В 20996.0-2014

• gost-209960-2014.pdf (717.32 KiB)
  ГОСТ 20996.0-2014

В 20996.0−2014 Селен технически. Общи изисквания към методите за анализ

В 20996.0−2014

INTERSTATE СТАНДАРТ

СЕЛЕН ТЕХНИЧЕСКИ

Общи изисквания към методите за анализ

Selenium technical. General requirements for methods of analysis

МКС 77.120.99

Дата на въвеждане 2015−09−01

Предговор

Цел, основни принципи и основните реда за извършване на дейности по междудържавни стандартизация монтирани В чл. 1.0−92 «Межгосударственная система на стандартизация. Основните разпоредби» и В чл. 1.2−2009 «Межгосударственная система на стандартизация. Стандарти за междудържавни, правила и препоръки за щатите стандартизация. Правила за разработване, приемане, прилагане, актуализиране и отмяна"

Информация за стандарта

1, РАЗРАБОТЕН от Технически комитет по стандартизация ТК 368 «Мед"

2 ДОБАВЕН Магистралата на технически комитет по стандартизация на МТК 503 «Мед"

3 ПРИЕТ от Магистралата съвет по стандартизация, метрология и сертификация (протокол N 67-Н от 30 май 2014 г.)

За приемането гласува:

4 Постановление на Федералната агенция за техническо регулиране и метрология от 26 ноември 2014 г. N 1779-член на магистралата стандарт В 20996.0−2014 пуснати в действие като национален стандарт на Руската Федерация от 1 септември 2015 г.

5 В ЗАМЯНА ГОСТ 20996.0−82


Информация за промените в този стандарт се публикува в рамките на годишния информационен индекс «Национални стандарти за», а текста на промени и изменения — в месечния информационен индекс «Национални стандарти». В случай на преразглеждане (замяна) или отменяне на настоящия стандарт съответното уведомление ще бъде публикувано в месечния информационен индекс «Национални стандарти». Съответната информация, уведомяване и текстове се поставят също в информационната система за общо ползване — на официалния сайт на Федералната агенция за техническо регулиране и метрология на Интернет

1 Област на приложение

Този стандарт определя общите изисквания към методите за анализ на техническия селен, както и на изискванията за безопасност при извършване на анализите.

2 позоваване

В настоящия стандарт са използвани позоваване на следните междудържавни стандарти:

В 8.010−99* Държавна система за осигуряване единство на измерванията. Методики за извършване на измерванията. Основни разпоредби

_____________________

* На територията На Руската Федерация действа ГОСТ Р 8.563.


В 8.315−97 Държавна система за осигуряване единство на измерванията. Стандартните проби състав и свойства на веществата и материалите. Основни разпоредби

В 12.0.004−90 Система от стандарти за безопасност на труда. Организиране на обучение за безопасност на труда. Общи разпоредби

В 12.1.004−91 Система от стандарти за безопасност на труда. Пожарна безопасност. Общи изисквания

В 12.1.005−88 Система от стандарти за безопасност на труда. Общи санитарно-хигиенни изисквания към въздуха на работната зона

В 12.1.007−76 Система от стандарти за безопасност на труда. Вредни вещества. Класификация и общи изисквания за сигурност

В 12.1.010−76 Система от стандарти за безопасност на труда. Взрывобезопасность. Общи изисквания

В 12.1.016−79 Система от стандарти за безопасност на труда. Въздуха на работната зона. Изисквания за методи за измерване на концентрациите на вредни вещества

В 12.1.030−81 Система от стандарти за безопасност на труда. Электробезопасность. Защитно заземяване, зануление

В 12.2.007.0−75 Система от стандарти за безопасност на труда. Продукта електрически уреди. Общи изисквания за сигурност

В 12.4.009−83 Система от стандарти за безопасност на труда. Противопожарна техника за защита на обекти. Основни видове. Настаняване и обслужване

В 12.4.011−89 Система от стандарти за безопасност на труда. Средства за защита на работещите. Общи изисквания и класификация

В 12.4.021−75 Система от стандарти за безопасност на труда. Система за вентилация. Общи изисквания

В 12.4.068−79 Система от стандарти за безопасност на труда. Средства за индивидуална защита дерматологични. Класификация и общи изисквания

В 1770−74 Прибори мерителна лаборатория за стъкло. Цилиндрите в двигателя, мензурки, колби, епруветки. Общи технически условия

