В 12645.4-77
В 12645.4−77 Индий. Химико-спектрален метод за определяне на алуминий, висмута, кадмий, мед, манган, никел, олово, сребро и цинк (с Промените, N 1, 2, 3, 4)
В 12645.4−77
Група В59
ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР
ИНДИЙ
Химико-спектрален метод за определяне на алуминий, висмута,
кадмий, мед, магнезий, манган, никел, олово, сребро и цинк
Indium. Chemicospectral method for determination of aluminium, bismuth,
cadmium, мед, magnesium, manganese, nickel, lead, silver and цинк
ОКСТУ 1709
Дата на въвеждане 1978−07−01
ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ
1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на цветната металургия на СССР
РАЗРАБОТЧИЦИТЕ
А. П. Камелия,
2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на стандартите на Съвета на Министрите на СССР
Промяна N 3 приема Магистралата Съвет по стандартизация, метрология и сертификация
За приемането гласува:
Име на държавата | Наименованието на националния орган по стандартизация |
Република Азербайджан | Азгосстандарт |
Република Беларус | Госстандарт Беларус |
Република Казахстан | Госстандарт На Република Казахстан |
Република Молдова | Молдовастандарт |
Руска Федерация | Госстандарт Русия |
Туркменистан | Начало държавна инспекция на Туркменистан |
Република Узбекистан | Узгосстандарт |
Украйна | Госстандарт Украйна |
3. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ
Наименование NTD, в който дадена връзка |
Номер на точка, алинея, точка, приложения |
В 492−73 | Приложение 1 |
В 618−73 | Приложение 1 |
В 804−93 | Приложение 1 |
В 859−78 | Приложение 1 |
В 860−75 | Приложение 1 |
В 2062−77 | Разд.2 |
В 3118−77 | Разд.2 |
В 3640−94 | Приложение 1 |
В 4109−79 | Разд.2 |
В 4328−77 | Разд.2 |
В 6008−90 | Приложение 1 |
В 6836−80 | Приложение 1 |
В 10928−90 | Приложение 1 |
В 11069−74 | Приложение 1 |
В 12645.0−83 | 1.1 |
В 12797−77 | Приложение 1 |
В 18300−87 | Разд.2 |
В 18337−80 | Приложение 1 |
В 19908−90 | Разд.2 |
В 22306−77 | 1.1 |
В 22860−93 | Приложение 1 |
В 22861−93 | Приложение 1 |
В 23463−79 | Разд.2 |
4. Ограничение на срока на валидност, заснети по протокол N 3−93 Магистралата на Съвета по стандартизация, метрология и сертификация (ИУС 3−6-93)
5. ПРЕИЗДАВАНЕ (януари 1998 г.) с Промените, N 1, 2, 3, одобрени в февруари 1983 г., декември 1987 г., юни 1996 г. (ИУС 5−83, 3−88, 9−96)
Изменено с постановление N 4, взето Магистралата Съвет по стандартизация, метрология и сертификация (протокол
Промяна на N 4 извършени от производителя на база данни по въпросите на ИУС, N 7, 2001 година
Този стандарт определя химико-спектрален метод за определяне на алуминий, висмута, кадмий, мед, магнезий, манган, никел, олово, сребро и цинк в индия при масови части в%:
— алуминий |
от | 0,00001 | до | 0,0001; |
— висмута |
« | 0,000002 | « | 0,0001; |
— кадмий |
« | 0,000002 | « | 0,0001; |
— мед |
« | 0,000005 | « | 0,0001; |
— магнезий |
« | 0,00002 | « | 0,0001; |
— манган |
« | 0,0000008 | « | 0,00001; |
— никел |
« | 0,00001 | « | 0,0001; |
— олово |
« | 0,00001 | « | 0,0001; |
— сребро |
« | 0,0000008 | « | 0,001; |
— цинк | « | 0,00001 | « | 0,0005. |
Предлага два метода
Метод И се основава на предварително химично концентрировании примеси чрез отделяне на основната сума на индия чрез екстракция -дихлордиэтиловым етер (хлорексом) под формата на бромид от разтвора бромистоводородной киселина с концентрация на 8 мол/дм. Разтвор, съдържащ примеси, се изпарява в порошковом графите, съдържащ 4% натриев хлорид.
