В 20996.7-82

• gost-209967-82.pdf (259.67 KiB)
  ГОСТ 20996.7-82

В 20996.7−82 Селен технически. Методи за определяне на алуминий (с Промяната N 1)

В 20996.7−82*

Група В59

INTERSTATE СТАНДАРТ

СЕЛЕН ТЕХНИЧЕСКИ

Методи за определяне на алуминий

Selenium.
Method of aluminium determination

ОКСТУ 1709

Дата на въвеждане 1983−07−01

С постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите от 22 юни 1982 г. N 2481 дата на въвеждане инсталиран 01.07.83

Ограничение на срока на валидност, заснети по протокол N 7−95 Магистралата на Съвета по стандартизация, метрология и сертификация (ИУС 11−95)

* ИЗДАНИЕ (юли 2000 г.) с Изменението на N 1, одобрен през декември 1987 г. (ИУС 3−88)


Този стандарт определя фотометрические методи за определяне на алуминий (при масово дела на алуминий 0,002−0,06%).

Поносите, Изъм. N 1).

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към метода на анализ — в 20996.0−82.

2а. МЕТОД С ИЗПОЛЗВАНЕ НА АЛЮМИНОНА

2а.1. Същност на метода

Методът се основава на реакция на образованието и връзката йони на алуминий с алюминоном при рН 4,5−4,8 след предварително клон на селен выпариванием с бромистоводородной киселина и следващо измерение на оптичната плътност на разтвора при дължина на вълната от 530 нм.

Разд.2а. (Въведени допълнително, Изъм. N 1).

2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ, РАЗТВОРИ

Фотоколориметр.

Киселина азотна И 4461−77 и разредена 1:1.

Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 3118−77 и разредена 1:1.

Киселина, оцетна И 61−75 и разтвор на 0,2 мол/дм.

Киселина, аскорбинова, прясно приготвен разтвор на 20 г/дм.

Киселина бензоена техническа И 6413−77.

Амоний уксуснокислый в 3117−78.

Етилов алкохол ректификованный технически И 18300−87.

Алюминон.

Амоняк вода И 3760−79.

Желатин хранително-вкусовата И 11293−89.

Алуминий И 11069−74*.
________________
* На територията На Руската Федерация действа В 11069−2001. Тук и по-нататък по текста. — Забележка на производителя на базата данни.

Стандартни разтвори на алуминий:

Разтвор А: навеску алуминий тегло 0,1 грама се разтваря в 10−15 смсолна киселина (1:1), се прехвърлят полученият разтвор в мерителна колба с капацитет 1000 см, долива с вода до марката и се разбърква.

1 смразтвор И съдържа 0,1 mg алуминий.

Разтвор Б: аликвотную част от 10 смот разтвора И се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива с вода до марката и се разбърква.

1 смот разтвор Б съдържа 0,01 мг алуминий.

Част алюминоновый буфериран разтвор: навеску ацетат уксуснокислого тегло от 125 грама се поставя в мерителна колба с капацитет 500 см, добавете 200−250 смвода, 15−20 смоцетна киселина, разбърква се и се проверяват стойността на рН в рН-метър. В отделна купа се разтваря 0,25 г алюминона на 15 смвода и се прехвърля в мерителна колба, в която готвят уксуснокислый хоросан. И отделно, се разтварят 5 g бензоена киселина в 25 смалкохол, носят го в същата мерителна колба и се разбърква. Сместа се разрежда с вода до марката и се разбърква.

В чаша с капацитет 100 cmсе поставят на 2,5 г желатин, добавете 70−80 смвода и след един час се загрява, докато се разтопи желатина. Горещ разтвор се излива в чаша от 150 смвода и се разбърква. След охлаждане разтворът се смесва с уксуснокислым разтвор (в триизмерна колба) в чаша с капацитет от 1000 см.

Приливают вода до обема на 950 сми определя рН на разтвор от амоняк (1:1) в диапазона 4,5−4,8 (по индикаторна хартия или на рН-метър). Разтворът се разбърква и се прехвърля в мерителна колба с капацитет 1000 см, охлажда се, долива с вода до марката и се разбърква. Полученият разтвор се филтрира през двоен плътен филтър, събиране на филтрата в склянку от тъмно стъкло с притертой запушалка. Бистър разтвор се съхранява на тъмно място.

