С посещението на този сайт вие приемате използването на cookie. Повече за нашата политика cookie.

В 12645.4-77

В 33729-2016 В 20996.3-2016 В 31921-2012 В 33730-2016 В 12342-2015 В 19738-2015 В 28595-2015 В 28058-2015 В 20996.11-2015 г. В 9816.5-2014 В 20996.12-2014 В 20996.7-2014 ГОСТ Р 56306-2014 ГОСТ Р 56308-2014 В 20996.1-2014 В 20996.2-2014 В 20996.0-2014 В 16273.1-2014 В 9816.0-2014 В 9816.4-2014 ГОСТ Р 56142-2014 ГОСТ Р 54493-2011 В 13498-2010 ГОСТ Р 54335-2011 В 13462-2010 ГОСТ Р 54313-2011 ГОСТ Р 53372-2009 ГОСТ Р 53197-2008 ГОСТ Р 53196-2008 ГОСТ Р 52955-2008 ГОСТ Р 50429.9-92 В 6836-2002 В 6835-2002 В 18337-95 В 13637.9-93 В 13637.8-93 В 13637.7-93 В 13637.6-93 В 13637.5-93 В 13637.4-93 В 13637.3-93 В 13637.2-93 В 13637.1-93 В 13637.0-93 В 13099-2006 В 13098-2006 В 10297-94 В 12562.1-82 В 12564.2-83 В 16321.2-70 В 4658-73 В 12227.1-76 В 16274.0-77 В 16274.1-77 В 22519.5-77 В 22720.4-77 В 22519.4-77 В 22720.2-77 В 22519.6-77 В 13462-79 В 23862.24-79 В 23862.35-79 В 23862.15-79 В 23862.29-79 В 24392-80 В 20997.5-81 В 24977.1-81 В 25278.8-82 В 20996.11-82 В 25278.5-82 В 1367.7-83 В 26239.9-84 В 26473.1-85 В 16273.1-85 В 26473.2-85 В 26473.6-85 В 25278.15-87 В 12223.1-76 В 12645.7-77 В 12645.1-77 В 12645.6-77 В 22720.3-77 В 12645.4-77 В 22519.7-77 В 22519.2-77 В 22519.0-77 В 12645.5-77 В 22517-77 В 12645.2-77 В 16274.9-77 В 16274.5-77 В 22720.0-77 В 22519.3-77 В 12560.1-78 В 12558.1-78 В 12561.2-78 В 12228.2-78 В 18385.4-79 В 23862.30-79 В 18385.3-79 В 23862.6-79 В 23862.0-79 В 23685-79 В 23862.31-79 В 23862.18-79 В 23862.7-79 ГОСТ 23862.1-79 В 23862.20-79 В 23862.26-79 В 23862.23-79 В 23862.33-79 В 23862.10-79 В 23862.8-79 В 23862.2-79 В 23862.9-79 В 23862.12-79 В 23862.13-79 В 23862.14-79 В 12225-80 В 16099-80 В 16153-80 В 20997.2-81 В 20997.3-81 В 24977.2-81 В 24977.3-81 В 20996.4-82 В 14338.2-82 В 25278.10-82 В 20996.7-82 В 25278.4-82 В 12556.1-82 В 14339.1-82 В 25278.9-82 В 25278.1-82 В 20996.9-82 В 12554.1-83 ПРЕДМЕТ на 1367.4-83 В 12555.1-83 В 1367.6-83 В 1367.3-83 В 1367.9-83 В 1367.10-83 В 12554.2-83 В 26239.4-84 В 9816.2-84 В 26473.9-85 В 26473.0-85 В 12645.11-86 В 12645.12-86 В 8775.3-87 В 27973.0-88 В 18904.8-89 В 18904.6-89 В 18385.0-89 В 14339.5-91 В 14339.3-91 В 29103-91 В 16321.1-70 В 16883.2-71 В 16882.1-71 В 12223.0-76 В 12552.2-77 В 12645.3-77 В 16274.2-77 В 16274.10-77 В 12552.1-77 В 22720.1-77 В 16274.4-77 В 16274.7-77 В 12228.1-78 В 12561.1-78 В 12558.2-78 В 12224.1-78 В 23862.22-79 В 23862.21-79 В 23687.2-79 В 23862.25-79 В 23862.19-79 В 23862.4-79 В 18385.1-79 В 23687.1-79 В 23862.34-79 В 23862.17-79 В 23862.27-79 В 17614-80 В 12340-81 В 31291-2005 В 20997.1-81 В 20997.4-81 В 20996.2-82 В 12551.2-82 В 12559.1-82 В 1089-82 В 12550.1-82 В 20996.5-82 В 20996.3-82 В 12550.2-82 В 20996.8-82 В 14338.4-82 В 25278.12-82 В 25278.11-82 В 12551.1-82 В 25278.3-82 В 20996.6-82 В 25278.6-82 В 14338.1-82 В 14339.4-82 В 20996.10-82 В 20996.1-82 В 12645.9-83 В 12563.2-83 В 19709.1-83 В 1367.11-83 В 1367.0-83 В 19709.2-83 В 12645.0-83 В 12555.2-83 В 1367.1-83 В 9816.3-84 В 9816.4-84 В 9816.1-84 В 9816.0-84 В 26468-85 В 26473.11-85 В 26473.12-85 В 26473.5-85 В 26473.7-85 В 16273.0-85 В 26473.3-85 В 26473.8-85 В 26473.13-85 В 25278.13-87 В 25278.14-87 В 8775.1-87 В 25278.17-87 В 18904.1-89 В 18904.0-89 ГОСТ Р 51572-2000 В 14316-91 ГОСТ Р 51704-2001 В 16883.1-71 В 16882.2-71 В 16883.3-71 В 8774-75 В 12227.0-76 В 12797-77 В 16274.3-77 В 12553.1-77 В 12553.2-77 В 16274.6-77 В 22519.1-77 В 16274.8-77 В 12560.2-78 В 23862.11-79 В 23862.36-79 В 23862.3-79 В 23862.5-79 В 18385.2-79 В 23862.28-79 В 16100-79 В 23862.16-79 В 23862.32-79 В 20997.0-81 В 14339.2-82 В 12562.2-82 В 25278.7-82 В 20996.12-82 В 12645.8-82 В 20996.0-82 В 12556.2-82 В 25278.2-82 В 12564.1-83 В 1367.5-83 В 25948-83 В 1367.8-83 ПРЕДМЕТ на 1367.2-83 В 12563.1-83 В 9816.5-84 В 26473.4-85 В 26473.10-85 В 12645.10-86 В 8775.2-87 В 25278.16-87 В 8775.0-87 В 8775.4-87 В 12645.13-87 В 27973.3-88 В 27973.1-88 В 27973.2-88 В 18385.6-89 В 18385.7-89 В 28058-89 В 18385.5-89 В 10928-90 В 14338.3-91 В 10298-79 ГОСТ Р 51784-2001 В 15527-2004 В 28595-90 В 28353.1-89 В 28353.0-89 В 28353.2-89 В 28353.3-89 ГОСТ Р 52599-2006

