В 9816.3-84

• gost-98163-84.pdf (212.16 KiB)
  ГОСТ 9816.3-84

В 9816.3−84 Телур технически. Методи за определяне на сяра (с Промените, N 1, 2, 3)

В 9816.3−84

Група В59

ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР

ТЕЛУР ТЕХНИЧЕСКИ

Методи за определяне на сяра

Technical tellurium. Methods for determination of sulphur

ОКСТУ 1709

Срокът на действие с 01.07.85
до 01.07.90

С постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите от 27 юни 1984 г. N 2149 срок на действие е с 01.07.85 до 01.07.90*
________________
* Ограничаване на срока на действие на заснет по протокол N 4−93 Магистралата на Съвета по стандартизация, метрология и сертификация (ИУС, N 4, 1994 година). — Забележка на производителя на базата данни.


В ЗАМЯНА ГОСТ 9816.3−74


НАПРАВЕНИ: Промяната на N 1, одобрен и влезе в сила Постановление Госстандарта на СССР, на 14.05.1986 N 1229 c 01.11.1986; Промяна, N 2, одобрен и влезе в сила Постановление Госстандарта на СССР от 20.12.1989 N 3908 c 01.07.1990; Промяна, N 3, одобрен и влезе в сила Заповед на Росстандарта от 26.11.2014 N 1772-ст c 01.09.2015

Промени, N 1, 2, 3, направени от производителя на база данни по въпросите на ИУС N 8, 1986 година, ИУС, N 3, 1990 година, ИУС, N 3, 2015 година

Този стандарт определя фототурбидиметрический метод за определяне на сяра (при масово дела на сяра от 0,001 до 0,1%) и гравиметрический метод за определяне на сяра (при масово дела на сяра 0,1 до 0,6%) в техническия теллуре.

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към методите за анализ — в 9816.0−84.

1а. ПОЗОВАВАНЕ НА

В настоящия стандарт са използвани позоваване на следните междудържавни стандарти:

В 83−79 на Реагенти. На администрацията. Технически условия

В 1277−75 на Реагенти. Сребро азотнокислое. Технически условия

В 1770−74 Прибори мерителна лаборатория за стъкло. Цилиндрите в двигателя, мензурки, колби, епруветки. Общи технически условия

В 3118−77 на Реагенти. Блокирането. Технически условия

В 3760−79 на Реагенти. Амоняк воден. Технически условия

В 3777−76 на Реагенти. Бариев азотнокислый. Технически условия

В 4108−77на Реагенти. Бариев хлорид 2-воден. Технически условия
________________
На територията На Руската Федерация действа В 4108−72, тук и по-нататък по текста. — Забележка на производителя на базата данни.


В 4145−74 на Реагенти. Калий сернокислый. Технически условия

В 4233−77 на Реагенти. Натрий натриев хлорид. Технически условия

В 4461−77 на Реагенти. Киселина азотна. Технически условия

В 6259−75 на Реагенти. Глицерин. Технически условия

В 6709−72 дестилирана Вода. Технически условия

В 9147−80 Прибори и оборудване лабораторни порцеланови. Технически условия

В 9816.0−84 Телур технически. Общи изисквания към методите за анализ

В 12026−76 Хартия филтърна лаборатория. Технически условия

В 20288−74 на Реагенти. Въглерод четыреххлористый. Технически условия

В 24104−2001* лабораторни Везни. Общи технически изисквания
_______________
* На територията На Руската Федерация действа ГОСТ Р 53228−2008 «Везни неавтоматического действия. Част 1. Метрологични и технически изисквания. Тест».

В 25336−82 Прибори и оборудване лабораторни стъклени. Типове, основни параметри и размери

В ISO 5725−6-2003** Точност (правилност и прецизионность) методи и резултати от измерванията. Част 6. Използването на стойности на точността на практика
_______________
** На територията На Руската Федерация действа ГОСТ Р ISO 5725−6-2002 «Точност (правилност и прецизионность) методи и резултати от измерванията. Част 6. Използването на стойности на точността на практика».