В 4212−76 на Реагенти. Методи на приготвяне на разтвори за колориметрического и нефелометрического анализ

В 4517−87 на Реагенти. Методи за приготвяне на дъщерно дружество на реактиви и разтвори, използвани при анализа на

В 4919.1−77 Реагенти и особено чисти вещества. Методи за приготвяне на разтвори на индикатори

В 4919.2−77 Реагенти и особено чисти вещества. Методи за приготвяне на буферни разтвори

В 6709−72 дестилирана Вода. Технически условия

В 9147−80 Прибори и оборудване лабораторни порцеланови. Технически условия

В 10298−79 Селен технически. Технически условия

В 24104−2001* лабораторни Везни. Общи технически изисквания

_____________________

* На територията На Руската Федерация действа ГОСТ Р 53228.


В 25086−2011 Цветни метали и техните сплави. Общи изисквания към методите за анализ

В 25336−82 Прибори и оборудване лабораторни стъклени. Типове, основни параметри и размери

В 25794.1−83 Реагенти. Методи на готвене титрованных разтвори за киселинно-основно титруване

В 25794.2−83 Реагенти. Методи на готвене титрованных разтвори за окислително-възстановителен титруване

В 25794.3−83 Реагенти. Методи на готвене титрованных разтвори за титруване отлагането е, неводного титриране и на други методи

В 27025−86 на Реагенти. Общи указания за провеждане на теста

В 29169−91 (ISO 648−77) Съдове за готвене лаборатория за стъкло. Пипета с една марка

В 29227−91 (ISO 835−1-81) Съдове за готвене лаборатория за стъкло. Пипета степен. Част 1. Общи изисквания

В 29228−91 (ISO 835−2-81) Съдове за готвене лаборатория за стъкло. Пипета степен. Част 2. Пипета степен без определен срок на изчакване

В 29229−91 (ISO 835−3-81) Съдове за готвене лаборатория за стъкло. Пипета степен. Част 3. Пипета степен с течение на времето на изчакване 15 с

В 29251−91 (ISO 385−1-84) Съдове за готвене лаборатория за стъкло. Бюретки. Част 1. Общи изисквания

В ISO 5725−1-2003** Точност (правилност и прецизионность) методи и резултати от измерванията. Част 1. Основни положения и дефиниции

___________________

** На територията На Руската Федерация действа ГОСТ Р ISO 5725−1.


В ISO 5725−6-2003*** Точност (правилност и прецизионность) методи и резултати от измерванията. Част 6. Използването на стойности на точността на практика

___________________

*** На територията На Руската Федерация действа ГОСТ Р ISO 5725−6.


ЧЛ CMSA 543−77 Броя. Правила за писане и за закръгляне

Забележка — При ползване на настоящия стандарт е препоръчително да се провери действието на посочените стандарти показалеца «Национални стандарти», написан от 1 януари на текущата година, и за съответните информационни знаци, публикувани през настоящата година. Ако референтен стандарт заменя (променен), при ползването на настоящия стандарт, трябва да се ръководи от който замества (променен) стандарт. Ако референтен стандарт е отменен без замяна, позиция, в която дадена връзка към него, се прилага в частта, засягащи тази връзка.

3 Термини, съкращения

3.1 В настоящия стандарт прилагат термините И 25086 ПО ISO 5725−1.

3.2 В настоящия стандарт прилагат следните съкращения:

АС — аттестованная смес;

ГХ — градуировочная характеристика;

ОК — проба за контрол;

С — стандартна проба;

xq — химически чист;

чаена dv, а — чист за анализ.

4 Общи разпоредби

Методики за измерване, използвани за определяне на показателите за качество на техническото селен, трябва да отговарят на изискванията В чл. 8.010 ПО ISO 5725−1 ПО ISO 5725−6 и настоящия стандарт.

5 Изисквания за подбор и подготовка на проби

Подбор и подготовка на проби технически селен се извършва в 10298.

6 Изисквания към лабораторна помещения

6.1 Аналитични работа трябва да се извършва в специални лабораторни помещения.

6.2 Лабораторни помещения трябва да бъдат снабдени с общеобменной естествена иискусственной система за вентилация, както и местните приточно-смукателна вентилация И 12.4.021.

Въздуха на работната зона, лабораторни помещения за съдържание на вредни вещества трябва да отговарят на изискванията В чл. 12.1.005 и В 12.1.007.

