В 23862.16-79
В 23862.16−79 редки земи метали и техните въглероден. Метод за определяне на церия и тербия (с Промените, N 1, 2)
В 23862.16−79
Група B59
INTERSTATE СТАНДАРТ
РЕДКИ ЗЕМИ МЕТАЛИ И ТЕХНИТЕ АЗОТЕН
Метод за определяне на церия и тербия
Rare-earth metals and their oxides. Method of determination of cerium and terbium
МКС 77.120.99
ОКСТУ 1709
Дата на въвеждане 1981−01−01
С постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите от 19 октомври 1979 г. N 3988 дата на въвеждане инсталиран 01.01.81
Ограничение на срока на валидност, заснети по протокол N 7−95 Магистралата на съвета по стандартизация, метрология и сертификация (ИУС 11−95)
ИЗДАНИЕ с Промените, N 1, 2, одобрени в април 1985 г., май 1990 г. (ИУС 7−85, 8−90).
Този стандарт определя люминесцентный метод за определяне на церия и тербия в редки земни метали и техните окисях.
Методът се основава на възбуждане на ртутной или ксенонова лампа спектър от медикаменти йона Ceили йона Тbв разбор разтвор и регистрация на получената радиация. Масовата акция примеси намират метод добавки.
На интервали от време, определени от масови акции примеси от окиси:
в лантане и азотен: | |
церия | от 5·10% до 1·10% |
тербия | от 5·10% до 2·10% |
в неодиме и азотен: | |
церия | от 5·10% до 1·10% |
в празеодиме и азотен: | |
церия | от 5·10% до 5·10% |
в самария и го азотен: | |
церия | от 5·10% до 1·10% |
в европии и азотен: | |
церия | от 5·10% до 1·10% |
в гадолинии и азотен: | |
тербия | от 5·10% до 2·10% |
в диспрозии и азотен: | |
церия | от 5·10% до 1·10% |
тербия | от 1·10% до 5·10% |
в гольмии и азотен: | |
церия | от 5·10% до 1·10% |
в тулии и азотен: | |
церия | от 5·10% до 1·10% |
тербия | от 5·10% до 2·10% |
в иттербии и азотен: | |
церия | от 5·10% до 1·10% |
в лютеции и азотен: | |
тербия | от 5·10% до 2·10% |
в иттрии и азотен: | |
церия | от 5·10% до 1·10% |
тербия | от 5·10% до 2·10% |
Поносите, Изъм. (2).
1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ
1.1. Общи изисквания към метода на анализ — в 23862.0−79.
2. АПАРАТУРА, МАТЕРИАЛИ И РЕАКТИВИ
Спектрофлуориметр MPF-4 на фирмата hitachi за съхранение с ксенонова лампа или подобен уред.
Цилиндри мерителни с притертыми тапи с капацитет от 10 см.
Колби мерителни с капацитет от 100 см.
Чаши с капацитет от 100 см.
Пипета стъкло с капацитет 1 и 10 см.
Микропипетка ПЛО1−20, с капацитет от 0,02 см.
Плочки електрически.
Блокирането на особена чистота И 14261−77 или блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 3118−77, селскостопанска ч., разредена 1:1.
Киселина сярна в 4204−77, селскостопанска ч.
Амоняк вода И 3760−79.
Водороден пероксид в 10929−76.
Калай двухлористое.
Тербия оксид марка Тв0-I.
Церия въглероден марка ЦеО-СС.
Разтвор на церия резервен, който съдържа 0,3 мг/см(в изчисляването на въглероден церия): 150 мг въглероден церия се поставя в чаша с капацитет от 100 см, приливают 10 смконцентрирана сярна киселина се разтварят при нагряване на електрическа плочка с добавяне на 20 смводороден прекис. Разтвор на която е неутрализирана с амоняк и се добавя излишъкът на амоняк до загуба на утайка хидроксид церия. Утайката се филтрира, да се измива два пъти с гореща вода, се разтваря в солна киселина, разредена 1:1. Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 500 сми се долива с вода до марката.
Решения на церия работни 1−5 (виж таблица.1) се приготвя чрез разреждане на резервна разтвор на церия вода в 1000, 500, 200, 100 и 20 пъти.
