В 19709.2-83

• gost-197092-83.pdf (212.50 KiB)
  ГОСТ 19709.2-83

В 19709.2−83 Телур с висока чистота. Методи за определяне на селен (с Промяната N 1)

В 19709.2−83

Група В59

ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР

ТЕЛУР ВИСОКА СТЕПЕН НА ЧИСТОТА

Методи за определяне на селен

Tellurium of high purity. Methods for determination of selenium*

______________

* Наименование на стандарта. Изменената редакция, Изъм. N 1.

ОКСТУ 1709

Срокът на действие с 01.01.85
до 01.01.90*
_______________________________
* Ограничаване на срока на действие на премахнато
протокол N 4−93 Магистралата Съвет
по стандартизация, метрология и сертификация
(ИУС, N 4, 1994 година). — Забележка на производителя на базата данни.

РАЗРАБОТЕН от Министерството на цветната металургия на СССР

ИЗПЪЛНИТЕЛИ

В. П. Савраев, Li Si Ani М. Г. Саюн, Д. В. Лисицына, Li Si Максай, Д. В. Боровикова, Н.А.Ryabova

РЕГИСТРИРАН на Министерството на цветната металургия на СССР

Член На Борда На А. П. Снурников

ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите от 26 септември 1983 г. N 4535

В ЗАМЯНА ГОСТ 19709.2−74

Изменено с постановление N 1, одобрен и влезе в сила Постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите от 20.02.89 N 269 с 01.09.89

Промяна N 1 извършени от производителя на база данни по въпросите на ИУС, N 5, 1989 година


Този стандарт определя экстракционно-флуориметрический (при масово дела на селен от 0,000005 до 0,0005%) и спектрофотометрический (при масово дела на селен от 0,0001 до 0,02%) методи за определяне на селен в теллуре с висока чистота.

Спектрофотометрический метод се основава върху създаването на връзката на селена с о-фенилендиамином при рН 1−2, поглъщане на светлина в ултравиолетовата област на спектъра при дължина на вълната от 335 нм. Формира връзка экстрагируется бензолом. Телур се свързва с лимонена киселина.

Поносите, Изъм. N 1).

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към метода на анализ — в 22306−77 с добавка.

1.1.1. За резултата от анализа вземат средно аритметично на резултатите от две паралелни определениий.

1.1.2. Контрол за верността на резултатите от анализ се извършват по метода на стандартните добавки.

Масовата акция на селен в добавка (стандартен разтвор) трябва да бъде 80−120% от нейното съдържание в разбор материал.

Размер добавки определят за разликата , където и резултатите от анализ на проби и проби с добавка , изчислена като средно аритметично от две паралелни определения, различията между които не трябва да надвишава установените стойности, посочени в стандарта.

В резултат на анализа се счита за правилен, ако намираща стойността на добавки е различен от плащане на стойност не повече от където и да е забранени несъответствие между резултатите от паралелни определения на селен в проба и проба, с добавко

та .

1.1.1, 1.1.2. Поносите, Изъм. N 1).

2. ИЗИСКВАНИЯ ЗА СИГУРНОСТ

2.1. Изисквания за безопасност — И 19709.1−83.

3. АПАРАТУРА, МАТЕРИАЛИ И РЕАКТИВИ

Спектрофотометър от всякакъв тип, за измерване на светопоглощения в ултравиолетовата област на спектъра.

Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 3118−77.

Киселина азотна И 4461−77.

Киселина лимонена И 3652−69, разтвор с масова дял от 50%.

Киселина, мравчена киселина И 5848−73.

Амоняк вода И 3760−79.

Сол динатриевая этилендиамин — N, N, N', N'-тетрауксусной киселина (трилон Б) в 10652−73, 0,1 М разтвор.

о-Фенилендиамин солянокислый, разтвор с масова дял от 1%, прясно приготвена (реагент трябва да бъде светла).

Бензен И 5955−75 или толуол И 5789−78.

Хартия индикатор универсална.

Селен И 5455−74.

Водата е дестилирана И 6709−72.

Поносите, Изъм. N 1).

4. ПОДГОТОВКА ЗА АНАЛИЗ

4.1. Начин на приготвяне на стандартни разтвори на селена

Разтвор А: 50,0 mg селен се разтваря в 10 смсолна киселина с добавени 5−7 капки азотна киселина при нагряване на водна баня, добавя се 20 смвода.