В 12645.4−77 Индий. Химико-спектрален метод за определяне на алуминий, висмута, кадмий, мед, манган, никел, олово, сребро и цинк (с Промените, N 1, 2, 3, 4)


В 12645.4−77

Група В59


ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР

ИНДИЙ

Химико-спектрален метод за определяне на алуминий, висмута,
кадмий, мед, магнезий, манган, никел, олово, сребро и цинк

Indium. Chemicospectral method for determination of aluminium, bismuth,
cadmium, мед, magnesium, manganese, nickel, lead, silver and цинк


ОКСТУ 1709

Дата на въвеждане 1978−07−01


ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ

1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на цветната металургия на СССР

РАЗРАБОТЧИЦИТЕ

А. П. Камелия, Л. К. Роси (ръководител тема), М. Г. Саюн (ръководител тема), Б. Н. Макарцева, Н.С.Belenkova, Д. В. Лисицина, Н. А. Романенко, В. А. Колесникова

2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на стандартите на Съвета на Министрите на СССР от 08.07.77 N 1715

Промяна N 3 приема Магистралата Съвет по стандартизация, метрология и сертификация 15.03.94 (доклад на Техническия секретариат N 1)

За приемането гласува:

   
Име на държавата Наименованието на националния орган по стандартизация
Република Азербайджан Азгосстандарт
Република Беларус Госстандарт Беларус
Република Казахстан Госстандарт На Република Казахстан
Република Молдова Молдовастандарт
Руска Федерация Госстандарт Русия
Туркменистан Начало държавна инспекция на Туркменистан
Република Узбекистан Узгосстандарт
Украйна Госстандарт Украйна

3. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ

   
Наименование NTD, в който дадена връзка
Номер на точка, алинея, точка, приложения
В 492−73 Приложение 1
В 618−73 Приложение 1
В 804−93 Приложение 1
В 859−78 Приложение 1
В 860−75 Приложение 1
В 2062−77 Разд.2
В 3118−77 Разд.2
В 3640−94 Приложение 1
В 4109−79 Разд.2
В 4328−77 Разд.2
В 6008−90 Приложение 1
В 6836−80 Приложение 1
В 10928−90 Приложение 1
В 11069−74 Приложение 1
В 12645.0−83 1.1
В 12797−77 Приложение 1
В 18300−87 Разд.2
В 18337−80 Приложение 1
В 19908−90 Разд.2
В 22306−77 1.1
В 22860−93 Приложение 1
В 22861−93 Приложение 1
В 23463−79 Разд.2

