В 16274.1-77
В 16274.1−77 Висмут. Метод на химико-спектрален анализ (с Промените, N 1, 2, 3)
В 16274.1−77
Група В59
ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР
ВИСМУТ
Метод на химико-спектрален анализ
Bismuth. Spectrochemical analysis
ОКСТУ 1709
Дата на въвеждане 1978−01−01
ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ
1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на цветната металургия на СССР
РАЗРАБОТЧИЦИТЕ
П. С. Поклонский, Af М. Мумджи, Гр. В. Хабарова
2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на ПОСТАНОВЛЕНИЕ на Държавния комитет на стандартите на Съвета на Министрите на СССР
3. Честотата на проверка на 5 години
4. ВЪВЕДЕН Е ЗА ПЪРВИ ПЪТ
5. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ
Наименование NTD, в който дадена връзка |
Номер на изделието, раздел |
В 123−78 |
Разд.2 |
В 492−73 |
Разд.2 |
В 859−78 |
Разд.2 |
В 1089−82 |
Разд.2 |
В 1277−75 |
Разд.2 |
В 1973−77 |
Разд.2 |
В 3640−94 |
Разд.2 |
В 3765−78 |
Разд.2 |
В 4200−77 |
Разд.2 |
В 4220−75 |
Разд.2 |
В 4328−77 |
Разд.2 |
В 5817−77 |
Разд.2 |
В 5955−75 |
Разд.2 |
В 6008−90 |
Разд.2 |
В 6709−72 |
Разд.2 |
В 6835−80 |
Разд.2 |
В 8655−75 |
Разд.2 |
В 10297−94 |
Разд.2 |
В 11125−84 |
Разд.2 |
В 14261−77 |
Разд.2 |
В 14919−83 |
Разд.2 |
В 16274.0−77 |
1.1 |
В 16274.8−77 |
5.2 |
В 19908−90 |
Разд.2 |
В 20288−74 |
Разд.2 |
В 20490−75 |
Разд.2 |
В 22861−93 |
Разд.2 |
В 23463−79 |
Разд.2 |
В 24147−80 |
Разд.2 |
ТУ 6−04−65−82 |
Разд.2 |
ТУ 6−09−4011−77 |
Разд.2 |
ТУ 6−09−5360−87 |
Разд.2 |
6. С постановление на Госстандарта
7. ПРЕИЗДАВАНЕ (юли 1997 г.) с Промените, N 1, 2, 3, одобрени в януари 1983 г., юни 1987 г., юли 1992 г. (ИУС 5−83, 11−87, 10−92)
Този стандарт се отнася за висмут марки Ви00, Ви000, Ви0000 и определя химико-спектрален метод за определяне съдържанието на олово, цинк, желязо, антимон, мед, сребро, арсен, кобалт, кадмий, манган, молибден, никел, калай, хром и индия.
Химически концентрат примеси за определяне на молибден и арсен (от 5·от 10до 1·10%), калай (от 1·от 10до 1·10%) и антимон (от 3·от 10до 1·10%) се получава чрез отделяне на основната маса висмута под формата на йодид висмута.
Химически концентрат примеси за определяне на желязо, олово и цинк (от 5·от 10до 1·10%), кадмий, манган, мед, никел и сребро (от 3·от 10до 1·10%), индия, кобалт и хром (от 1·от 10до 1·10%) се получава чрез отделяне на основната маса висмута под формата на основния нитрат висмута.
Химически концентрат примеси за определяне на желязо, индия, кобалт, мед, манган, никел, олово, хром, цинк, калай и антимон (от 1·от 10до 1·10%) получават пирометаллургическим шлакованием, основаващи се на извличане на примеси в шлака при работа с разтопен метал със смес от газообразни реактиви: въздух, вода, пара, аргон и изпарения на солна киселина.
Поносите, Изъм. N 1, 2).
1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ
1.1. Общи изисквания към метода на анализ — в 16274.0.
2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ И РАЗТВОРИ
Спектрограф кварцов тип ВЪЗПОЛЗВ-30 (комплектная инсталация).
Генератор на дъгата ac адаптер тип IVS-28.
Източник на постоянен ток за захранване на дъгата, осигуряваща напрежение 200−400 В и сила на ток до 15 А.
