С посещението на този сайт вие приемате използването на cookie. Повече за нашата политика cookie.

В 16274.1-77

В 33729-2016 В 20996.3-2016 В 31921-2012 В 33730-2016 В 12342-2015 В 19738-2015 В 28595-2015 В 28058-2015 В 20996.11-2015 г. В 9816.5-2014 В 20996.12-2014 В 20996.7-2014 ГОСТ Р 56306-2014 ГОСТ Р 56308-2014 В 20996.1-2014 В 20996.2-2014 В 20996.0-2014 В 16273.1-2014 В 9816.0-2014 В 9816.4-2014 ГОСТ Р 56142-2014 ГОСТ Р 54493-2011 В 13498-2010 ГОСТ Р 54335-2011 В 13462-2010 ГОСТ Р 54313-2011 ГОСТ Р 53372-2009 ГОСТ Р 53197-2008 ГОСТ Р 53196-2008 ГОСТ Р 52955-2008 ГОСТ Р 50429.9-92 В 6836-2002 В 6835-2002 В 18337-95 В 13637.9-93 В 13637.8-93 В 13637.7-93 В 13637.6-93 В 13637.5-93 В 13637.4-93 В 13637.3-93 В 13637.2-93 В 13637.1-93 В 13637.0-93 В 13099-2006 В 13098-2006 В 10297-94 В 12562.1-82 В 12564.2-83 В 16321.2-70 В 4658-73 В 12227.1-76 В 16274.0-77 В 16274.1-77 В 22519.5-77 В 22720.4-77 В 22519.4-77 В 22720.2-77 В 22519.6-77 В 13462-79 В 23862.24-79 В 23862.35-79 В 23862.15-79 В 23862.29-79 В 24392-80 В 20997.5-81 В 24977.1-81 В 25278.8-82 В 20996.11-82 В 25278.5-82 В 1367.7-83 В 26239.9-84 В 26473.1-85 В 16273.1-85 В 26473.2-85 В 26473.6-85 В 25278.15-87 В 12223.1-76 В 12645.7-77 В 12645.1-77 В 12645.6-77 В 22720.3-77 В 12645.4-77 В 22519.7-77 В 22519.2-77 В 22519.0-77 В 12645.5-77 В 22517-77 В 12645.2-77 В 16274.9-77 В 16274.5-77 В 22720.0-77 В 22519.3-77 В 12560.1-78 В 12558.1-78 В 12561.2-78 В 12228.2-78 В 18385.4-79 В 23862.30-79 В 18385.3-79 В 23862.6-79 В 23862.0-79 В 23685-79 В 23862.31-79 В 23862.18-79 В 23862.7-79 ГОСТ 23862.1-79 В 23862.20-79 В 23862.26-79 В 23862.23-79 В 23862.33-79 В 23862.10-79 В 23862.8-79 В 23862.2-79 В 23862.9-79 В 23862.12-79 В 23862.13-79 В 23862.14-79 В 12225-80 В 16099-80 В 16153-80 В 20997.2-81 В 20997.3-81 В 24977.2-81 В 24977.3-81 В 20996.4-82 В 14338.2-82 В 25278.10-82 В 20996.7-82 В 25278.4-82 В 12556.1-82 В 14339.1-82 В 25278.9-82 В 25278.1-82 В 20996.9-82 В 12554.1-83 ПРЕДМЕТ на 1367.4-83 В 12555.1-83 В 1367.6-83 В 1367.3-83 В 1367.9-83 В 1367.10-83 В 12554.2-83 В 26239.4-84 В 9816.2-84 В 26473.9-85 В 26473.0-85 В 12645.11-86 В 12645.12-86 В 8775.3-87 В 27973.0-88 В 18904.8-89 В 18904.6-89 В 18385.0-89 В 14339.5-91 В 14339.3-91 В 29103-91 В 16321.1-70 В 16883.2-71 В 16882.1-71 В 12223.0-76 В 12552.2-77 В 12645.3-77 В 16274.2-77 В 16274.10-77 В 12552.1-77 В 22720.1-77 В 16274.4-77 В 16274.7-77 В 12228.1-78 В 12561.1-78 В 12558.2-78 В 12224.1-78 В 23862.22-79 В 23862.21-79 В 23687.2-79 В 23862.25-79 В 23862.19-79 В 23862.4-79 В 18385.1-79 В 23687.1-79 В 23862.34-79 В 23862.17-79 В 23862.27-79 В 17614-80 В 12340-81 В 31291-2005 В 20997.1-81 В 20997.4-81 В 20996.2-82 В 12551.2-82 В 12559.1-82 В 1089-82 В 12550.1-82 В 20996.5-82 В 20996.3-82 В 12550.2-82 В 20996.8-82 В 14338.4-82 В 25278.12-82 В 25278.11-82 В 12551.1-82 В 25278.3-82 В 20996.6-82 В 25278.6-82 В 14338.1-82 В 14339.4-82 В 20996.10-82 В 20996.1-82 В 12645.9-83 В 12563.2-83 В 19709.1-83 В 1367.11-83 В 1367.0-83 В 19709.2-83 В 12645.0-83 В 12555.2-83 В 1367.1-83 В 9816.3-84 В 9816.4-84 В 9816.1-84 В 9816.0-84 В 26468-85 В 26473.11-85 В 26473.12-85 В 26473.5-85 В 26473.7-85 В 16273.0-85 В 26473.3-85 В 26473.8-85 В 26473.13-85 В 25278.13-87 В 25278.14-87 В 8775.1-87 В 25278.17-87 В 18904.1-89 В 18904.0-89 ГОСТ Р 51572-2000 В 14316-91 ГОСТ Р 51704-2001 В 16883.1-71 В 16882.2-71 В 16883.3-71 В 8774-75 В 12227.0-76 В 12797-77 В 16274.3-77 В 12553.1-77 В 12553.2-77 В 16274.6-77 В 22519.1-77 В 16274.8-77 В 12560.2-78 В 23862.11-79 В 23862.36-79 В 23862.3-79 В 23862.5-79 В 18385.2-79 В 23862.28-79 В 16100-79 В 23862.16-79 В 23862.32-79 В 20997.0-81 В 14339.2-82 В 12562.2-82 В 25278.7-82 В 20996.12-82 В 12645.8-82 В 20996.0-82 В 12556.2-82 В 25278.2-82 В 12564.1-83 В 1367.5-83 В 25948-83 В 1367.8-83 ПРЕДМЕТ на 1367.2-83 В 12563.1-83 В 9816.5-84 В 26473.4-85 В 26473.10-85 В 12645.10-86 В 8775.2-87 В 25278.16-87 В 8775.0-87 В 8775.4-87 В 12645.13-87 В 27973.3-88 В 27973.1-88 В 27973.2-88 В 18385.6-89 В 18385.7-89 В 28058-89 В 18385.5-89 В 10928-90 В 14338.3-91 В 10298-79 ГОСТ Р 51784-2001 В 15527-2004 В 28595-90 В 28353.1-89 В 28353.0-89 В 28353.2-89 В 28353.3-89 ГОСТ Р 52599-2006