4. Ограничение на срока на валидност, заснети по протокол N 3−93 Магистралата на Съвета по стандартизация, метрология и сертификация (ИУС 3−6-93)

5. ПРЕИЗДАВАНЕ (януари 1998 г.) с Промените, N 1, 2, 3, одобрени в февруари 1983 г., декември 1987 г., юни 1996 г. (ИУС 5−83, 3−88, 9−96)

Изменено с постановление N 4, взето Магистралата Съвет по стандартизация, метрология и сертификация (протокол от 28.05.99 N 15). Държава-разработчик на Русия. Удовлетворението от 19.04.2001 N 184-календар с 01.01.2002

Промяна на N 4 извършени от производителя на база данни по въпросите на ИУС, N 7, 2001 година



Този стандарт определя химико-спектрален метод за определяне на алуминий, висмута, кадмий, мед, магнезий, манган, никел, олово, сребро и цинк в индия при масови части в%:

         
— алуминий
от 0,00001 до 0,0001;
— висмута
« 0,000002 « 0,0001;
— кадмий
« 0,000002 « 0,0001;
— мед
« 0,000005 « 0,0001;
— магнезий
« 0,00002 « 0,0001;
— манган
« 0,0000008 « 0,00001;
— никел
« 0,00001 « 0,0001;
— олово
« 0,00001 « 0,0001;
— сребро
« 0,0000008 « 0,001;
— цинк « 0,00001 « 0,0005.

Предлага два метода

Метод И се основава на предварително химично концентрировании примеси чрез отделяне на основната сума на индия чрез екстракция ГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)-дихлордиэтиловым етер (хлорексом) под формата на бромид от разтвора бромистоводородной киселина с концентрация на 8 мол/дмГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4). Разтвор, съдържащ примеси, се изпарява в порошковом графите, съдържащ 4% натриев хлорид.

Метод Б се основава на предварително химично концентрировании примеси чрез отделяне на основната сума на индия екстракция диэтиловым ефира под формата на бромид индия от разтвора бромистоводородной киселина с концентрация 5 мол/дмГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4). Разтвор, съдържащ примеси, се изпарява в порошковом графите, съдържащ 5% азотен индия.

Спектрални определяне на примеси в концентрате се основава на измерване на почернений линии примеси и на фона на дуговом спектър, извлечено при изпарението на проби от дупката на въглероден електрод (анод) в пламъците дъга на постоянен ток.

Поносите, Изъм. N 1, 2, 3).

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към метода на анализ и на изискванията за сигурност — И 12645.0 и В 22306.

2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ И КОНСУМАТИВИ


Спектрограф кварцов средна дисперсия от всякакъв тип, което позволява за една експозиция се получава спектър от 225,0 до 400,0 нм, зареден трехлинзовой система за осветление пукнатини и трехступенчатым и девятиступенчатым ослабителями.

Спектрограф дифракционный тип ДФС-8 (първи ред), зареден трехлинзовой система за осветление пукнатини или спектрограф СТЭ-1.

Източник на постоянен ток, осигуряващ напрежение до 200 и сила на ток до 20 А, видове ПОНЕДЕЛНИК-145, 2ВН-20 и т.н.

Генератор активизированной дъга за поджига типове ПС-39, ДГ-2, IVS-28 с външния реостатом за работа при възможно ток 15 А.

Микрофотометр, предназначени за измерване на почернений на спектрални линии.

Везни торсионные тип ВАТА с грешка с тегло не повече от 0,001 г.

Везни аналитични с грешка с тегло не повече от 0,0002 г.

Лампа инфрачервена от всякакъв тип, с лабораторна автотрансформатором тип ПНО-250−2.

Печка-нагоре с терморегулятором.

Кварцов устройства за дестилация, реактиви (киселини, дихлордиэтилового етер, алкохол).

Хаван от органично стъкло.

Прибори кварцевая (чаши, чаши, тигли, делительные фуния) И 19908.

Апарати от органично стъкло.

Колона от органично стъкло или тефлон за йонообменна за пречистване на вода.

Нож от тантала.

Електроди от графит пръти особена чистота диаметър 6 мм с размер на кратер 4x3 мм и марка С-3 с размер на кратер 4x4 mm.

Графит е прахобразен особена чистота И 23463 или получени от графит пръти особена чистота.

Натрий натриев хлорид особена чистота.

Водата е дестилирана И 6709, три пъти перегнанная или пречистена в ионизационной колона.