Забележка — При ползване на настоящия стандарт е препоръчително да се провери действието на посочените стандарти в информационната система за общо ползване — на официалния сайт на Федералната агенция за техническо регулиране и метрология на Интернет, или за всяка година издаваемому информационното показалеца «Национални стандарти», която е публикувана от 1 януари на текущата година, и за съответните месечни издаваемым информационни знаци, публикувани през настоящата година. Ако референтен стандарт заменя (променен), при ползването на настоящия стандарт трябва да се ръководи от който замества (променен) стандарт. Ако референтен стандарт е отменен без замяна, позиция, в която дадена връзка към него, се прилага в частта, засягащи тази връзка.

(Въведени допълнително, Изъм. N 3).

1б. ХАРАКТЕРИСТИКИ ТОЧНОСТ НА ИЗМЕРВАНЕ НА ПОКАЗАТЕЛИТЕ

Показател за точност на измерване на масовата акция на сяра отговаря на характеристиките, посочени в таблица 1 (0,95).

Стойности на границите на повторяемост и възпроизводимост на измерванията за надеждната вероятност 0,95, посочени в таблица 1.


Таблица 1 — Стойност на показателя точност на измерване, границите на повторяемост и възпроизводимост на измерванията при надеждната вероятност 0,95

В проценти

(Въведени допълнително, Изъм. N 3).

2. ФОТОТУРБИДИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

Методът се основава на образуването на суспензия сулфат бариев при взаимодействие на йони с бариев сулфат-йони и измерване на интензивността на мътност на разтвора. Като стабилизатор на суспензия се използва глицерин.

2.1. Средства за измерване, помощни устройства, материали, строителни разтвори

При извършване на измервания се използват следните средства за измерване и спомагателни устройства:

— спектрофотометър или фотоэлектроколориметр с всички удобства, осигуряващи провеждането на измервания при дължина на вълната 364 нм;

готварска печка електрическа с вътрешен нагревателен елемент, осигуряваща температура на загряване до 400 °C;

— везни, лабораторни специален клас на точност И 24104;

— колби мерителни 2−25−2, 2−100−2 в 1770;

— колби Kn-1−100−24/29 ТХС, Kn-1−200−24/29 ТХС в 25336;

— чаши-1−100 ТХС, В-1−200 ТХС, В-1−1000 ТХС в 25336;

— тигли филтър тип TF-32-ОЩЕ 16 ТХС в 25336;

— Бюхнерова фуния 1 И 9147;

— стъкло часа.

При извършване на измервания се използват следните материали, разтвори:

— дестилирана вода И 6709;

— киселина азотен И 4461;

— солна киселина § 3118, разреден 1:1;

— натриев карбонат, безводен § 83, разтвор с масова концентрация от 100 г/дм;

— бариев натриев хлорид в 4108, разтвор с масова концентрация от 100 г/дм;

— глицерин И 6259, разтвор от 100 г/дм;

— калий сернокислый в 4145, перекристаллизованный;

— филтърна хартия И 12026;

— филтри обеззоленные на [1] или други подобни».

Поносите, Изъм. N 1, 3).

2.1 а. Подготовка за провеждане на измервания

2.1 а.1. За приготвяне на перекристаллизованного калиев сулфат: навеску калиев сулфат с тегло 100 грама се поставя в чаша с капацитет 1000 смприливают 1000 смвода и се разтварят при нагряване. Неразтворима остатъкът да е филтриран от горещ разтвор на филтърен тигел (или Бюхнерова фуния), изхвърлете остатъка. Филтрат се изпарява до появата на кристали и се охлажда. Образуваните кристали филтрират на филтърен тигел (или Бюхнерова фуния), се прехвърлят в порцеланова чаша и се изсушава при температура от 70 °C до 100 °C в продължение на 1−1,5 чаена Чаша с кристали се охлажда и се повтаря перекристаллизацию. Получените кристали сол, след втората рекристализация се изсушава при стайна температура.

2.1 а.2. Мрежа градуировочного графика

За изграждане на градуировочного графика се приготвя разтвори на сяра.

