В 12551.1-82

• gost-125511-82.pdf (168.66 KiB)
  ГОСТ 12551.1-82

В 12551.1−82 Сплави platino-медни. Методи за определяне на мед (с Промяната N 1)

В 12551.1−82

Група В59

ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР

СПЛАВИ PLATINO-МЕДНИ

Методи за определяне на мед

Alloys platinum-мед. Methods for the determination of copper

ОКСТУ 1709*
______________
* Акт допълнително, Изъм. N 1.

Срокът на действие с 01.01.84
до 01.01.89*
________________________________
* Ограничаване на срока на действие на заснет по протокол N 3−93
Магистралата на Съвета по стандартизация,
метрология и сертификация (ИУС N 5/6, 1993 година). -
Забележка на производителя на базата данни.

РАЗРАБОТЕН от Министерството на цветната металургия на СССР

ИЗПЪЛНИТЕЛИ

А. А. Куранов, Г. С. Хаяк, Н. С. Степанов, Н. Д. Сергиенко, Im Г. Сажина, Т. И. Беляева, Д. Б. Safonova

РЕГИСТРИРАН на Министерството на цветната металургия на СССР

— Шериф. министър В. В. Бородай

ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния Комитет на СССР по стандартите от 30 септември 1982 г. N 3866

В ЗАМЯНА ГОСТ 12551–67 в част разд.2

Изменено с постановление N 1, одобрен и влезе в сила Постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите от 20.04.88 N 1085 с 01.01.89

Промяна N 1 извършени от производителя на база данни по въпросите на ИУС, N 7, 1988 година


Този стандарт определя фотометрический и атомно-абсорбционный методи за определяне на мед (при масово дела на мед от 2,0 до 3,0% и от 8,0 до 9.0%) в platino-медни сплави.

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към методите за анализ — в 22864−83.

Поносите, Изъм. N 1).

1.2. Цифрова стойност на резултата анализ трябва оканчиваться цифра съща цифра, че и нормируемый количеството реколта състав.

(Въведени допълнително, Изъм. N 1).

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА МЕД

2.1. Същност на метода

Методът се основава на образуването на оцветен комплекс мед с амоняк, предварително обвързване на платина в безцветен комплекс пиросернистокислым натрий.

2.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометър.

Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 3118−77.

Киселина азотна И 4461−77 и разредена 1:1.

Смес от азотна и солна киселини в съотношение 1:3.

Амоняк вода И 3760−79 и разреден 1:40.

Натрий сернистокислый пиро, прясно приготвен разтвор с масова дял от 25%.

Платина в 13498−79 марка 99,9.

Мед И 859−78* марка МВЧк, М00к или М00б.
______________
* На територията На Руската Федерациидействует В 859−2001, тук и по-нататък по текста. — Забележка на производителя на базата данни.

Стандартен разтвор на мед: 0,5000 г мед се разтваря в 20 смазотна киселина (1:1), загрята до отстраняване на азотни оксиди, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 500 см, долива с вода до марката и се разбърква.

Поносите, Изъм. N 1).

2.3. Провеждане на анализ на

2.3.1. Приготвяне на стандартен разтвор сплав

Навеску платина се поставя в чаша с капацитет от 150 см, се разтварят при нагряване до 10 смсмес от киселини, се прилага стандартен разтвор на мед и се изпарява до около 0,5 cm. Маса навески платина и обем стандартен разтвор на мед са дадени в таблица.1.

Таблица 1

2.3.2. Определяне на мед

Проба сплав идват за анализ във вид на тънка лента или чип с дебелина до 0,2 mm.

Навеску сплав с тегло 0,3 грама (при масово дела на мед от 2,0 до 3,0%), или 0,1 г (при масово дела на мед от 8,0 до 9.0%) се поставя в чаша с капацитет от 150 см, се разтварят при нагряване 20 смсмес на киселина и разтвор се изпарява до 0,5 см.

В анализираният и стандартни разтвори сплав се добавят 10 смвода, 10 смразтвор на пиросернистокислого натрий и разтворът се оставя да престои 10 мин. След това се добавят 25 смводните амоняк, разтвори охлажда се и се филтрира в мерителни колби с капацитет от 100 см. Филтъра се измива студен разтвор на амоняк (1:10). Разтворът се долива до марката с вода, разбърква се и се измерва оптичната плътност на разтвора на фотоэлектроколориметре с червено светофильтром или на спектрофотометре при дължина на вълната от 670 нм в кюветах с дебелина на поглъщане на светлината слой 50 mm.