Етер ГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)-дихлордиэтиловый (хлорекс), пречистен, както следва: в делителна фуния хлорекс три пъти се измива с разтвор на солна киселина ГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)(НСl)=3 мол/дмГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), след това кликнете два пъти с вода. След последното измиване оставят във фунията на нощ за расслаивания. След това се дестилира два пъти в кварцевом апарат (ще фракцията, кипяща при 175−178 °C. Баня глицериновая).

Киселина бромистоводородная в 2062, три пъти перегнанная, хоросан (НВг)=8 мол/дмГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4). Концентрацията на бромистоводородной киселина определят титрованием разтвор хидратират азотен натрий.

Етилов алкохол технически ректификованный в 18300.

Натрий гидрооксид в 4328.

Бром И 4109, перегнанный в кварцевом апарат на водна баня при температура на водата (60±5) °С (събират бром под вода в кварцова колбочке).

Блокирането на § 3118, хоросан ГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)(НСl)=3 мол/дмГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4).

Фотографски плаки спектрографические видове ПФС-02, ПФС-03, ПФС-04, НТ-2СВ и диапозитивные.

Образци за сравнение метода на A. Основен за приготвяне на проби за сравнение и колектор примеси служи графит прахобразен завързана с 4% натриев хлорид (при определяне на цинк и кадмий — 0,1% натриев хлорид).

Образци за сравнение метода на Bi Основа за приготвяне на проби за сравнение и колектор примеси служи графит прахобразен с добавка на 5% азотен индия.

Чистотата на приготвената основа се проверяват спектрален метод при определени условия анализ.

Основна проба се приготвя въвеждането на 10 г основа предназначен количества разтвори — метали (таблица.1а), приготвени по приложение 1.

Таблица 1a

       
Определен елемент Фракцията на масата на елемента от, %

Количество разтвор в смГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), необходимо за приготвяне на основния проба (база: С+4% NaCl за метод А
или С+5% азотен индия за метод Б)

Количество разтвор в смГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), необходимо за приготвяне на основния проба
(база: С+0,1% NaCl)

Алуминий 0,01 1,0
-
Висмут 0,01 1,0
-
Кадмий 0,01 1,0
1,0
Мед 0,01 1,0
-
Магнезий 0,01 1,0
-
Манган 0,008 0,8
-
Никел 0,01 1,0
-
Олово 0,01 1,0
-
Сребро 0,008 0,8
-
Цинк 0,05 -
5,0



Пробата се изсушава под инфрачервена лампа и внимателно се смила в хаван от органично стъкло чрез разреждане на основния и отново приготвени проби за сравнение в основата получават редица работни образци за сравнение в съответствие с таблица.1б.

Таблица 1б

             
Определен елемент Фракцията на масата дефинирани елемента в извадката сравнение, %
  Проба от 1
1,0 г обр. основно
+9,0 г основи
Проба 2 на 2,5 г обр. N 1 +5,0 г основи Проба 3 0,9 г обр. N 1 +8,1 грама основи Проба 4 0,7 г обр. N 2 +6,3 г основи Проба 5 2,0 г обр. N 3 +8,0 г основи Проба 6 на 3,5 г обр. N 5 +3,5 грама на основите
Алуминий

1·10ГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)

3,3·10ГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)

1·10ГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)

3,3·10ГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)

2·10ГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)

-
Висмут

1·10ГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)

3,3·10ГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)

1·10ГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)

3,3·10ГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)

2·10ГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)

-
Кадмий

1·10ГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)

3,3·10ГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)

1·10ГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)

3,3·10ГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)

2·10ГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)

-
Мед

1·10ГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)

3,3·10ГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)

1·10ГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)

3,3·10ГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)

2·10ГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)

-
Магнезий

1·10ГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)

3,3·10ГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)

1·10ГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)

3,3·10ГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)

2·10ГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)

-
Манган

8·10ГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)

Impi 2,67·10ГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)

8·10ГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)

Impi 2,67·10ГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)

1,6·10ГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)

8·10ГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)

Никел

1·10ГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)

3,3·10ГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)

1·10ГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)

3,3·10ГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)

2·10ГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)

-
Олово

1·10ГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)

3,3·10ГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)

1·10ГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)

3,3·10ГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)

2·10ГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)

-
Сребро

8·10ГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)

Impi 2,67·10ГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)

8·10ГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)

Impi 2,67·10ГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)

1,6·10ГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)

8·10ГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)

Цинк

5·10ГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)

1,67·10ГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)

5·10ГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)

1,67·10ГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)

1·10ГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)

-



Основа и образци за сравнение, се съхраняват в бюксах или плътно затворени буркани.