При приготвянето на разтвора И концентрацията на масата на сяра 0,1 мг/смнавеску калиев сулфат с тегло 0,0544 г се поставя в чаша с капацитет от 100 см, приливают от 50 до 60 смвода, се поставя в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива с вода до марката и се разбърква.

При приготвянето на разтвора Б масова концентрация на сяра 0,01 мг/cm10 cmот разтвора И се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива до марката вода и се разбърква.

Разтвор Б е устойчив в продължение на два дни.

2.1 а.3. Мрежа градуировочного графика

В седем размерите на колби с капацитет от 25 смсе поставя 0; 0,5; 2,0; 4,0, 6,0 и 8,0 смразтвор Б, 1 смот разтвор А, който съответства на 0,0; 0,005; 0,02; 0,04; 0,06; 0,08 и 0,1 mg сяра, приливают от 3,5 до 4 смна солна киселина, разредена 1:1, 10 смвода, 10 смразтвор на глицерин и се разбърква. След това приливают от 3 до 3,5 смна бариев хлорид, долива до марката вода и се разбърква. След 30−40 мин хоросан отново се разбърква и се измерва оптичната плътност на разтвора при дължина на вълната 364 нм в кювете дебелина на поглъщане на светлината слой 50 мм. като разтвор за сравнение се използва вода. Градуировочный график изграждат с оглед на контролния опит (разтвор сравнение с нулева концентрация на сяра).

2.1 а (Въведени допълнително, Изъм. N 3).

2.2. Провеждане на анализ на

2.2.1. Навеску теллура маса 0,1−0,5 грама се поставя в чаша (колба) с капацитет 100−200 см, приливают 1−2 смразтвор на въглероден натрий и 10−15 смазотна киселина. Чаша (колба) сервира часови със стъкло и се оставя без загряване до прекратяване на бурна реакция. След това разтворът се вари до отстраняване на азотни оксиди, свали стъклото, се измиват над чаша (колба) и разтвор се изпарява сухота при умерено нагряване не се допуска пръскане на проби.

Към момента заплащане на сухия приливают 4−4,5 смсолна киселина, 5−7 смвода и се загрява, докато се разтопи соли. След това разтвор да престои на топло място в продължение на печки за 1−1,5 часа

След охлаждане разтворът се поставя в мерителна колба с капацитет от 25 см, и се добавя 1 смразтвор на солна киселина (1:1), 10 смразтвор на глицерин и се разбърква. След това приливают 3−3,5 смразтвор на бариев хлорид, се разрежда с вода до марката и се разбърква.

След 30−40 мин отново разтворът се разбърква и се измерва оптичната плътност на фотоэлектроколориметре, чрез прилагане на светофильтр с максимум светлина при дължина на вълната 364 нм и кюветата с дебелина на слоя 50 mm. Разтвор за сравнение служи вода.

Маса на сяра определят по градуировочному график.

Поносите, Изъм. N 1, 3).

2.2.2. Поносите, Изъм. No 1); (Изключен, Изъм. N 3).

2.3. Обработка на резултатите

2.3.1. Масовата акция на сяра (X) в процент изчисляват по формулата

,

където е е масата на сяра, намираща се на градуировочному графики, mg;

 — обемът на разтвора в триизмерна колба, см;

 — обемът на аликвотной част на разтвора, см;

m — масата на навески теллура, г;

 — тегло на сяра в разтвор на контролния опит, намираща се на градуировочному графики, mg;

1000 — коефициент за преизчисляване милиграма в грамове.

Поносите, Изъм. N 3).

2.3.2. За резултатите от измерванията се приемат среднеарифметическое стойност от две паралелни определяния, при условие че абсолютната разлика между тях в условията на повторяемост не надвишава стойности (при надеждната вероятност 0,95) границата на повторяемост , дадени в таблица 1.

Ако съществува несъответствие между резултатите от паралелни определения надвишава стойността на границата на повторяемост, извършват процедурите, посочени В ISO 5725−6 (под 5.2.2.1).

Поносите, Изъм. N, 2, 3).

3. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

Методът се основава на разпределяне на сяра под формата на сулфат разтвор на йони азотнокислого барий и тегло на получените утайки. Предварително сяра трябва да бъдат отделени от които могат да увредят елементите на екстракция със смес трибутилфосфата с четыреххлористым въглеродни емисии.

3.1. Средства за измерване, помощни устройства, материали, строителни разтвори

При извършване на измервания се използват следните средства за измерване и спомагателни устройства:

готварска печка електрическа с вътрешен нагревателен елемент, осигуряваща температура на загряване до 350 °C;

— везни, лабораторни специален клас на точност И 24104;

— шкаф фурна, осигуряване на температурата на нагряване от 100 °C до 105 °C;

— фурна муфельную с температура на загряване до 1000 °C;

— водна баня;

— колби мерителни 2−1000−2 в 1770;

— колби Kn-2−100−29/32, Kn-2−250−29/32 в 25336;

— чаши-1−250 ТХС в 25336;

— фуния за филтриране лабораторни И 25336;

— фуния делительные VD-1−50 XC И 25336;

— порцеланови тигли И 9147;

— эксикатор 2−100 в 25336;

— стъкло часа.

При извършване на измервания се използват следните материали и разтвори:

— дестилирана вода И 6709;

— киселина азотен И 4461;

— солна киселина § 3118;

— натрий натриев хлорид в 4233, хоросан моларна концентрация 0,1 мол/дм;

— бариев азотнокислый в 3777, наситен разтвор;

— сребро азотнокислое в 1277, хоросан за масова концентрация 0,1 г/дм;

— въглерод четыреххлористый в 20288;

— амоняк в 3760;

— трибутилфосфат на [2];

— смес от трибутилфосфата с четыреххлористым въглерод в съотношение 3:7;

— метил оранжево, индикатор [3], разтвор 0,01 г/дм;

— филтри обеззоленные на [1] или други подобни;

— филтърна хартия И 12026, марки Ф, файлова система.

Поносите, Изъм. N, 2, 3).

3.1 а. Подготовка за провеждане на измервания

3.1 а.1. При приготвянето на разтвор на калиев хлорид, натриев моларна концентрация 0,1 мол/дмпредварително изсушени при температура 120 °C, до постоянна маса навеску сол маса 5,8440 г се поставя в чаша с капацитет от 250 см, се разтваря в 100−150 смвода, разтворът се изсипва в мерителна колба с капацитет 1000 см, долива до марката вода и се разбърква. Разтворът се съхранява в склянке с притертой запушалка.

(Въведени допълнително, Изъм. N 3).

3.2. За резултатите от измерванията се приемат среднеарифметическое стойност от две паралелни определяния, при условие че абсолютната разлика между тях в условията на повторяемост не надвишава стойности (при надеждната вероятност 0,95) границата на повторяемост , дадени в таблица 1.

Ако съществува несъответствие между резултатите от паралелни определения надвишава стойността на границата на повторяемост, извършват процедурите, посочени В ISO 5725−6 (под 5.2.2.1).

Поносите, Изъм. N 3).

3.3. Обработка на резултатите

3.3.1. Масовата акция на сяра (X) в процент изчисляват по формулата

,

където е е масата на утайката от бариев сулфат, г;

0,1373 — фактор курсове маса сулфат бариев на сяра;

m — масата на навески теллура, г.

3.3.2. Абсолютно забранени несъответствия на резултатите от две паралелни определения при надеждната вероятност 0,95 не трябва да надвишава количествата, посочени в таблицата.

3.3.2 а. Абсолютната стойност на допускаемого несъответствие между резултатите от две измервания, получени в различни лаборатории, не трябва да надвишава стойностите на границата на повторяемост, описани в таблица 1 при надеждната вероятност 0,95. При неизпълнение на това условие могат да се използват процедурите, посочени В ISO 5725−6.

(Въведени допълнително, Изъм. N 3).

3.3.3. Разликата на най-големите и най-малката резултатите от две паралелни определения при надеждната вероятност Р=0,95 не трябва да надвишава стойностите на абсолютните на установените несъответствия в данните, посочени в таблицата

Поносите, Изъм. (2).

Библиография

Библиография (Въведена допълнително, Изъм. N 3).