С посещението на този сайт вие приемате използването на cookie. Повече за нашата политика cookie.

В 18385.1-79

В 33729-2016 В 20996.3-2016 В 31921-2012 В 33730-2016 В 12342-2015 В 19738-2015 В 28595-2015 В 28058-2015 В 20996.11-2015 г. В 9816.5-2014 В 20996.12-2014 В 20996.7-2014 ГОСТ Р 56306-2014 ГОСТ Р 56308-2014 В 20996.1-2014 В 20996.2-2014 В 20996.0-2014 В 16273.1-2014 В 9816.0-2014 В 9816.4-2014 ГОСТ Р 56142-2014 ГОСТ Р 54493-2011 В 13498-2010 ГОСТ Р 54335-2011 В 13462-2010 ГОСТ Р 54313-2011 ГОСТ Р 53372-2009 ГОСТ Р 53197-2008 ГОСТ Р 53196-2008 ГОСТ Р 52955-2008 ГОСТ Р 50429.9-92 В 6836-2002 В 6835-2002 В 18337-95 В 13637.9-93 В 13637.8-93 В 13637.7-93 В 13637.6-93 В 13637.5-93 В 13637.4-93 В 13637.3-93 В 13637.2-93 В 13637.1-93 В 13637.0-93 В 13099-2006 В 13098-2006 В 10297-94 В 12562.1-82 В 12564.2-83 В 16321.2-70 В 4658-73 В 12227.1-76 В 16274.0-77 В 16274.1-77 В 22519.5-77 В 22720.4-77 В 22519.4-77 В 22720.2-77 В 22519.6-77 В 13462-79 В 23862.24-79 В 23862.35-79 В 23862.15-79 В 23862.29-79 В 24392-80 В 20997.5-81 В 24977.1-81 В 25278.8-82 В 20996.11-82 В 25278.5-82 В 1367.7-83 В 26239.9-84 В 26473.1-85 В 16273.1-85 В 26473.2-85 В 26473.6-85 В 25278.15-87 В 12223.1-76 В 12645.7-77 В 12645.1-77 В 12645.6-77 В 22720.3-77 В 12645.4-77 В 22519.7-77 В 22519.2-77 В 22519.0-77 В 12645.5-77 В 22517-77 В 12645.2-77 В 16274.9-77 В 16274.5-77 В 22720.0-77 В 22519.3-77 В 12560.1-78 В 12558.1-78 В 12561.2-78 В 12228.2-78 В 18385.4-79 В 23862.30-79 В 18385.3-79 В 23862.6-79 В 23862.0-79 В 23685-79 В 23862.31-79 В 23862.18-79 В 23862.7-79 ГОСТ 23862.1-79 В 23862.20-79 В 23862.26-79 В 23862.23-79 В 23862.33-79 В 23862.10-79 В 23862.8-79 В 23862.2-79 В 23862.9-79 В 23862.12-79 В 23862.13-79 В 23862.14-79 В 12225-80 В 16099-80 В 16153-80 В 20997.2-81 В 20997.3-81 В 24977.2-81 В 24977.3-81 В 20996.4-82 В 14338.2-82 В 25278.10-82 В 20996.7-82 В 25278.4-82 В 12556.1-82 В 14339.1-82 В 25278.9-82 В 25278.1-82 В 20996.9-82 В 12554.1-83 ПРЕДМЕТ на 1367.4-83 В 12555.1-83 В 1367.6-83 В 1367.3-83 В 1367.9-83 В 1367.10-83 В 12554.2-83 В 26239.4-84 В 9816.2-84 В 26473.9-85 В 26473.0-85 В 12645.11-86 В 12645.12-86 В 8775.3-87 В 27973.0-88 В 18904.8-89 В 18904.6-89 В 18385.0-89 В 14339.5-91 В 14339.3-91 В 29103-91 В 16321.1-70 В 16883.2-71 В 16882.1-71 В 12223.0-76 В 12552.2-77 В 12645.3-77 В 16274.2-77 В 16274.10-77 В 12552.1-77 В 22720.1-77 В 16274.4-77 В 16274.7-77 В 12228.1-78 В 12561.1-78 В 12558.2-78 В 12224.1-78 В 23862.22-79 В 23862.21-79 В 23687.2-79 В 23862.25-79 В 23862.19-79 В 23862.4-79 В 18385.1-79 В 23687.1-79 В 23862.34-79 В 23862.17-79 В 23862.27-79 В 17614-80 В 12340-81 В 31291-2005 В 20997.1-81 В 20997.4-81 В 20996.2-82 В 12551.2-82 В 12559.1-82 В 1089-82 В 12550.1-82 В 20996.5-82 В 20996.3-82 В 12550.2-82 В 20996.8-82 В 14338.4-82 В 25278.12-82 В 25278.11-82 В 12551.1-82 В 25278.3-82 В 20996.6-82 В 25278.6-82 В 14338.1-82 В 14339.4-82 В 20996.10-82 В 20996.1-82 В 12645.9-83 В 12563.2-83 В 19709.1-83 В 1367.11-83 В 1367.0-83 В 19709.2-83 В 12645.0-83 В 12555.2-83 В 1367.1-83 В 9816.3-84 В 9816.4-84 В 9816.1-84 В 9816.0-84 В 26468-85 В 26473.11-85 В 26473.12-85 В 26473.5-85 В 26473.7-85 В 16273.0-85 В 26473.3-85 В 26473.8-85 В 26473.13-85 В 25278.13-87 В 25278.14-87 В 8775.1-87 В 25278.17-87 В 18904.1-89 В 18904.0-89 ГОСТ Р 51572-2000 В 14316-91 ГОСТ Р 51704-2001 В 16883.1-71 В 16882.2-71 В 16883.3-71 В 8774-75 В 12227.0-76 В 12797-77 В 16274.3-77 В 12553.1-77 В 12553.2-77 В 16274.6-77 В 22519.1-77 В 16274.8-77 В 12560.2-78 В 23862.11-79 В 23862.36-79 В 23862.3-79 В 23862.5-79 В 18385.2-79 В 23862.28-79 В 16100-79 В 23862.16-79 В 23862.32-79 В 20997.0-81 В 14339.2-82 В 12562.2-82 В 25278.7-82 В 20996.12-82 В 12645.8-82 В 20996.0-82 В 12556.2-82 В 25278.2-82 В 12564.1-83 В 1367.5-83 В 25948-83 В 1367.8-83 ПРЕДМЕТ на 1367.2-83 В 12563.1-83 В 9816.5-84 В 26473.4-85 В 26473.10-85 В 12645.10-86 В 8775.2-87 В 25278.16-87 В 8775.0-87 В 8775.4-87 В 12645.13-87 В 27973.3-88 В 27973.1-88 В 27973.2-88 В 18385.6-89 В 18385.7-89 В 28058-89 В 18385.5-89 В 10928-90 В 14338.3-91 В 10298-79 ГОСТ Р 51784-2001 В 15527-2004 В 28595-90 В 28353.1-89 В 28353.0-89 В 28353.2-89 В 28353.3-89 ГОСТ Р 52599-2006