Охладен разтвор се изсипва в мерителна колба с капацитет 500 см, добавете 15 смсолна киселина и се долива с вода до марката.

1 смразтвор И съдържа 0,1 мг селен.

Разтвор Б: 5 смот разтвора И се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 250 см, се добавят 5 смсолна киселина и се долива с вода до марката.

1 смот разтвор Б съдържа 0,002 мг селен.

5. ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ НА

5.1. Навеску теллура тегло 1,000 g се поставя в гражданските колба с капацитет от 100 см, добавете 15 смсолна и 2 смазотна киселини. Колба се покрива с часови стъкло и се загрява на водна баня докато се разтопи теллура. Часово стъкло се отстранява и се изпарява към разтвор до обем 5 cm. При масова дял на селен по-0,001% разтвор се поставя в мерителна колба с капацитет от 100 см, довежда до марката с вода и отвеждане на аликвотную част, съдържаща 2−16 мкг селен.

Към охладени разтвор или аликвотной част се добавят 25 смвода, 12 смразтвор на лимонена киселина, 3 смразтвор на трилона Б и 1 сммравчена киселина. Определя рН на разтвора равен на 1−2 универсална индикаторна хартия, добавяне на няколко капки амоняк. Приливают 1 смразтвор на о-Фенилендиамина и се оставят за 20 мин.

Разтворът се изсипва в делителна фуния с капацитет от 150 см, добавете 25 смбензен (толуол) и се екстрахира с 2 минути След расслаивания течности органичен слой на се изсипва в суха епруветка и се измерва оптичната плътност на спектрофотометре при дължина на вълната от 335 нм в кювете с дебелина на поглъщане на светлината слой 50 mm.

Разтвор за сравнение служи като хоросан контролния опит.

Съдържание на селен, монтирани по градуировочному график.

Поносите, Изъм.

N 1).

5.2. За изграждане на градуировочного графика в конична колба с капацитет 100 cmсе поставя 0; 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0 и 8,0 смстандартен разтвор Б, което отговаря на 0; 1; 2; 4; 8; 12 и 16 микрограма селен. Във всяка колба приливают вода до 30−35 см, 8 см,лимонена киселина и по-нататък идват както е посочено в ап 5.1.

За постигнатите стойности на оптични плътности на разтвори и съответните им содержаниям селена изграждат градуировочный график.

6. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ

6.1. Масовата акция на селен () в процент изчисляват по формулата

,

където е е масата на селен, намираща се на градуировочному графики, мкг;

 — тегло на навески теллура, г.

6.2. Разликата от две резултати от паралелни определения и разликата от две анализ на резултатите с надеждната вероятност 0,95 не трябва да надвишава стойностите на установените несъответствия, посочени в таблица.1.

Таблица 1

6.1, 6.2. Поносите, Изъм. N 1).

7. ЭКСТРАКЦИОННО-ФЛУОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА СЕЛЕН

7.1. Същност на метода

Методът се основава на образуването на съединения на селена с 2,3-диаминонафталином, как да го н-хексан и измерване на интензивността на луминесценция екстракт.

7.2. Апаратура, материали и реактиви

Спектрофлуориметр М-850 или подобен.

Хартия индикатор универсална.

Хаван агатовая.

Киселина азотна И 11125−84.

Киселина сярна в 14262−78.

Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 14261−77, разтвор 0,1 мол/дм.

Киселина, мравчена киселина И 5848−73.

Амоняк вода И 24147−80.

н-Хексан.

Етилов алкохол в 18300−87.

Сол динатриевая этилендиамин — N, N, N', N' — тетрауксусной киселина (трилон Б) в 10652−73, разтвор 0,025 мол/дм.

2,3-диаминонафталин разтвор от 5 г/дм; навеску реагент с тегло 0,5 грама се разтваря в 100 смразтвор на солна киселина, разтвор на превеждат в делителна фуния с капацитет от 150 сми се добиват с примеси 30 смн-хексан 1 мин. Водната фаза се излива в тъмната склянку с притертой втулка; разтворът е годен за употреба в продължение на 3 дни.

Селен висока степен на чистота.

Стандартни разтвори на селена.

