В 12553.2-77
В 12553.2−77 Сплави platino-палладиевые. Метод за спектрален анализ (с Промяната N 1)
В 12553.2−77
Група В59
ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР
СПЛАВИ PLATINO-ПАЛЛАДИЕВЫЕ
Метод за спектрален анализ
Platinum-palladium alloys. Method of spectral analysis of
ОКСТУ 1709*
______________
* Акт допълнително, Изъм. N 1.
Срокът на действие от 01.01.1979
до 01.01.1984*
_________________________________
* Ограничаване на срока на действие на заснет по протокол N 3−93
Магистралата на Съвета по стандартизация,
метрология и сертификация (ИУС N 5/6, 1993 година). -
Забележка на производителя на базата данни.
РАЗРАБОТЕНИ Свердловским от обработка на цветни метали
Директор
Ръководителите на работа
Изпълнители:
НАПРАВЕНИ от Министерството на цветната металургия на СССР
— Шериф. министър В. В. Устинов
ПОДГОТВЕНИ ЗА ОДОБРЕНИЕ Всесоюзным научно-изследователски институт за стандартизация (ВНИИС)
Директор
ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на стандартите на Съвета на Министрите на СССР, на 27 декември 1977 г. N 3070
В ЗАМЯНА
Изменено с постановление N 1, одобрен и влезе в сила Постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите
Промяна N 1 извършени от производителя на база данни по въпросите на ИУС N 8, 1988 година
Този стандарт определя спектрален метод за определяне на родий, иридий, злато и желязо (при масово дял от 0.01 до 0,20% от всички).
Методът се основава на измерване на интензивността на линиите на примеси в дуговом спектър. Количествена оценка на масови акции примеси определят класификация с помощта на контролни проби. Като един от електродите се използва парче на анализирания сплав. Втори електрод от въглен.
Поносите, Изъм. N 1).
1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ
1.1. Общи изисквания към метода на анализ — в 22864−83.
Поносите, Изъм. N 1).
1.2. Цифрова стойност на резултата анализ трябва оканчиваться цифра съща цифра, че и нормируемый количеството реколта състав.
(Въведени допълнително, Изъм. N 1).
2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ И РАЗТВОРИ
Кварцов спектрограф средна дисперсия.
Генератор активизированной на дъгата ac.
Микрофотометр.
Електроди въглен спектрально-чисти марка С-2 или ОСЧ-3 с диаметър 6 мм, заточенные на полусферу или скъсен конус, с площадка с диаметър 1,5−2 mm.
Машина за заточване на въглеродни електроди.
Фотографски плаки спектрален тип II чувствителност 10−15 условни единици.
Тристепенна ослабитель.
Контролни проби.
Разработчикът N 1 и фиксаж.
Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 3118−77, разредена 1:1.
Поносите, Изъм. N 1).
3. ПОДГОТОВКА ЗА АНАЛИЗ
3.1. Пробите и на контролните проби трябва да бъдат във формата на парче от произволна форма с тегло 40−50 г, за да проверите размера на 300−400 мм. Тампон почиства файл.
3.2. За отстраняване на повърхностни замърсявания проби се поставят в буркани, се налива разредена 1:1 със солна киселина, вари в продължение на 2 мин се измива с вода и се изсушава.
4. ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ НА
Снимане на спектри произвеждат с ширина на процепа спектрографа 0,015 мм, разстояние между електродите 1,5 мм, ток на дъгата 5 А, време на експозиция 30 с. Период разряднике определят така, че във всеки полупериод на тока в разряднике се проведе един или два разряда.
Spectra снимани чрез тристепенна ослабитель на спектрални фотографски плаки тип II. Заедно с проучени образци на една фотопластинке снимани spectra контролни проби. За всяка проба и контролна проба получават по 2−3 паралелни спектрограммы.
Фотографски плаки проявяват в продължение на 3 мин при температура на възложителя 18−20 °C. Показва фотопластинку измийте във вода, откриват, внимателно се измиват в течаща вода в продължение на 10 мин, след това се изсушава и фотометрируют.
5. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ
5.1. Дължини на вълните на аналитични спектралните линии са дадени в таблица.1.
Таблица 1
Определен елемент | Дължина на вълната на линията на дефинираните елемент, нм | Елемент за сравнение |
Дължина на вълната на линията на елемента за сравнение, нм |
Родий | 339,68 | Платина | 334,39 |
Iridium | 332,07 | Същото | 334,39 |
Злато | 267,59 | « | 264,54 |
Желязо | 259,96 | « | 264,54 |
Масови акции примеси определят по метода на «три еталони» с цел фотометрированием. Градуировочные графики изграждат за всеки дефинирани елемент. По ос вид снасят стойности на разликата почернений линия примеси и на основното вещество, а по оста на абсцисата — стойността на логаритъма на масова акция на контролни проби.
С помощта на градуировочного графика на известните стойности на разликата почернений намират масови акции на примеси в тестова проба.
Поносите, Изъм. N 1).
5.2. Относителни са забранени несъответствие между резултатите от паралелни определения при надеждната вероятност 0,95 не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица.2.
Таблица 2
Маса дял, % | Относителни са забранени несъответствия, % |
От 0,01 до 0,05 | 15 |
Св. 0,05 «0,20 | 10 |