Диетилов етер (медицински).

Индия азотен особена чистота.

Забележка. Допуска се използването на плазма с индуктивни връзки като източник на възбуждане на спектри, както и прилагането на уреди с фотоволтаични регистрацията на спектри и други спектрални уреди, други реактиви и материали, осигуряващи получаването на показатели за точност, не уступающих регламентированным настоящия стандарт.


Разд.2. Поносите, Изъм. N, 2, 3).

3. ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ НА

3.1. Химично концентриране на примеси по метода на А

Навеску индия тегло 0,500−1,000 g (при определяне на кадмий и цинк в индия марка Ин000 тегло от 2,000 г) се поставя в кварцевую чаша с капацитет от 20−50 смГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), приливают 5 смГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)(при навеске индия 2,000 г — 10 смГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)) разтвор на бромистоводородной киселина с концентрация на 8 мол/дмГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)и се разтваря метал при нагряване на електрическа плочка с терморегулятором (температурата не трябва да надвишава 90 °С). Полученият разтвор се изпарява изсъхнат, остатъкът се разтваря в 7 смГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)разтвор на бромистоводородной киселина с концентрация на 8 мол/дмГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), превеждат разтвор в делителна фуния и се измива остатъците от разтвора със стени на чаша 3 смГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)разтвор на бромистоводородной киселина. Там също се добавят 10 cmГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)(при навеске индия 2,000 г — 20 смГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)) ГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)-дихлордиэтилового етер и внимателно фунията се разклаща в продължение на 1−2 минути След уреждане, до пълното изчезване на въздушни мехурчета водният слой се излива в друг делителна фуния и се повтаря още два пъти экстракцию индия 10 смГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)ГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)-дихлордиэтилового етер. За да получите оцветен органичен слой трябва да се преди всяка екстракция в делителна фуния се добавят 1−2 капки бром. Кисел разтвор се трансформира в кварцевую чаша, добавете там и съща 40 мг въглищен прах, разтвор се изпарява под инфрачервена лампа изсъхнат, се измива сух остатък от стените на чашата малко количество (1,5 смГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)) на вода и отново се изпарява да изсъхнат. Сух остатък се смесва с 10 мг графит на прах, съдържащ 20% натриев хлорид и редът за спектрален анализ. Обогатяване водят от трима, при определяне на кадмий и цинк е от шест паралелни навесок. При определяне на цинк и кадмий два концентрат примеси обединяват и се изпарява на 100 мг въглищен прах, които съдържат 0,1% натриев хлорид. Едновременно с подготовката на проби през всички етапи на анализ се извършва контролен опит на всички реагенти в присъствието на предварително обелени бромид индия.

За провеждане на контролния опит в кварцевую чаша приливают 5 смГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)бромистоводородной киселина ГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)(НВг)=8 мол/дмГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)и се изпарява до обем 0,5−1 смГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4). Добавят се още 10 смГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)същия разтвор бромистоводородной киселина и се прехвърля разтворът в делителна фуния, където се добавят 10 cmГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)ГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)-дихлордиэтилового етер и прекарват три экстракцию. След третата екстракция на водната фаза се излива в кварцевую чаша, подпаривают под лампа до отстраняване на изпарения, бром и внасят 50 мг графит на прах. Разтвор се изпарява сухо, добавете 1 смГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)вода и отново се изпарява. Сух остатък се изсушава под инфрачервена лампа в продължение на 30 мин и редът за спектрален анализ.

Един и същ хлорекс може да се използва за екстракция индия пятикратно, прекарвайки всеки път, когато му регенерацията на по методика, дадена в приложение 2.

Поносите, Изъм. N, 2, 3, 4).

3.2. Спектрален анализ на концентрат примеси

3.2.1. Източник на възбуда спектър служи дъга на постоянен ток със сила 15 А между вертикално монтирани графитовыми електроди. Електроди предварително печени в продължение на 15 с в дъга постоянен ток със сила 15 А.

Поносите, Изъм. N 1).

3.2.2. Условия спектрографирования при определяне на алуминий, висмута, мед, магнезий, манган, никел, олово и сребро

От всеки концентрат пробата се контролен опит и проба за сравнение са избрани по две навески с тегло 20 mg и се поставят в кратера на долния електрод (анод), с дълбочина 4 и диаметър 4 мм на Горния електрод заточени на скъсен конус с диаметър на площадка 2 мм.

