши въвеждат добавки на работните разтвори на натрий, калий, калций: първият е приблизително равна на предвидените съдържанието на определени елементи в проба, във втората чаша — два пъти повече. До съдържанието на чаши приливают до 10 смсолна киселина, загрява при 60−70 °С до пълно разтваряне, изпарява към до обема на 3−4 см, да се охлажда. Разтворът се трансформира в мерителна колба с капацитет от 50 см, долива с вода до марката. Едновременно приготвя се разтвор на контролния опит, прекарвайки го през всички етапи на анализ.

За определяне на калций в окси-водород на пламъка (при масово дял от 5·10% до 1·10%) навеску тестова проба с тегло 1 g се поставя в чаша с капацитет от 50 см, навлажнена с вода, приливают 5 смсолна киселина, загрява при 60−70 °С до пълно разтваряне, изпарява към до обема на 1−2 см, се охлажда и се добавят 5−10 смвода, прехвърлят се в мерителна колба с капацитет от 25 сми се долива с вода до марката. Едновременно приготвя се разтвор на контролния опит, прекарвайки го през всички стадии на а

нализа.

3.1.3. Възбуда тра

Разтвор на пробата се контролен опит и работни разтвори последователно (по възходящ ред на съдържанието дефинирани елемент) се впръсква в пламък на горелка (при определяне на калций в кислородно-водороден пламък се използват работни разтвори III). Процедурата се повтаря два пъти.

3.1.1−3.1.3. Поносите, Изъм. N 1).

3.1.4. Налягане на въздуха 1,7·10Бкп, разход на ацетилен 40−50 дм/ч (се определя по скала ротаметра PC — 3А). Натрий определят при дължина на вълната на аналитичната линия 589,0−589,6 нм, калций при 422,6 нм. Широчина на входа и на изхода цепки на уреда при определяне на натрий, калий и калций 0,03−0,04 мм

При определяне на дефинираните елемент в кислородно-водороден пламък определят налягане на водорода 2·10Бкп, след това — на кислород 2·10Бкп, с помощта на ротаметра постепенно се сервира в горелката водород (разход ~0,003 m/ч), на изхода на горелката се запали пламък. Определят разход на водород и кислород, на 0,05−0,06 м/чаена Широчина на входа и на изхода цепки 0,03−0,04 мм Напрежение на фотоумножителе 500−1000 В. На регистрограмме измерват височина връх на аналитичната линия дефинирани елемент.

Поносите, Изъм. N 1, 2

).

3.2. Метода на атомната абсорбция

Метода на атомната абсорбция се основава на атомизация проба въздух-ацетиленовом пламък и фотоволтаична регистрация усвояване на резонансни линии на натрий, калий и калций.

Съдържанието на натрий, калий и калций намират метод добавки.

3.2.1. Разлагане на проби и възбуда на спектъра се извършва както е посочено в параграфи.3.1.1, 3.1.2, 3.1.3.

3.2.2. Анализът се извършва на спектрофотометре Perkin-Elmer 300 или спектрофотометре СФПА-4А с однощелевой дюза 10 виж

Ширина на процепа на уреда Perkin-Elmer за натрий и калий 0,3 мм, за калций 1 mm.

Ширина на процепа на уреда СФПА-4А за натрий и калий 0,040 mm, за калций 0,080 mm.

Разход на въздуха 16 дм/мин, разход на ацетилен 3,3 дм/мин

Облекчаване на показанията на цифровия волтметър или миллиамперметра (стойността на оптични плътности) на дължината на вълната на аналитичната линия дефинирани елемент (виж sp 3.1.3).

4. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ

4.1. Масовата акция определени примеси в проба в диапазона от 5·10-5·10%, както и огромен дял от калций при определяне с използване на кислородно-водороден пламък намират по метода на граничните разтвори. Концентрацията на дефинираните елемент в една от работните разтвори трябва да бъдат по-малко, а друг повече, отколкото в проба.

Масовата акция на натрий, калий, калций () в процент изчисляват по формулата

,

където и да е съдържание дефинирани елемент в работни разтвори, в mg/см();

, ,  — средните стойности на височина връх или оптична плътност на аналитичната линия дефинирани елемент за проба и на работните разтвори съответно;

 — тегло на навески тестова проба, г;

 — количеството на анализирания разтвор, см.

За резултата от анализа се приемат среднеарифметическое стойност от две паралелни определения, извършени от отделни навесок.

Поносите, Изъм. N 1,

2).

4.2. Масовата акция на натрий, калий, калций в проба (в диапазона от 5·10-5·10%) се намират по метода на добавки.

Масовата акция на натрий, калий, калций () в проценти се определя като среднеарифметическое стойността на резултатите (, ), пресметнати по две добавкам:

; ; ,

където и  — стойността на първата и втората добавки, дефинирани елемент, %;

и  — масовата акция дефинирани елемент, изчислената по първа и втора добавкам, съответно, %;

, ,  — стойността на височина връх или оптична плътност дефинирани елемент за проба, проба с първата добавка и проби от втората добавка, съответно.

4.3. Несъответствие на резултатите от две паралелни определения или резултатите от две анализи не трябва да надвишава стойностите на установените несъответствия, посочени в таблицата.

Поносите, Изъм. N 1).