В 13637.6-93

• gost-136376-93.pdf (217.39 KiB)
  ГОСТ 13637.6-93

В 13637.6−93 Галлий. Метод за определяне на селен

В 13637.6−93

Група В59

INTERSTATE СТАНДАРТ

ГАЛЛИЙ

Метод за определяне на селен

Gallium.
Method for the determination of selenium

ОКСТУ 1709

Дата на въвеждане 1995−01−01

Предговор

1. РАЗРАБОТЕН Магистралата технически комитет 104 «Полупроводниковата и редкометаллическая продукти. Особено чисти метали», Държавния институт за редки метали (гиредмет)

РЕГИСТРИРАН Госстандартом Русия

2. ПРИЕТ Магистралата Съвет по стандартизация, метрология и сертификация (протокол N 4−93 от 19 октомври 1993 г.)

За приемането гласува:

3. Управляващият Комитет на Руската Федерация по стандартизация, метрология и сертификация от 02.06.94 N 160 на магистралата стандарт В 13637.6−93 въведена в действие директно като държава стандарт на Руската Федерация от 01.01.95

4. В ЗАМЯНА ГОСТ 13637.6−77

ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ

РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ

Този стандарт определя метод инверсионной variably-токовой вольтамперометрии за определяне на селен в галия (при масово дела на селен от 5·от 10до 1·10%).

Методът се основава на разпределяне на селен в элементном формата на коллекторе — sulphur и определяне на метод за инверсионной variably-токовой вольтамперометрии с натрупването в разтвор на сярна киселина в присъствието на йони бихромата и мед (II).

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

Общи изисквания към методите за анализ и изискванията за безопасност — И 13637.0−93.

2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ И РАЗТВОРИ

Везни лабораторни клас 1 по ГОСТ 24104*.
_______________
* На територията На Руската Федерация действа В 24104−2001. — Забележка на производителя на базата данни.

Полярограф ППТ-1 или ПУ-1 със стационарната ртутным електрод и электролитической единица на полярографа с выносным анодным на кабинета. Анодное клон залейте със смес от сярна киселина, фосфорна киселина и дестилирана вода в съотношение обем 1:1:2 (меркуросульфатный електрод сравнение).

Плочки електрическа мощност от 400 Вата.

На водна баня.

Форвакуумный помпа марка VM-461М или подобен.

Стъклени епруветки с капацитет от 50 см.

Стъклени пръчици.

Конична колба с капацитет от 250 см.

Фунии стъклени диаметър 75 мм

Колби мерителни с капацитет 25; 50; 100; 1000 см.

Мензурки с капацитет 100; 500; 1000 см.

Цилиндри мерителни с капацитет 5 и 10 см.

Пипета с деления на 0,1; 0,2; 1; 2 см.

Тигли кварцов с капацитет от 50 см.

Чаши химически с капацитет 25; 100; 200; 1000 см.

Стъкло часови диаметър 70 мм.

Филтри «бялата лента».

Филтърна хартия.

Етилов алкохол в 18300.

Бариев натриев хлорид, оси.ч. в 4108.

Натрий серноватисто-кисел (натрий тиосульфат) 5-воден И 27068 — перекристаллизованный воден разтвор с концентрация 300 г/дм.

Киселина сярна особена чистота И 14262 — пречистена, концентриран и разтвори с концентрация 9; 0,9 и 0,3 мол/дм.

Киселина сярна пречистена: в чаша с капацитет 1000 смналива 300 смбидистиллированной вода и внимателно при непрекъснато бъркане приливают 300 смконцентрирана сярна киселина. Полученият разтвор се загрява, приливают 10−15 смводен разтвор на серноватистокислого натрий. На следващия ден хоросан декантируют и изпарява към до появата на бели изпарения на сярна киселина. В разтвора се добавят 50 мг на бариев хлорид. Сместа се загрява до пълно разтваряне на бариев сулфат, се охлажда и се разрежда с бидистиллированной вода в отношение 1:1. На следващия ден хоросан декантируют и изпарява към до появата на бели изпарения на сярна киселина.

Калиев хидроксид концентрирани в 24363.

Калий марганцовокислый в 20490.

Водата е дестилирана И 6709.

Водата бидистиллированная: дестилирана вода се налива в колба перегонного апарат с капацитет 2 дм. В нея се изсипва 1 г калиев хидроксид и марганцовокислый калий преди интензивно оцветяване. Разтворът се вари. Събират средна фракция на дестилат, компонент взет на обема дестилирана вода, първа и трета фракции изхвърлете.

Киселина, мравчена киселина И 5848.

Киселина азотна особена чистота И 11125.

Блокирането на особена чистота И 14261 концентриран и перегнанная.

Царска водка — смес от концентрирана азотна и солна киселини по отношение на обема на 1:3.

Обратна царска водка — смес от концентрирана азотна и солна киселини в съотношение на обема на 3:1.

Гидроксиламина хидрохлорид И 5456, разтвор с концентрация 100 г/дмв разтвор на солна киселина с концентрация 6 мол/дм.

Промывная течност: разтвор гидроксиламина хидрохлорид се разрежда с бидистиллированной вода в отношение 1:5 по обем.

Бром в 4109.

Калий двухромовокислый в 4220, воден разтвор с концентрация 50 г/дмв разтвор на сярна киселина с концентрация на 0,9 мол/дм.

Мед (II) сернокислая 5-водна И 4165 воден разтвор с концентрация на мед 500 мкг/смв разтвор на сярна киселина с концентрация на 0,9 мол/дм.