Киселина бромисто-водородната в 2062−77.

Киселина тиогликолевая, 10% отговарят на хоросан.

Разд.2. Поносите, Изъм. N 1).

3. ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ НА

3.1. Навеску на селен в зависимост от масова акция на алуминий (таблица.1) се поставя в чаша с капацитет 250−300 см, приливают 15−30 смазотна киселина, покрити часови стъкло (стъкло от вътрешната плоскост) и се оставя да престои, без да се затопли до прекратяване на бурна реакция на отделяне на азотни оксиди.

Таблица 1

Стъкло (плоча) се отстранява, се измиват с вода над чаша и се загрява разтвора до разтваряне на навески и се изпарява да изсъхнат. Приливают 8−10 смазотна киселина и отново се изпарява да изсъхнат. Изпарение с 5−7 смазотна киселина се повтаря два пъти.

Към момента заплащане на сухия приливают 2−3 смсолна киселина, се изпари изсъхнат, приливают 2−3 смбромистоводородной киселина и отново се изпарява да изсъхнат. Изпарение с бромистоводородной киселина се повтаря. След това към момента заплащане на сухия приливают 2−3 смсолна киселина, се изпари да изсъхнат. Изпарение със солна киселина се повтаря два пъти. Премахване на въглероден селена е позволено да извършват отопление на печката при температура 280−290 °С, както е описано в ПО 20996.4−82.

Приливают 2−3 смсолна киселина, 25−30 смвода и се загрява, докато се разтопи соли. След охлаждане се толерират разтвор в мерителна колба с капацитет от 100 см, се разрежда с вода до марката и се разбърква.

От триизмерна сфера, избрани аликвотную част от разтвора според таблица.1 и се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см. Към добавят няколко капки разтвор на аскорбинова киселина или 1−2 капки разтвор на тиогликолевой киселина за възстановяване и свързване на желязо в безцветен комплекс, при това голям излишък от киселина е нежелателно. Ако анализираният разтвор безцветен, а след това се добавя 1 капка киселина.

Към разтвор в триизмерна колба приливают 15−17 смбуфер алюминонового разтвор, се загрява на водна баня за не повече от 5 мин до образование «алуминиев лак». Охлажда се, долива с вода до марката и се разбърква. След 15 мин се измерва стойността на оптичната плътност на разтвора на фотоэлектроколориметре, чрез прилагане на светофильтр с максимум светлина при дължина на вълната 530−535 нм и кюветата с дебелина абсорбиращ слой 20 или 30 mm.

Като разтвор за сравняване използва разтвор на контролния опит.

Маса от алуминий намират по градуировочному граф

ику.

3.2. Мрежа градуировочного графика

В осем размерите на колби с капацитет до 100 cmсе поставя 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 и 7.0 смстандартен разтвор Б, което отговаря на 0; 0,005; 0,01; 0,02; 0,03; 0,04; 0,05 и 0,07 mg алуминий, долива с вода до 10 см, се добавят 1−2 капки на аскорбинова киселина или тиогликолевой киселина и нататък идват, както е посочено в sp 3.1.

3.1, 3.2. Поносите, Изъм. N 1).

4. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ

4.1. Масова дял от алуминий () в процент изчисляват по формулата

,

където  — сума от алуминий, отчетена по градуировочному графики, mg;

 — обемът на аликвотной част на разтвора, см;

 — тегло на навески селена г.

4.2. Несъответствие на резултатите от две паралелни определения и две анализи не трябва да надвишава количествата, посочени в таблица.2.

Таблица 2

Поносите, Изъм. N 1).

5. МЕТОД С ИЗПОЛЗВАНЕ НА ХРОМАЗУРОЛА

5.1. Същност на метода

Методът се основава на реакция на образованието боядисана в комплекса йони на алуминий с хромазуролом при рН 5,7−5,8 в присъствието на тиогликолевой киселина за прикриване на йони на желязото и на медта и следващо измерение на оптичната плътност при дължина на вълната 545 нм.

5.2. Апаратура, реактиви, разтвори

Спектрофотометър всеки тип или спектроколориметр «Спекол».

на рН-метър.

Киселина азотна И 4461−77.

Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 3118−77, разтвори 1:1 и 0,1 мол/дм, приготвена стандарт-титра.