Масовата акция на въглероден церия на проби и препоръчани като добавки за тези проби работни разтвори с различна концентрация на въглероден церия, посочени в таблица 1.
Таблица 1
Масовата акция на въглероден церия, % |
Маса навески, г |
Номер на работния разтвор на въглероден церия | Масова концентрация на работните разтвори (в изчисляването на въглероден церия) mg/см.·10 |
От 5·10% до 1·10 |
1,0 |
1 |
0,3 |
От 1·10% до 5·10 |
0,5 | 1 | 0,3 |
2 |
0,6 | ||
От 5·10% до 1·10 |
0,5 |
2 |
0,6 |
3 |
1,5 | ||
От 1·10% до 5·10 |
0,1 |
1 |
0,3 |
2 |
0,6 | ||
От 5·10% до 1·10 |
0,1 |
3 |
1,5 |
3 |
1,5 | ||
4 |
3,0 | ||
От 1·10% до 5·10 |
0,1 |
4 |
3,0 |
5 |
15,0 |
Разтвори се препоръчват за две добавки (по-малка и по-голяма) на проба при навеске проба 1 г.
Разтвор на тербия резервен, съдържащ 1 mg/cmтербия (в изчисляването на азотен тербия): 0,1 грама азотен тербия се поставя в чаша с капацитет от 100 см, приливают 5 смсолна киселина и се разтварят при нагряване. Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 сми се долива с вода до марката.
Разтвори тербия работа с концентрация 10 мкг/сми 100 мкг/смтербия (от гледна точка на неговия оксид) се приготвя чрез разреждане на резервна разтвор на тербия съответно на 100 и 10 пъти.
Масовата акция на азотен тербия на проби и препоръчани като добавки за тези проби на разтвори с различна концентрация на тербия са дадени в таблица.1а.
Таблица 1а
Масовата акция на азотен тербия, % |
Маса навески, г |
Масова концентрация на работните разтвори |
От 5·10% до 1·10 |
4 |
10 |
От 1·10% до 5·10 |
2 |
10 |
От 5·10% до 1·10 |
2 |
100 |
От 1·10% до 5·10 |
1 |
100 |
От 5·10% до 2·10 |
1 |
1000 |
Разд.2. Поносите, Изъм. N 1, 2).
3. ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ЦЕРИЯ
3.1. Навеску тестова проба с тегло 0,1−1 г (в зависимост от съдържанието на церия) се поставя в чаша с капацитет от 100 см, приливают 10 смсолна киселина (1:1), се разтварят при нагряване на плочки, чрез добавяне на няколко капки водороден прекис. При наличие на жълто оцветяване на разтвора се добавят няколко малки кристалчета (2−5 бр.) двухлористого калай, до пълното изчезване на цвят. Разтвор се изпарява към до влажни соли, разтворени в малко количество вода, приливают 1 смразтвор на солна киселина (1:1), прехвърлят се в мерителна цилиндър и се долива с вода до 10 см.
В три епруветки с капацитет от 15−20 см, зада се инжектира на взетия до 3 смна анализирания разтвор.
В първата епруветка се инжектира 2 смвода, във втората и третата по 1 и 2 см, съответно на работните разтвори церия така, че броят на церия е приблизително равно и излишък на два пъти за очаквания брой на церия в тестова проба.
Едновременно с анализа на пробата се извършва контролен опит на реагент
а.
3.2. Възбуда и регистрацията на спектри на луминесценция
Приготвените разтвори се изсипва последователно в кварцевую кюветата, като се започне с по-голяма добавка. Кварцевая първо се поставя в кюветодержатель спектрофлуориметра MRP-4 (в близост до инфрачервения спектрометър СФ-4 при анализа на празеодима и азотен).
Набор от медикаменти вълнуват радиация ксенонова лампа, при анализа на празеодима и го ртутной на въглероден. Дължина на вълната на линията на възбуда — (255±3) нм. Ивица възбуда трехвалентного церия се регистрира в диапазона 300−400 nm. Максимум ленти — 355 нм. Чувствителност на усилвателя и на изходната цепка, която се регулира в зависимост от големината на силата на сигнала.
Входният процеп се отвори напълно.
Напрежение на фотоумножителе — 800 В.
3.1, 3.2. Поносите, Изъм. N 1).