Spectra снимани с помощта на кварцов спектрографа средна дисперсия с трехлинзовым конденсором и ширина на процепа 0,015 мм чрез тристепенна ослабитель. Време на експозиция на 20 в. Аналитичен период от 2,5 до 3,0 мм

В областта на радиочестотния спектър от 200 до 230 нм използват фотографски плаки видове ПФС-03, ПФС-04, НТ-2СВ, в областта на радиочестотния спектър от 230 до 310 нм — фотографски плаки тип ПФС-02, ПФС-03, НТ-2СВ, в областта на радиочестотния спектър от 310 до 400 нм — фотографски плаки тип ПФС-01.

3.2.3. Условия спектрографирования при определяне на цинк и кадмий

От всеки концентрат пробата се контролен опит и проба за сравнение са избрани по две навески с тегло 45 mg и се поставят в кратера на долния електрод (анод), с дълбочина и диаметър 4 мм на Горния електрод — скъсен конус. Spectra снимани с помощта на дифракционного спектрографа тип ДФС-8 (първи ред), или спектрографа СТЭ-1 с трехлинзовой система за осветление цепка. Ширина на процепа спектрографа 0,020 мм, време на експозиция, 8−10 с. фотографски плаки видове ПФС-02, ПФС-03, НТ-2СВ.

3.2.2, 3.2.3. Поносите, Изъм. N, 2, 3).

3.3. Химично концентриране на примеси по метода на Б

Навеску индия (преди взвешиванием проба индия се измиват с разтвор на солна киселина с концентрация 6 мол/дмГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), измиват деионизированной вода) с тегло 1,000 g се поставя в кварцевую чаша с капацитет от 20−50 смГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), приливают 5 смГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)разтвор на бромистоводородной киселина с концентрация на 8,5 мол/дмГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), покрити с чаша кварцова капак и се разтварят при нагряване на електрическа плочка с терморегулятором (температурата не трябва да надвишава 90 °С). Полученият разтвор се изпарява изсъхнат, остатъкът се разтваря в 3 смГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)разтвор на бромистоводородной киселина с концентрация 5 мол/дмГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4).

Охладен разтвор се трансформира в делителна фуния, да се измива чаша 2−3 смГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)от този разтвор бромистоводородной киселина. За екстракция индия в делителна фуния се добавят 5 смГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)диэтилового етер и се разклаща енергично в продължение на една минута. След расслаивания течности водният слой се излива в друг делителна фуния и се повтаря экстракцию още два пъти същото количество диэтилового етер.

Кисел разтвор се трансформира в кварцевую чаша, добавете 40 мг графит на прах, изпарява към сухо при температура около 100 °C под инфрачервена лампа. Получения сух остатък се смесва с 10 мг графит на прах, съдържащ 25% азотен индия, и редът за спектрален анализ.

Едновременно през всички етапи на анализ се извършва контролен опит за внасяне на корекции за замърсяването на реактиви в присъствието на предварително обелени бромид индия. За тази цел се използва получения в хода на анализ на етерични екстракт от бромид индия, който за пълното премахване на естер се трансформира в кварцевую чаша и се изпарява на водна баня с топла вода (не за отопление).

Анализ на всяка проба индия се извършва от 3-те паралелни навесок.

(Въведени допълнително, Изъм. N 3. Изменената редакция, Изъм. № 4).

3.3.1. Спектрален анализ на концентрат примеси

Концентрати, получени от тестова проба, концентрати на контролния опит, по 50 мг на всеки от пробата се поставя в сравнение канали въглеродни електроди с диаметър 4 мм и дълбочина 6 мм, предварително изгорял в дъга dc сила на 15 И в рамките на 15 в.

Източник на възбуда спектри служи дъга на постоянен ток със сила 15 А. Spectra снимана на спектрографе тип ДФС-8. Експозицията 45 с.

(Въведени допълнително, Изъм. N 3).

4. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ

4.1. Спектрите на всяка проба и на контролния опит снимани при концентрировании от метода, А от по шест пъти, когато се концентрировании по метода на Б и образци за сравнение — по три пъти на една плоча. На спектрограммах с помощта на микрофотометра измерват потъмняване на линии дефинирани елементи и близкия фон. По услуга) стойностите на ГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)и ГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), възползвайки се от характеристической крива фотографски плаки, се определят от гузната си съвест интензивност линия и фона, ГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)и гузната си съвест интензивност на фона ГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4). Намират ГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4). Градуировочные графики строи в координати: ГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), където ГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) — логаритъм на масова акция примеси в градуировочных проби.

Масовата акция на примеси (ГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)) в процент изчисляват по формулата

ГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4),

къде ГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) — маса концентрат, mg;

ГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) — фракцията на масата на примеси в концентрате, намираща се на градуировочному графики, %;

ГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) — фракцията на масата на примеси в контролен опит, намираща се на градуировочному графики, %;

ГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) — тегло на навески на оригиналната проба, мг.

Поносите, Изъм. N, 2, 3).