Микрофотометр, предназначени за измерване на почернений на спектрални линии.
Електроди въглен ОСЧ 7−4 кратер с дълбочина и диаметър 4 мм и с дебелина на стената 0,5 мм, предварително всеизгаряне в дъга постоянен ток със сила 12 И в продължение на 15 в.
Машина за заточване на електроди.
Фотографски плаки спектрографические размер 9x12 см типове I, II и УФШ.
Тасове за съхранение на стъклени обелени и заредени електроди.
Пинцети и подложки за електроди от органично стъкло.
Графит е прахобразен особена чистота И 23463.
Плочки електрически нагревательная домакински И 14919 със затворена спирала.
Колби кварцов заострени в 19908 капацитет от 600−800 см.
Чаши кристални И 19908 с капацитет 300−350, 600−800 см.
Тигли кварцов в 19908.
Пръчици и плодника кварц.
Бюретки стъклени по NTD с капацитет от 50 см, напълни преди да се приложи.
Апарат перегонный кварцов.
Мешалка магнитна топъл.
Киселина азотна особена чистота И 11125, перегнанная в кварцевом апарат, не съдържаща азотни оксиди (окислы оксид се отстранява чрез преваряване преди работа) и разредена 1:1, 1:2, 1:100, и разтвори 1, 2 и 6 мол/дм.
Водата е дестилирана И 6709, два пъти перегнанная в кварцевом перегонном апарат или деминерализованная на катионите КУ-2 и анионите ЭДЭ-10P със скорост 50−60 дм/h (височина на колоните 500−600 мм, диаметър 85 мм, притискане на съпротивлението на водата не по-малко от 11·10Ома/см).
Киселина йодистоводородная § 4200, селскостопанска ч., не съдържаща свободен йод и арсен. Киселина почистват по следния начин: в продължение на 7−10 дни настояват киселина с малко прах от червен фосфор, преди да го осветление. Непосредствено преди работа осветленную киселина почистват от арсен екстракция бензолом. За този 50−60 смкиселина се екстрахира с 1 мин три порции на бензен по 10,0 смвсяка. След това киселината се дестилира в дистилляционном устройство, се събират фракция при 124−127 °С (взимат средна порция 78−80% от цялото количество, а на първата и последната порция отхвърлят).
Концентрацията на йодистоводородной киселина определят титрованием разтвор на натриев хидроксид 1 мол/дмс индикатор фенолфталеином.
Натриев хидроксид концентрирани в 4328, разтвор 1 мол/дм.
Фосфор червено технически И 8655.
Фенолфталеин на ТАЗИ 6−09−5360.
Амоняк вода И 24147, разтвор 1 мол/дм.
Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 14261.
Антимон марка Су000 И 1089.
Манган азотнокислый на ТАЗИ 6−09−4011.
Калий марганцовокислый в 20490.
Сребро азотнокислое в 1277.
Ангидрид арсениден И 1973.
Киселина, винена И 5817.
Бензен И 5955.
Дитизон за NTD.
Въглерод четыреххлористый в 20288.
Калий двухромовокислый в 4220.
Амоний молибденовокислый в 3765.
Манган И 6008.
Индий И 10297.
Телур на ТАЗИ 6−04−65.
Олово И 22861.
Цинк И 3640.
Желязо, реставрирана водород.
Мед И 859*.
_______________
* На територията На Руската Федерация действа В 859−2001. — Забележка на производителя на базата данни.
Кобалт И 123*.
_______________
* На територията На Руската Федерация действа В 123−2008. — Забележка на производителя на базата данни.
Никел И 492*.
_______________
* На територията На Руската Федерация действа В 492−2006. — Забележка на производителя на базата данни.
Злато И 6835*.
______________
* На територията На Руската Федерация действа В 6835−2002. — Забележка на производителя на базата данни.
Стандартни разтвори за приготвяне на проби за сравнение и състава на проби за сравнение са посочени в приложението.
Инсталация за концентриране на примеси по метода на «пирометаллургического елиминиране на шлакуването», състояща се от четири блока:
Блок 1 — блок за регулиране на подаване на газове; състои се от две реометров, пълни с вода и отрегулированных на скоростта на подаване на въздуха и аргон, и капацитет за смесване на газове.
