В 18385.0-89
В 18385.0−89 Ниобий. Общи изисквания към методите за анализ
В 18385.0−89
Група В59
ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР
НИОБИЙ
Общи изисквания към методите за анализ
Niobium. General requirements for methods of analysis
ОКСТУ 1709
Срокът на действие с 01.01.91
до 01.01.96*
_______________________________
* Ограничаване на срока на действие на премахнато
протокол N 5−94 Магистралата Съвет
по стандартизация, метрология и сертификация
(ИУС N 11/12, 1994 година). — Забележка на производителя на базата данни.
ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ
1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на металургията на СССР
РАЗРАБОТЧИЦИТЕ
А. В. Елютин,
2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на СССР за управление на качеството на производството и стандартите
3. В ЗАМЯНА
4. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ
| Наименование NTD, в който дадена връзка |
Брой точки |
| В 8.315−78 |
1.20 |
| В 12.0.004−79 |
2.5 |
| В 12.1.004−85 |
2.4 |
| В 6563−75 |
1.6 |
| В 6709−72 |
1.7 |
| В 9147−80 |
1.6 |
| В 13718−68 |
1.2 |
| В 14919−83 |
1.5 |
| В 19908−80 |
1.6 |
| В 20292−74 |
1.6 |
| В 22720.0−77 |
1.24 |
| В 22720.1−77 |
1.24 |
| В 22720.3−77 |
1.24 |
| В 22720.4−77 |
1.24 |
| В 24104−88 |
1.1 |
| В 25336−82 |
1.6 |
Този стандарт определя общите изисквания към методите за анализ на ниобия.
1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ
1.1. Вземането на проби се извършва по административно-техническата документация на специфични продукти.
1.2. За претеглянето на навесок използват аналитични лабораторни везни И 24104*, торсионные везни И 13718, технически везни по административно-техническа документация.
______________
* На територията На Руската Федерация действа В 24104−2001. — Забележка на производителя на базата данни.
1.3. Навески на анализираните проби и материала, използван за приготвяне на проби за сравнение и стандартни разтвори, се теглят на аналитични везни (резултатът от претеглянето се записват с точност до четвъртия десетичен знак).
Навески на анализираните проби по време на атомно-абсорбционного и спектрален анализ се теглят на аналитични везни или торсионных везни (резултатът от претеглянето се записват с точност до третия десетичен знак).
Навески реактиви за приготвяне на възложителя и фиксажа, както и плавней се теглят на техническа везна (в резултат на тегленето записват с точност до първия десетичен знак).
1.4. За прокаливания и срастването прилагат муфельные лабораторни электропечи MP-2УМ, ПМ-8 или други подобни, позволяващи на температурата на загряване до 1000 °C.
1.5. За загряване се използва електрическа плочки със затворена спирала И 14919или подобна.
1.6. За провеждане на анализ използват мерителна купа не по-ниска от втори клас на точност И 20292* (бюретки, пипета, цилиндри, мензурки, колби), както и стъклена чиния на УПРАВИТЕЛНИЯ 25336 (чаши, конични колби, заострени фуния и др), порцеланова купа и обзавеждане на УПРАВИТЕЛНИЯ 9147 (тигли и др), ястия от прозрачен кварц И 19908** (тигли, колби и други), платина чаша в 6563.
______________
* На територията На Руската Федерация действат В 29169−91, В 29227−91-В 29229−91, В 29251−91-В 29253;
** На територията На Руската Федерация действа В 19908−90. — Забележка на производителя на базата данни.
1.7. За приготвяне на разтвори и за извършване на анализи се използва дестилирана вода в 6709, деионизованную вода и реагенти квалификация не по-ниска чаена ад. ако не е указана различна квалификация.
1.8. Допуска се прилагането на друга апаратура, материали, съдове и реактиви, при условие на получаване на метрологични характеристики, не уступающих посочени в стандартите на съответните методи за анализ.
1.9. В израза «разредена 1:1, 1:2 и т.н.» в първите цифри показват, обемна част от концентрирана киселина или някакъв разтвор, а вторите — обемни части вода.
1.10. Цифрова стойност на резултата анализ трябва оканчиваться цифра съща цифра, че и съответната стойност допускаемого несъответствия.
1.11. При приготвяне на разтвори и изпълнение на анализ след всяко добавяне на реагент разтвор се разбърква.
1.12. Допуска приготвяне на пробите за сравнение за спектрален анализ с помощта на други количества mixable вещества при запазване на стойности на масови акции, посочени в съответните стандарти.
1.13. При фотометрических и экстракционно-фотометрических определения изграждат градуировочные графики на оста на абсцисата, които снасят маса дефинирани елемент в микрограммах, а на ос ордината — усреднени стойности на оптични плътности на съответните им разреждания, които смятат, провеждането на процедура приготвяне на разтвори за изграждане на градуировочного графика и измерване на тяхната оптична плътност не по-малко от три пъти.