3а. ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ТЕРБИЯ
3а.1. Навеску тестова проба с тегло 1−4 грама (в зависимост от съдържанието на тербия) се поставя в чаша с капацитет от 100 см, приливают 10−40 смсолна киселина (1:1) и се разтварят при нагряване. Разтвор се изпарява към до 4−8 см, се трансформира в мерителна цилиндър с капацитет от 10 сми се долива с вода до 10 см. Анализираният разтвор се изсипва в кварцевую кюветата и регистрират гама от медикаменти тербия в областта на дължини на вълни 520−570 нм при образуване на радиация от 220 нм. Процепът условия възбуда 20 нм, пролука условия на емисиите на 10 нм, скорост на сканиране 60 нм/мин.
Във всяка регистрограмме измерват височина връх ленти луминесценция тербия при 544 нм.
Измерена чрез хоросан превеждат в същата мерителна цилиндър и се инжектира добавка на работния разтвор тербия () на нивото на предполагаемия съдържанието му в проба (виж таблица.1а).
Разтворът внимателно се разбърква, отново се изсипва в кварцевую кюветата и регистрират гама от медикаменти тербия, измерване на височина на пика ().
Разтвор с първата добавка превеждат в същата мерителна цилиндър и се инжектира втората добавка, равна на първата. По този начин втората (общата) добавка надхвърля около два пъти очаквания съдържанието на тербия в проба (виж таблица.1а). Разтворът внимателно се разбърква и се регистрират гама от медикаменти тербия, чрез измерване на височина на пика ().
Разд.3а. (Въведени допълнително, Изъм. (2).
4. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ
4.1. Във всяка регистрограмме измерване на височина () максималната аналитична лента церия.
Масовата акция на въглероден церия () в процент изчисляват по формулата
,
къде — височина на пика на ленти церия за разтвор на пробата, деление на скалата;
— височина на пика на ленти церия в проба с добавка, деление на скалата;
— височина на максималната лента на контролния опит, деление на скалата;
— концентрация на работния разтвор церия, която е въведена като добавки мг/cm;
— количество на инжектиран на работния разтвор церия, см;
— обемът на разтвора, взети за измерване, см;
— общ обем на разтвора, см;
— тегло на навески тестова проба, г.
За резултата от анализа на приема средна стойност от двата резултата определения, получени при изчисляването на две доба
вкам.
4.2. Несъответствие на резултатите от паралелни определения, както и резултатите от две анализи не трябва да надвишава стойностите на установените несъответствия, посочени в таблица.2 и 2а.
Таблица 2
Анализируемая основа |
Масовата акция на въглероден церия, % |
+ / Отклонение, % |
Неодим, гольмий, тулий, иттербий и ги азотен |
5·10 |
3,0·10 |
Лантан, самарий, европий, диспрозий, иттрий и ги азотен |
5·10 |
1,5·10 |
Лантан, неодим, самарий, европий, диспрозий, гольмий, тулий, иттербий, иттрий и ги азотен |
5·10 |
1,0·10 |
Лантан, празеодим, неодим, самарий, европий, диспрозий, гольмий, тулий, иттербий, иттрий и ги азотен |
5·10 |
1,0·10 |
Лантан, празеодим, неодим, самарий, европий, диспрозий, гольмий, тулий, иттербий, иттрий и ги азотен |
5·10 |
0,7·10 |
Таблица 2а
Анализируемая основа |
Масовата акция на азотен тербия, % |
+ / Отклонение, % |
Лантан, гадолиний, диспрозий, тулий, лютеций, иттрий и ги азотен | 5·10 |
2·10 |
5·10 |
2·10 | |
5·10 |
1,3·10 | |
2·10 |
0,4·10 |
Поносите, Изъм. N 1, 2).
4.3. Масовата акция на азотен тербия () в процент изчисляват по формулата
,
където е е масата на тербия в първата или втората (общата) добавка, мкг;
— височина на пика на ленти луминесценция тербия за разтвор на пробата, mm;
— височина на пика на ленти луминесценция тербия за разтвор на пробата с добавка на първата или втората (общата), mm;
— тегло на навески тестова проба, г.
За резултата от анализа на приема средна стойност от двата резултата определения, получени при изчисляването на две добавкам.
(Въведени допълнително, Изъм. (2).