В 18385.1−79 Ниобий. Методи за определяне на волфрам (с Промените, N 1, 2)


В 18385.1−79

Група В59


ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР

НИОБИЙ

Методи за определяне на волфрам

Niobium. Methods for the determination of tungsten


ОКСТУ 1709*
______________
* Код стандарт. Акт допълнително, Изъм. N 1.

Срокът на действие от 01.07.1980
до 01.07.1985*
_________________________________
* Ограничаване на срока на действие на премахнато
протокол N 5−94 Магистралата Съвет
по стандартизация, метрология и сертификация
(ИУС N 11/12, 1994 година). — Забележка на производителя на базата данни.



РАЗРАБОТЕН от Министерството на цветната металургия на историческа система от стандарти

ИЗПЪЛНИТЕЛИ

А. В. Елютин, Ю. А. Шаран, А. Г. Галканов, Л. Н. Дора В. В. Кралици, В. В. Недлер В. Г. Мискарьянц, Т. М. Малютина В. М. Михайлов, Д. Г. Намврина

РЕГИСТРИРАН на Министерството на цветната металургия на историческа система от стандарти

Член На Борда На А. П. Снурников

ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на историческа система от стандарти по стандартите от 30 май 1979 г. N 1968

В ЗАМЯНА ГОСТ 18385.6−73

НАПРАВЕНИ: Промяната на N 1, одобрен и влезе в сила Постановление на Държавния комитет на историческа система от стандарти по стандартите от 11.10.84 N 3561 с 01.03.85, Промяна, N 2, одобрен и влезе в сила Постановление на Държавния комитет на историческа система от стандарти за управление на качеството на производството и стандартите от 08.12.89 N 3616 с 01.07.90

Промени, N 1, 2, направени от производителя на база данни по въпросите на ИУС, N 1, 1985 година, ИУС, N 3, 1990 година


Този стандарт определя фотометрический метод за определяне на волфрам от 0,004 до 0,04%.