Жупелно мляко: до 10 смразтвор на серноватисто-кисел натриев добавете 4 смразредена сярна киселина 1:1 непосредствено преди консумация (1−2 мин).

Живак марка P0 И 4658.

Селен висока степен на чистота.

Разтвор на селен ядро: 100 мг селен се разтваря в обратна царска водка; добавете 5 смконцентрирана сярна киселина и се изпарява към разтвора до началото на отделянето на изпарения на сярна киселина. Полученият разтвор се трансформира в мерителна колба с капацитет от 100 сми се долива до марката бидистиллированной вода.

1 смосновен разтвор съдържа 1 мг селен.

По-разреден разтвор се приготвя, като се разрежда основния разтвор на селен разтвор на сярна киселина с концентрация на 0,9 мол/дмв деня на употребата.

Етилов алкохол ректификованный технически И 18300 използват при зареждане на електроди в съответствие с инструкциите на производителя към полярографу.

3. ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ НА

3.1. Разтваряне на пробата

Навеску арсенид с тегло 1 g се разтваря в 10 смобратна царска водка в тигел с капацитет 50 см. Б) техническите спецификации; извършва денитрацию остатък мравчена киселина. За това в охладен тигел внимателно няколко капки се добавят 0,5−1 сммравчена киселина и се поставят на водна баня. Тази операция се повтаря до пълно прекратяване отделянето на азотни оксиди. След това остатъка се лекуват с дестилирана вода и се изпарява към на водна баня. Излишък от мравчена киселина, се отстранява упариванием с вода. Следи от мравчена киселина не пречат на по-нататъшното движение на анализ. След това остатъкът се разтваря в 20 смгидроксиламина хидрохлорид. Разтворът се трансформира в епруветка с капацитет от 50 см. Епруветка с разтвор се поставя в кипяща баня. В тях се добавят по 0,5 смсерного мляко и сместа се разтвори на водна баня 3 ч. През това време три пъти добави 0,3 смсерного мляко — 30 мин, 1 час и 3 часа На следващия ден освободен от утайката на сяра, съдържащ селен, филтрира през филтър с бяла лента и се измива първо седем пъти промывной течност, а след това пет пъти бидистиллятом. Утайката се измива струя бидистиллята в тигел с капацитет 50 см. Добавете в него 1 смконцентрирана азотна киселина, 1 смсярна киселина, разредена 1:1 и 0.5 смбром. Съд, оставени в часови стъкло за 30 мин. След това разтворът се нагрява на водна баня до отгонки излишък на бром и изпарява към на плочки до началото на появата на дим сярна кийс

партиди.

3.2. Полярографирование

До съдържанието на охладено тигел се добавят 5 смбидистиллированной вода, 0,2 смразтвор на двухромовокислого калий и 0,2 смразтвор на сернокислой мед. Съдържанието на тигела леко се загрява до пълно разтваряне на утайки, разтворът се охлажда и се трансформира в мерителна цилиндър с капацитет от 50 см, довежда се обемът на разтвора до 25 смбидистиллированной вода. Полярографирование на анализирания разтвор водят в клетка полярографа с выносным меркуросульфатным електрод сравнение. Размер на неподвижно ртутной капки трябва да съответства на 20 делениям часов индикатор полярографа. Потенциал за натрупване на минус 0,6, продължителност на натрупване с разбъркване 1−3 мин, време за успокояване на разтвор от 15 в. Разгъвка на катодная, скорост на почистване 5 mv/с амплитуда от 8 MB. Върхов Потенциал на селен около минус 1,05 Век Вольтамперограмму всеки разтвор се отстранява по три пъти.

3.3. Дешифрирането на contrails вольтамперограмм

Височина връх измерва вертикално, проведена през върха връх до кръстовището с допирателната, свързваща основата на клоните връх. Всяка от височина връх не трябва да се различава от средното аритметично на стойностите на височината на пика на повече от 0,2 . Ако височината на първия връх се различава от средната стойност с повече от 0,2 , а височината на първия връх не се вземат под внимание.

Масовата акция на селен в проба определят по метода на добавки. Добавка разреден стандартен разтвор на селен обем не повече от 0,3 см, се въвеждат в целия обем на полярографируемого разтвор.

Разтвор с добавка на полярографируют така, както и разтворът на пробата. Добавка трябва да се увеличи масата на селен в полярографируемом разтвор и височина връх в 2−3 пъти, ако съдържанието на селен в проба , изчислена по sp 4.1, не по-малко от 5·10%.

Ако фракцията на масата на селен в проба от по-малко от 5·10% добавка трябва да бъде 0,05 микрограма.

С всяка серия от проби провеждат две контролни опит.

4. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ

4.1. Масовата акция на селен () в процент изчисляват по формулата

,

където е е масата на селен в добавка, мкг,

 — средната аритметична височина връх полярографируемого разтвор навески проба минус среднеарифметического стойности на височината на пика на селен в контролен опит, мм,

 — тегло на навески галий в полярографируемом разтвор, г,

 — средната аритметична височина връх разтвор навески проби с добавка на минус среднеарифметического стойности на височината на пика на селен в контролен опит, мм,

 — полярографируемый обем разтвор на пробата, см,

 — обемът на добавки, см

.

4.2. За резултата от анализа се приемат средната аритметична стойност от двата резултата паралелни определения, извършени от отделни навесок.

Забранени несъответствия две резултати от паралелни определения и две анализ на резултатите (разликата е по-голям и по-малък), с надеждната вероятност 0,95 са дадени в таблицата.

Забранени разлики за междинни масови акции на селен се изчислява по метода на линейна интерполация.

4.3. Контрол на коректността на анализа се извършва по метода на добавки в 25086.