Метод Б се основава на предварително химично концентрировании примеси чрез отделяне на основната сума на индия екстракция диэтиловым ефира под формата на бромид индия от разтвора бромистоводородной киселина с концентрация 5 мол/дм. Разтвор, съдържащ примеси, се изпарява в порошковом графите, съдържащ 5% азотен индия.
Спектрални определяне на примеси в концентрате се основава на измерване на почернений линии примеси и на фона на дуговом спектър, извлечено при изпарението на проби от дупката на въглероден електрод (анод) в пламъците дъга на постоянен ток.
Поносите, Изъм. N 1, 2, 3).
1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ
1.1. Общи изисквания към метода на анализ и на изискванията за сигурност — И 12645.0 и В 22306.
2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ И КОНСУМАТИВИ
Спектрограф кварцов средна дисперсия от всякакъв тип, което позволява за една експозиция се получава спектър от 225,0 до 400,0 нм, зареден трехлинзовой система за осветление пукнатини и трехступенчатым и девятиступенчатым ослабителями.
Спектрограф дифракционный тип ДФС-8 (първи ред), зареден трехлинзовой система за осветление пукнатини или спектрограф СТЭ-1.
Източник на постоянен ток, осигуряващ напрежение до 200 и сила на ток до 20 А, видове ПОНЕДЕЛНИК-145, 2ВН-20 и т.н.
Генератор активизированной дъга за поджига типове ПС-39, ДГ-2, IVS-28 с външния реостатом за работа при възможно ток 15 А.
Микрофотометр, предназначени за измерване на почернений на спектрални линии.
Везни торсионные тип ВАТА с грешка с тегло не повече от 0,001 г.
Везни аналитични с грешка с тегло не повече от 0,0002 г.
Лампа инфрачервена от всякакъв тип, с лабораторна автотрансформатором тип ПНО-250−2.
Печка-нагоре с терморегулятором.
Кварцов устройства за дестилация, реактиви (киселини, дихлордиэтилового етер, алкохол).
Хаван от органично стъкло.
Прибори кварцевая (чаши, чаши, тигли, делительные фуния) И 19908.
Апарати от органично стъкло.
Колона от органично стъкло или тефлон за йонообменна за пречистване на вода.
Нож от тантала.
Електроди от графит пръти особена чистота диаметър 6 мм с размер на кратер 4x3 мм и марка С-3 с размер на кратер 4x4 mm.
Графит е прахобразен особена чистота И 23463 или получени от графит пръти особена чистота.
Натрий натриев хлорид особена чистота.
Водата е дестилирана И 6709, три пъти перегнанная или пречистена в ионизационной колона.
Етер -дихлордиэтиловый (хлорекс), пречистен, както следва: в делителна фуния хлорекс три пъти се измива с разтвор на солна киселина (НСl)=3 мол/дм, след това кликнете два пъти с вода. След последното измиване оставят във фунията на нощ за расслаивания. След това се дестилира два пъти в кварцевом апарат (ще фракцията, кипяща при 175−178 °C. Баня глицериновая).
Киселина бромистоводородная в 2062, три пъти перегнанная, хоросан (НВг)=8 мол/дм. Концентрацията на бромистоводородной киселина определят титрованием разтвор хидратират азотен натрий.
Етилов алкохол технически ректификованный в 18300.
Натрий гидрооксид в 4328.
Бром И 4109, перегнанный в кварцевом апарат на водна баня при температура на водата (60±5) °С (събират бром под вода в кварцова колбочке).
Блокирането на § 3118, хоросан (НСl)=3 мол/дм.
Фотографски плаки спектрографические видове ПФС-02, ПФС-03, ПФС-04, НТ-2СВ и диапозитивные.
Образци за сравнение метода на A. Основен за приготвяне на проби за сравнение и колектор примеси служи графит прахобразен завързана с 4% натриев хлорид (при определяне на цинк и кадмий — 0,1% натриев хлорид).
Образци за сравнение метода на Bi Основа за приготвяне на проби за сравнение и колектор примеси служи графит прахобразен с добавка на 5% азотен индия.