6.3 Работни маси, работни и отработени шкафове, предназначени за работа с пожаро — и взривни вещества, трябва да бъдат покрити несгораемыми материали, както и при работа с киселини, основи и други химически активни вещества — материали, устойчиви на тяхното влияние.

6.4 Осветление лабораторни помещения трябва да отговарят на [1].

6.5 На работното място при извършване на процеса на измерване при работа с разтвори, претегляне на проби, извършване на операции на филтрация, определяне на масовата концентрация на разтворите трябва да бъдат осигурени нормални условия, съответстващи на здравните стандарти [2].

7 Изисквания към средствата за измерване, аксесоар вашата оборудване, материали

7.1 При извършването на измерванията се използват лабораторни везни И 24104. Клас на точност на везните трябва да бъде указан в методиката на измерване.

Маса навесок на анализираните проби, вещества за приготвяне на разтвори известна концентрация, маса на валежите в гравиметрическом метод на измерване се определят с точност до четвъртия десетичен знак след десетичната запетая.

7.2 За измерване периоди от време по-малко от 5 мин и нанесете на пясъчен часовник или хронометри, повече от 5 мин. — таймери или часовници от всякакъв тип.

7.3 За сушене се използват лабораторни сушилни шкафове, осигуряващи температурата на загряване не по-малко (250±3)°C. За разтваряне и изпаряване на разтвори се използват електрически печки със закрит нагревателен елемент за гарантиране на температурата на загряване до 400 °C.

7.4 За разлагане на материала на проби се допуска да се прилагат микровълнова система за разлагане на проби от всяка марка или използването на други системи на разлагане, осигуряващи пълно переведение аналита в разтвор.

7.5 За извършване на измервания се използва мерителна лабораторную стъклен съд не по-ниска от 2-ри клас на точност И 1770, § 29169, В 29227, В 29228, В 29229, В 29251, прибори и оборудване в 25336, порцеланова купа и оборудване (тигли, лодки, вложки за эксикаторов и др) И 9147.

7.6 Прилагани методи за измерванията средства за измерване трябва да имат свидетелство за поверке и/или сертификат за калибриране. Изпитвателно оборудване, необходимо за провеждане на изпитването, трябва да бъде аттестовано.

7.7 Допуска прилагането заедно с оборудването, посочени в метода за измерване, други средства за измерване, изпитване на оборудване и допълнителни устройства, осигуряващи провеждането на измервания с инсталирана в конкретна методика за грешка (несигурност).

8 Реагенти и разтвори

8.1 Използвани реактиви трябва да има квалификация не по-ниска от «чист за анализ» (чаена ад а.). Допуска се прилагането на методология на по-ниска квалификация, при условие че се гарантира от тях метрологични характеристики на резултатите от измерването, нормированных в методиката на измерване. Задължително прилагане на методология на по-висока квалификация, посочен в методиката на измерване.

8.2 За всяка единица потребителска опаковка с химически реактивом и особено чисти вещества трябва да бъде залепен етикет с посочване на имената на реагент/вещества, определянето на съответния регулаторен документ на реагент/вещество, квалификация, дата на производство, срок на съхранение на реагент.

8.3 Проверка на годността за употреба на лабораторни реактиви с изтекъл срок на годност трябва да се извършва в съответствие с препоръките на [3] или по реда, определени в лабораторията.

При необходимост от:

— на етикета трябва да се прилагат надпис, който сочи на специални условия за съхранение на реагент/вещества;

— на етикета трябва да бъдат защитени от външни влияния.

8.4 За приготвяне на анализираните разтвори и разтвори методология се използва дестилирана вода в 6709 или вода за лабораторни анализи и 2-ри степен на чистота.

Необходимостта от прилагане на по-чиста вода се определят в методиката на измерване.

8.5 За приготвяне на разтвори известна концентрация се използват метали или на реагенти квалификация не по-ниска от «химически чисти» (xq), с масова акция на основното вещество не по-малко от 99,9%. Необходимата точност на претегляне и измерване на обема водят в методиката на измерване. Ако няма специални указания, маса вещество се измерва с точност до четири десетични знака след десетичната запетая.

