В 8775.1-87
В 8775.1−87 Литий. Методи за определяне на литий
В 8775.1−87
Група В59
ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР
ЛИТИЕВО
Методи за определяне на литий
Lithium.
Methods for determination of lithium
ОКСТУ 1709
Срокът на действие с 01.07.88
до 01.07.93*
__________________________
* Ограничаване на срока на действие на
заснет по протокол Магистралата
На съвета по стандартизация, метрология
и сертифициране (ИУС, N 2, 1993 година). -
Забележка на производителя на базата данни.
ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ
1. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите
2. Срок на първата проверка на 1991 г.
Честотата на проверка на 5 години
3. В ЗАМЯНА
4. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ
| Наименование NTD, в който дадена връзка |
Номер на изделието, буква |
| В 1770−74 |
2.2 |
| В 3118−77 |
2.2 |
| В 4517−87 |
2.2 |
| В 4640−84 |
2.2 |
| В 4919.1−77 |
2.2 |
| В 5556−81 |
2.2 |
| ГОСТ 5632–72 |
2.2 |
| В 6709−72 |
2.2 |
| В 7852−76 |
2.2 |
| В 8774−75 |
2.3.2 |
| В 8775.0−87 |
1.1, 2.5.5, 2.7 |
| В 8775.2−87 |
2.5.2, 3.1 |
| В 8775.3−87 |
2.5.2, 3.1 |
| В 8775.4−87 |
3.1 |
| В 11109−74 |
2.2 |
| В 11680−76 |
2.2 |
| В 20292−74 |
2.2 |
| В 21240−77 |
2.2 |
| В 21241−77 |
2.2 |
| В 24104−80 |
2.2 |
| В 25794.1−83 |
2.2 |
Този стандарт определя титриметрический (при масово дела на литий до 99,8%) и проверка (при масово дела на литий, 99,8% и повече) методи за определяне на литий в литии.
1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ
1.1. Общи изисквания към методите за анализ — в 8775.0−87.
2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
2.1. Същност на метода
Методът се основава на разтваряне на литий във водата и титровании литий хидроксид разтвор на киселина в присъствието на индикатор метилового оранжево.
2.2. Апаратура, материали и реактиви
Бокс от органично стъкло тип 6БП-1-операционна система или подобен.
Въздух, изготвен от vp 2.3.1 или по друг начин, осигуряващ съдържание на влага не повече от 0,2 г/м.
Плоча от неръждаема стомана
Скальпели и ножове медицински И 21240−77* или от неръждаема стомана
______________
* Действа И 21240−89. — Забележка на производителя на базата данни.
Пинсети И 21241−77.
Марля И 11109−74*.
______________
* На територията На Руската Федерация действа В 11109−90. — Забележка на производителя на базата данни.
Бязь памучен в 11680−76.
Вата медицинска гигроскопическая в 5556−81.
Вата минерална И 4640−84*.
______________
* На територията На Руската Федерация действа В 4640−93. — Забележка на производителя на базата данни.
Тръба гумена за ЗДРАВОСЛОВНОТО 7852−76 N 7,5.
Шкаф фурна тип СНОЛ.
Везни лабораторни И 24104−80, 2-ри клас на точност с най-голям лимит за теглене 200 г.
Бюретка с капацитет от 50 см, 2-ри клас на точност И 20292−74*.
________________
* На територията На Руската Федерация действат В 29169−91, В 29227−91-В 29229−91, В 29251−91-В 29253−91. Тук и по-нататък по текста. — Забележка на производителя на базата данни.
Конична Колба с капацитет 250 и 500 см.
Пипета с капацитет от 50 см, 2-ри клас на точност И 20292−74.
Мерителна Колба с капацитет 500 см, 2-ри клас на точност И 1770−74.
Чаши за претегляне тип на СВ 24/10.
Фуния за филтриране с по-къси края.
Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 3118−77, чаена ад. разтвор 1 мол/дм, начин на приготвяне и установяване на измененията се извършва в 25794.1−83. За установяване на изменения разтвор на солна киселина е разрешено да използва кодекса за стандартна проба състава на калцинирана сода техническа GEO 2404−82.
Метил оранжево показател 0,1% отговарят на разтвор, се подготвят в 4919.1−77.
Водата е дестилирана И 6709−72, не съдържаща въглероден диоксид, се приготвя и съхранява в 4517−75.
Магнезий хлорнокислый (ангидрон).
Фосфор пятиокись.
Силикагел в 3956−76.
Цеолит синтетичен (молекулярно сито), изсушен при температура 350 °C в продължение на 4−5 часа
2.3. Подготовка за анализ
2.3.1. Подготовка на въздуха
Въздухът осушают, течаща през колона, попълнен последователно ангидроном, прах фосфорни анхидрид, нанесени на изсушени при температура от 130−150 °С силикагел, след това през колона, попълнен цеолитом. Допуска се използването на други вещества, поглъщащи влагата и киселина. За задържане на твърди частици използват стъклени тръби, пълни с памук, или с минерална вата.