Киселина тиогликолевая, 4%-тият воден разтвор (по обем).

Натрий уксуснокислый в 199−78.

Киселина, оцетна И 61−75.

Ацетатный буферен разтвор с рН 5,8−6,0: навеску уксуснокислого натрий с тегло 75 грама се разтваря в 150 смвода, приливают 1,5 смоцетна киселина (плътност 1,07) и се разрежда с вода до обема на 250 см. Контролират стойността на рН в рН-метър.

Хромазурол S, водно-алкохолен разтвор 0,02 г/дм; разтваря 0,2 г хромазурола 30 смвода, приливают 25 сметилов спирт и се разрежда с вода до обем 100 см. Ако хоросан кални, да го филтрира.

Фенолфталеин на ТАЗИ 6−09−5360−87, алкохолен разтвор 0,01 г/дм.

Калиев хидроксид концентрирани в 24363−80, разтвор 0,8 г/дм.

Етилов алкохол ректификованный технически И 18300−87.

Алуминий начална И 11069−74.

Стандартни разтвори на алуминий vp

2.2.

5.3. Провеждане на анализ на

5.3.1. Навеску селена маса в зависимост от масова акция на алуминий (таблица.3) се поставя в чаша с капацитет от 250 см, приливают 15−20 смазотна киселина, затварят чаша капака със стъкло и се оставя да престои, без да се затопли до прекратяване на бурна реакция на отделяне на азотни оксиди. Стъклото се отстранява, измийте го с вода над чаша и разтвор се изпарява при нагряване да изсъхнат.

Таблица 3

Приливают още 7−10 смазотна киселина и отново се изпарява да изсъхнат.

Към момента заплащане на сухия приливают 3−5 смсолна киселина, 3−5 смбромистоводородной киселина и се изпарява да изсъхнат. Отново приливают 3−5 смсолна и бромистоводородной киселини и изпарение изсъхнат се повтаря. След това добавете 5 смсолна киселина, 25−30 смвода и се загрява разтвора до разтваряне на солите. След като се охлади, се поставя в мерителна колба с капацитет от 100 см, се разрежда с вода до марката и се разбърква.

Избрани аликвотную част от разтвора според таблица.3 и се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 см, се разрежда с вода до обема на 25 см. В разтвор на приливают 1−2 капки фенолфталеина и се неутрализира с разтвор на калиев хидроксид до появата на червено оцветяване на разтвора, след което се добавят няколко капки разтвор на солна киселина 0,1 мол/дмдо обезцветяване и още 5 см. Приливают 0,3 смразтвор на тиогликолевой киселина, разбърква се добре.

След 5 мин се разрежда с вода до обема на 50 см, се добавя 1 смразтвор на хромазурола S, 10 смалкохол, 5 смацетат буферния разтвор се разрежда с вода до марката и се разбърква.

След 15 мин се измерва стойността на оптичната плътност на разтвора на спектрофотометре или спектроколориметре «Спекол» при дължина на вълната 545 нм в кювете с дебелина на слоя 10 mm. като разтвор за сравняване използва разтвор на контролния опит, извършен през всички етапи на анализ и съдържащ 1 смхромазурола.

Маса от алуминий определят по градуировочно

му график.

5.3.2. Мрежа градуировочного графика

В редица размерите на колби с капацитет 100 cmсе поставя 0; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 смстандартен разтвор Б, което отговаря на 0; 0,005; 0,01; 0,015; 0,020; 0,025; 0,03 мг алуминий. Разрежда с вода до обема на 15 см, се добавят 1−2 капки фенолфталеина и нататък продължават анализ, както е посочено в sp 3.3.1. По получени данни изграждат градуировочный график.

5.4. Обработка на резултатите

5.4.1. Масова дял от алуминий () в процент изчисляват по формулата

,

къде  — тегло на алуминий, намираща се на градуировочному графики, mg;

 — резервоарът е триизмерна сфера, см;

 — обемът на аликвотной част на разтвора, см;

 — тегло на навески селена г.

5.4.2. Несъответствие между резултатите от две паралелни определения и две анализи не трябва да надвишава количествата, посочени в таблица.2.

5.4.3. При различията в оценката на масова акция на алуминий се използва метод с алюминоном (разд.2).

Раздел 5. (Въведени допълнително, Изъм. N 1).