В 16274.1−77 Висмут. Метод на химико-спектрален анализ (с Промените, N 1, 2, 3)


В 16274.1−77

Група В59


ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР


ВИСМУТ

Метод на химико-спектрален анализ

Bismuth. Spectrochemical analysis


ОКСТУ 1709

Дата на въвеждане 1978−01−01


ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ

1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на цветната металургия на СССР

РАЗРАБОТЧИЦИТЕ

П. С. Поклонский, Af М. Мумджи, Гр. В. Хабарова

2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на ПОСТАНОВЛЕНИЕ на Държавния комитет на стандартите на Съвета на Министрите на СССР от 25.01.77 (N) 172

3. Честотата на проверка на 5 години

4. ВЪВЕДЕН Е ЗА ПЪРВИ ПЪТ

5. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ

   
Наименование NTD, в който дадена връзка
Номер на изделието, раздел
В 123−78
Разд.2
В 492−73
Разд.2
В 859−78
Разд.2
В 1089−82
Разд.2
В 1277−75
Разд.2
В 1973−77
Разд.2
В 3640−94
Разд.2
В 3765−78
Разд.2
В 4200−77
Разд.2
В 4220−75
Разд.2
В 4328−77
Разд.2
В 5817−77
Разд.2
В 5955−75
Разд.2
В 6008−90
Разд.2
В 6709−72
Разд.2
В 6835−80
Разд.2
В 8655−75
Разд.2
В 10297−94
Разд.2
В 11125−84
Разд.2
В 14261−77
Разд.2
В 14919−83
Разд.2
В 16274.0−77
1.1
В 16274.8−77
5.2
В 19908−90
Разд.2
В 20288−74
Разд.2
В 20490−75
Разд.2
В 22861−93
Разд.2
В 23463−79
Разд.2
В 24147−80
Разд.2
ТУ 6−04−65−82
Разд.2
ТУ 6−09−4011−77
Разд.2
ТУ 6−09−5360−87
Разд.2

6. С постановление на Госстандарта от 30.07.92 N 836 премахнато ограничение на срока на действие на

7. ПРЕИЗДАВАНЕ (юли 1997 г.) с Промените, N 1, 2, 3, одобрени в януари 1983 г., юни 1987 г., юли 1992 г. (ИУС 5−83, 11−87, 10−92)


Този стандарт се отнася за висмут марки Ви00, Ви000, Ви0000 и определя химико-спектрален метод за определяне съдържанието на олово, цинк, желязо, антимон, мед, сребро, арсен, кобалт, кадмий, манган, молибден, никел, калай, хром и индия.

Химически концентрат примеси за определяне на молибден и арсен (от 5·от 10ГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)до 1·10ГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)%), калай (от 1·от 10ГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)до 1·10ГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)%) и антимон (от 3·от 10ГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)до 1·10ГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)%) се получава чрез отделяне на основната маса висмута под формата на йодид висмута.

Химически концентрат примеси за определяне на желязо, олово и цинк (от 5·от 10ГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)до 1·10ГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)%), кадмий, манган, мед, никел и сребро (от 3·от 10ГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)до 1·10ГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)%), индия, кобалт и хром (от 1·от 10ГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)до 1·10ГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)%) се получава чрез отделяне на основната маса висмута под формата на основния нитрат висмута.

