В 9816.1-84

• gost-98161-84.pdf (130.42 KiB)
  ГОСТ 9816.1-84

В 9816.1−84 Телур технически. Метод за определяне на теллура (с Промените, N 1, 2)

В 9816.1−84

Група В59

ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР

ТЕЛУР ТЕХНИЧЕСКИ

Метод за определяне на теллура

Technical tellurium. Method for determination of tellurium

ОКСТУ 1709

Срокът на действие с 01.07.85
до 01.07.90

С постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите от 27 юни 1984 г. N 2149 срок на действие е с 01.07.85 до 01.07.90*
________________
* Ограничаване на срока на действие на заснет по протокол N 4−93 Магистралата на Съвета по стандартизация, метрология и сертификация (ИУС, N 4, 1994 година). — Забележка на производителя на базата данни.


В ЗАМЯНА ГОСТ 9816.1−74


НАПРАВЕНИ: Промяната на N 1, одобрен и влезе в сила Постановление Госстандарта на СССР от 20.12.1989 N 3908 c 01.07.1990; Промяна, N 2, одобрен и влезе в сила Заповед на Росстандарта от 26.11.2014 N 1770-ст c 01.09.2015

Промени, N 1, 2, направени от производителя на база данни по въпросите на ИУС, N 3, 1990 година, ИУС, N 3, 2015 година

Този стандарт определя титриметрический метод за определяне на теллура при масивното му дял от 96,0% и по-горе в техническо теллуре.

Методът се основава на окисление на четырехвалентного теллура до шествалентен разтвор двухромовокислого калий.

Поносите, Изъм. (2).

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към метода на анализ — в 9816.0−84.

1а. ПОЗОВАВАНЕ НА

В настоящия стандарт са използвани позоваване на следните междудържавни стандарти:

В 1770−74 Прибори мерителна лаборатория за стъкло. Цилиндрите в двигателя, мензурки, колби, епруветки. Общи технически условия

В 3118−77 на Реагенти. Блокирането. Технически условия

В 4204−77 на Реагенти. Киселина сярна. Технически условия

В 4208−72 на Реагенти. Сол, железен оксид и амониев двойна сернокислая (сол Мор). Технически условия

В 4220−75 на Реагенти. Калий двухромовокислый. Технически условия

В 4461−77 на Реагенти. Киселина азотна. Технически условия

В 6552−80 на Реагенти. Киселина фосфорна. Технически условия

В 6709−72 дестилирана Вода. Технически условия

В 9816.0−84 Телур технически. Общи изисквания към методите за анализ

В 24104−2001* лабораторни Везни. Общи технически изисквания
_______________
* На територията На Руската Федерация действа ГОСТ Р 53228−2008 «Везни неавтоматического действия. Част 1. Метрологични и технически изисквания. Тест».


В 25336−82 Прибори и оборудване лабораторни стъклени. Типове, основни параметри и размери

В 29251−91 (ISO 385−1-84) Съдове за готвене лаборатория за стъкло. Бюретки. Част 1. Общи изисквания

В ISO 5725−6-2002** Точност (правилност и прецизионность) методи и резултати от измерванията. Част 6. Използването на стойности на точността на практика
_______________
** На територията На Руската Федерация действа ГОСТ Р ISO 5725−6-2002 «Точност (правилност и прецизионность) методи и резултати от измерванията. Част 6. Използването на стойности на точността на практика».


Забележка — При ползване на настоящия стандарт е препоръчително да се провери действието на посочените стандарти в информационната система за общо ползване — на официалния сайт на Федералната агенция за техническо регулиране и метрология на Интернет, или за всяка година издаваемому информационното показалеца «Национални стандарти», която е публикувана от 1 януари на текущата година, и за съответните месечни издаваемым информационни знаци, публикувани през настоящата година. Ако референтен стандарт заменя (променен), при ползването на настоящия стандарт трябва да се ръководи от който замества (променен) стандарт. Ако референтен стандарт е отменен без замяна, позиция, в която дадена връзка към него, се прилага в частта, засягащи тази връзка.

1а (Въведени допълнително, Изъм. (2).

1б. ХАРАКТЕРИСТИКИ ТОЧНОСТ НА ИЗМЕРВАНЕ НА ПОКАЗАТЕЛИТЕ

Показател за точност на измерване масова акция теллура отговаря на характеристиките, посочени в таблица 1 (0,95).

Стойности на границите на повторяемост и възпроизводимост на измерванията за надеждната вероятност 0,95, посочени в таблица 1.


Таблица 1

В проценти

1б (Въведени допълнително, Изъм. (2).

2. СРЕДСТВА ЗА ИЗМЕРВАНЕ, ПОМОЩНИ УСТРОЙСТВА, МАТЕРИАЛИ, СТРОИТЕЛНИ РАЗТВОРИ

При извършване на измервания се използват следните средства за измерване и спомагателни устройства:

готварска печка електрическа с вътрешен нагревателен елемент, осигуряваща температура на загряване до 400 °C;

— везни, лабораторни специален клас на точност И 24104;

— шкаф фурна, осигуряване на температурата на нагряване от 100 °C до 105 °C;

— колби мерителни 2−1000−2 в 1770;

— колби Kn-2−500−29/32 в 25336;

— чаши-1−400 ТХС, В-1−600 ТХС в 25336;

— бюретки I-2−25−0,1; I-2−50−0,1 в 29251;

— стъкло часа.