Масова концентрация на разтвор С, г/см(mg/см, мкг/см, г/дм, мг/дм) се изчислява по формулата

, (1)

където m — масата на компонент (метал) или неговите съединения (оксид, сол), взета за приготвяне на разтвор, г (мг, мкг);

K — коефициент за преизчисляване вещества, приемани за приготвяне на разтвор за връзка (компонент), който се изчислява концентрацията на разтвора (ако състава на тези съединения съвпада, тогава K=1);

V — обем на разтвора, см(дм).

Допуска се за приготвяне на разтвори известна концентрация да се използва С, квалифицираните в този компонент. При тази грешка се установи маса на дела на компонента на стандартна проба не трябва да надвишава една трета от грешката на използваната методология на измерване.

Масова концентрация на разтвор С, г/см(mg/см, мкг/см, г/дм, мг/дм) в този случай се изчислява по формулата

, (2)

където m — масата на стандартния модел, g (мг, мкг);

А — аттестованное значение за масова дял на компонента, %;

V — обем на разтвора, см(дм).

8.6 Масовата концентрация на разтвора на идентифицируемо компонент се определят не по-малко от три навескам вещества (ако в метода не е заложено повече на брой навесок) и се изразяват в грамове вещества на 1 смот разтвор (г/см). За масовата концентрация на разтвора се вземат среднеарифметическое стойност, получена от (n) резултатите от титриране. Изчислени стойности округляют до четвъртия десетичен знак след десетичната запетая.

8.7 За определяне на масовата концентрация на разтвор, се използват:

— метали или на реагенти — квалификация не по-ниска от «химически чисти» (те. чаена), с масова акция на основното вещество не по-малко от 99,9%;

— СЪС състава, квалифицираните върху определен компонент;

— аликвоты разтвори известна концентрацията;

— АС, приготвени в съответствие с [4].

8.8 Разтвори на химически реактиви изготвен в съответствие с ГОСТ 4212, В 4517, В 4919.1, В 4919.2, В 25794.1, В 25794.2, В 25794.3, В 27025.

8.9 При извършване на измервания и приготвяне на разтвори след всяко добавяне на реагент разтвор се разбърква.

8.10 Степента на разреждане на киселини и разтвори обозначават по формулата А: Б (например, 1:1), където буквата «А» означава правене на обемна част от разбавляемого концентриран разтвор, буква «Б» — за правене на обемна част от разтворителя.

Ако в метода не е посочена концентрацията на киселина или на воден разтвор на амоняк, след което се използва концентрирана киселина или разтвор на амоняк.

8.11 Термини, по отношение на степента на нагряване на вода (разтвор) и продължителността на операциите, в 27025:

— «решение на стайна температура» — разтворът е с температура от 15 °C до 25 °C;

— «умерено топло решение» — разтворът е с температура от 25 °C до 40 °C;

— «топло» — разтворът е с температура от 40 °C до 75 °C;

— «топла вода» (разтвор) — означава, че водата (хоросан) е с температура над 75 °C.

Терминът «охлаждане» означава, че и охлаждане до температура от 15 °C до 25 °C.

Терминът «стопяване» означава, че се загрява до температури над 75 °C.

8.12 Съхранение на разтвори реактиви в съответствие с ГОСТ 4212, ако няма други указания:

— разтвори реактиви трябва да се съхраняват при температура от 15 °C до 25 °C в плътно затворени пластмасови или стъклени съдове (бутылях, колбах) с притертыми или плътно затворени тапи, на места, защитени от попадане на пряка слънчева светлина. На контейнери, трябва да се етикети, които обозначават: наименование, концентрация, датата на приготвяне и срок на годност;

— разтвори, се разлага под действието на светлината, се съхраняват в склянках от тъмно стъкло или склянках от безцветно стъкло, с светозащитное покритие или увити светозащитной филм (хартия);

— разтвори за масова концентрация на елемента, йона или вещества 1 mg/cmсъхраняват една година;

— разтвори за масова концентрация 0,1 мг/cm — 3 месеца;

— разтвори за масова концентрация на елемента, йона или вещества 0,01 мг/cmи по-разрежда се използва свежеприготовленными (прясно приготвен разтвор — разтвор, приготвен не по-малко от 8 часа преди употреба).

В случай, че при съхраняването на разтвора се появи на мътност, на люспи, на утайката, след което разтворът се заменя с прясно приготвен.

8.13 Разтвори на индикатори трябва да бъдат подготвени в съответствие с изискванията на ГОСТ 4919.1 и конкретната методика на измерване.