Химически концентрат примеси за определяне на желязо, индия, кобалт, мед, манган, никел, олово, хром, цинк, калай и антимон (от 1·от 10ГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)до 1·10ГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)%) получават пирометаллургическим шлакованием, основаващи се на извличане на примеси в шлака при работа с разтопен метал със смес от газообразни реактиви: въздух, вода, пара, аргон и изпарения на солна киселина.

Поносите, Изъм. N 1, 2).

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към метода на анализ — в 16274.0.

2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ И РАЗТВОРИ


Спектрограф кварцов тип ВЪЗПОЛЗВ-30 (комплектная инсталация).

Генератор на дъгата ac адаптер тип IVS-28.

Източник на постоянен ток за захранване на дъгата, осигуряваща напрежение 200−400 В и сила на ток до 15 А.

Микрофотометр, предназначени за измерване на почернений на спектрални линии.

Електроди въглен ОСЧ 7−4 кратер с дълбочина и диаметър 4 мм и с дебелина на стената 0,5 мм, предварително всеизгаряне в дъга постоянен ток със сила 12 И в продължение на 15 в.

Машина за заточване на електроди.

Фотографски плаки спектрографические размер 9x12 см типове I, II и УФШ.

Тасове за съхранение на стъклени обелени и заредени електроди.

Пинцети и подложки за електроди от органично стъкло.

Графит е прахобразен особена чистота И 23463.

Плочки електрически нагревательная домакински И 14919 със затворена спирала.

Колби кварцов заострени в 19908 капацитет от 600−800 смГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3).

Чаши кристални И 19908 с капацитет 300−350, 600−800 смГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3).

Тигли кварцов в 19908.

Пръчици и плодника кварц.

Бюретки стъклени по NTD с капацитет от 50 смГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3), напълни преди да се приложи.

Апарат перегонный кварцов.

Мешалка магнитна топъл.

Киселина азотна особена чистота И 11125, перегнанная в кварцевом апарат, не съдържаща азотни оксиди (окислы оксид се отстранява чрез преваряване преди работа) и разредена 1:1, 1:2, 1:100, и разтвори 1, 2 и 6 мол/дмГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3).

Водата е дестилирана И 6709, два пъти перегнанная в кварцевом перегонном апарат или деминерализованная на катионите КУ-2 и анионите ЭДЭ-10P със скорост 50−60 дмГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)/h (височина на колоните 500−600 мм, диаметър 85 мм, притискане на съпротивлението на водата не по-малко от 11·10ГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)Ома/см).

Киселина йодистоводородная § 4200, селскостопанска ч., не съдържаща свободен йод и арсен. Киселина почистват по следния начин: в продължение на 7−10 дни настояват киселина с малко прах от червен фосфор, преди да го осветление. Непосредствено преди работа осветленную киселина почистват от арсен екстракция бензолом. За този 50−60 смГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)киселина се екстрахира с 1 мин три порции на бензен по 10,0 смГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)всяка. След това киселината се дестилира в дистилляционном устройство, се събират фракция при 124−127 °С (взимат средна порция 78−80% от цялото количество, а на първата и последната порция отхвърлят).

Концентрацията на йодистоводородной киселина определят титрованием разтвор на натриев хидроксид 1 мол/дмГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)с индикатор фенолфталеином.

Натриев хидроксид концентрирани в 4328, разтвор 1 мол/дмГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3).

Фосфор червено технически И 8655.

Фенолфталеин на ТАЗИ 6−09−5360.

Амоняк вода И 24147, разтвор 1 мол/дмГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3).

Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 14261.

Антимон марка Су000 И 1089.

Манган азотнокислый на ТАЗИ 6−09−4011.

Калий марганцовокислый в 20490.

Сребро азотнокислое в 1277.

Ангидрид арсениден И 1973.

Киселина, винена И 5817.

Бензен И 5955.

Дитизон за NTD.

Въглерод четыреххлористый в 20288.

Калий двухромовокислый в 4220.

Амоний молибденовокислый в 3765.

Манган И 6008.

Индий И 10297.

Телур на ТАЗИ 6−04−65.

Олово И 22861.

Цинк И 3640.

Желязо, реставрирана водород.

Мед И 859*.
_______________
* На територията На Руската Федерация действа В 859−2001. — Забележка на производителя на базата данни.

Кобалт И 123*.
_______________
* На територията На Руската Федерация действа В 123−2008. — Забележка на производителя на базата данни.

Никел И 492*.
_______________
* На територията На Руската Федерация действа В 492−2006. — Забележка на производителя на базата данни.

Злато И 6835*.
______________
* На територията На Руската Федерация действа В 6835−2002. — Забележка на производителя на базата данни.

Стандартни разтвори за приготвяне на проби за сравнение и състава на проби за сравнение са посочени в приложението.

Инсталация за концентриране на примеси по метода на «пирометаллургического елиминиране на шлакуването», състояща се от четири блока:

Блок 1 — блок за регулиране на подаване на газове; състои се от две реометров, пълни с вода и отрегулированных на скоростта на подаване на въздуха и аргон, и капацитет за смесване на газове.

Блок 2 блок парообразования; състои се от три съдове, изработена от кварцово стъкло, и две нагреватели (печка-нагоре и фурна). Съд за образуване на водната пара с капацитет от 1000−1500 смГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)е шлиф с тръбите за доставка на и излизането на газове. Съд за частична кондензация на излишната пара капацитет от 100−200 смГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)е шлиф с две дупки за вход и изход на газовата смес. Съд-опаковка солна киселина с капацитет 20−25 смГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)с притертой запушалка за заливане с киселина и две отводами за влизане и излизане на газовата смес.