Чистотата на приготвената основа се проверяват спектрален метод при определени условия анализ.
Основна проба се приготвя въвеждането на 10 г основа предназначен количества разтвори — метали (таблица.1а), приготвени по приложение 1.
Таблица 1a
Определен елемент | Фракцията на масата на елемента от, % | Количество разтвор в см, необходимо за приготвяне на основния проба (база: С+4% NaCl за метод А |
Количество разтвор в см, необходимо за приготвяне на основния проба |
Алуминий | 0,01 | 1,0 |
- |
Висмут | 0,01 | 1,0 |
- |
Кадмий | 0,01 | 1,0 |
1,0 |
Мед | 0,01 | 1,0 |
- |
Магнезий | 0,01 | 1,0 |
- |
Манган | 0,008 | 0,8 |
- |
Никел | 0,01 | 1,0 |
- |
Олово | 0,01 | 1,0 |
- |
Сребро | 0,008 | 0,8 |
- |
Цинк | 0,05 | - |
5,0 |
Пробата се изсушава под инфрачервена лампа и внимателно се смила в хаван от органично стъкло чрез разреждане на основния и отново приготвени проби за сравнение в основата получават редица работни образци за сравнение в съответствие с таблица.1б.
Таблица 1б
Определен елемент | Фракцията на масата дефинирани елемента в извадката сравнение, % | |||||
Проба от 1 1,0 г обр. основно +9,0 г основи |
Проба 2 на 2,5 г обр. N 1 +5,0 г основи | Проба 3 0,9 г обр. N 1 +8,1 грама основи | Проба 4 0,7 г обр. N 2 +6,3 г основи | Проба 5 2,0 г обр. N 3 +8,0 г основи | Проба 6 на 3,5 г обр. N 5 +3,5 грама на основите | |
Алуминий | 1·10 |
3,3·10 |
1·10 |
3,3·10 |
2·10 |
- |
Висмут | 1·10 |
3,3·10 |
1·10 |
3,3·10 |
2·10 |
- |
Кадмий | 1·10 |
3,3·10 |
1·10 |
3,3·10 |
2·10 |
- |
Мед | 1·10 |
3,3·10 |
1·10 |
3,3·10 |
2·10 |
- |
Магнезий | 1·10 |
3,3·10 |
1·10 |
3,3·10 |
2·10 |
- |
Манган | 8·10 |
Impi 2,67·10 |
8·10 |
Impi 2,67·10 |
1,6·10 |
8·10 |
Никел | 1·10 |
3,3·10 |
1·10 |
3,3·10 |
2·10 |
- |
Олово | 1·10 |
3,3·10 |
1·10 |
3,3·10 |
2·10 |
- |
Сребро | 8·10 |
Impi 2,67·10 |
8·10 |
Impi 2,67·10 |
1,6·10 |
8·10 |
Цинк | 5·10 |
1,67·10 |
5·10 |
1,67·10 |
1·10 |
- |
Основа и образци за сравнение, се съхраняват в бюксах или плътно затворени буркани.
Диетилов етер (медицински).
Индия азотен особена чистота.
Забележка. Допуска се използването на плазма с индуктивни връзки като източник на възбуждане на спектри, както и прилагането на уреди с фотоволтаични регистрацията на спектри и други спектрални уреди, други реактиви и материали, осигуряващи получаването на показатели за точност, не уступающих регламентированным настоящия стандарт.
Разд.2. Поносите, Изъм. N, 2, 3).
3. ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ НА
3.1. Химично концентриране на примеси по метода на А
Навеску индия тегло 0,500−1,000 g (при определяне на кадмий и цинк в индия марка Ин000 тегло от 2,000 г) се поставя в кварцевую чаша с капацитет от 20−50 см, приливают 5 см(при навеске индия 2,000 г — 10 см) разтвор на бромистоводородной киселина с концентрация на 8 мол/дми се разтваря метал при нагряване на електрическа плочка с терморегулятором (температурата не трябва да надвишава 90 °С). Полученият разтвор се изпарява изсъхнат, остатъкът се разтваря в 7 смразтвор на бромистоводородной киселина с концентрация на 8 мол/дм, превеждат разтвор в делителна фуния и се измива остатъците от разтвора със стени на чаша 3 смразтвор на бромистоводородной киселина. Там също се добавят 10 cm(при навеске индия 2,000 г — 20 см) -дихлордиэтилового етер и внимателно фунията се разклаща в продължение на 1−2 минути След уреждане, до пълното изчезване на въздушни мехурчета водният слой се излива в друг делителна фуния и се повтаря още два пъти экстракцию индия 10 см-дихлордиэтилового етер. За да получите оцветен органичен слой трябва да се преди всяка екстракция в делителна фуния се добавят 1−2 капки бром. Кисел разтвор се трансформира в кварцевую чаша, добавете там и съща 40 мг въглищен прах, разтвор се изпарява под инфрачервена лампа изсъхнат, се измива сух остатък от стените на чашата малко количество (1,5 см) на вода и отново се изпарява да изсъхнат. Сух остатък се смесва с 10 мг графит на прах, съдържащ 20% натриев хлорид и редът за спектрален анализ. Обогатяване водят от трима, при определяне на кадмий и цинк е от шест паралелни навесок. При определяне на цинк и кадмий два концентрат примеси обединяват и се изпарява на 100 мг въглищен прах, които съдържат 0,1% натриев хлорид. Едновременно с подготовката на проби през всички етапи на анализ се извършва контролен опит на всички реагенти в присъствието на предварително обелени бромид индия.
За провеждане на контролния опит в кварцевую чаша приливают 5 смбромистоводородной киселина (НВг)=8 мол/дми се изпарява до обем 0,5−1 см. Добавят се още 10 смсъщия разтвор бромистоводородной киселина и се прехвърля разтворът в делителна фуния, където се добавят 10 cm-дихлордиэтилового етер и прекарват три экстракцию. След третата екстракция на водната фаза се излива в кварцевую чаша, подпаривают под лампа до отстраняване на изпарения, бром и внасят 50 мг графит на прах. Разтвор се изпарява сухо, добавете 1 смвода и отново се изпарява. Сух остатък се изсушава под инфрачервена лампа в продължение на 30 мин и редът за спектрален анализ.
Един и същ хлорекс може да се използва за екстракция индия пятикратно, прекарвайки всеки път, когато му регенерацията на по методика, дадена в приложение 2.
Поносите, Изъм. N, 2, 3, 4).
3.2. Спектрален анализ на концентрат примеси
3.2.1. Източник на възбуда спектър служи дъга на постоянен ток със сила 15 А между вертикално монтирани графитовыми електроди. Електроди предварително печени в продължение на 15 с в дъга постоянен ток със сила 15 А.
Поносите, Изъм. N 1).
3.2.2. Условия спектрографирования при определяне на алуминий, висмута, мед, магнезий, манган, никел, олово и сребро
От всеки концентрат пробата се контролен опит и проба за сравнение са избрани по две навески с тегло 20 mg и се поставят в кратера на долния електрод (анод), с дълбочина 4 и диаметър 4 мм на Горния електрод заточени на скъсен конус с диаметър на площадка 2 мм.
Spectra снимани с помощта на кварцов спектрографа средна дисперсия с трехлинзовым конденсором и ширина на процепа 0,015 мм чрез тристепенна ослабитель. Време на експозиция на 20 в. Аналитичен период от 2,5 до 3,0 мм
В областта на радиочестотния спектър от 200 до 230 нм използват фотографски плаки видове ПФС-03, ПФС-04, НТ-2СВ, в областта на радиочестотния спектър от 230 до 310 нм — фотографски плаки тип ПФС-02, ПФС-03, НТ-2СВ, в областта на радиочестотния спектър от 310 до 400 нм — фотографски плаки тип ПФС-01.
3.2.3. Условия спектрографирования при определяне на цинк и кадмий
От всеки концентрат пробата се контролен опит и проба за сравнение са избрани по две навески с тегло 45 mg и се поставят в кратера на долния електрод (анод), с дълбочина и диаметър 4 мм на Горния електрод — скъсен конус. Spectra снимани с помощта на дифракционного спектрографа тип ДФС-8 (първи ред), или спектрографа СТЭ-1 с трехлинзовой система за осветление цепка. Ширина на процепа спектрографа 0,020 мм, време на експозиция, 8−10 с. фотографски плаки видове ПФС-02, ПФС-03, НТ-2СВ.