4.2. За определяне съдържанието на примеси използват аналитични линии, посочени в таблица.1.

Таблица 1

   
Определен елемент
Аналитичната линия, nm
Алуминий All 308,21
Висмут Bil 306,77
Кадмий Cdl 228,80 или СdI 326,10
Мед Cul 327,40
Манган Mnl 257,61
Магнезий Mgl 278,30
Никел Nil 300,24
Олово PbI 283,31
Сребро Agl 328,07
Цинк Znl 334,50



Поносите, Изъм. (2).

4.3. За резултата от анализа вземат средно аритметично на резултатите от три успоредни определения, получени в една фотопластинке (всяка едновременно определение от две спектрограмм при концентрировании по метод А, от една спектрограммы — метод Б).

Разликата между най-малката от трите резултати паралелни определения с надеждната вероятност ГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)0,95 не трябва да надвишава стойността на допускаемого несъответствия ГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), предназначен в ес:

1. Метод А:

ГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) — при определяне на мед (от 5·от 10ГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)до 1·10ГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)%), сребро (от 5·от 10ГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)до 1·10ГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)%) и цинк (от 1·10ГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)5·10ГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)%);

ГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) — при определяне на алуминий, висмута, кадмий, магнезий, манган, сребро (от 8·10ГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)5·10ГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)%), цинк (от 1·от 10ГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)до 1·10ГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)%); никел и олово.

2. Метод Б:

ГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) — при определяне на висмута, никел, сребро и цинк;

ГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) — при определяне на магнезий, кадмий, манган, олово и алуминий;

къде ГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)е средното аритметично на трите резултата паралелни определения.

Разликата между резултатите от две изследвания на една и съща проба с надеждната вероятност ГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)0,95 не трябва да надвишава стойността на допускаемого несъответствия ГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), предназначен в ес:

1. Метод А:

ГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) — при определяне на мед (от 5·от 10ГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)до 1·10ГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)%), цинк (от 1·10ГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)5·10ГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)%), сребро (от 5·от 10ГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)до 1·10ГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)%);

ГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) — при определяне на алуминий, висмута, кадмий, манган, сребро (от 8·10ГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)5·10ГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)%), цинк (от 1·от 10ГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)до 1·10ГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)%); никел и с

винца.

2. Метод Б:

ГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) — при определяне на висмута, никел, сребро и цинк;

ГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) — при определяне на мед, магнезий, кадмий, манган, олово, алуминий,

къде ГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)е средното аритметично на две анализ на резултатите.

Поносите, Изъм. N, 2, 3).

4.4. (Изключен, Изъм. N 1).

ПРИЛОЖЕНИЕ 1 (обвързваща). РАЗТВОРИ МЕТАЛИ, ИЗПОЛЗВАНИ ЗА ПРИГОТВЯНЕ НА ПРОБИ ЗА СРАВНЕНИЕ

ПРИЛОЖЕНИЕ 1
Задължително

1. За приготвяне на разтвори се използват метали

1.1. Метали, с масова акция на основното вещество не по-малко от 99,99%:

алуминий И 11069* или алуминиево фолио И 618;
______________
* На територията На Руската Федерация действа В 11069−2001. — Забележка на производителя на базата данни.

висмут в 10928;

галлий в 12797;

желязо, реставрирана водород;

кадмий И 22860;

мед И 859*;
______________
* На територията На Руската Федерация действа В 859−2001. — Забележка на производителя на базата данни.

олово И 22861;

цинк И 3640;

манган И 6008;

никел И 492*;
______________
* На територията На Руската Федерация действа В 492−2006. — Забележка на производителя на базата данни.

сребро в 6836*;
______________
* На територията На Руската Федерация действа В 6836−2002. — Забележка на производителя на базата данни.

таллий в 18337*;
______________
* На територията На Руската Федерация действа В 18337−95. — Забележка на производителя на базата данни.


калай И 860;

магнезий И 804.

1.2. Реагенти особена чистота или квалификация не по-ниска от х чаени или супени ад а.

1.3. Мерителна купа на 1-ви или 2-ри клас на точност.

1.4. Аналитична везна с грешка с тегло не повече от 0,0002 г.

2. Начин на приготвяне на разтворите

2.1. Разтвор на алуминий: 0,1 грама алуминиево фолио се поставя в чаша с капацитет от 50 смГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4). Приливают 20 смГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)разтвор на азотна киселина 1:3 и се разтваря алуминий при нагряване на электроплитке. Разтваряне върви бавно. Постоянно се добавят азотен киселина, докато се разтопи метал. Разтворът се вари за отстраняване на азотни окиси, се охлажда и се трансформира в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), довежда до марката с вода и се разбърква.