Блок 3 блок реакционного съда с приемници на конденз. Състои се от реакционного на съда, топлинна пещ, приемници на кондензация, които са снабдени с хладилник с течаща вода.

Блок 4 — блок за управление; се състои от система от клапани, микрокомпрессора тип МК-1, два милливольтметров тип М 4213, две амперметри тип Д 421, три автотрансформатори тип ПНО-250−2.

Стативи, поставки, подложки.

Аргон в балони.

Забележка. Допуска се прилагането на уреди с фотоволтаични регистрацията на спектри и други спектрални уреди, други реактиви, материали, фотопластинок, гражданското показатели за точност, установени в настоящия стандарт.


Поносите, Изъм. N 1, 2, 3).

3. ПОДГОТОВКА ЗА АНАЛИЗ

3.1. Начин на приготвяне на пробите за сравнение приведен в действие.

Поносите, Изъм. N, 2, 3).

3.2. Концентриране на примеси, калай, арсен, молибден, антимон на кабинета основната маса на висмута под формата на йодид.

За анализ се вземат две навески висмута до 20 g и се поставя в кварцов конична колба с капацитет 600−800 смГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3), се добавят по 100 смГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)разтвор на азотна киселина 6 мол/дмГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)и се разтварят при нагряване.

След пълното разтваряне на метала получените разтвори нитрат висмута вари в продължение на няколко минути за отстраняването на свободните азотни оксиди, които пречат при осаждении йодид висмута.

Охладени течности се разреждат до 300 смГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)азотна киселина, разредена 1:100, не съдържа свободни азотни оксиди и приливают изчислен стехиометрическое количество разтвор прясно приготвена йодистоводородной киселина 6−8 мол/дмГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)и 0,2−0,5 смГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)в излишък за пълнотата на утаяване на висмута.

При осаждении йодид висмута трябва стени на колби се мият с вода, подкиселен азотна киселина (3 капки на 100 смГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)), след всяка добавена порции (2−3 смГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)) йодистоводородной киселина. Общото количество вода, използвана за измиване на стените на колби, 60−70 смГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3).

Прекратяване на загуба на черна утайка при добавяне на следващия капки йодистоводородной киселина показва пълнотата на утаяване на висмута. Добавяне на йодистоводородной киселина в излишък от повече от 1 смГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)не е желателно, тъй като утайката йодид висмута се разтваря в излишък йодистоводородной киселина с образуване на разтворимо на комплекса.

Обема на течности в колбах долива с вода до 500 смГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3), разбърква се и се оставя на тъмно място за 3 часа и След това внимателно, без това да повлияе на утайки, разтвори от колби се изсипва в кристални чаши, в които са нанесени марка обем и измерване на техните обеми (480 cmГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)). Разтвори се изпарява в предварително прокаленных и претеглят кварцови чаши. Сухи остатъци нитрат висмута се теглят и пересчитывают на спектрально-чист азотен висмута, се умножи по коефициент курсове, равен на 0,6. Обогатяване водят от две паралелни навесок.

За спектрален анализ трябва да 130−150 мг спектрально-чист азотен висмута. Ако остатъкът е по-малък от тази стойност, това го коригиране на пречистен спектрально-чист оксидом висмута или утайка от колбата, както следва: към момента заплащане на сухия приливают 2−3 смГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)азотна киселина, добавете точното количество спектрально-чист азотен висмута, разбърква се изпарява и внимателно се изсушава. Получени концентрати запалва при температура от 500−550 °С в продължение на 30 минути. Прокаленные концентрати се теглят и удряха кварцов чукало в същите чаши. След това се добавя навески спектрально-чист графит на прах, взети в съотношение с спектрально-чиста с висмута 5:1 (по тегло). Сместа внимателно се разбърква и редът за спектрален анализ.

Коефициент на обогатяване на примеси (ГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)) изчисляват по формулата

ГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3),


където ГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)е е масата на навески проба висмута, взет за анализ, г;

0,96 — коефициент за преизчисляване на маса навески висмута, взет за анализ, с оглед 20 смГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)разтвор, останал вътре утайки йодид висмута (500 смГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3) — 480 смГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)=20 смГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3));

ГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3) — тегло на навески получения концентрат, г;

0,897 — коефициент за преизчисляване на азотен висмута на висмут.

Едновременно се подготвят контролна проба. В кварцевую чаша с капацитет 300−350 cmГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)се добавя (при особено выпаривании) всички реагенти в количества, внесени в пробата. Разтвор се изпарява до малък обем, добавете 140 мг спектрален азотен висмута, изсушават се и се запалва при 500−550 °С в продължение на 30 минути. Прокаленную смес висмута се смесва с спектрально-чист графит прахово в същите пропорции и по същия начин, както и тест.

За количествено отчитане на контролна проба изчисляват коефициент на обогатяване (ГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)) по формулата

ГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3),


където ГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3) — сума висмута, взятое за обогатяване г;

ГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3) — брой спектрально-чист азотен висмута, разрешение за ползване (контролна проба, г;

0,897 — коефициент за преизчисляване спектрально-чист азотен висмута на висмут.

