В 18385.1-79

• gost-183851-79.pdf (594.17 KiB)
  ГОСТ 18385.1-79

В 18385.1−79 Ниобий. Методи за определяне на волфрам (с Промените, N 1, 2)

В 18385.1−79

Група В59

ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР

НИОБИЙ

Методи за определяне на волфрам

Niobium. Methods for the determination of tungsten

ОКСТУ 1709*
______________
* Код стандарт. Акт допълнително, Изъм. N 1.

Срокът на действие от 01.07.1980
до 01.07.1985*
_________________________________
* Ограничаване на срока на действие на премахнато
протокол N 5−94 Магистралата Съвет
по стандартизация, метрология и сертификация
(ИУС N 11/12, 1994 година). — Забележка на производителя на базата данни.

РАЗРАБОТЕН от Министерството на цветната металургия на СССР

ИЗПЪЛНИТЕЛИ

А. В. Елютин, Ю. А. Шаран, А. Г. Галканов, Л. Н. Дора В. В. Кралици, В. В. Недлер В. Г. Мискарьянц, Т. М. Малютина В. М. Михайлов, Д. Г. Намврина

РЕГИСТРИРАН на Министерството на цветната металургия на СССР

Член На Борда На А. П. Снурников

ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите от 30 май 1979 г. N 1968

В ЗАМЯНА ГОСТ 18385.6−73

НАПРАВЕНИ: Промяната на N 1, одобрен и влезе в сила Постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите от 11.10.84 N 3561 с 01.03.85, Промяна, N 2, одобрен и влезе в сила Постановление на Държавния комитет на СССР за управление на качеството на производството и стандартите от 08.12.89 N 3616 с 01.07.90

Промени, N 1, 2, направени от производителя на база данни по въпросите на ИУС, N 1, 1985 година, ИУС, N 3, 1990 година


Този стандарт определя фотометрический метод за определяне на волфрам от 0,004 до 0,04%.

Поносите, Изъм. (2).

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към методите за анализ — в 18385.0−79*.
_______________
* На територията На Руската Федерация действа В 18385.0−89, тук и по-нататък по текста. — Забележка на производителя на базата данни.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД за ОПРЕДЕЛЯНЕ на ВОЛФРАМ (при масово дела на волфрам от 0,004 до 0,04%)

Методът се основава на разлагането на проба сплавлением навески с гидроокисью натрий, отделение волфрам от основите на обработката плава вода, екстракция на интегрирани връзки с волфрам с дитиолом амилацетатом (или хлороформ) и измерване на оптичната плътност на екстракта.

Влияние десятикратного весового излишък на молибден се потиска въвеждането на излишък восстановителя — треххлористого титан.

Масова дял от волфрам и молибден може да се определи от различни аликвотных части на един разтвор на изпит проба.

2.1. Апаратура, реактиви и разтвори

Фотоэлектроколориметр тип ФЭК-60 или подобен тип.

Печка муфельная.

Тигли nickels.

Везни аналитични.

Микробюретка.

Фуния делительные с капацитет от 50 см.

Пипета с буталото.

Цилиндрите в двигателя е с капацитет от 50−100 см.

Колби мерителни с капацитет от 25, 100, 1000 см.

Чаши с капацитет от 50, 100, 250 см.

Волфрам (VІ) оксид.

Натриев хидроксид концентрирани в 4328−77 и разтвор с масова дял от 10%.

Решение: навеску хидроксид натриев с тегло 100 грама се поставя в чаша с капацитет от 250 см, се разтваря във вода, разтвор на превеждат в мерителна колба с капацитет 1 дми се долива до марката с вода.

Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 3118−77.

Етилов алкохол ректификованный технически И 18300−87.

Титан метал по ГОСТ 19807–74* марка БТ1−00.
______________
* На територията На Руската Федерация действа В 19807−91. — Забележка на производителя на базата данни.

Водата е дестилирана.

Цинк-дитиол.

Цинк Суспензия-дитиола: навеску цинк-дитиола маса 0,1 грама земята в порцеланов хаван с минимално количество алкохол и се разрежда с същия спирт до 25 см. Преди прилагане суспензията се разклаща.

Титан треххлористый, разтвор с масова дял от 15%: навеску титан с тегло 0.5 грама със съдържание на основното вещество не по-малко от 99,5%, се разтварят при нагряване до 10 смсолна киселина в чаша с капацитет 25−50 см, покрит часови стъкло. Първоначалния обем 10 смнепрекъснато поддържа добавянето на солна киселина. Разтворът се съхранява в тъмна склянке, с притертой запушалка не повече от 3 на ден.

Амиловый етер оцетна киселина (амилацетат).

Хлороформ в 20015−88.

Поносите, Изъм. (2).

2.2. Подготовка за анализ

2.2.1. Начин на приготвяне на стандартни разтвори на волфрам

Разтвор на волфрам (заместник), който съдържа 0,1 мг/смволфрам: навеску на азотен волфрам маса 0,126 г, прокаленной до постоянна маса при 600−700 °С, се разтваря в няколко кубични сантиметра 10% разтвор на натриев хидроксид; разтворът се трансформира в мерителна колба с капацитет 1 дми се долива с вода до марката.

Разтвор на волфрам (работен), съдържащ 0,01 мг/смволфрам, се приготвя чрез разреждане на резервна разтвор на вода до 10 пъти на ден да пиете.