1 смГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)разтвор съдържа 1 mg алуминий.

2.2. Хоросан висмута: 0,1 грама висмута метал, който се поставя в чаша с капацитет от 50 смГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)и се разтварят при нагряване 5 смГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)разтвор на азотна киселина 1:1. Разтворът се довежда до кипене за отстраняване на азотни оксиди, охлажда се и се прехвърля в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), която предварително е добавен 5 смГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)азотна киселина, довежда се до марката вода и се разбърква.

1 смГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)разтвор съдържа 1 mg висмута.

2.3. Разтвор на галий: 0,1 грама метални нитрид се поставя в чаша с капацитет от 50 смГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)и се разтварят в 7 смГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)смес от азотна и солна киселини 1:3. Прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), довежда до марката с вода и се разбърква.

1 смГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)разтвор съдържа 1 mg арсенид.

2.4. Разтвор на желязо: 0,1 грама желязо, приготвен на водород, се поставя в чаша с капацитет от 50 смГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)и се разтваря при слаб нагряване 5−6 смГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)разтвор на азотна киселина 1:1. След пълното разтваряне на желязото разтворът се довежда до кипене за отстраняване на азотни окиси, се охлажда и се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), довежда до марката с вода и се разбърква.

1 смГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)разтвор съдържа 1 мг желязо.

2.5. Разтвори кадмий, мед, олово, цинк, манган, никел, сребро, таллия се приготвя, като се слагат навеску 0,1 г на една от тези метали в чаша с капацитет от 50 смГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), и се разтваря при слаб нагряване и 5−6 смГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)разтвор на азотна киселина 1:1. След пълното разтваряне на метала разтворът се довежда до кипене за отстраняване на азотни окиси, се охлажда и се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), довежда до марката с вода и се разбърква.

1 смГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)получения по този начин разтвор съдържа 1 mg взет от метал.

2.6. Разтвор на магнезий: 0,1 грама метални магнезий се поставя в чаша с капацитет от 50 смГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)и се разтварят в 5−6 смГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)разтвор на азотна киселина 1:2. Разтваряне водят под капака, чрез добавяне на разтвор на азотна киселина порции от по 2 смГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)(реакция идва бурно, с отделяне на голямо количество топлина!). След охлаждане разтворът се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), довежда до марката с вода и се разбърква.

1 смГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)разтвор съдържа 1 мг магнезий.

2.7. Разтвор на калай: 0,1 грама ситно нарязан метална купа се поставят в чаша с капацитет от 50 смГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), добавя се 4 g оксалова киселина и 2−3 смГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)азотна киселина. Разтваряне отива на студено, а след това и с малко подогреве. След пълното разтваряне на калай се добавят 10 смГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)вода и разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), довежда до марката с вода и се разбърква.

1 смГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)разтвор съдържа 1 mg калай.

Разтвори се съхраняват в контейнер, затворен тапи не повече от 1 година.

ПРИЛОЖЕНИЕ 2 (препоръчителна). ТЕХНИКА на РЕГЕНЕРАЦИЯ на ОТПАДЪЦИ -ДИХЛОРДИЭТИЛОВОГО ЕТЕР (хлорекса)

ПРИЛОЖЕНИЕ 2
Препоръчителният


Метод се прилага по ГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)-дихлордиэтиловый етер (хлорекс), обелени и перегнанный преди работа в съответствие с настоящия стандарт, се регулира от условията на регенерация и дава възможност за определяне на примеси в индия с висока чистота се използва пятикратно един и същ хлорекс, последния път на всеки три регенерацията.

Методът се основава на промиване на естер вода. Отрегенерированный хлорекс трябва да бъдат прозрачни и да не съдържа вода, индия и примеси на метали, дефинирани в индия марки Ин00, Ин000.

Провеждане на регенерация: 120−150 смГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)отпадъци ГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)-дихлордиэтилового естер се прехвърлят в делителна фуния с капацитет 500 смГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)(обем на етера не трябва да надвишава ГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)обема на фуния), се добавят 120−150 смГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)бидистиллированной вода и енергично се разбърква в продължение на 5 минути. След расслаивания фази (20−30 мин.) водната фаза с суспензия оксибромида индия се изцежда в чаша. Излъчен се прехвърлят в друга разделителна фуния с капацитет 500 смГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)и още два пъти се измива с вода.

Измити като по този начин хлорекс може да се използва за екстракция на индия.

Разрешава на един и същ хлорекс да се използват за екстракция пятикратно, прекарвайки всеки път три отмывку му с вода.


ПРИЛОЖЕНИЯ 1, 2. (Въведени допълнително, Изъм. N 2