Бележки:

1. Преди отлагането висмута под формата на йодид тестов разтвор трябва да бъде напълно прозрачен и не трябва да съдържа свободни азотни оксиди. При поява на мути основен нитрат висмута трябва да се добавят 0,5−1 смГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)концентрирана азотна киселина.

2. (Изключен, Изъм. (2).

3. Издържат на утайката йодид висмута в продължение на 4−5 ч необходимо за рекристализация на утайки. Оставя утайката на следващия ден не се препоръчва поради възможни окисляване.

4−6. (Изключват, Изъм. (2).


Поносите, Изъм. N 1, 2, 3).

3.3. Концентриране на примеси от мед, сребро, олово, никел, манган, кадмий, цинк, хром, кобалт, индий и желязо. Клон основната маса на висмута под формата на основния нитрат.

Навеску проба висмута 10 грама се поставя в кварцевую колба с капацитет 500 смГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3), приливают 45 смГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)азотна киселина, разредена 1:2, се разтваря при слабо нагряване, се изпарява до сиропообразного състояние и приливают 100 смГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)гореща вода. При това пада бяла утайка. Валежите от основните нитрат произвеждат в разтвор на амоняк 1,2 мол/дмГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3). За това е колбата с разтвор за създаване на магнитна мешалку, включват отопление, приливают от бюретки няколко капки амоняк и утаяват основната нитрат при добро разбъркване. При рН 2−3 валежите спират.

Утайката трябва да бъде кристаллическим и лесно да се изкриви. Разтвор с утайка защитава в продължение на 25−30 мин, след това разтворът се излива във балансирана выпаривательную чаша, а утайката се измива с вода, язвителен азотна киселина до рН 2−3. След уреждане в продължение на 20−25 мин се оттича промывной разтвор в същата чаша. Разтворът внимателно се изпарява при ниска топлина до обема на 10−20 смГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3), чаша затварят часови стъкло и се изпарява разтвор на сухо. Часово стъкло се отстранява с чаши, с помощта на кварцова плешките изстъргва с него в чаша основната маса от сконденсированных соли. Стъкло и стените на чашата се измиват 3−4 смГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)азотна киселина и отново се изпарява да изсъхнат. Остатъкът се запалва горещо электроплитке, а след това в муфеле при температура от 500−550 °С в продължение на 45 минути и се теглят.

През всички етапи на анализ се извършва контролен опит. Като основа за него се използва азотен висмута в количества от 100 мг.

Коефициент на обогатяване на примеси (ГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)) изчисляват по формулата

ГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3),


където ГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)е е масата на навески проба висмута, взета за анализ, г;

0,897 — коефициент за преизчисляване спектрально-чист азотен висмута на висмут.

Концентрати тестова и контролната проба се смесва с прахово мисия в съотношение 5:1 (по маса) и предават на спектрален анализ.

Обогатяване водят от четири паралелни навесок.

Поносите, Изъм. N 1, 2).

3.3 а. Концентриране на примеси на желязо, индия, кобалт, мед, манган, никел, олово, хром, цинк, антимон и калай метод пирометаллургического елиминиране на шлакуването. Проба висмута с тегло 100 грама се поставя в реакцията на съда. Парообразователь и съд за смесване на газове изпълват с вода. В съд-опаковка изсипва 3−5 смГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)солна киселина. До реакционному изпълнение присоединяют приемници кондензация на примесите, които налито по 20 смГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)разтвор на азотна киселина 1:1. Свързват по между си по всички блокове. Инсталацията в продължение на 10−15 мин промие аргон със скорост от 10−20 смГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)в мин. Вода в парообразователе се загрява до кипене и се включват в пещта, нагревающую реакцията на съда. Свързват компресор и се сервира въздух със скорост 2 смГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)/мин. Подаване на аргон и въздух, е строго регламентират реометром. Обработка на разтопен метал газова смес (аргон, водна пара, въздух) се извършва при температура (430±10) °С в продължение на 90−100 минути След това температурата на фурната се намалява до (300±10) °С, да се свързват печка за подгряване на солна киселина и да се лекуват, се разтапят метали газовата смес още 90−100 минути. Компресора спирателен, отсоединяют приемници примеси и кондензат опаковка от реакционного съд и спиране на подаването на проекта. Реакцията съд с разбивка извадете от фурната, се отварят капака и приливают 5−6 смГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)глицерин. За по-добро сепариране / разделяне на опасните вещества с повърхността на метал съд леко се разклаща. След това корабът се определят под ъгъл за закаляване на метал под формата на дълги пръчици. След пълното втвърдяване на метал и съдовете се измиват 10 смГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)гореща вода, която след това заедно с глицерин се изсипва в чаша за изпаряване. Отмывку шлака от метал и съда се повтаря гореща вода от промывалки и конденсатами 1 и 2. Всички измивания разтвори се изсипва в същата чаша. Разтвор се изпарява на электроплитке до обема на 20−25 смГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3), се прехвърлят количествено в балансирана кварцевую чаша и се изпарява да изсъхнат. Утайката и чаша лекувани с две хранения по 7−10 смГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)разтвор на азотна киселина 1:1 до изсветляване на утайки, разтвор се изпарява изсъхнат, запалва на электроплитке и ще заглуши в пещ при температура (530±20) °С в продължение на 15 мин.