Блок 2 блок парообразования; състои се от три съдове, изработена от кварцово стъкло, и две нагреватели (печка-нагоре и фурна). Съд за образуване на водната пара с капацитет от 1000−1500 сме шлиф с тръбите за доставка на и излизането на газове. Съд за частична кондензация на излишната пара капацитет от 100−200 сме шлиф с две дупки за вход и изход на газовата смес. Съд-опаковка солна киселина с капацитет 20−25 смс притертой запушалка за заливане с киселина и две отводами за влизане и излизане на газовата смес.
Блок 3 блок реакционного съда с приемници на конденз. Състои се от реакционного на съда, топлинна пещ, приемници на кондензация, които са снабдени с хладилник с течаща вода.
Блок 4 — блок за управление; се състои от система от клапани, микрокомпрессора тип МК-1, два милливольтметров тип М 4213, две амперметри тип Д 421, три автотрансформатори тип ПНО-250−2.
Стативи, поставки, подложки.
Аргон в балони.
Забележка. Допуска се прилагането на уреди с фотоволтаични регистрацията на спектри и други спектрални уреди, други реактиви, материали, фотопластинок, гражданското показатели за точност, установени в настоящия стандарт.
Поносите, Изъм. N 1, 2, 3).
3. ПОДГОТОВКА ЗА АНАЛИЗ
3.1. Начин на приготвяне на пробите за сравнение приведен в действие.
Поносите, Изъм. N, 2, 3).
3.2. Концентриране на примеси, калай, арсен, молибден, антимон на кабинета основната маса на висмута под формата на йодид.
За анализ се вземат две навески висмута до 20 g и се поставя в кварцов конична колба с капацитет 600−800 см, се добавят по 100 смразтвор на азотна киселина 6 мол/дми се разтварят при нагряване.
След пълното разтваряне на метала получените разтвори нитрат висмута вари в продължение на няколко минути за отстраняването на свободните азотни оксиди, които пречат при осаждении йодид висмута.
Охладени течности се разреждат до 300 смазотна киселина, разредена 1:100, не съдържа свободни азотни оксиди и приливают изчислен стехиометрическое количество разтвор прясно приготвена йодистоводородной киселина 6−8 мол/дми 0,2−0,5 смв излишък за пълнотата на утаяване на висмута.
При осаждении йодид висмута трябва стени на колби се мият с вода, подкиселен азотна киселина (3 капки на 100 см), след всяка добавена порции (2−3 см) йодистоводородной киселина. Общото количество вода, използвана за измиване на стените на колби, 60−70 см.
Прекратяване на загуба на черна утайка при добавяне на следващия капки йодистоводородной киселина показва пълнотата на утаяване на висмута. Добавяне на йодистоводородной киселина в излишък от повече от 1 смне е желателно, тъй като утайката йодид висмута се разтваря в излишък йодистоводородной киселина с образуване на разтворимо на комплекса.
Обема на течности в колбах долива с вода до 500 см, разбърква се и се оставя на тъмно място за 3 часа и След това внимателно, без това да повлияе на утайки, разтвори от колби се изсипва в кристални чаши, в които са нанесени марка обем и измерване на техните обеми (480 cm). Разтвори се изпарява в предварително прокаленных и претеглят кварцови чаши. Сухи остатъци нитрат висмута се теглят и пересчитывают на спектрально-чист азотен висмута, се умножи по коефициент курсове, равен на 0,6. Обогатяване водят от две паралелни навесок.
За спектрален анализ трябва да 130−150 мг спектрально-чист азотен висмута. Ако остатъкът е по-малък от тази стойност, това го коригиране на пречистен спектрально-чист оксидом висмута или утайка от колбата, както следва: към момента заплащане на сухия приливают 2−3 смазотна киселина, добавете точното количество спектрально-чист азотен висмута, разбърква се изпарява и внимателно се изсушава. Получени концентрати запалва при температура от 500−550 °С в продължение на 30 минути. Прокаленные концентрати се теглят и удряха кварцов чукало в същите чаши. След това се добавя навески спектрально-чист графит на прах, взети в съотношение с спектрально-чиста с висмута 5:1 (по тегло). Сместа внимателно се разбърква и редът за спектрален анализ.