2.3.2. Проба на литий в банката, изготвени в 8774−75, се поставя в камерата. Извадете с пинсети парче на литий и се отстранява от повърхността масло тъканната кърпа, след това се поставя го върху плоча от неръждаема стомана и почистване, рязане с нож на тънък слой. Обелените парче се нарязва на малки парченца и се изсипва ги в друга чиния. Всяко парче отново се изрязват скалпел, като се обръща внимание на това, че върху повърхността на парчета жълти петна, наличието на които се оценяват визуално.
2.4. Провеждане на анализ на
2.4.1. Подготвените парчета общо тегло 2−3 г се поставят в предварително претеглени чашка с капак. Извадете затворен капак чашка с литием от камерата и се теглят с грешка, не надвишава по абсолютна стойност 0,0005 г.
Навеску литий се разтваря в 150−200 смвода в конична колба с капацитет 500 см
, покрито фуния с по-къси края, при това всяка част от литий внасят в колба след разтваряне на предишния. По време на разтваряне на колбата се охлажда в студена вода. Полученият разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 500 см
, се охлажда до стайна температура, се довежда до марката с вода и се разбърква.
От разтвора на избрани аликвотную част от 50 смв гражданските колба с капацитет от 250 см
, приливают 75−80 см
вода, добавете 2−3 капки индикатор метилового оранжево и се титрува със разтвор на солна киселина до промяна на жълто оцветяване в оранжево.
2.4.2. Допуска се провеждане на анализ от навески проба литий тегло 0,2−0,3 г, претеглена с грешка, не надвишава по абсолютна стойност 0,0001 g, в епруветка с капацитет от 1−2 см, плътно затворен с гумена запушалка.
Епруветка с навеской след премахване на свещи, поставени в гражданските колба с капацитет от 250 см, се разтваря навеску в 100−120 см
вода, добавете 2−3 капки от индикатора и се титрува със
2.5. Обработка на резултатите
2.5.1. Масовата акция литий () в процент изчисляват по формулата
къде — обем 1 мол/дм
разтвор на солна киселина, консумираната в титрование, см
;
— обща стойност на анализирания разтвор, см
;
— брой на литий, съответно 1 см
точно 1 мол/дм
разтвор на солна киселина, g;
— изменение 1 мол/дм
разтвор на солна киселина;
— аликвотная част от решението, взета за титруване, см
;
— тегло на навески литий, намираща се взвешиванием, г;
— фракцията на масата на натрий, %;
— коефициент за преизчисляване на натрий в литиево;
— фракцията на масата на калий, %;
— коефициент за преизчисляване на калий в литиево;
— фракцията на масата на магнезий, %;
— коефициент за преизчисляване на магнезий на литиево;
— преобладаващата част от калций, %;
— коефициент за преизчисляване на калций в литиево;
— фракцията на масата бариев, %;
— този пересче
тази бариев на литий.
2.5.2. Определението за масови дела на натрий, калий, калций прекарват в 8775.2−87, масова акция на магнезий и барий И 8775.3−87.
2.5.3. При извършване на анализ на p. 2.4.2 значение и
във формулата не се включват.
2.5.4. Съдържание на примеси на натрий, калий, магнезий, калций, барий вземат под внимание при масово дела на тяхното по-0,002%.
2.5.5. За резултата от анализа вземат средно аритметично на резултатите от две паралелни определяния (единични определения), при изпълнение на условията, бр.2.5, 2.6, 2.10 И 8775.0−87.
2.6. Показатели за анализ на точността на:
относителната средна квадратическое отклонение на сближаване на резултатите от паралелни определяния () не повече от 0,0005;
относителната средна квадратическое отклонение на възпроизводимост на резултатите единични определения () не повече от 0,001;
границите на възможното неисключенной систематична грешка () не повече от 0,2%.
Забележка. При прилагане за установяване на изменения разтвор на солна киселина държава на стандартния модел на състава на калцинирана техническа сода GEO 2404−82 стойността на незначима в сравнение със случайна грешка.
Стойност на грешката на резултат от анализ () не повече от 0,24%.
2.7. Контрол на точността на анализа на
Контрол на точността се извършва варьированием маса навесок в съответствие с ) се използва GEO 2404−82.
3. РАЗПЛАЩАТЕЛНА МЕТОД
3.1. Масовата акция литий () в процент изчисляват по формулата
където — сума на анализ на резултатите при определяне на литии натрий, калий, калций (ГОСТ 8775.2−87), магнезий, манган, желязо, алуминий, силиций и барий (ГОСТ 8775.3−87), азот (ГОСТ 8775.4−87), %;
— най-голямото значение на сумата неопределяемых примеси, %.
3.2. Грешката в резултат на анализ () не повече от 0,02%.
Неисключенная систематична грешка () незначима в сравнение със случайна грешка.