При извършване на измервания се използват следните материали, разтвори:

— дестилирана вода И 6709;

— киселина азотен И 4461;

— сярна киселина И 4204, разреден 1:1 и хоросан 0,5 мол/дм;

— солна киселина § 3118;

— ортофосфорна киселина в 6552;

— сол, железен оксид и амониев двойна сернокислую (сол Мор) И 4208, хоросан моларна концентрация 0,1 мол/дм;

— калий двухромовокислый в 4220, хоросан моларна концентрация 0,1 мол/дм;

— дифениламин-4-сулфонова киселина, натриева сол (дифениламиносульфонат натрий), индикатор на [1], разтвор 2 г/дм.

Поносите, Изъм. N 1, 2).

2а. ПОДГОТОВКА ЗА ПРОВЕЖДАНЕ НА ИЗМЕРВАНИЯ

2а.1. При приготвянето на разтвор на сол Мора моларна концентрация 0,1 мол/дм: фиксанал сол Мора или 39,2 г сол, разтворена в 200 смразтвор на сярна киселина моларна концентрация 0,5 мол/дм, полученият разтвор се поставя в мерителна колба с капацитет 1000 см, довежда до марката с вода и се разбърква.

Разтворът е стабилен в продължение на три месеца.

2а.2. При приготвянето на разтвора двухромовокислого калий моларна концентрация 0,1 мол/дмфиксанал бихромата калий или 4,9032 г сол (предварително перекристаллизованной и сушени при температура от 150 °C до 160°С) се разтваря в размер от 200 до 300 смвода, се поставя разтвор в мерителна колба с капацитет 1000 см, долива с вода до марката и се разбърква.

Разтворът е стабилен в продължение на една година.

1 смразтвор съответства на 0,006380 г теллура.

2а.3. При приготвянето на разтвора дифениламиносульфоната натрий с масова концентрация на 2 г/дм2 г дифениламиносульфоната натрий се разтваря в 1000 смвода. Разтворът трябва да се съхранява в склянке от тъмно стъкло.

2а.4. Определяне на съотношенията на концентрации на разтвори на калиев двухромовокислого и сол Мор

В гражданските колба с капацитет 500 смсе поставя от 20 до 25 см(от бюретки) разтвор на двухромовокислого калий, добавят от 180 до 200 смвода, 10 смсолна киселина, 20 смразтвор на сярна киселина, разредена 1:1, 5 смна фосфорна киселина и се титрува със разтвор на сол Мора в присъствието на 1−2 смразтвор на дифениламиносульфоната на натрий до кръстовището оцветяване на разтвора от лилаво до зелено.

2а (Въведени допълнително, Изъм. (2).

3. ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ НА

3.1. Навеску теллура тегло 0,25 g се поставя в чаша с капацитет 300−400 см, хидратира 3−5 капки вода, добавете 6 смсолна киселина и 2 смазотна киселина, сервира чаша с капак и се оставя да престои при температура (20±5)°С, докато се разтопи навески, след това се добавят 10 смсолна киселина и се нагрява на разтвор в продължение на 30−40 мин до отстраняване на азотни оксиди.

В края на загряване на покрива и стените на чаша измити 10−20 смвода и разтворът се нагрява 15 мин. Чаша с разтвор, се охлажда до температура (20±5)°С и се прехвърля съдържанието в чаша с капацитет 600 см, съдържащ 50 смразтвор на бихромата калий и 20−30 смвода. Обемът на разтвора при това е 200−250 см. Разтворът се оставя да престои при температура (20±5)°С в продължение на 30−40 мин. Приливают 20 смсярна киселина (1:1), 5 смфосфорна киселина, разбърква се и се титрува със разтвор на сол Мора до кръстовището оцветяване на разтвора до жълто-зелена.

Добавете 1−2 смразтвор на индикатора и продължават да титрование разтвор на сол Мора до кръстовището оцветяване на разтвора от лилава към зелена.

Поносите, Изъм. N 1, 2).

3.2. (Изключен, Изъм. (2).

4. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ

4.1. Масовата акция теллура (X) в процент изчисляват по формулата

,

където Т — за масова концентрация на разтвора бихромата на калия, г/смтеллура;

K — стойност на концентрация на разтвори бихромата калий и сол Мора ;

 — обем на разтвор на сол Мора, см;

 — обемът на разтвора бихромата калий, см;

m — масата на навески теллура, г.

Поносите, Изъм. N 1).

4.2. За резултатите от измерванията се приемат среднеарифметическое значението на трите паралелни определяния, при условие, че разликата между най-голямата и най-малката резултати в условия на повторяемост при надеждната вероятност 0,95 не надвишава стойностите на границата на повторяемост , дадени в таблица 1.

Ако разликата между най-голямото и най-резултатите от паралелни определения надвишава стойността на границата на повторяемост, извършват процедурите, посочени В ISO 5725−6 (под 5.2.2.1).

Поносите, Изъм. N 1, 2).

4.3. Абсолютната стойност на допускаемого несъответствие между резултатите от две измервания, получени в различни лаборатории, не трябва да надвишава стойностите на границата на повторяемост , дадени в таблица 1 при надеждната вероятност 0,95. При неизпълнение на това условие могат да се използват процедурите, посочени В ISO 5725−6.

(Въведени допълнително, Изъм. (2).

Библиография

Библиография (Въведена допълнително, Изъм. (2).