3.2.2,
3.3. Химично концентриране на примеси по метода на Б
Навеску индия (преди взвешиванием проба индия се измиват с разтвор на солна киселина с концентрация 6 мол/дм, измиват деионизированной вода) с тегло 1,000 g се поставя в кварцевую чаша с капацитет от 20−50 см, приливают 5 смразтвор на бромистоводородной киселина с концентрация на 8,5 мол/дм, покрити с чаша кварцова капак и се разтварят при нагряване на електрическа плочка с терморегулятором (температурата не трябва да надвишава 90 °С). Полученият разтвор се изпарява изсъхнат, остатъкът се разтваря в 3 смразтвор на бромистоводородной киселина с концентрация 5 мол/дм.
Охладен разтвор се трансформира в делителна фуния, да се измива чаша 2−3 смот този разтвор бромистоводородной киселина. За екстракция индия в делителна фуния се добавят 5 смдиэтилового етер и се разклаща енергично в продължение на една минута. След расслаивания течности водният слой се излива в друг делителна фуния и се повтаря экстракцию още два пъти същото количество диэтилового етер.
Кисел разтвор се трансформира в кварцевую чаша, добавете 40 мг графит на прах, изпарява към сухо при температура около 100 °C под инфрачервена лампа. Получения сух остатък се смесва с 10 мг графит на прах, съдържащ 25% азотен индия, и редът за спектрален анализ.
Едновременно през всички етапи на анализ се извършва контролен опит за внасяне на корекции за замърсяването на реактиви в присъствието на предварително обелени бромид индия. За тази цел се използва получения в хода на анализ на етерични екстракт от бромид индия, който за пълното премахване на естер се трансформира в кварцевую чаша и се изпарява на водна баня с топла вода (не за отопление).
Анализ на всяка проба индия се извършва от 3-те паралелни навесок.
(Въведени допълнително, Изъм. N 3. Изменената редакция, Изъм. № 4).
3.3.1. Спектрален анализ на концентрат примеси
Концентрати, получени от тестова проба, концентрати на контролния опит, по 50 мг на всеки от пробата се поставя в сравнение канали въглеродни електроди с диаметър 4 мм и дълбочина 6 мм, предварително изгорял в дъга dc сила на 15 И в рамките на 15 в.
Източник на възбуда спектри служи дъга на постоянен ток със сила 15 А. Spectra снимана на спектрографе тип ДФС-8. Експозицията 45 с.
(Въведени допълнително, Изъм. N 3).
4. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ
4.1. Спектрите на всяка проба и на контролния опит снимани при концентрировании от метода, А от по шест пъти, когато се концентрировании по метода на Б и образци за сравнение — по три пъти на една плоча. На спектрограммах с помощта на микрофотометра измерват потъмняване на линии дефинирани елементи и близкия фон. По услуга) стойностите на и , възползвайки се от характеристической крива фотографски плаки, се определят от гузната си съвест интензивност линия и фона, и гузната си съвест интензивност на фона . Намират . Градуировочные графики строи в координати: , където — логаритъм на масова акция примеси в градуировочных проби.
Масовата акция на примеси () в процент изчисляват по формулата
,
къде — маса концентрат, mg;
— фракцията на масата на примеси в концентрате, намираща се на градуировочному графики, %;
— фракцията на масата на примеси в контролен опит, намираща се на градуировочному графики, %;
— тегло на навески на оригиналната проба, мг.
Поносите, Изъм. N, 2, 3).
4.2. За определяне съдържанието на примеси използват аналитични линии, посочени в таблица.1.
Таблица 1
Определен елемент |
Аналитичната линия, nm |
Алуминий | All 308,21 |
Висмут | Bil 306,77 |
Кадмий | Cdl 228,80 или СdI 326,10 |
Мед | Cul 327,40 |
Манган | Mnl 257,61 |
Магнезий | Mgl 278,30 |
Никел | Nil 300,24 |
Олово | PbI 283,31 |
Сребро | Agl 328,07 |
Цинк | Znl 334,50 |
Поносите, Изъм. (2).