Поносите, Изъм. (2).

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към методите за анализ — в 18385.0−79*.
_______________
* На територията На международен пазар действа В 18385.0−89, тук и по-нататък по текста. — Забележка на производителя на базата данни.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД за ОПРЕДЕЛЯНЕ на ВОЛФРАМ (при масово дела на волфрам от 0,004 до 0,04%)


Методът се основава на разлагането на проба сплавлением навески с гидроокисью натрий, отделение волфрам от основите на обработката плава вода, екстракция на интегрирани връзки с волфрам с дитиолом амилацетатом (или хлороформ) и измерване на оптичната плътност на екстракта.

Влияние десятикратного весового излишък на молибден се потиска въвеждането на излишък восстановителя — треххлористого титан.

Масова дял от волфрам и молибден може да се определи от различни аликвотных части на един разтвор на изпит проба.

2.1. Апаратура, реактиви и разтвори

Фотоэлектроколориметр тип ФЭК-60 или подобен тип.

Печка муфельная.

Тигли nickels.

Везни аналитични.

Микробюретка.

Фуния делительные с капацитет от 50 смГОСТ 18385.1-79 Ниобий. Методы определения вольфрама (с Изменениями N 1, 2).

Пипета с буталото.

Цилиндрите в двигателя е с капацитет от 50−100 смГОСТ 18385.1-79 Ниобий. Методы определения вольфрама (с Изменениями N 1, 2).

Колби мерителни с капацитет от 25, 100, 1000 смГОСТ 18385.1-79 Ниобий. Методы определения вольфрама (с Изменениями N 1, 2).

Чаши с капацитет от 50, 100, 250 смГОСТ 18385.1-79 Ниобий. Методы определения вольфрама (с Изменениями N 1, 2).

Волфрам (VІ) оксид.

Натриев хидроксид концентрирани в 4328−77 и разтвор с масова дял от 10%.

Решение: навеску хидроксид натриев с тегло 100 грама се поставя в чаша с капацитет от 250 смГОСТ 18385.1-79 Ниобий. Методы определения вольфрама (с Изменениями N 1, 2), се разтваря във вода, разтвор на превеждат в мерителна колба с капацитет 1 дмГОСТ 18385.1-79 Ниобий. Методы определения вольфрама (с Изменениями N 1, 2)и се долива до марката с вода.

Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 3118−77.

Етилов алкохол ректификованный технически И 18300−87.

Титан метал по ГОСТ 19807–74* марка БТ1−00.
______________
* На територията На международен пазар действа В 19807−91. — Забележка на производителя на базата данни.

Водата е дестилирана.

Цинк-дитиол.

Цинк Суспензия-дитиола: навеску цинк-дитиола маса 0,1 грама земята в порцеланов хаван с минимално количество алкохол и се разрежда с същия спирт до 25 смГОСТ 18385.1-79 Ниобий. Методы определения вольфрама (с Изменениями N 1, 2). Преди прилагане суспензията се разклаща.

Титан треххлористый, разтвор с масова дял от 15%: навеску титан с тегло 0.5 грама със съдържание на основното вещество не по-малко от 99,5%, се разтварят при нагряване до 10 смГОСТ 18385.1-79 Ниобий. Методы определения вольфрама (с Изменениями N 1, 2)солна киселина в чаша с капацитет 25−50 смГОСТ 18385.1-79 Ниобий. Методы определения вольфрама (с Изменениями N 1, 2), покрит часови стъкло. Първоначалния обем 10 смГОСТ 18385.1-79 Ниобий. Методы определения вольфрама (с Изменениями N 1, 2)непрекъснато поддържа добавянето на солна киселина. Разтворът се съхранява в тъмна склянке, с притертой запушалка не повече от 3 на ден.

Амиловый етер оцетна киселина (амилацетат).

Хлороформ в 20015−88.

Поносите, Изъм. (2).

2.2. Подготовка за анализ

2.2.1. Начин на приготвяне на стандартни разтвори на волфрам

Разтвор на волфрам (заместник), който съдържа 0,1 мг/смГОСТ 18385.1-79 Ниобий. Методы определения вольфрама (с Изменениями N 1, 2)волфрам: навеску на азотен волфрам маса 0,126 г, прокаленной до постоянна маса при 600−700 °С, се разтваря в няколко кубични сантиметра 10% разтвор на натриев хидроксид; разтворът се трансформира в мерителна колба с капацитет 1 дмГОСТ 18385.1-79 Ниобий. Методы определения вольфрама (с Изменениями N 1, 2)и се долива с вода до марката.