Полученият концентрат примеси се теглят и изчисляват коефициент на обогатяване (ГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)) по формулата

ГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3),


където ГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)е е масата на навески висмута, взет за анализ, г;

ГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3) — тегло на навески концентрат, г;

0,897 — коефициент за преизчисляване на азотен висмута на висмут.

Обогатяване водят от две паралелни навесок.

Прекарват контролен опит за внасяне в резултат на анализ на изменения, дадени от чистотата на използваните реактиви и условията на анализ. За това в реакцията съд, вместо 100 г висмута свалят 1,0 грама азотен висмута, използван за приготвяне на проби за сравнение, извършва всички операции, както е описано по-горе, като се използват същите реагенти.

Коефициент на обогатяване на контролния опит (ГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)) се изчислява по формулата

ГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3),


където ГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)е е масата на навески висмута, взет за анализ, г;

1,0 — маса навески азотен висмута, взет за контролния опит г.

Поносите, Изъм. N, 2, 3).

4. ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ НА


Въглеродни електроди предварително печени в дъга постоянен ток със сила 12 И в продължение на 15 в. Проби сравнение, концентрати тестова и контролната проба са качили в кратера на въглероден електрод. От всеки концентрат пробата и на контролния опит се приготвя по два електрода. Снимане на спектри произвеждат в спектрографе тип ВЪЗПОЛЗВ-30 при следните условия: ширина на процепа 0,010 мм, осветление цепка трехлинзовое. Пробата се опепелява в дъга dc до пълното изгаряне сила 12−13 А.

За получаване на оптимални почернений аналитични линии фотографиране се извършва едновременно на плочи от три типа: тип I (за областта на 440,0−390,0 нм), — тип II (за областта на 390,0−270,0 нм) и УФШ-3 (за областта на 270,0−210,0 нм).

Поносите, Изъм. N 1, 2, 3).

5. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ

5.1. Обработка на резултатите от произвеждат в 16274.8.

Получените градуировочному график резултатите се разделя на коефициент на обогатяване на проби.

Използвани аналитични линии, дефинирани елементи са посочени в таблица.2.

Таблица 2*

________________
* Таблица.1 изключени.

   
Определен елемент
Аналитични линии, нм
Сребро
328,0
Мед
324,7
Кадмий
228,8
Желязо
271,9
Олово
283,3
Молибден
317,0
Калай
317,5
Хром
427,4
Манган
279,4
Кобалт
341,2
Никел
341,5
Индий
325,6
Арсен
234,9
Антимон
259,8
Цинк
213,6
  334,5



Несъответствие на резултатите от две паралелни определяния (ГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)) и резултатите от две анализи (ГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)) при надеждната вероятност 0,95 не трябва да надвишава установените несъответствия, посочени в таблица.3.

Таблица 3

         
Наименование на елемент Фракцията на масата на елемента от, % Резултатите от две паралелни определения, %
Резултатите от двете изпитвания, %
1. При отделяне на йодид висмута
Молибден

5·10ГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

3·10ГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

4·10ГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

 

1·10ГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

0,6·10ГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

0,8·10ГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

 

5·10ГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

3·10ГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

4·10ГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

 

1·10ГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

0,6·10ГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

0,8·10ГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

Калай

1·10ГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

0,6·10ГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

0,8·10ГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

 

1·10ГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

0,6·10ГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

0,8·10ГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

 

1·10ГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

0,6·10ГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

0,8·10ГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

Антимон

3·10ГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

2·10ГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

2,4·10ГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

 

1·10ГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

0,6·10ГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

0,8·10ГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

 

1·10ГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

0,6·10ГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

0,8·10ГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

2. При отделяне на основния нитрат висмута
Никел

3·10ГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

0,9·10ГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

1·10ГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

 

1·10ГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

0,3·10ГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

0,4·10ГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

 

1·10ГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

0,3·10ГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

0,4·10ГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

Кобалт

1·10ГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

0,3·10ГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

0,4·10ГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

 

5·10ГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

2·10ГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

2·10ГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

 

1·10ГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

0,3·10ГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

0,4·10ГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

 

5·10ГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

2·10ГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

2·10ГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

 

1·10ГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

0,3·10ГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

0,4·10ГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

Индий

1·10ГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

0,5·10ГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

0,6·10ГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

 

5·10ГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

3·10ГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

3·10ГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

 

1·10ГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

0,5·10ГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

0,6·10ГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

 

5·10ГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

3·10ГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

3·10ГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

Манган

3·10ГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

2·10ГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

2·10ГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

 

1·10ГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

0,5·10ГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

0,6·10ГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

 

1·10ГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

0,5·10ГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

0,6·10ГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

 

1·10ГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

0,5·10ГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

0,6·10ГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

Олово, цинк

5·10ГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

3·10ГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

3·10ГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

 

1·10ГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

0,5·10ГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

0,6·10ГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

 

5·10ГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

3·10ГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

3·10ГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

 

1·10ГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

0,5·10ГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

0,6·10ГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

Сребро

3·10ГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

2·10ГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

2·10ГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

 

1·10ГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

0,5·10ГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

0,6·10ГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

 

1·10ГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

0,5·10ГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

0,6·10ГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

 