Разтвор за сравнение служи като хоросан, не съдържащ платина и мед

.

2.4. Обработка на резултатите

2.4.1. Масовата акция мед () в процент изчисляват по формулата

,

къде  — оптична плътност на анализирания разтвор;

 — оптична плътност на стандартен разтвор сплав;

 — фракцията на масата на медта в стандартен разтвор на сплав, %.

2.4.2. Абсолютно забранени несъответствия резултати от паралелни определяния ( — фигура за сближаване) с надеждната вероятност 0,95 не трябва да надвишава 0,15%.

Абсолютни несъответствия средни резултати определения, получени в две различни лаборатории ( — показател за възпроизводимост), не трябва да надвишават 0,25%.

Поносите, Изъм. N 1).

2.4.3. Контрол на точността на резултатите от анализ

Контрол на точността на резултатите определяне на масовата акция на мед се провежда възпроизвеждане на нейната маса дял в изкуствена смес химичен състав, близък състав на анализирания сплав, проведена през целия курс на анализ.

Резултатите от анализа на пробите се считат за точни, ако абсолютната разлика максимална и минимална стойности на масови акции на мед в изкуствена смес не надвишава 0,05% при масово дела на мед от 2,0 до 3,0% и 0,09% — при масово дела на мед от 8,0 до 9.0%.

(Въведени допълнително, Изъм. N 1).

3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА МЕД

3.1. Същност на метода

Методът се основава на измерване на поглъщането на светлина от атомите на медта при въвеждане на разтвор на лети във въздуха ацетиленовое пламък.

3.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Спектрофотометър атомно-абсорбционный.

Лампа с кух катод, излучающая спектър на атома мед.

Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 3118−77 и разтвор с масова дял от 3%.

Киселина азотна И 4461−77.

Смес от азотна и солна киселини в съотношение 1:3.

Мед И 859−78 марка МВЧк, М00к или М00б.

Стандартни разтвори на мед.

Разтвор А: 0,5000 г мед се разтваря в 10 смсмес от киселини, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 500 см, долива до марката с разтвор на солна киселина с масово дял от 3% и се разбърква.

1 смразтвор И съдържа 1 мг мед.

Платина в 13498−79 марка 99,9.

Стандартни разтвори на платина.

Разтвор А: 1,0000 г платина се разтварят при нагряване 30 смсмес от киселини, се изпарява до 5 см, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива до марката с разтвор на солна киселина с масово дял от 3% и се разбърква.

1 смразтвор И съдържа 10 mg платина.

Разтвор Б: от 10 смот разтвора И се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива до марката с разтвор на солна киселина с масово дял от 3% и се разбърква.

1 смот разтвор Б съдържа 1 мг платина.

Поносите, Изъм. N

1).

3.3. Провеждане на анализ на

3.3.1. Навеску сплав с тегло 0,1 g се поставя в чаша с капацитет от 100 сми се разтварят при нагряване 20 смсмес от киселини. Разтвор се изпарява до 5 см, се прехвърлят в мерителна колба (таблица.2), долива до марката с разтвор на солна киселина с масово дял от 3% и се разбърква.

Таблица 2

От триизмерна сфера, избрани аликвотную част (виж таблица.2), се поставят в мерителна колба с капацитет от 50 см, долива до марката с разтвор на солна киселина с масово дял от 3% и се разбърква.

Едновременно тримерни колба с капацитет 100 смприготвя се стандартен разтвор сплав с концентрация на мед 5 мг/cmза сплави с масова акция на мед от 2,0 до 3,0%, или 4,25 mg/cmза сплави с масова акция на мед от 8,0 до 9% мед (таблица.3).

Таблица 3

Анализираният и стандартни разтвори сплав впръсква във въздуха ацетиленовое пламъка на атомно-абсорбционного близост до инфрачервения спектрометър и измерват абсорбцию при дължина на вълната 324,7 нм, инсталиране на пукнатини 4 (0,7 nm), tox лампи 25 ma.

Разход на въздух и ацетилен се урежда получаването на максимална абсорбция на стандартен разтвор сплав.

Поносите, Изъм. N 1).

3.4. Обработка на резултатите — vp 2.4.

3.4.1. Методът се използва при различията в оценката на качеството на джанти.

3.4.2. Контрол за верността на резултатите от анализ на p. 2.4.3.

(Въведени допълнително, Изъм. N 1).