9 Изисквания към изпълнението на измерване

9.1 Масова дял на всеки компонент в проба определят паралелно (или каквото и да е) в две навесках, ако няма други указания в методиката за измерване, с изключение на масова акция на селен (определят в три навесках) Едновременно с извършването на измервания при същите условия се извършва контролен (празен) опит за внасяне на изменения в резултатите от измерванията.

9.2 Изчисляване на масова акция компонент се извършва с помощта на градуировочной характеристики (ГХ) — зависимост на аналитичния сигнал от концентрацията на аналита. В съответствие с [5] ГХ може да бъде представена таблица, график (построен с изглаждане или без изглаждане); формула (в аналитичен вид).

Забележка — В зависимост от вида на изразяване на ГХ използват фрази: градуировочная таблицата, градуировочный график, градуировочная функция.


Начин и условия за изграждане на ГХ (избор на аналитичния сигнал, броят на точките, необходими за изграждане на градуировочного графики, и т.н.) обозначават в определен стандарт на метод на измерване.

9.3 За изграждане на ГХ използват различни градуировочные проби: С, АС, решения на маса (гроздовидна) концентрация.

Забележка — Разновидности на градуировочного проба са градуировочный хоросан и градуировочная смес.

9.4 Градуировочный график на изграждането на системата от правоъгълни координати: по оста на абсцисата снасят числови стойности маса на акции или на масата на аналита, а по оста ордината — стойността на аналитичния сигнал или функция от него.

9.5 За изграждане на градуировочного графика се изисква не по-малко от три градуировочных точки, всяка от които е изградена от среднеарифметическим резултатите от две паралелни измервания, ако няма други указания в методиката на измерване. Градуировочные точка трябва да бъдат равномерно разпределени по обхват на измерване и обхваща период интервал определения.

9.6 Градуировочные разтвори и градуировочные сместа се приготвя в съответствие с метода за измерване.

9.7 е Позволено да извършват мрежа градуировочных разписания и изчисляване на резултатите от измерванията с помощта на софтуер за използвани средства за измерване.

9.8 Допуска провеждане на предварително изграждане на диаграми, при наличието на тяхната стабилност във времето и периодичната проверка на ОК.

9.9 Брой измервания на аналитичния сигнал на разтвора за изпитване се определя от изискванията на конкретната методология на измерване. Брой измервания на аналитичния сигнал може да варира в зависимост от производствена необходимост (време за анализ, стабилност измервания и т.н.).

9.10 е Разрешено да провежда последователно или паралелно измерение на различни техники на няколко компоненти от един навески проба след нейното разлагане, ако за това не се изисква промяна на последващ анализ на напредъка и осигурява постигането на метрологични характеристики, посочени в специфичните стандарти на методи за измерване.

9.11 Аналитични уреди се приготвя за работа според инструкциите за тяхната експлоатация.

9.12 При използване на инструментални методи на измерване трябва да се избират оптимални условия за измерване на аналитичния сигнал, които осигуряват необходимата чувствителност и точност в зависимост от прилагания метод, вида на уреда, дефинирани компонент и масова дела си в тестова проба.

9.13 При използване на фотометрических методи за измерване дебелината на абсорбиращ слой на клетките, подбрани така, че да осигурят провеждането на измервания при оптимална областта на оптичните плътности, за да иска средства за измерване.

9.14 При избор на метода на атомната абсорбция дължина на вълната, състава на газ пламък, възстановителни или окислително действие на пламъка, завъртете горелката и други условия на измерване се избират по такъв начин, че да се постигне оптимална величина на измерване чувствителност и точност за съответния компонент и поставена на уреда.

9.15 При използване на спектрални методи за измерване при условие, че се постигне метрологични характеристики, посочени в стандарти на методи за измерване, разрешени:

— да се използва при провеждане на измервания на абсорбция на други резонанс спектрални линии;

— да използват автоматизирани системи за изграждане на градуировочных графици, да се правят измервания в автоматизиран режим с издаването на резултата от измерванията на хартиен или електронен носител;

— последователно определи няколко компоненти от един навески проба след нейното разпадане и подходящо разреждане разтвор на пробата по този начин, за да масовата концентрация (маса) дефинирани компонент в него се е намирала в рамките на масивни концентрации (маса) градуировочного графика.

9.16 е Позволено да се прилагат заедно със средствата за измерване, посочени в метода за измерване, други средства за измерване от този тип, осигуряващи метрологични характеристики на резултатите от измерването.