4.3. За резултата от анализа вземат средно аритметично на резултатите от три успоредни определения, получени в една фотопластинке (всяка едновременно определение от две спектрограмм при концентрировании по метод А, от една спектрограммы — метод Б).
Разликата между най-малката от трите резултати паралелни определения с надеждната вероятност 0,95 не трябва да надвишава стойността на допускаемого несъответствия , предназначен в ес:
1. Метод А:
— при определяне на мед (от 5·от 10до 1·10%), сребро (от 5·от 10до 1·10%) и цинк (от 1·105·10%);
— при определяне на алуминий, висмута, кадмий, магнезий, манган, сребро (от 8·105·10%), цинк (от 1·от 10до 1·10%); никел и олово.
2. Метод Б:
— при определяне на висмута, никел, сребро и цинк;
— при определяне на магнезий, кадмий, манган, олово и алуминий;
къде е средното аритметично на трите резултата паралелни определения.
Разликата между резултатите от две изследвания на една и съща проба с надеждната вероятност 0,95 не трябва да надвишава стойността на допускаемого несъответствия , предназначен в ес:
1. Метод А:
— при определяне на мед (от 5·от 10до 1·10%), цинк (от 1·105·10%), сребро (от 5·от 10до 1·10%);
— при определяне на алуминий, висмута, кадмий, манган, сребро (от 8·105·10%), цинк (от 1·от 10до 1·10%); никел и с
винца.
2. Метод Б:
— при определяне на висмута, никел, сребро и цинк;
— при определяне на мед, магнезий, кадмий, манган, олово, алуминий,
къде е средното аритметично на две анализ на резултатите.
Поносите, Изъм. N, 2, 3).
4.4. (Изключен, Изъм. N 1).
ПРИЛОЖЕНИЕ 1 (обвързваща). РАЗТВОРИ МЕТАЛИ, ИЗПОЛЗВАНИ ЗА ПРИГОТВЯНЕ НА ПРОБИ ЗА СРАВНЕНИЕ
ПРИЛОЖЕНИЕ 1
Задължително
1. За приготвяне на разтвори се използват метали
1.1. Метали, с масова акция на основното вещество не по-малко от 99,99%:
алуминий И 11069* или алуминиево фолио И 618;
______________
* На територията На Руската Федерация действа В 11069−2001. — Забележка на производителя на базата данни.
висмут в 10928;
галлий в 12797;
желязо, реставрирана водород;
кадмий И 22860;
мед И 859*;
______________
* На територията На Руската Федерация действа В 859−2001. — Забележка на производителя на базата данни.
олово И 22861;
цинк И 3640;
манган И 6008;
никел И 492*;
______________
* На територията На Руската Федерация действа В 492−2006. — Забележка на производителя на базата данни.
сребро в 6836*;
______________
* На територията На Руската Федерация действа В 6836−2002. — Забележка на производителя на базата данни.
таллий в 18337*;
______________
* На територията На Руската Федерация действа В 18337−95. — Забележка на производителя на базата данни.
калай И 860;
магнезий И 804.
1.2. Реагенти особена чистота или квалификация не по-ниска от х чаени или супени ад а.
1.3. Мерителна купа на 1-ви или 2-ри клас на точност.
1.4. Аналитична везна с грешка с тегло не повече от 0,0002 г.
2. Начин на приготвяне на разтворите
2.1. Разтвор на алуминий: 0,1 грама алуминиево фолио се поставя в чаша с капацитет от 50 см. Приливают 20 смразтвор на азотна киселина 1:3 и се разтваря алуминий при нагряване на электроплитке. Разтваряне върви бавно. Постоянно се добавят азотен киселина, докато се разтопи метал. Разтворът се вари за отстраняване на азотни окиси, се охлажда и се трансформира в мерителна колба с капацитет от 100 см, довежда до марката с вода и се разбърква.
1 смразтвор съдържа 1 mg алуминий.
2.2. Хоросан висмута: 0,1 грама висмута метал, който се поставя в чаша с капацитет от 50 сми се разтварят при нагряване 5 смразтвор на азотна киселина 1:1. Разтворът се довежда до кипене за отстраняване на азотни оксиди, охлажда се и се прехвърля в мерителна колба с капацитет от 100 см, която предварително е добавен 5 смазотна киселина, довежда се до марката вода и се разбърква.