Коефициент на обогатяване на примеси () изчисляват по формулата
,
където е е масата на навески проба висмута, взет за анализ, г;
0,96 — коефициент за преизчисляване на маса навески висмута, взет за анализ, с оглед 20 смразтвор, останал вътре утайки йодид висмута (500 см — 480 см=20 см);
— тегло на навески получения концентрат, г;
0,897 — коефициент за преизчисляване на азотен висмута на висмут.
Едновременно се подготвят контролна проба. В кварцевую чаша с капацитет 300−350 cmсе добавя (при особено выпаривании) всички реагенти в количества, внесени в пробата. Разтвор се изпарява до малък обем, добавете 140 мг спектрален азотен висмута, изсушават се и се запалва при 500−550 °С в продължение на 30 минути. Прокаленную смес висмута се смесва с спектрально-чист графит прахово в същите пропорции и по същия начин, както и тест.
За количествено отчитане на контролна проба изчисляват коефициент на обогатяване () по формулата
,
където — сума висмута, взятое за обогатяване г;
— брой спектрально-чист азотен висмута, разрешение за ползване (контролна проба, г;
0,897 — коефициент за преизчисляване спектрально-чист азотен висмута на висмут.
Бележки:
1. Преди отлагането висмута под формата на йодид тестов разтвор трябва да бъде напълно прозрачен и не трябва да съдържа свободни азотни оксиди. При поява на мути основен нитрат висмута трябва да се добавят 0,5−1 смконцентрирана азотна киселина.
2. (Изключен, Изъм. (2).
3. Издържат на утайката йодид висмута в продължение на 4−5 ч необходимо за рекристализация на утайки. Оставя утайката на следващия ден не се препоръчва поради възможни окисляване.
4−6. (Изключват, Изъм. (2).
Поносите, Изъм. N 1, 2, 3).
3.3. Концентриране на примеси от мед, сребро, олово, никел, манган, кадмий, цинк, хром, кобалт, индий и желязо. Клон основната маса на висмута под формата на основния нитрат.
Навеску проба висмута 10 грама се поставя в кварцевую колба с капацитет 500 см, приливают 45 смазотна киселина, разредена 1:2, се разтваря при слабо нагряване, се изпарява до сиропообразного състояние и приливают 100 смгореща вода. При това пада бяла утайка. Валежите от основните нитрат произвеждат в разтвор на амоняк 1,2 мол/дм. За това е колбата с разтвор за създаване на магнитна мешалку, включват отопление, приливают от бюретки няколко капки амоняк и утаяват основната нитрат при добро разбъркване. При рН 2−3 валежите спират.
Утайката трябва да бъде кристаллическим и лесно да се изкриви. Разтвор с утайка защитава в продължение на 25−30 мин, след това разтворът се излива във балансирана выпаривательную чаша, а утайката се измива с вода, язвителен азотна киселина до рН 2−3. След уреждане в продължение на 20−25 мин се оттича промывной разтвор в същата чаша. Разтворът внимателно се изпарява при ниска топлина до обема на 10−20 см, чаша затварят часови стъкло и се изпарява разтвор на сухо. Часово стъкло се отстранява с чаши, с помощта на кварцова плешките изстъргва с него в чаша основната маса от сконденсированных соли. Стъкло и стените на чашата се измиват 3−4 смазотна киселина и отново се изпарява да изсъхнат. Остатъкът се запалва горещо электроплитке, а след това в муфеле при температура от 500−550 °С в продължение на 45 минути и се теглят.
През всички етапи на анализ се извършва контролен опит. Като основа за него се използва азотен висмута в количества от 100 мг.
Коефициент на обогатяване на примеси () изчисляват по формулата
,
където е е масата на навески проба висмута, взета за анализ, г;
0,897 — коефициент за преизчисляване спектрально-чист азотен висмута на висмут.
Концентрати тестова и контролната проба се смесва с прахово мисия в съотношение 5:1 (по маса) и предават на спектрален анализ.
Обогатяване водят от четири паралелни навесок.
Поносите, Изъм. N 1, 2).