2.2.2. Мрежа градуировочного графика

В чашите с капацитет от 50 смприливают 0,3; 0,5; 0,7; 3,0; 1,5; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 смработния стандартен разтвор на волфрам, което отговаря на 3,0; 5,0; 7,0; 10,0; 15; 20; 30; 40 и 50 микрограма волфрам, долива с вода до 15 см, приливают 15 смсолна киселина и се разбърква. Приливают 8−10 капки разтвор на треххлористого титан (поява на лилаво оцветяване) и се загрява до кипене. Разтвори леко се охлажда, приливают 1 смспиране на цинк-дитиола и превеждат в бутилки със стъклена запушалка с капацитет от 50−100 см. Бутилките се поставят в чаша с вряща вода за 5−7 мин. Разтвори се охлажда и се трансформира в делителна фуния с капацитет от 50 см, приливают от микробюретки или взетия с буталото 5 смамилацетата (или хлороформ), разклаща в продължение на 1 мин и след расслаивания отхвърлят водната фаза.

Получените екстракти последователно се изрази в суха кюветата фотоэлектроколориметра с дебелина на поглъщане на светлината слой 5 мм (при маса на волфрам в фотометрируемом екстракта от над 20 микрограма) или 10 мм (при маса на волфрам-малко 20 микрограма). Кюветата покриват с капак, дават вложения екстракт оставя да престои от мехурчета и се измерва оптичната плътност на всеки екстракт на фотоэлектроколориметре, използвайки светофильтр с максимално лента при дължина на вълната от 660 нм по отношение на водата.

По намерени стойности на оптичната плътност и съответните им маси волфрам изграждат градуировочный графи

к.

2.2.1, 2.2.2. Поносите, Изъм. (2).

2.3. Провеждане на анализ на

0,3−0,5 грама на чип ниобия (при масово дела на волфрам до 0,02% такса 0,5 г, над 0,02% — 0,3 г) се поставя в никелова съд, където предварително топено на электроплитке 1 г натриев хидроксид, се добавят още 3 g натриев хидроксид, на съд се поставя в студена муфель, оставете температурата до 800−850 °С и сплавляют до получаване на хомогенна плава. Съд с расплавом се охлажда и да се лекуват при варене 60 смвода в чаша с капацитет от 150−200 см.

След охлаждане разтворът с утайка се трансформира в мерителна колба с капацитет от 100 см, се разрежда с вода до марката, разбърква се старателно и се оставя за уреждане на утайки. Избрани 10−15 смпрозрачен разтвор в чаша с капацитет от 50−70 см, се разрежда с вода до 15 см, приливают 15 смсолна киселина и се разбърква. Добави 1.5 cmпрясно приготвен разтвор на треххлористого титан, оставете за 10 мин при разбъркване и нагряване до кипене. Разтворът леко се охлажда, приливают 1 смспиране на цинк-дитиола и превеждат в работен капацитет от 50−70 смсъс стъклена запушалка. Бутилките се поставят в чаша с вряща вода за 5−7 мин. Разтвори се охлажда и се трансформира в делителна фуния с капацитет от 50 см, приливают от микробюретки или взетия с буталото 5 смамилацетата (или хлороформ), като се използва един экстрагент, която е била използвана при приготвянето на разтвори (виж ap 2.2.2) и се разклаща в продължение на 1 минута. След пакети водната фаза изхвърлят, а екстракт от превръщат в суха кюветата и измерване на оптичната плътност (p. 2.2.2).

Едновременно с анализ в същите условия провеждат два паралелни контролни опит за внасяне в резултат на анализ на съответната поправка.

Оптичната плътност на разтвора на контролния опит не трябва да надвишава 0,01. От стойности на оптичната плътност на анализирания разтвор я изваждат от общото средната стойност на оптичната плътност на разтвора на контролния опит.

Маса карбид в разтвора на пробата намират по градуировочному график.

Поносите, Изъм. N 1).

2.4. Обработка на резултатите

2.4.1. Масовата акция на волфрам в проба () в процент изчисляват по формулата

,

където е е масата на волфрам, намираща се на градуировочному графики, мкг;

 — обемът на аликвотной част, см;

 — тегло на навески, г.

Разликата в резултатите от две паралелни определения и резултатите от две анализи не трябва да надвишава абсолютната на установените несъответствия, посочени в таблица.1.

Таблица 1

Абсолютно забранени несъответствия междинни масови акции карбид се изчислява по метода на линейна интерполация.

2.4.2. Проверка на коректността на резултатите

Верността на резултатите от анализ контролират метод добавки. В три никелови тигел се поставят по 1 смстандартен разтвор (0,1 мг карбид) и се изпарява сухота при внимателен нагряване. Във всеки съд се добавя 1 г натриев хидроксид, се загрява до стопяване и се инжектират 0,5 грама на ниобия, маса, делът на волфрам, което е около 0,02%. Добави в тигли по 3 грама натриев хидроксид, се поставят в муфель и след това се анализират в pp.2.3; 2.4.

За резултата от анализа на проба с добавка вземат средно аритметично от получените три резултата на единични определения. Отчетена стойност добавки — разликата между резултатите от анализа на пробата с добавка и първоначално е получен в резултат на анализ на същата проба, без добавки — трябва да бъде в рамките на 0,02±0,0025%.

Ако отчетена стойност добавки излиза извън определени граници, контрол на коректността на резултатите се повтаря, увеличаване на броя на навесок до шест и получаване на резултат от анализ на пробата с добавка като средно аритметично от шест резултати от единични определения.

Отчетена при тази стойност добавки трябва да бъде (0,0200±0,0021)%.

2.4.1, 2.4.2. Поносите, Изъм. N 1).

Раздел 3. (Изключен, Изъм. (2).