1·10ГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

0,5·10ГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

0,6·10ГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

Кадмий, мед

3·10ГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

2·10ГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

3·10ГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

 

1·10ГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

0,6·10ГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

0,8·10ГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

 

1·10ГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

0,6·10ГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

0,8·10ГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

 

1·10ГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

0,6·10ГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

0,8·10ГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

Желязо

5·10ГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

3·10ГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

4·10ГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

 

1·10ГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

0,6·10ГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

0,8·10ГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

 

5·10ГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

3·10ГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

4·10ГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

 

1·10ГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

0,6·10ГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

0,8·10ГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

Хром

1·10ГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

0,6·10ГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

0,8·10ГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

 

1·10ГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

0,6·10ГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

0,8·10ГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

 

1·10ГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

0,6·10ГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

0,8·10ГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

3. При пирометаллургическом шлаковании
Желязо, кобалт, манган, олово, цинк

1·10ГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

0,3·10ГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

0,5·10ГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

 

1·10ГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

0,3·10ГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

0,5·10ГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

 

1·10ГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

0,3·10ГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

0,5·10ГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

Мед, никел, калай, антимон, хром

1·10ГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

0,4·10ГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

0,6·10ГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

 

1·10ГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

0,4·10ГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

0,6·10ГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

 

1·10ГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

0,4·10ГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

0,6·10ГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

Индий

1·10ГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

0,5·10ГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

0,6·10ГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

 

1·10ГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

0,5·10ГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

0,6·10ГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

 

1·10ГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

0,5·10ГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

0,6·10ГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)



Забранени разлики за междинни масови акции примеси се изчислява по метода на линейна интерполация или планина.

1. При отделяне на йодид висмута:

ГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)


2. При отделяне на основния нитрат висмута:

ГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)при определяне на никел и кобалт;

ГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)при определяне на индия, манган, олово, сребро и цинк;

ГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)при определяне на желязо, кадмий, мед и хром.

3. При пирометаллургическом шлаковании:

ГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)при определяне на желязо, кобалт, манган, олово и цинк;

ГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)при определяне на мед, никел, калай, антимон и хром;

ГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)при определяне на индия,

къде ГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)е средното аритметично на резултатите от две анализи;

ГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3) — средно аритметично на резултатите от паралелни определения.

За резултата от анализа вземат средно аритметично на резултатите от две паралелни определения, по две спектрограммам всеки, получени в една фотопластинке.

Поносите, Изъм. N 3).

ЗАЯВЛЕНИЕ (задължително). НАЧИН НА ПРИГОТВЯНЕ НА СТАНДАРТНИ РАЗТВОРИ И ОТ ПРОБИ, ЗА ИЗГРАЖДАНЕ НА ДИАГРАМИ ГРАДУИРОВОЧНЫХ


ПРИЛОЖЕНИЕ
Задължително

1. Стандартни разтвори


За приготвяне на стандартни разтвори се използват метали, които съдържат основно вещество не по-малко от 99,99%, или соли квалификация на операционната система.ч. или те години. ч.

Стандартни разтвори на желязо

Разтвор А: 0,5000 г желязо, приготвен на водород, се изсипва в чаша с капацитет от 50−100 смГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)и се разтваря при слаб нагряване 20 смГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)разтвор на азотна киселина 1:1. След пълното разтваряне на желязото разтворът се довежда до кипене за отстраняване на азотни оксиди, се охлажда и се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3), довежда до марката с вода, разбърква се добре.

1 смГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)разтвор И съдържа 5 мг желязо.

Разтвор Б: 20 смГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)разтвор на желязо И се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3), довежда до марката с вода, разбърква се добре.

1 смГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)от разтвор Б съдържа 1 мг желязо.

Стандартни разтвори на индия, кадмий, кобалт, манган, мед, никел, сребро, олово, теллура и цинк се приготвя по същия начин, както и разтвор на желязо.

1 смГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)на всеки от тези разтвори И съдържа 5 mg метал.

20 см.ГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)всяка една от разтвори И се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3), довежда до марката с вода, разбърква се добре.

1 смГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)всеки един от разтвори от Б съдържа по 1 мг на метал.

Стандартен разтвор на молибден

0,2251 г молибденовокислого амониев (NHГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3))ГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)MoOГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)се изсипва в чаша с капацитет от 50−100 смГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)и се разтваря в 10 смГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)вода, довежда се до марката с вода, разбърква се добре.

1 смГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)разтвор съдържа 1 mg молибден.

Стандартен разтвор на калай

0,1000 г ситно нарязан метална купа се изсипва в чаша с капацитет от 50−100 смГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3), добавя се 4 g оксалова киселина и 2−3 смГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)азотна киселина. Разтваряне отива на студено, а след това и с малко подогреве. След като се разтопи се добавя 10 смГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)вода и се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3), довежда до марката с вода, разбърква се добре.

1 смГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)разтвор съдържа 1 mg калай.

Стандартни разтвори на антимон

0,5000 г ситно нарязан антимон изсипва в чаша с капацитет от 50−100 смГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)и се добавя 20 смГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)азотна киселина. Чаша се загрява до пълното преминаване на цялата антимон в метасурьмяную киселина. Докато работите на затопли, се добавят 30 смГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)вода и 15 г винена киселина. Полученият бистър разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3), довежда до марката с вода, разбърква се добре.