3.3 а. Концентриране на примеси на желязо, индия, кобалт, мед, манган, никел, олово, хром, цинк, антимон и калай метод пирометаллургического елиминиране на шлакуването. Проба висмута с тегло 100 грама се поставя в реакцията на съда. Парообразователь и съд за смесване на газове изпълват с вода. В съд-опаковка изсипва 3−5 смсолна киселина. До реакционному изпълнение присоединяют приемници кондензация на примесите, които налито по 20 смразтвор на азотна киселина 1:1. Свързват по между си по всички блокове. Инсталацията в продължение на 10−15 мин промие аргон със скорост от 10−20 смв мин. Вода в парообразователе се загрява до кипене и се включват в пещта, нагревающую реакцията на съда. Свързват компресор и се сервира въздух със скорост 2 см/мин. Подаване на аргон и въздух, е строго регламентират реометром. Обработка на разтопен метал газова смес (аргон, водна пара, въздух) се извършва при температура (430±10) °С в продължение на 90−100 минути След това температурата на фурната се намалява до (300±10) °С, да се свързват печка за подгряване на солна киселина и да се лекуват, се разтапят метали газовата смес още 90−100 минути. Компресора спирателен, отсоединяют приемници примеси и кондензат опаковка от реакционного съд и спиране на подаването на проекта. Реакцията съд с разбивка извадете от фурната, се отварят капака и приливают 5−6 смглицерин. За по-добро сепариране / разделяне на опасните вещества с повърхността на метал съд леко се разклаща. След това корабът се определят под ъгъл за закаляване на метал под формата на дълги пръчици. След пълното втвърдяване на метал и съдовете се измиват 10 смгореща вода, която след това заедно с глицерин се изсипва в чаша за изпаряване. Отмывку шлака от метал и съда се повтаря гореща вода от промывалки и конденсатами 1 и 2. Всички измивания разтвори се изсипва в същата чаша. Разтвор се изпарява на электроплитке до обема на 20−25 см, се прехвърлят количествено в балансирана кварцевую чаша и се изпарява да изсъхнат. Утайката и чаша лекувани с две хранения по 7−10 смразтвор на азотна киселина 1:1 до изсветляване на утайки, разтвор се изпарява изсъхнат, запалва на электроплитке и ще заглуши в пещ при температура (530±20) °С в продължение на 15 мин.
Полученият концентрат примеси се теглят и изчисляват коефициент на обогатяване () по формулата
,
където е е масата на навески висмута, взет за анализ, г;
— тегло на навески концентрат, г;
0,897 — коефициент за преизчисляване на азотен висмута на висмут.
Обогатяване водят от две паралелни навесок.
Прекарват контролен опит за внасяне в резултат на анализ на изменения, дадени от чистотата на използваните реактиви и условията на анализ. За това в реакцията съд, вместо 100 г висмута свалят 1,0 грама азотен висмута, използван за приготвяне на проби за сравнение, извършва всички операции, както е описано по-горе, като се използват същите реагенти.
Коефициент на обогатяване на контролния опит () се изчислява по формулата
,
където е е масата на навески висмута, взет за анализ, г;
1,0 — маса навески азотен висмута, взет за контролния опит г.
Поносите, Изъм. N, 2, 3).
4. ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ НА
Въглеродни електроди предварително печени в дъга постоянен ток със сила 12 И в продължение на 15 в. Проби сравнение, концентрати тестова и контролната проба са качили в кратера на въглероден електрод. От всеки концентрат пробата и на контролния опит се приготвя по два електрода. Снимане на спектри произвеждат в спектрографе тип ВЪЗПОЛЗВ-30 при следните условия: ширина на процепа 0,010 мм, осветление цепка трехлинзовое. Пробата се опепелява в дъга dc до пълното изгаряне сила 12−13 А.
За получаване на оптимални почернений аналитични линии фотографиране се извършва едновременно на плочи от три типа: тип I (за областта на 440,0−390,0 нм), — тип II (за областта на 390,0−270,0 нм) и УФШ-3 (за областта на 270,0−210,0 нм).
Поносите, Изъм. N 1, 2, 3).
5. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ
5.1. Обработка на резултатите от произвеждат в 16274.8.
Получените градуировочному график резултатите се разделя на коефициент на обогатяване на проби.
Използвани аналитични линии, дефинирани елементи са посочени в таблица.2.
Таблица 2*
________________
* Таблица.1 изключени.