10 Изисквания към обработката и представянето на резултатите от измерването

10.1 За резултата от измервания, се приемат на средната стойност (среднеарифметическое стойност или медиану) резултатите от паралелни определения. Брой паралелни определения, усредняемых при пресмятането на резултата от измерванията, се посочва в методика на измерване.

Цифрова стойност на резултата от измерванията трябва оканчиваться цифра съща цифра, че и стойност на индекса на точността, посочена в метода на измерване.

10.2 Несъответствие на най-големите и най-малката резултати от паралелни определения при измерване на проби при надеждната вероятност Р=0,95 не трябва да надвишава границата на повторяемост r (n=2), CR(n>2), стойността на който е даден в методиката на измерване.

Ако съществува несъответствие на най-големите и най-малката резултати от паралелни определения надвишава стойността на r, процедура на измерване се повтаря. При необходимост проверка на допустимостта се извършва според метода на измервания или могат да бъдат използвани методи за проверка на приемливостта на резултатите от паралелни определения и установяване на крайния резултат в съответствие с ГОСТ ISO 5725.6 и В 25086 (приложение А).

Допуска се представлява rза отделните масови акции с изчисляването на стойността на rза междинни масови акции чрез линейна интерполация.

Допуска събирането на rпод формата на уравнения или таблицата, която включва целия интервал на масови акции дефинирани компонент, определен в методиката на измерване и отделени в подынтервалы, в рамките на които съответните стойности на rмогат да се приемат постоянно.

Забележка — Ако определяне изпълняват в условията на някакъв вид междинно прецизионности, тогава границата на повторяемост rтрябва да бъдат заменени от границата на междинни прецизионности.

10.3 Закръгляне на резултатите от измерването се извършва в съответствие с изискванията на CT CMSA 543.

11 Методи за проверка на приемливостта на резултатите от измерване, получени в условията на повторяемост и възпроизводимост

11.1 Проверка на приемливостта на резултатите от паралелни определения, получени в условията на повторяемост, се извършва при получаване на всеки резултат от измерване работни проби.

11.2 Процедура на проверка на приемливостта на резултатите от паралелни определения предвижда сравнение на абсолютното несъответствие между най-Xи най-Xn — броят на резултати от единични измервания (определения) r, направени в съответствие с метода за измерване, с лимит повторяемост r.

Ако е изпълнено условието

, (3)

а за резултата от измервания, се приемат среднеарифметическое стойност от n — резултати от единични измервания X(i=1, …, n).

Ако условие (3) не се изпълнява, а след това се извършва процедурата, дадена в 11.3.

11.3 Получават още m паралелни определения. При m=n, ако процедурата на измерване не е скъпо, и m=1, ако процедурата за измерване е скъпо.

За резултатите от измерванията се приемат среднеарифметическое стойност от n+m резултати от единични измервания при изпълнение на условията

, (4)

където X — максимален резултат от n+m на резултатите от датата на придобиване;

X — минимален резултат от n+m на резултатите от датата на придобиване;

CR(n+m) — стойността на критичния диапазон за броя на резултати от единични измервания n+m.

Стойността на критичния диапазон CR(n+m) се изчислява по формулата

, (5)

където Q (P, n+m) — коефициент, който зависи от броя на n+m резултати от единични измервания, получени в условията на повторяемост и надеждната вероятност Rv Стойности на коефициента Q (P, n+m) за приета вероятност Р=0,95, посочени в таблица 1;

 — стандартна квадратична отклонение (CKO) повторяемост, изчислен по формулата

, (6)

където r — граница на повторяемост;

Q (P, n) — коефициент, който зависи от приетата вероятност Р и броя на паралелни определения, n. Стойности на коефициента Q (P, n) са дадени в таблица 1 за приета вероятност Р=0,95.

11.4 Ако условието (4) не е изпълнено, тогава трябва да разберете причините, довели до неприемливи резултати от измервания и да вземат мерки за тяхното отстраняване или за крайния резултат от измерване може да бъде приета средна резултатите от датата на придобиване.


Таблица 1 Стойности на коефициента Q (P, n), за надеждната вероятност Р=0,95

11.5 разлика между резултатите от измерване, получени в две лаборатории, не трябва да надвишава границата на повторяемост. При изпълнение на тези условия са приемливи и двата резултата от измерванията, и като краен може да се използва общият им среднеарифметическое значение.