Разтвор А: навеску селена маса 0,1000 г се поставя в гражданските колба с капацитет от 100 сми се разтварят при нагряване на водна баня 10 смсмес от азотна и солна киселини (3:1), изпарява към до влажни соли, добавете 5 смна сярна киселина и се нагрява до появата на изпарения на сярна киселина. Разтворът се охлажда и се трансформира в мерителна колба с капацитет от 100 см, довежда до марката с вода и се разбърква.

1 смразтвор И съдържа 1 мг селен.

Разтвор Б: 5 смот разтвора И се поставят в мерителна колба с капацитет 500 см, довежда до марката с разтвор на солна киселина и се разбърква.

1 смот разтвор Б съдържа 0,01 мг селен.

Разтвор В: 5 смот разтвор Б и се поставят в мерителна колба с капацитет 500 см, довежда до марката с разтвор на солна киселина и се разбърква.

1 смразтвор съдържа В 0,0001

мг селен.

7.3. Провеждане на анализ на

Анализируемую проба се поставя в агатовую хоросан и прах, чрез добавяне на крайната фаза на 10 сметилов алкохол; след това пробата се изсушава.

Навеску теллура маса 1,0000 г при масово дела на селен от 5·105·10% или 0,1000 г при масово дела на селен от 5·105·10% се поставят в чаша с капацитет от 50 сми приливают в съответствие с взета навеской 3 или 1,5 смсолна киселина и 1 или 0,5 смазотна киселина. Чашата се покрива с фуния и се загрява до пълно разтваряне на пробата, а след това се вари до отстраняване на азотни оксиди. Разтворът се охлажда и се добавят 2 смразтвор на трилона Б, 20 смвода и определя рН на разтвора до 2 универсална индикаторна хартия, добавяне на няколко капки амоняк (около 2 см). Разтвор с бял аморфен утайка теллуристой киселина се довежда до кипене и се оставя да престои на котлона до кръстовището аморфен утайки в кристален (5−10 мин.), а след това се охлажда.

Разтворът се филтрира през филтър «синя лента» в мерителна колба с капацитет от 50 см, която предварително се налива 2 см.солна и 1 см имравчена киселини. Разтворът се разбърква и след 30 мин се добавят 2 смразтвор на 2,3-диаминонафталина при масово дела на селен по-малко от 1·10% или 4 смразтвор на 2,3-диаминонафталина при масово дела на селена — 1·10%. Съдържанието на колба, долива до марката вода и се разбърква. След 1 час разтвор се трансформира в делителна фуния с капацитет от 100 см, добавете 5 смн-хексан и се екстрахира в продължение на 1 минута. След разделянето на слоеве от органичната фаза се излива в суха епруветка с притертой запушалка.

Съдържание на селен намират метод добавки. За това паралелно се извършва определяне на селен в две навесках проба с добавки на стандартен разтвор на селен Б или В. При тази маса селен в добавляемом разтвор Б или В избират така, че да са причисли към масата на навески тя е от 1,2до 0,8на селен в проба. Втората добавка трябва да бъде два пъти по-голям от първия. Добавки разтвори Б и В, се въвеждат в мерителна колба с капацитет от 50 смпреди филтриране на разтвора с утайка.

През всички етапи на анализ провеждат две контролни опит на реагенти.

Набор от медикаменти на комплекса се регистрират последователно в областта на 500−580 нм, като се започне с по-голяма добавка. Максимум ленти — 519 нм. Дължина на вълната за възбуждане отговаря 373 нм. Чувствителност на усилвателя, входната и изходната цепка, която се регулира в зависимост от

стойността на сигнала.

7.4. Обработка на резултатите

7.4.1. Масовата акция на селен () в процент изчисляват по формулата

,

къде  — маса добавени селен, mg;

 — височина на максималната за разтвор на пробата, mm;

 — височина на максималната за решение на контролния опит, mm;

 — височина на максималната за разтвор на пробата с добавка, mm;

 — тегло на навески теллура, г.

7.4.2. Разликата от две резултати от паралелни определения и разликата от две анализ на резултатите с надеждната вероятност 0,95 не трябва да надвишава стойностите на установените несъответствия, посочени в таблица.2.

Таблица 2

Раздел 7. (Въведени допълнително, Изъм. N 1).