Определен елемент |
Аналитични линии, нм |
Сребро |
328,0 |
Мед |
324,7 |
Кадмий |
228,8 |
Желязо |
271,9 |
Олово |
283,3 |
Молибден |
317,0 |
Калай |
317,5 |
Хром |
427,4 |
Манган |
279,4 |
Кобалт |
341,2 |
Никел |
341,5 |
Индий |
325,6 |
Арсен |
234,9 |
Антимон |
259,8 |
Цинк |
213,6 |
334,5 |
Несъответствие на резултатите от две паралелни определяния () и резултатите от две анализи () при надеждната вероятност 0,95 не трябва да надвишава установените несъответствия, посочени в таблица.3.
Таблица 3
Наименование на елемент | Фракцията на масата на елемента от, % | Резултатите от две паралелни определения, % |
Резултатите от двете изпитвания, % | |
1. При отделяне на йодид висмута | ||||
Молибден | 5·10 |
3·10 |
4·10 | |
1·10 |
0,6·10 |
0,8·10 | ||
5·10 |
3·10 |
4·10 | ||
1·10 |
0,6·10 |
0,8·10 | ||
Калай | 1·10 |
0,6·10 |
0,8·10 | |
1·10 |
0,6·10 |
0,8·10 | ||
1·10 |
0,6·10 |
0,8·10 | ||
Антимон | 3·10 |
2·10 |
2,4·10 | |
1·10 |
0,6·10 |
0,8·10 | ||
1·10 |
0,6·10 |
0,8·10 | ||
2. При отделяне на основния нитрат висмута | ||||
Никел | 3·10 |
0,9·10 |
1·10 | |
1·10 |
0,3·10 |
0,4·10 | ||
1·10 |
0,3·10 |
0,4·10 | ||
Кобалт | 1·10 |
0,3·10 |
0,4·10 | |
5·10 |
2·10 |
2·10 | ||
1·10 |
0,3·10 |
0,4·10 | ||
5·10 |
2·10 |
2·10 | ||
1·10 |
0,3·10 |
0,4·10 | ||
Индий | 1·10 |
0,5·10 |
0,6·10 | |
5·10 |
3·10 |
3·10 | ||
1·10 |
0,5·10 |
0,6·10 | ||
5·10 |
3·10 |
3·10 | ||
Манган | 3·10 |
2·10 |
2·10 | |
1·10 |
0,5·10 |
0,6·10 | ||
1·10 |
0,5·10 |
0,6·10 | ||
1·10 |
0,5·10 |
0,6·10 | ||
Олово, цинк | 5·10 |
3·10 |
3·10 | |
1·10 |
0,5·10 |
0,6·10 | ||
5·10 |
3·10 |
3·10 | ||
1·10 |
0,5·10 |
0,6·10 | ||
Сребро | 3·10 |
2·10 |
2·10 | |
1·10 |
0,5·10 |
0,6·10 | ||
1·10 |
0,5·10 |
0,6·10 | ||
1·10 |
0,5·10 |
0,6·10 | ||
Кадмий, мед | 3·10 |
2·10 |
3·10 | |
1·10 |
0,6·10 |
0,8·10 | ||
1·10 |
0,6·10 |
0,8·10 | ||
1·10 |
0,6·10 |
0,8·10 | ||
Желязо | 5·10 |
3·10 |
4·10 | |
1·10 |
0,6·10 |
0,8·10 | ||
5·10 |
3·10 |
4·10 | ||
1·10 |
0,6·10 |
0,8·10 | ||
Хром | 1·10 |
0,6·10 |
0,8·10 | |
1·10 |
0,6·10 |
0,8·10 | ||
1·10 |
0,6·10 |
0,8·10 | ||
3. При пирометаллургическом шлаковании | ||||
Желязо, кобалт, манган, олово, цинк | 1·10 |
0,3·10 |
0,5·10 | |
1·10 |
0,3·10 |
0,5·10 | ||
1·10 |
0,3·10 |
0,5·10 | ||
Мед, никел, калай, антимон, хром | 1·10 |
0,4·10 |
0,6·10 | |
1·10 |
0,4·10 |
0,6·10 | ||
1·10 |
0,4·10 |
0,6·10 | ||
Индий | 1·10 |
0,5·10 |
0,6·10 | |
1·10 |
0,5·10 |
0,6·10 | ||
1·10 |
0,5·10 |
0,6·10 |
Забранени разлики за междинни масови акции примеси се изчислява по метода на линейна интерполация или планина.