При надвишаване на лимита възпроизводимост могат да бъдат използвани методи за оценка на приемливостта на резултатите от измерването съгласно § ISO 5725−6.

11.6 При оценката на допустимост на две резултати от измервания, получени от един метод на измерване с различни стойности на показатели прецизионности (при интервальном представяне), граница на повторяемост r, междинни прецизионности Rи възпроизводимост R се изчислява по формули:

, (7)

където rи r — границите на повторяемост, съответните стойности дефинирани компонент в проба;

,* (8)

където Rи R — граници междинни прецизионности;
_____________________

* Формула и экспликация към нея отговарят на оригинала. — Забележка на производителя на базата данни.

, (9)

където Rи R — показатели за повторяемост.

12 Контрол на точността на резултатите от измерванията в рамките на лабораторията

12.1 Контрол на точността на резултатите от измерванията в рамките на лабораторията прилагат методики за измерване на установените показатели за точност (правилност и прецизионности) и допущенными към прилагането на приоритетите в съответствие с ГОСТ 8.010.

12.2 При прилагането на методики на измерване в лаборатории предоставят оперативен контрол на процедури за измерване и контрол на стабилност на резултатите от измерване.

Алгоритъм на оперативния контрол процедури на измерване водят във вътрешните документи на лабораторията.

Процедури за контрол на стабилност на резултатите от измерване да направляват в документи на лабораторията.

12.3 като средства за контрол могат да бъдат използвани:

— проби за контрол (ОК): стандартните проби © И 8.315 или квалифицираните смес (АС) [4];

— работна проба с известна добавка дефинирани компонент;

— работна проба стабилен състав;

— работна проба се разрежда в определено съотношение;

— други техники за измерване на установените показатели за точност (тестови методики на измерване).

12.4 Контрол на процедури за измерване на прилагането на ОК се състои в сравняване на резултата на контролния определяне на аттестованной характеристики на проба за контрол с аттестованным стойност С [6]. При този прилагани ОК трябва да бъдат адекватни анализират пробам (възможни разлики в форми на анализираните проби не трябва да се направи измерване на резултатите статистически значими отклонения). Грешката аттестованного стойности на ОК трябва да бъде не повече от една трета от характеристики на грешката на резултатите от измерването.

Ако при провеждане на контрол се прилагат ОК, които не са били използвани при определянето на показател на точността на резултатите от измерванията, в случай на превишаване на предизборната ОК една трета грешка, методики на измерване, разрешени очаква съотношението на контрол по формулата K

, (10)

къде е грешката аттестованного стойности на ОК;

 — стойност на индекса на точността на резултатите от измерванията, подходящо аттестованному стойност ОК.

За метод на постоянен график градуировочную характеристика признават стабилна при изпълнение на условията:

, (11)

където Х е отчетена по градуировочному график стойност за масовата концентрация на компонент в градуировочном извадката;

С — аттестованное стойност за масовата концентрация на компонент в градуировочном извадката;

К — стойността на стандарта за контрол на стабилността градуировочного графика, инсталиран в лабораторията при изграждането на градуировочного графика.

12.5 Оперативен контрол на процедури измервания с използване на метода добавки, контролна методи на измерване или на метода на разреждане на проби се прилагат в съответствие с алгоритми, представени в [6].

При изпълнението на оперативния контрол процедури на измерване с използване на метода на добавки при условие, че Х<С, ако Х — маса делът на определени примеси в проба, С — долната граница на дефинирани концентрация, количество добавки трябва 2−3 пъти надвишава стойността на С.

Контрол се извършва чрез сравняване на резултатите от контролната процедура Kс нормативом контрол K.

В резултат на контролната процедура Kсе изчислява по формулата

, (12)

където X — mass делът на определени примеси в проба с добавка;

С — стойността на добавки;

±(±) — стойността на характеристики на грешката на резултат от измерване, съответстващи на маса дял определени примеси в проба за долната граница на дефинирани концентрация в проба (проба с добавка съответно).

Ако в резултат на контролна процедура отговаря на условието:

,

след това процедурата за измерване се признават ок.

Е разрешено да използва и други начини за оперативен контрол процедури на измерване.

12.6 За проверка на стабилността на резултатите от измерването в рамките на лабораторията използват процедури за контрол съгласно § ISO 5725−6 и [6].