1 смГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)разтвор И съдържа 5 мг на антимон.

20 смГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)разтвор на антимон И се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3), довежда до марката с вода, разбърква се добре.

1 смГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)от разтвор Б съдържа 1 мг на антимон.

Стандартен разтвор на хром

0,2923 г хромовокислого амониев (NHГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3))ГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)МеркиГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)ЗаГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)изсипва в чаша с капацитет от 50−100 смГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)и се разтварят в 10−15 смГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)вода, разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3), довежда до марката с вода, разбърква се добре.

1 смГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)разтвор съдържа 1 mg хром.

Стандартен разтвор на арсен

0,1320 г мышьяковистого анхидрид AsГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)OГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)изсипва в чаша с капацитет от 50−100 смГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)и се разтварят в около 15−20 смГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)вода с добавени няколко капки амоняк при слаб нагряване. Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3), довежда до марката с вода, разбърква се добре.

1 смГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)разтвор съдържа 1 мг арсен.

Стандартен разтвор на злато

0,1000 г метал злато, прехвърлени в чаша с капацитет от 50−100 смГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)и се разтваря в 10 смГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)смес от азотна и солна киселини 1:3. Разтвор се изпарява почти изсъхнат, приливают 1−2 смГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)солна киселина и отново се изпарява на водна баня почти сухо. Добавете 15−20 смГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)солна киселина, разредена 1:1, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3), довежда до марката с вода, разбърква се добре.

1 смГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)разтвор съдържа 1 mg злато. Съхранява разтвор на тъмно място.

2. Образци за сравнение


За основа за приготвяне на проби за сравнение служи азотен висмута, получен от висмута марки Ви0000 или Ви000 по следния начин: ситно нарязания висмут се разтваря в разтвор на азотна киселина 1:1. Полученият разтвор нитрат висмута се изпарява до сиропообразного състояние и се изсипва на малки порции (5−10 смГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)), при внимателно разбъркване в гражданските колба с капацитет 1 дмГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3), съдържаща 600−700 смГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)вряща вода. При това пада утайка основен нитрат висмута. За по-добра кристализация съдържанието на колби отново се довежда до кипене и се оставя за 2−3 часа, Разтворът се излива. Утайката се измива с вода, язвителен азотна киселина и се прехвърлят в кварцевую чаша. Изсушават се и се запалва ще заглуши в пещ при температура от 500−550 °C. Получен азотен висмута се съхранява в запечатан буркан.

Образец на сравнение, N 1: кварцевую чаша с капацитет 100 смГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)боли 11,1482 г азотен висмута и се добавят стандартните разтвори, дефинирани примеси, с изключение на стандартен разтвор на арсен, в количества, посочени в таблица.1.

Таблица 1

     
Определен елемент

Количество стандартен разтвор (1 mg/cmГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)), необходими за вземане на проба за сравнение, N 1, смГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

Фракцията на масата на елемента
в извадката за сравнение, N 1,
%, при изчисляването
за метал висмут
Индий, кадмий, кобалт, манган, мед, никел, калай, сребро, хром
0,3

3·10ГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

Молибден, антимон
1,0

1·10ГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

Желязо, олово, цинк
3,0

3·10ГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)



Разтвори примеси се въвеждат постепенно, след изсушаване на предишната порция. Сместа се изпарява под лампа, след това се изсушава на электроплитке, запалва ще заглуши в пещ при температура от 500−550 °С в продължение на 30−40 мин, внимателно се смила в хаван от плексиглас.

Образец на сравнение, N 1 М за определяне на арсен се приготвя, както следва: в кварцевую чаша с капацитет 100 cmГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)се поставя 11,1482 г азотен висмута и добавете 10 см.ГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)стандартен разтвор на арсен. Сместа се изсушава и смила в хаван. Фракцията на масата на арсен в извадката, N 1 М е с 0,1% в изчисляването на висмут метален.

Метод на последователно разреждане на проби сравнение NN 1 и 1 М и всеки от последващите в основата на 2−3 пъти се две серии от работни проби сравнение с масово степен на примеси, определени в таблица.2.

Таблица 2

           
Определен елемент Фракцията на масата на примеси в използваните за сравнение в %,
в изчисляването на висмут метален
  N 2 и N 2 М
N 3 и N 3 М N 4 и N 4 М N 5 и N 5 М N 6 и N 6 М
Индий, кадмий, кобалт, манган, мед, никел, калай, сребро и хром

1·10ГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

3·10ГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

1·10ГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

5·10ГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

2,5·10ГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

Молибден, антимон

3·10ГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

1·10ГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

3·10ГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

1,5·10ГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

7,5·10ГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

Желязо, олово, цинк

1·10ГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

3·10ГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

1·10ГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

5·10ГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

2,5·10ГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

Арсен

3·10ГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

1·10ГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

3·10ГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

1,5·10ГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

7,5·10ГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)



Всеки приготвени проби за сравнение се смесва с прахово мисия в съотношение 5:1 (по тегло). Съхраняват проби за сравнение в бюксах или в буркани с капаци в рамките на 1 година.

Ап. Поносите, Изъм. N, 2, 3).