При изграждането на градуировочного графики и извършване на анализ използват едни и същи реагенти и разтвори. Едновременно с извършването на анализ, пробата се проверяват градуировочный график, като се повтаря процедурата за изграждането му.
Начин и условия за изграждане на градуировочного графика са посочени в съответните стандарти на методи за анализ.
1.14. При фотометрических избор се допуска да се ползват градуировочными фактори, ако предварително е установено, че данни за специфичните условия на анализ (на този метод, тази апаратура и този интервал масови акции) градуировочный график сложен от това във целия си работен диапазон на концентрация.
За всеки дефинирани елемент градуировочный фактор () да се определят по няколко (не по-малко от три) стандартни фотометрируемым растворам. Маса дефинирани елемент в цялост стандартен фотометрируемого разтвор трябва да бъде равна на масата на дефинираните елемент в размер на анализирания фотометрируемого разтвор или я надвишава не повече от 1,2 пъти, или да бъде по-малко от него не повече от 1,2 пъти.
Градуировочный фактор () за всеки стандартен фотометрируемого разтвор дефинирани елемент изчисляват по формулата
където е е масата на дефинираните елемент в
-м стандартен фотометрируемом разтвор, мкг;
— оптична плътност
-ти разтвор с маса дефинирани елемент
.
По всички получени стойности градуировочного фактор намери средната аритметична стойност (
)
къде — броят на стандартните фотометрируемых разтвори.
1.15. За окончателен резултат за фотометрического и экстракционно-фотометрического анализи вземат средно аритметично на резултатите от две паралелни определения, всяко от които е изпълнено от отделна навески.
1.16. Условия за получаване на градуировочных характеристики за спектроскопско и атомно-абсорбционного методи, посочени в съответните стандарти на методи за анализ.
1.17. За окончателен резултат за спектрален анализ вземат средно аритметично на резултатите от три успоредни определения.
1.18. В стандарти на методи за анализ са дадени (под формата на таблици) са забранени несъответствия за няколко стойности на масови акции дефинирани елемент. Забранени разлики за междинни стойности на масови акции дефинирани елемент се изчисляват по метода на линейна интерполация.
1.19. Анализът се повтаря, ако разликата в резултатите от паралелни определения надвишава стойността на допускаемого несъответствия.
1.20. Точността на резултатите от анализ на контрол, като се използват стандартните образци на състава, в които аттестованное значение за масова дела на всяко от дефинирани компоненти различно от масови акции от същия компонент в тестова проба от не повече от два пъти.
Анализът се извършва правилно, ако съществува несъответствие резултат на анализ и аттестованного стойност не надвишава стойността на допускаемого несъответствия, посочено в съответния стандарт.
Е разрешено да използва индустриални стандартни образци предприятия, квалифицираните в съответствие с
При липса на стандартни образци на използвани методи за контрол, посочени в съответните стандарти на методи за анализ.
Допуска се контролира точността на резултатите от съпоставянето с резултатите, получени от други (контролни) методи.
Несъответствия анализ на резултатите, получени по двата метода, при надеждната вероятност 0,95 не трябва да надвишава стойности (
), вычисленного по формулата
къде — +/несъответствие на две анализ на резултатите, получени първият метод;
— +/несъответствие на две анализ на резултатите, получени вторият метод.
1.21. Проверка на точността на анализа се извършва в съответствие с изискванията, представени в методиката на не по-рядко от един път в месеца и не по-малко от 
е броят на пробите от дадена марка на ниобия, анализират за един месец с помощта на едни и същи реактиви, разтвори, апаратура.
1.22. Допуска прилагането на други сертифицирани методи за анализ, не уступающих за точността на методите, определени в този стандарт.
При различията в оценката на качеството на ниобия определянето се извършва по метода, посочен в настоящия стандарт.
1.23. Определяне на кислород, водород, азот и въглероден се провежда в 22720.0 — В 22720.4.
2. ИЗИСКВАНИЯ ЗА СИГУРНОСТ
2.1. Ниобий и неговите съединения във въздуха на работната зона да не се образуват токсични вещества и се отнасят до четвърти клас на опасност.
2.2. Лабораторни помещения, в които се извършва химическа обработка навесок ниобия, трябва да бъдат оборудвани с вентилационни системи
2.3. При използване на газове в балони трябва да се спазват изискванията за безопасност в съответствие с правилата за устройство и безопасна експлоатация на съдове, работещи под налягане, одобрени Госгортехнадзором на СССР.
2.4. Пожарна безопасност лабораторни помещения трябва да се осигурява в съответствие с изискванията на
______________
* На територията На Руската Федерация действа В 12.1.004−91. — Забележка на производителя на базата данни.
2.5. За работа в аналитична лаборатория трябва да бъдат толерирани лица, преминали инструктаж в съответствие с
______________
* На територията На Руската Федерация действа В 12.0.004−90. — Забележка на производителя на базата данни.