Разтвор на волфрам (работен), съдържащ 0,01 мг/смГОСТ 18385.1-79 Ниобий. Методы определения вольфрама (с Изменениями N 1, 2)волфрам, се приготвя чрез разреждане на резервна разтвор на вода до 10 пъти на ден да пиете.

2.2.2. Мрежа градуировочного графика

В чашите с капацитет от 50 смГОСТ 18385.1-79 Ниобий. Методы определения вольфрама (с Изменениями N 1, 2)приливают 0,3; 0,5; 0,7; 3,0; 1,5; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 смГОСТ 18385.1-79 Ниобий. Методы определения вольфрама (с Изменениями N 1, 2)работния стандартен разтвор на волфрам, което отговаря на 3,0; 5,0; 7,0; 10,0; 15; 20; 30; 40 и 50 микрограма волфрам, долива с вода до 15 смГОСТ 18385.1-79 Ниобий. Методы определения вольфрама (с Изменениями N 1, 2), приливают 15 смГОСТ 18385.1-79 Ниобий. Методы определения вольфрама (с Изменениями N 1, 2)солна киселина и се разбърква. Приливают 8−10 капки разтвор на треххлористого титан (поява на лилаво оцветяване) и се загрява до кипене. Разтвори леко се охлажда, приливают 1 смГОСТ 18385.1-79 Ниобий. Методы определения вольфрама (с Изменениями N 1, 2)спиране на цинк-дитиола и превеждат в бутилки със стъклена запушалка с капацитет от 50−100 смГОСТ 18385.1-79 Ниобий. Методы определения вольфрама (с Изменениями N 1, 2). Бутилките се поставят в чаша с вряща вода за 5−7 мин. Разтвори се охлажда и се трансформира в делителна фуния с капацитет от 50 смГОСТ 18385.1-79 Ниобий. Методы определения вольфрама (с Изменениями N 1, 2), приливают от микробюретки или взетия с буталото 5 смГОСТ 18385.1-79 Ниобий. Методы определения вольфрама (с Изменениями N 1, 2)амилацетата (или хлороформ), разклаща в продължение на 1 мин и след расслаивания отхвърлят водната фаза.

Получените екстракти последователно се изрази в суха кюветата фотоэлектроколориметра с дебелина на поглъщане на светлината слой 5 мм (при маса на волфрам в фотометрируемом екстракта от над 20 микрограма) или 10 мм (при маса на волфрам-малко 20 микрограма). Кюветата покриват с капак, дават вложения екстракт оставя да престои от мехурчета и се измерва оптичната плътност на всеки екстракт на фотоэлектроколориметре, използвайки светофильтр с максимално лента при дължина на вълната от 660 нм по отношение на водата.

По намерени стойности на оптичната плътност и съответните им маси волфрам изграждат градуировочный графи

к.

2.2.1, 2.2.2. Поносите, Изъм. (2).

2.3. Провеждане на анализ на

0,3−0,5 грама на чип ниобия (при масово дела на волфрам до 0,02% такса 0,5 г, над 0,02% — 0,3 г) се поставя в никелова съд, където предварително топено на электроплитке 1 г натриев хидроксид, се добавят още 3 g натриев хидроксид, на съд се поставя в студена муфель, оставете температурата до 800−850 °С и сплавляют до получаване на хомогенна плава. Съд с расплавом се охлажда и да се лекуват при варене 60 смГОСТ 18385.1-79 Ниобий. Методы определения вольфрама (с Изменениями N 1, 2)вода в чаша с капацитет от 150−200 смГОСТ 18385.1-79 Ниобий. Методы определения вольфрама (с Изменениями N 1, 2).

