В 12550.1-82
В 12550.1−82 Сплави палладиево-иридиевые. Метод за определяне на паладий (с Промяната N 1)
В 12550.1−82
Група В59
INTERSTATE СТАНДАРТ
СПЛАВИ ПАЛЛАДИЕВО-ИРИДИЕВЫЕ
Метод за определяне на паладий
Palladium-iridium alloys. Method for the determination of palladium
ОКСТУ 1709
Дата на въвеждане 1984−01−01
ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ
1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на цветната металургия на СССР
РАЗРАБОТЧИЦИТЕ
А. А. Куранов, канд. техн. науките; Н.И.Bobi, канд. техн. науки; D. C. Хаяк;
2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите
3. В ЗАМЯНА
4. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ
Наименование NTD, в който дадена връзка |
Номер на точка, точка |
В 199−78 |
2 |
В 3118−77 |
2 |
В 4461−77 |
2 |
В 5823−78 |
2 |
В 10652−73 |
2 |
В 13462−79 |
2 |
В 22864−83 |
1.1 |
5. Ограничение на срока на валидност, заснети по протокол N 3−93 Магистралата на Съвета по стандартизация, метрология и сертификация (ИУС 5−6-93)
6. ПРЕИЗДАВАНЕ (декември 1998 г.) с Промяната, N 1, одобрен през април 1988 г. (ИУС 7−88)
Този стандарт определя титриметрический метод за определяне на паладий в палладиево-иридиевых сплави (при масово дела на паладий от 50 до 92%).
Методът се основава на свързване на паладий в цялостно съединение двузамещенной натриевой сол этилендиаминтетрауксусной киселина (трилон Б) при рН на 5−5,5 и титровании излишък трилона Б разтвор уксуснокислого цинк с индикатор ксиленоловым в оранжево.
1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ
1.1. Общи изисквания към метода на анализ — в 22864.
1.2. Цифрова стойност на резултата анализ трябва оканчиваться цифра съща цифра, че и нормируемый количеството реколта състав.
(Въведени допълнително, Изъм. N 1).
2. РЕАКТИВИ И РАЗТВОРИ
Блокирането на § 3118.
Киселина азотна И 4461.
Смес от азотна и солна киселини в съотношение 1:3.
Натрий уксуснокислый 3-воден § 199, разтвор с масова дял от 50%.
Сол динатриевая этилендиамин-N,N,N',N'-тетрауксусной киселина, 2-водна (трилон Б) в 10652, 0,75 М разтвор; 27,9 грама сол се разтварят при нагряване на 500 смвода и се допълва до 1000 смвода.
Цинк уксуснокислый 2-водна И 5823, 0,1 М разтвор: 9,15 грама сол се разтварят при нагряване на 500 смвода и се долива до 1000 смвода.
Ксиленоловый оранжево, индикатор разтвор с масова дял от 0,2%.
Паладий марка Тд 99,9 в 13462, стандартен разтвор: 5,0000 г паладий се разтварят при нагряване 30 смсмес от киселини, се трансформира в мерителна колба с капацитет 500 см, долива до марката вода и се разбърква.
1 смразтвор съдържа 0,01 g паладий.
Определят съотношението на обема на разтвори трилона Б и уксуснокислого цинк: взетия или бюреткой вземат 10 смразтвор на трилона Б", се поставят в гражданските колба с капацитет от 250 см, приливают 20 смвода, 5 смразтвор на уксуснокислого натрий, 10 капки разтвор на индикатора ксиленолового оранжево и се титрува със разтвор на уксуснокислого на цинк до промяна на цвят от жълт в малиновую. Паралелно прекарват три определения.
Съотношението на обема () изчисляват по формулата
,
където и обема на уксуснокислого цинк, изразходван за титрование 10 смразтвор на трилона «Б», см.
Определение титра 0,15 н. разтвор трилона Б в palladium лондон: 20 смстандартен разтвор на паладий се поставя в гражданските колба с капацитет от 250 см, приливают взетия или бюреткой 40 смразтвор на трилона Б, 30 смвода, 10 смразтвор на уксуснокислого натрий, 10 капки разтвор на индикатора и се титрува със разтвор на уксуснокислого на цинк до промяна на оцветяване на разтвора от жълт до ярко червено.
Заглавие разтвор трилона Б () паладий, изразено в г/см, изчисляват по формулата
,
където е е масата на паладий, съдържаща се в 20 смстандартен разтвор, г;
— обемът на разтвора трилона Б, см;
— обемът на разтвора уксуснокислого цинк, изразходван за титрование излишък трилона Б, см;
— съотношение на разтвори трилона Б и уксуснокислого цинк.
Поносите, Изъм. N 1).
3. ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ НА
Навеску сплав с тегло 0,25 g се поставя в гражданските колба с капацитет от 250 см, се разтварят при нагряване 30 смсмес от киселини, изпарява към до 5 сми се охлажда до стайна температура. След това приливают взетия или бюреткой 40 смтрилона Б, 40 смразтвор на уксуснокислого натрий и внимателно се разбърква. Излишната трилона Б оттитровывают разтвор уксуснокислого на цинк в присъствието на индикатор ксиленолового оранжево (10 капки) до промяна на оцветяване на разтвора от жълт до ярко червено.
4. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ
4.1. Масовата акция паладий () в процент изчисляват по формулата
,
където е — количеството трилона Б, добавен за образование на комплекса на паладий, см;
— обемът на разтвора уксуснокислого цинк, изразходван за титрование излишък трилона Б, см;
— съотношение на разтвори трилона Б и уксуснокислого цинк;
— титър разтвор трилона Б паладий, г/см;
— тегло сплав,
г.
4.2. Абсолютно забранени несъответствия резултати от паралелни определяния ( — фигура за сближаване) при надеждната вероятност 0,95 не трябва да надвишава 0,30%.
Абсолютни несъответствия средни резултати определения, получени в две различни лаборатории ( — показател за възпроизводимост), не трябва да надвишава 0,50%.
Поносите, Изъм. N 1).
4.3. Контрол на точността на резултатите от анализа.
Контрол на точността на резултатите определяне на масовата акция на паладий се провежда възпроизвеждане на масивното му дял в изкуствена смес химичен състав, близък химически състав на анализирания сплав, проведена през целия курс на анализ.
Резултатите от анализа на пробите смятат точни, ако абсолютната разлика максимална и минимална стойности на масови акции паладий в изкуствена смес не повече от 0,14% — при масово дела на паладий от 50 до 83% и 0,15% — при масово дела на паладий над 83%.
(Въведени допълнително, Изъм. N 1).