1. При отделяне на йодид висмута:
2. При отделяне на основния нитрат висмута:
при определяне на никел и кобалт;
при определяне на индия, манган, олово, сребро и цинк;
при определяне на желязо, кадмий, мед и хром.
3. При пирометаллургическом шлаковании:
при определяне на желязо, кобалт, манган, олово и цинк;
при определяне на мед, никел, калай, антимон и хром;
при определяне на индия,
къде е средното аритметично на резултатите от две анализи;
— средно аритметично на резултатите от паралелни определения.
За резултата от анализа вземат средно аритметично на резултатите от две паралелни определения, по две спектрограммам всеки, получени в една фотопластинке.
Поносите, Изъм. N 3).
ЗАЯВЛЕНИЕ (задължително). НАЧИН НА ПРИГОТВЯНЕ НА СТАНДАРТНИ РАЗТВОРИ И ОТ ПРОБИ, ЗА ИЗГРАЖДАНЕ НА ДИАГРАМИ ГРАДУИРОВОЧНЫХ
ПРИЛОЖЕНИЕ
Задължително
1. Стандартни разтвори
За приготвяне на стандартни разтвори се използват метали, които съдържат основно вещество не по-малко от 99,99%, или соли квалификация на операционната система.ч. или те години. ч.
Стандартни разтвори на желязо
Разтвор А: 0,5000 г желязо, приготвен на водород, се изсипва в чаша с капацитет от 50−100 сми се разтваря при слаб нагряване 20 смразтвор на азотна киселина 1:1. След пълното разтваряне на желязото разтворът се довежда до кипене за отстраняване на азотни оксиди, се охлажда и се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, довежда до марката с вода, разбърква се добре.
1 смразтвор И съдържа 5 мг желязо.
Разтвор Б: 20 смразтвор на желязо И се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, довежда до марката с вода, разбърква се добре.
1 смот разтвор Б съдържа 1 мг желязо.
Стандартни разтвори на индия, кадмий, кобалт, манган, мед, никел, сребро, олово, теллура и цинк се приготвя по същия начин, както и разтвор на желязо.
1 смна всеки от тези разтвори И съдържа 5 mg метал.
20 см.всяка една от разтвори И се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, довежда до марката с вода, разбърква се добре.
1 смвсеки един от разтвори от Б съдържа по 1 мг на метал.
Стандартен разтвор на молибден
0,2251 г молибденовокислого амониев (NH)MoOсе изсипва в чаша с капацитет от 50−100 сми се разтваря в 10 смвода, довежда се до марката с вода, разбърква се добре.
1 смразтвор съдържа 1 mg молибден.
Стандартен разтвор на калай
0,1000 г ситно нарязан метална купа се изсипва в чаша с капацитет от 50−100 см, добавя се 4 g оксалова киселина и 2−3 смазотна киселина. Разтваряне отива на студено, а след това и с малко подогреве. След като се разтопи се добавя 10 смвода и се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, довежда до марката с вода, разбърква се добре.
1 смразтвор съдържа 1 mg калай.
Стандартни разтвори на антимон
0,5000 г ситно нарязан антимон изсипва в чаша с капацитет от 50−100 сми се добавя 20 смазотна киселина. Чаша се загрява до пълното преминаване на цялата антимон в метасурьмяную киселина. Докато работите на затопли, се добавят 30 смвода и 15 г винена киселина. Полученият бистър разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, довежда до марката с вода, разбърква се добре.
1 смразтвор И съдържа 5 мг на антимон.
20 смразтвор на антимон И се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, довежда до марката с вода, разбърква се добре.
1 смот разтвор Б съдържа 1 мг на антимон.
Стандартен разтвор на хром
0,2923 г хромовокислого амониев (NH)МеркиЗаизсипва в чаша с капацитет от 50−100 сми се разтварят в 10−15 смвода, разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, довежда до марката с вода, разбърква се добре.
1 смразтвор съдържа 1 mg хром.
Стандартен разтвор на арсен
0,1320 г мышьяковистого анхидрид AsOизсипва в чаша с капацитет от 50−100 сми се разтварят в около 15−20 смвода с добавени няколко капки амоняк при слаб нагряване. Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, довежда до марката с вода, разбърква се добре.