1 смразтвор съдържа 1 mg висмута.
2.3. Разтвор на галий: 0,1 грама метални нитрид се поставя в чаша с капацитет от 50 сми се разтварят в 7 смсмес от азотна и солна киселини 1:3. Прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, довежда до марката с вода и се разбърква.
1 смразтвор съдържа 1 mg арсенид.
2.4. Разтвор на желязо: 0,1 грама желязо, приготвен на водород, се поставя в чаша с капацитет от 50 сми се разтваря при слаб нагряване 5−6 смразтвор на азотна киселина 1:1. След пълното разтваряне на желязото разтворът се довежда до кипене за отстраняване на азотни окиси, се охлажда и се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, довежда до марката с вода и се разбърква.
1 смразтвор съдържа 1 мг желязо.
2.5. Разтвори кадмий, мед, олово, цинк, манган, никел, сребро, таллия се приготвя, като се слагат навеску 0,1 г на една от тези метали в чаша с капацитет от 50 см, и се разтваря при слаб нагряване и 5−6 смразтвор на азотна киселина 1:1. След пълното разтваряне на метала разтворът се довежда до кипене за отстраняване на азотни окиси, се охлажда и се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, довежда до марката с вода и се разбърква.
1 смполучения по този начин разтвор съдържа 1 mg взет от метал.
2.6. Разтвор на магнезий: 0,1 грама метални магнезий се поставя в чаша с капацитет от 50 сми се разтварят в 5−6 смразтвор на азотна киселина 1:2. Разтваряне водят под капака, чрез добавяне на разтвор на азотна киселина порции от по 2 см(реакция идва бурно, с отделяне на голямо количество топлина!). След охлаждане разтворът се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, довежда до марката с вода и се разбърква.
1 смразтвор съдържа 1 мг магнезий.
2.7. Разтвор на калай: 0,1 грама ситно нарязан метална купа се поставят в чаша с капацитет от 50 см, добавя се 4 g оксалова киселина и 2−3 смазотна киселина. Разтваряне отива на студено, а след това и с малко подогреве. След пълното разтваряне на калай се добавят 10 смвода и разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, довежда до марката с вода и се разбърква.
1 смразтвор съдържа 1 mg калай.
Разтвори се съхраняват в контейнер, затворен тапи не повече от 1 година.
ПРИЛОЖЕНИЕ 2 (препоръчителна). ТЕХНИКА на РЕГЕНЕРАЦИЯ на ОТПАДЪЦИ -ДИХЛОРДИЭТИЛОВОГО ЕТЕР (хлорекса)
ПРИЛОЖЕНИЕ 2
Препоръчителният
Метод се прилага по -дихлордиэтиловый етер (хлорекс), обелени и перегнанный преди работа в съответствие с настоящия стандарт, се регулира от условията на регенерация и дава възможност за определяне на примеси в индия с висока чистота се използва пятикратно един и същ хлорекс, последния път на всеки три регенерацията.
Методът се основава на промиване на естер вода. Отрегенерированный хлорекс трябва да бъдат прозрачни и да не съдържа вода, индия и примеси на метали, дефинирани в индия марки Ин00, Ин000.
Провеждане на регенерация: 120−150 смотпадъци -дихлордиэтилового естер се прехвърлят в делителна фуния с капацитет 500 см(обем на етера не трябва да надвишава обема на фуния), се добавят 120−150 смбидистиллированной вода и енергично се разбърква в продължение на 5 минути. След расслаивания фази (20−30 мин.) водната фаза с суспензия оксибромида индия се изцежда в чаша. Излъчен се прехвърлят в друга разделителна фуния с капацитет 500 сми още два пъти се измива с вода.
Измити като по този начин хлорекс може да се използва за екстракция на индия.
Разрешава на един и същ хлорекс да се използват за екстракция пятикратно, прекарвайки всеки път три отмывку му с вода.
ПРИЛОЖЕНИЯ 1, 2. (Въведени допълнително, Изъм. N 2