След охлаждане разтворът с утайка се трансформира в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 18385.1-79 Ниобий. Методы определения вольфрама (с Изменениями N 1, 2), се разрежда с вода до марката, разбърква се старателно и се оставя за уреждане на утайки. Избрани 10−15 смГОСТ 18385.1-79 Ниобий. Методы определения вольфрама (с Изменениями N 1, 2)прозрачен разтвор в чаша с капацитет от 50−70 смГОСТ 18385.1-79 Ниобий. Методы определения вольфрама (с Изменениями N 1, 2), се разрежда с вода до 15 смГОСТ 18385.1-79 Ниобий. Методы определения вольфрама (с Изменениями N 1, 2), приливают 15 смГОСТ 18385.1-79 Ниобий. Методы определения вольфрама (с Изменениями N 1, 2)солна киселина и се разбърква. Добави 1.5 cmГОСТ 18385.1-79 Ниобий. Методы определения вольфрама (с Изменениями N 1, 2)прясно приготвен разтвор на треххлористого титан, оставете за 10 мин при разбъркване и нагряване до кипене. Разтворът леко се охлажда, приливают 1 смГОСТ 18385.1-79 Ниобий. Методы определения вольфрама (с Изменениями N 1, 2)спиране на цинк-дитиола и превеждат в работен капацитет от 50−70 смГОСТ 18385.1-79 Ниобий. Методы определения вольфрама (с Изменениями N 1, 2)със стъклена запушалка. Бутилките се поставят в чаша с вряща вода за 5−7 мин. Разтвори се охлажда и се трансформира в делителна фуния с капацитет от 50 смГОСТ 18385.1-79 Ниобий. Методы определения вольфрама (с Изменениями N 1, 2), приливают от микробюретки или взетия с буталото 5 смГОСТ 18385.1-79 Ниобий. Методы определения вольфрама (с Изменениями N 1, 2)амилацетата (или хлороформ), като се използва един экстрагент, която е била използвана при приготвянето на разтвори (виж ap 2.2.2) и се разклаща в продължение на 1 минута. След пакети водната фаза изхвърлят, а екстракт от превръщат в суха кюветата и измерване на оптичната плътност (p. 2.2.2).

Едновременно с анализ в същите условия провеждат два паралелни контролни опит за внасяне в резултат на анализ на съответната поправка.

Оптичната плътност на разтвора на контролния опит не трябва да надвишава 0,01. От стойности на оптичната плътност на анализирания разтвор я изваждат от общото средната стойност на оптичната плътност на разтвора на контролния опит.

Маса карбид в разтвора на пробата намират по градуировочному график.

Поносите, Изъм. N 1).

2.4. Обработка на резултатите

2.4.1. Масовата акция на волфрам в проба (ГОСТ 18385.1-79 Ниобий. Методы определения вольфрама (с Изменениями N 1, 2)) в процент изчисляват по формулата

ГОСТ 18385.1-79 Ниобий. Методы определения вольфрама (с Изменениями N 1, 2),


където ГОСТ 18385.1-79 Ниобий. Методы определения вольфрама (с Изменениями N 1, 2)е е масата на волфрам, намираща се на градуировочному графики, мкг;

ГОСТ 18385.1-79 Ниобий. Методы определения вольфрама (с Изменениями N 1, 2) — обемът на аликвотной част, смГОСТ 18385.1-79 Ниобий. Методы определения вольфрама (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 18385.1-79 Ниобий. Методы определения вольфрама (с Изменениями N 1, 2) — тегло на навески, г.

Разликата в резултатите от две паралелни определения и резултатите от две анализи не трябва да надвишава абсолютната на установените несъответствия, посочени в таблица.1.

Таблица 1

   
Фракцията на масата волфрам, %
 Абсолютно забранени несъответствия, %
0,004
 0,001
0,01
 0,002
0,02
 0,003
0,04
 0,005



Абсолютно забранени несъответствия междинни масови акции карбид се изчислява по метода на линейна интерполация.

2.4.2. Проверка на коректността на резултатите

Верността на резултатите от анализ контролират метод добавки. В три никелови тигел се поставят по 1 смГОСТ 18385.1-79 Ниобий. Методы определения вольфрама (с Изменениями N 1, 2)стандартен разтвор (0,1 мг карбид) и се изпарява сухота при внимателен нагряване. Във всеки съд се добавя 1 г натриев хидроксид, се загрява до стопяване и се инжектират 0,5 грама на ниобия, маса, делът на волфрам, което е около 0,02%. Добави в тигли по 3 грама натриев хидроксид, се поставят в муфель и след това се анализират в pp.2.3; 2.4.

За резултата от анализа на проба с добавка вземат средно аритметично от получените три резултата на единични определения. Отчетена стойност добавки — разликата между резултатите от анализа на пробата с добавка и първоначално е получен в резултат на анализ на същата проба, без добавки — трябва да бъде в рамките на 0,02±0,0025%.

Ако отчетена стойност добавки излиза извън определени граници, контрол на коректността на резултатите се повтаря, увеличаване на броя на навесок до шест и получаване на резултат от анализ на пробата с добавка като средно аритметично от шест резултати от единични определения.

Отчетена при тази стойност добавки трябва да бъде (0,0200±0,0021)%.

2.4.1, 2.4.2. Поносите, Изъм. N 1).

Раздел 3. (Изключен, Изъм. (2).