12.7 Избор на начин на контрол зависи от анализираните обекти и показатели, методи на измерване, стойност и продължителност на провеждане на измервания и други подобни

13 Оформяне на резултати от измервания

Резултатът от измерванията са под формата X±(при надеждната вероятност Р=0,95), където X е резултат от измервания, %;

± — показател за точност (характеристика на грешката) измервания, %.

Стойността на «±» са дадени в отделен метод на измерване.

Забележка — Ако за крайния резултат от измервания, се приемат медиану, критични стойности на разликата и характеристиките на грешка, се изчислява в съответствие с ГОСТ ISO 5725−6.


Закръгляне на резултатите от измерването се извършва в съответствие с изискванията на ЧЛ CMSA 543.

14 Изисквания за безопасност

14.1 Подготовка на проби за измерване за изпитване, извършване на измервания (за разтваряне в киселини, схема и други) и всички операции за химически анализ, свързани с отделяне на отровни изпарения или газове, трябва да се извърши в изпускателната шкафове или кутии, оборудвани с местните отсасывающим устройство И 12.4.021.

В лабораторни помещения се допуска съхранение на реактиви в шкаф, оборудван смукателна вентилация с корозионно устойчиво покритие в съответствие с изискванията на ГОСТ 12.4.021.

14.2 Лабораторни помещения трябва да бъдат оборудвани общеобменной приточно-смукателна вентилация съгласно § 12.4.021.

14.3 При извършване на измервания на въздуха на работната зона може да се открояват вредни вещества пределно допустимата концентрация (MPC) който във въздуха на работната зона, трябва да отговарят на УПРАВИТЕЛНИЯ 12.1.005 и хигиенни стандарти [7].

14.4 Контрол на съдържанието на вредни вещества във въздуха на работната зона, трябва да се прилагат в съответствие с изискванията на ГОСТ 12.1.005, В 12.1.007 и В 12.1.016.

14.5 Лабораторни помещения, в които се представят на работа според химичния анализ на разглеждания материал, трябва да отговарят на изискванията за пожарна безопасност в 12.1.004 и правила [8]. Средства и начини за борба с пожарите трябва да се прилага в 12.4.009 в зависимост от източника на възникването и развитието на пожара.

14.6 При работа със запалими и взривни газове трябва да отговарят на изискванията В чл. 12.1.004 и В 12.1.010. При използване на газове в балони трябва да се спазват изискванията на регламента [9]*.
________________
* См. раздел Библиография. — Забележка на производителя на базата данни.

14.7 Електрически контролно-измервателни уреди и лабораторно оборудване, както и условията за тяхната експлоатация трябва да отговарят на изискванията В чл. 12.1.030, В 12.2.007.0. Заземяване трябва да отговарят на изискванията на правилата [10].

14.8 Организиране на обучение и проверка на знанията на работниците на изискванията за безопасност на труда — в 12.0.004.

14.9 Персонал на лабораторията трябва да има специални дрехи, специални обувки и други средства за индивидуална защита в съответствие с ГОСТ 12.4.011, В 12.4.068, правила и норми, приети на територията на всяка страна от ОНД.

14.10 Персонал на лабораторията трябва да има санитарно-битови помещения за група от производствени процеси 3а в съответствие с [11].

14.11 При прехвърляне на бутилката с киселини, основи и амоняк трябва да бъде осигурена надеждна защита на опаковки от повреди (щайги, кошници с талаш).

14.12 При използване на изходни материали с вредни и опасни свойства, трябва да се спазват изискванията за безопасност, регламентиране в нормативната документация на съответните реагенти.

14.13 Отработените киселини и основи трябва да се събират отделно и в специални контейнери; след неутрализиране излейте в канализацията или в съответствие с местните условия в специално определеното за тази цел място.

14.14 При извършване на химични анализи с използване на разтворители или хлоропроизводных въглеводороди трябва да се използват средства за индивидуална защита, с оглед на начина на проникване на тези вещества вътре в организма (например, чрез кожни воалите, на дихателните пътища).

14.15 Осветеност на работните места трябва да отговарят на санитарните правила и норми, приети на територията на всяка страна от ОНД.

Библиография

_____________________________________________________________________

UDK 669.776:543.06:006.354 МКС 77.120.99

Ключови думи: селен технически, измерване на резултатите, градуировочная характеристика, средства за измерване показателите на точност