1 смразтвор съдържа 1 мг арсен.
Стандартен разтвор на злато
0,1000 г метал злато, прехвърлени в чаша с капацитет от 50−100 сми се разтваря в 10 смсмес от азотна и солна киселини 1:3. Разтвор се изпарява почти изсъхнат, приливают 1−2 смсолна киселина и отново се изпарява на водна баня почти сухо. Добавете 15−20 смсолна киселина, разредена 1:1, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, довежда до марката с вода, разбърква се добре.
1 смразтвор съдържа 1 mg злато. Съхранява разтвор на тъмно място.
2. Образци за сравнение
За основа за приготвяне на проби за сравнение служи азотен висмута, получен от висмута марки Ви0000 или Ви000 по следния начин: ситно нарязания висмут се разтваря в разтвор на азотна киселина 1:1. Полученият разтвор нитрат висмута се изпарява до сиропообразного състояние и се изсипва на малки порции (5−10 см), при внимателно разбъркване в гражданските колба с капацитет 1 дм, съдържаща 600−700 смвряща вода. При това пада утайка основен нитрат висмута. За по-добра кристализация съдържанието на колби отново се довежда до кипене и се оставя за 2−3 часа, Разтворът се излива. Утайката се измива с вода, язвителен азотна киселина и се прехвърлят в кварцевую чаша. Изсушават се и се запалва ще заглуши в пещ при температура от 500−550 °C. Получен азотен висмута се съхранява в запечатан буркан.
Образец на сравнение, N 1: кварцевую чаша с капацитет 100 смболи 11,1482 г азотен висмута и се добавят стандартните разтвори, дефинирани примеси, с изключение на стандартен разтвор на арсен, в количества, посочени в таблица.1.
Таблица 1
Определен елемент |
Количество стандартен разтвор (1 mg/cm), необходими за вземане на проба за сравнение, N 1, см |
Фракцията на масата на елемента в извадката за сравнение, N 1, %, при изчисляването за метал висмут |
Индий, кадмий, кобалт, манган, мед, никел, калай, сребро, хром |
0,3 | 3·10 |
Молибден, антимон |
1,0 | 1·10 |
Желязо, олово, цинк |
3,0 | 3·10 |
Разтвори примеси се въвеждат постепенно, след изсушаване на предишната порция. Сместа се изпарява под лампа, след това се изсушава на электроплитке, запалва ще заглуши в пещ при температура от 500−550 °С в продължение на 30−40 мин, внимателно се смила в хаван от плексиглас.
Образец на сравнение, N 1 М за определяне на арсен се приготвя, както следва: в кварцевую чаша с капацитет 100 cmсе поставя 11,1482 г азотен висмута и добавете 10 см.стандартен разтвор на арсен. Сместа се изсушава и смила в хаван. Фракцията на масата на арсен в извадката, N 1 М е с 0,1% в изчисляването на висмут метален.
Метод на последователно разреждане на проби сравнение NN 1 и 1 М и всеки от последващите в основата на 2−3 пъти се две серии от работни проби сравнение с масово степен на примеси, определени в таблица.2.
Таблица 2
Определен елемент | Фракцията на масата на примеси в използваните за сравнение в %, в изчисляването на висмут метален | ||||
N 2 и N 2 М |
N 3 и N 3 М | N 4 и N 4 М | N 5 и N 5 М | N 6 и N 6 М | |
Индий, кадмий, кобалт, манган, мед, никел, калай, сребро и хром |
1·10 |
3·10 |
1·10 |
5·10 |
2,5·10 |
Молибден, антимон |
3·10 |
1·10 |
3·10 |
1,5·10 |
7,5·10 |
Желязо, олово, цинк |
1·10 |
3·10 |
1·10 |
5·10 |
2,5·10 |
Арсен |
3·10 |
1·10 |
3·10 |
1,5·10 |
7,5·10 |
Всеки приготвени проби за сравнение се смесва с прахово мисия в съотношение 5:1 (по тегло). Съхраняват проби за сравнение в бюксах или в буркани с капаци в рамките на 1 година.
Ап. Поносите, Изъм. N, 2, 3).